PROBLEM AND PROGRE IN METROLOG PPM 8 Cofeece Digest Wiesław GOK Główy Uząd Mia amodziele Laboatoium Pzepływów WERFIKACJA WPŁWU PORÓWNAŃ PROWADZONCH W WARUNKACH ZRÓWNOWAŻONEGO EKPERMENTU WEWNĄTRZLABOROTORJNEGO NA CMC LABORATORIUM WZORCUJĄCEGO W efeacie pzedstawioo metodę weyfikacji wpływu wyików poówań wewątzlaboatoyjych a CMC laboatoium wzocującego opatą a aalizie waiacji wyików ekspeymetu zealizowaego jako doświadczeie dwuczyikowe pzy założeiu, że czyikami zmieymi są obsewato wykoujący wzocowaie oaz czas upływający między kolejymi cyklami poówań. łowa kluczowe: poówaia wewątzlaboatoyje, waiacja wewątzlaboatoyja, CMC laboatoium wzocującego. VERIFICATION OF THE IMPACT OF COMPARION CARRIED OUT IN THE CONDITION OF ALANCED WITHIN -LABORATOR EXPERIMENT ON CMC CALIBRATION LABORATOR The pape pesets the method of veifyig the impact of the esults of withi-laboatoy compaisos o the CMC calibatio laboatoy based o the aalysis of vaiace of the esults of the expeimet as a two-facto expeimet assumig that the vaiable factos ae the obseve pefomig the calibatio ad the time betwee cosecutive compaisos. Keywods: withi-laboatoy compaisos, withi-laboatoy vaiace, CMC calibatio laboatoy.. WTĘP Poówaia wewątzlaboatoyje są ważym azędziem zapewieia jakości wyików wzocowań ealizowaych pzez laboatoia akedytowae. W paktyce moża spotkać w zależości od dziedziy i specyfiki laboatoium óże sposoby (play) powadzeia tych poówań oaz óże, ustalae często abitalie pzez laboatoia, miay i kyteia akceptacji ich wyików. Natomiast wyiki poówań wewątzlaboatoyjych ie są a ogół są weyfikowae pod względem ich ewetualego wpływu a oszacowaie zdolości pomiaowej laboatoium. Tymczasem CMC laboatoium wzocującego jest oszacowaiem zdolości pomiaowej laboatoium w waukach utyowego wykoywaia wzocowań, w któych czyikami wpływającymi a zmieość wyików pomiaów mogą być także czyiki: kto z pesoelu wzocującego wykouje wzocowaie i kiedy.. PLAN EKPERMENTU WEWNĄTRZLABORATORJNEGO Niepewość wzocowań wykoywaych pzez laboatoium zależy od szeegu czyików, do któych, pzyjmując klasyfikację wg [], ależą: ogólie pojęta ogaizacja laboatoium, wyposażeie i jego wzocowaie, stosowae poceduy i pzyjęte w ich metody pomiaowe, pesoel wzocujący i odstępy czasu między wzocowaiami. Wauki, w któych ww. czyiki są stałe podczas wzocowaia są waukami powtazalości. kajy pzypadek, w któym wszystkie czyiki wpływające (łączie z ogaizacją) są zmiee detemiuje wauki odtwazalości
Wiesław GOK międzylaboatoyjej. Wauki, w któych zmiay są ogaiczoe do M czyików wewątz laboatoium są tzw. pośedimi waukami pecyzji z M czyikami zmieymi. W iiejszym opacowaiu okeśloo je jako wauki odtwazalości wewątzlaboatoyjej. Zaplaowao doświadczeie, w któym błędy wybaego obiektu wzocowaia (p. pzepływomieza) będą wyzaczae kolejo pzez v osób pesoelu (opeatoów), w możliwie kótkim czasie (p. w ciągu di). Każdy z opeatoów wykoa ówą liczbę pomiaów. Tak wykoae wzocowaie będzie powtazae azy, w ówomieych odstępach czasu (p. co 3 miesiące). Obiekt wzocowaia, pocedua wzocowaia, w tym metoda pomiaowa i wauki odiesieia oaz pozostałe czyiki wpływające a wyiki pomiaów pozostają stałe. Plaowae w te sposób doświadczeie okeśloo jako zówoważoy ekspeymet wewątzlaboatoyjy. Wyiki pomiaów dla wybaej watości wielkości miezoej (p. stumieia objętości) zgomadzoo w sposób pzedstawioy w tabeli. Twozą oe tzw. dwukieukową klasyfikację kzyżową z czyikami klasyfikacyjymi: opeato i czas, gdzie opeatozy v i czasy staowią klasy tej klasyfikacji. Jest oa otogoala poieważ w każdej podklasie czas - opeato liczba pzepowadzoych pomiaów jest taka sama i ie dopuszcza się, aby któakolwiek z podklas była pusta (wszyscy opeatozy muszą być obeci podczas ekspeymetu). Jest to być może kłopotliwe w stosuku do iych plaów ekspeymetu zakładających puste podklasy, ale zaczie ułatwia dalszą aalizę statystyczą. Zgodie z [] dla tak zaplaowaego ekspeymetu - dotyczącego koketego laboatoium - właściwym modelem statystyczym jest tzw. model ze stałym oddziaływaiem (model typu I). Tabela Opeato Opeato j Opeato v Czas y, y,, y y j, y j,, y j y v, y v,, y v Czas y, y,, y y j, y j,, y j y v, y v,, y v. Czas i y i, y i,, y i y ij, y ij,, y ij y iv, y iv,, y iv Czas y, y,, y y j, y j,, y j y v, y v,, y v 3. MODEL TATTCZN EKPERMENTU Wzocowaie obiektu w czasie i pzez opeatoa j pzyiosło astępujące wyiki: y ij, y ij, y ijk,, y ij () Wszystkie wyobażale wyiki pomiaów w podklasie czas i - opeato j, ozaczoej jako T(i), O(j), staowią populację T(i), O(j). Otzymae wyiki wzocowaia staowią zatem ealizację obsewowaego w tej populacji wektoa losowego: ( ij, ij,, ijk,, ij ) () Ekspeymetaly chaakte daych () pozwala a pzyjęcie założeia, że ij, ij, ijk, ij są iezależe i mają jedakowy ozkład omaly N(m ij, σ ij ). Zakłada się poadto, że waiacja ozkładu ijk jest jedakowa dla wszystkich ozpatywaych podklas, co wyaża się astępująco:
WERFIKACJA WPŁWU PORÓWNAŃ PROWADZONCH W WARUNKACH 3 D ( ijk ) = σ ijk = σ ; i =, j = v (3) Założeie (3), z pozou sile, w zeczywistości uwzględiając fakt, że zmieość ijk w każdej podklasie T(i), O(j) jest geeowaa główie pzez ozzuty wskazań obiektu wzocowaia jest a ogół spełioe i zawsze może być zweyfikowae testem jedoodości waiacji. Niech model geeujący wyiki wzocowaia w podklasie T(i), O(j) ma postać: gdzie: m ij = E( ijk ), ξ ijk jest zmieą losową o E(ξ ijk ) = 0 i D (ξ ijk ) = σ. ijk = m ij + ξ ijk, k =,,, (4) Jeżeli wpływy czyików: czas i opeato a wyiki wzocowaia są statystyczie istote wówczas watości pzecięte m ij w każdej podklasie mogą być ie. Zóżicowaie tych watości moża obsewować w stosuku do watości pzeciętej w zbioze wszystkich populacji T(i), O(j) obejmujących zaplaoway ekspeymet, wyzaczając: m v v m ij i j (5) Wówczas, wpowadzając óżicę B ij = m ij - m wyażającą odchyleie m ij od (5) spowodowae łączym wpływem czyików czas i obsewato a m ij, ówaie (4) moża zapisać jako: albo podejmując póbę ozdzieleia tych wpływów, jako: ijk = m + B ij + ξ ijk (6) ijk = m + B i(t) + B j(o) + B ij(to) + ξ ijk (7) gdzie: B i(t) obciążeie będące efektem główym wpływu czasu, B j(o) obciążeie będące efektem główym wpływu opeatoa, B ij(to) obciążeie będące efektem iteakcji wpływu czasu i opeatoa, ξ ijk zmiea losowa epezetująca efekty oddziaływaia czyików pzypadkowych w pomiaze. Zóżicowaie obciążeń B j(o) w klasie opeato może wyikać z óżych umiejętości techiczych opeatoów i ich idywidualych awyków w stosowaiu metod pomiaowych. W zóżicowaiu B i(t) w klasie czas pzejawia się z kolei wpływ dyfów apaatuowych. Zmieiające się umiejętości i zaagażowaie opeatoów w czasie jest pzykładem iteakcji czyików opeato i czas, wyażających się zmieością B ij(to). Oczywiście w waukach powtazalości wszystkie ww. obciążeia pzybieają watości stałe. 4. WERFIKACJA WNIKÓW EKPERMENTU WEWNĄTRZLABORATORJNEGO Badaie wpływu opeatoa i czasu a wyiki wzocowaia zostało pzepowadzoe metodą dwuczyikowej aalizy waiacji (ANOVA). Wyiki aalizy ujęto w postaci tablicy aalizy waiacji i pzedstawioo w tabeli.
4 Wiesław GOK Źódło zmieości uma kwadatów odchyleń z póby topie swobody Waiacja z póby 3 4 T O T x O Resztowe Ogółem v ( i ) ( ) i v ( O) j ) j ( ( v ) v ( TO) ij i j ) i j ( ( ) ( v ) v ( ijk ij) v ( ) i j k v ( ) ijk ) i j k ( O ) TO ( T ) ( O) v ( v X Tabela ( TO) ( ) ( v ) v ( ) Śedie aytmetycze zmieych losowych ijk epezetujących wyiki wzocowaia w i-tym czasie pzez j -tego obsewatoa oaz odpowiedio śedie aytmetycze zmieych losowych ijk epezetujących wyiki wzocowaia uzyskae w i-tym czasie od wszystkich opeatoów lub pzez j -tego opeatoa we wszystkich pzepowadzoych w ekspeymecie wzocowiach okeśla odpowiedio się jako: ij k ijk ; i v v ; ijk j j k i k ijk (8) Śedią aytmetyczą ogólą epezetującą wyiki ekspeymetu jest: v v ijk i j k (9) uma kwadatów odchyleń () (koluma, tabela ) zmieej ijk epezetującej wszystkie wyiki wzocowaia od śediej ogólej (9) została ozłożoa a sumy odchyleń (T), (O) i (TO). Każda z ich po podzieleiu pzez właściwą jej liczbę stopi swobody (koluma 3, tabela ) staje się mieikiem wpływu a wyiki wzocowaia odpowiedio czasu, opeatoa lub iteakcji obydwu tych czyików. Resztowa suma kwadatów jest śedią ze śedich odchyleń (błędów pzypadkowych) zmieych ijk od ij, występujących w każdej podklasie T(i), O(j). Czas i opeato mogą mieć wpływ a wyiki wzocowaia, ale także tego wpływu może ie być lub iaczej mówiąc może być o statystyczie ieistoty. Wszystko zależy od specyfiki pomiaów w daej dziedziie. Pzypuszczeie, że a wyiki wzocowaia czas i opeato ie mają wpływu ozacza pzyjęcie hipotezy zeowej: H 0 : m ij = m; Bij=0 i =, j = v (0)
WERFIKACJA WPŁWU PORÓWNAŃ PROWADZONCH W WARUNKACH 5 Dopieo odzuceie ww. hipotezy H 0 otwiea dogę do uzaia hipotezy alteatywej, że wpływ taki jedak istieje. Opate a aalizie waiacji fukcje testowe, umożliwiające statystyczą weyfikację H 0, fomułuje się zgodie z [3] jako astępujące iloazy: v ( ) ( O) v ( ) ( TO) v ( ) ( TO) ; ; () v ( ) ( v ) Jeżeli spełioe są założeia (3) ekspeymetu i hipoteza H 0 jest pawdziwa wówczas fukcje testowe () stają się statystykami o ozkładzie F edecoa z ilościami stopi swobody jak w tabeli 3. Tabela 3 Źódło zmieości T O T x O tatystyka Rozkład statystyki Obszay kytycze ( ; v ( )) ( O) F f ( v ; v ( )) Watości f statystyki F dla ekspeymetu EWL,8 F( O ) ( O) f (( )( v ) ; v ( )) 3, F( TO ) ( TO) f ( TO ),6 Po założeiu dopuszczalego pawdopodobieństwa błędu wioskowaia o słuszości H 0, a poziomie α= 0,05, i ustaleiu watości kytyczych f statystyki F dla poszczególych źódeł zmieości, możliwe jest zbudowaie odpowiedich obszaów kytyczych (tabela 3). Pzykładowo, w tabeli 3 pzedstawioo watości kytycze f dla ekspeymetu wewątzlaboatoyjego EWL: = cykli poówań, v =3 opeatoów wykoujących po = 0 powtózeń. Jeżeli więc p. obliczoa waiacja (O) z ww. póby v = 3 0 =360 pomiaów pzekoczy tzykotie (f =3,) waiację wyikającą z błędów pzypadkowych, moża w sposób paktyczie bezspoy (z błędem wioskowaia ie pzekaczającym 5%) odzucić hipotezę H 0 o baku wpływów opeatoów a wyiki wzocowaia. Ozacza to, że wyiki pomiaów, a zatem CMC laboatoium, jest obciążoe czyikiem ludzkim. Laboatoium pzepowadza bowiem wzocowaia w waukach odtwazalości wewątzlaboatoyjej, gdzie utyowo wzocowaie może pzepowadzać każdy z pacowików. W pzypadku otzymaia stosukowo dużych, ale mieszczących się w obszaze pzyjęcia watości statystyk () ie ma wpawdzie podstaw do odzuceia hipotezy o baku wpływu ozpatywaych czyików a wyiki wzocowaia, ale także, co cechuje testy istotości, ie ma też silych podstaw do jej potwiedzeia. Laboatoium musi samo oceić, czy badziej kozyste, ze względu a właściwe oszacowaie CMC jest oszacowaie wpływu tych czyików, czy węcz pzeciwie bioąc pod uwagę yzyko pzeszacowaia CMC uzać, że z puktu widzeia laboatoium ie są to wpływy wystaczająco istote. 5. PODUMOWANIE Pzedstawioo metodę, w któej stadadowe azędzia aalizy statystyczej zostały wykozystae w owym zastosowaiu do aalizy wyików poówań wewątzlaboatoyjych. Metoda jest ogaiczoa do weyfikacji hipotezy istotości o baku wpływu wyóżioych czyików a CMC laboatoium. Jedak odzuceie tej hipotezy jest dla laboatoium wzocującego bezwzględym wskazaiem, że koiecze jest oszacowaie wpływu tych czyików a CMC. Metoda może mieć zastosowaie pzede wszystkim tam gdzie czyik ludzki ma istote zaczeie w pocesach
6 Wiesław GOK wzocowaia. W dziedziie pzepływów w wielu pzypadkach ola opeatoa jest istota. Dotyczy to p. wzocowań aemometów, pzepływomiezy gazu w tym gazomiezy, a także wzocowań pzepływomiezy do wody i cieczy iych iż woda, w pzypadkach gdy pomiay te ie są zautomatyzowae. LITERATURA. PN-IO 575-3: 00. Dokładość (popawość i pecyzja) metod pomiaowych i wyików pomiau. Część 3: Pośedie miay pecyzji stadadowej metody pomiaowej.. Maek Dobosz: Wspomagaa komputeowo statystycza aaliza wyików badań, Akademicka Oficya Wydawicza EXIT, Waszawa, 004. 3. Fisz M.: Rachuek pawdopodobieństwa i statystyka matematycza, PWN, Waszawa,969.