6. Dyfrakcyjne wyznaczanie napręŝeń wewnętrznych

Krzysztof Wierzbanowski 6. Dyfrakcyjne wyznaczanie napręŝeń wewnętrznych W świecie współczesnej technologii wytrzymałość i niezawodność wielu części mechanicznych mają podstawowe znaczenie. Wspomnmy tylko o częściach silników lotniczych, skrzydeł samolotów, rozmaitych częściach promów kosmicznych czy chociaŝby statków lub mostów. Jedną z najwaŝniejszych charakterystyk materiału uŝytego do takich konstrukcji jest stan jego napręŝeń wewnętrznych. NapręŜenia te moŝemy określić najkrócej jako odkształcenia spręŝyste, które pozostały w materiale po zakończeniu obróbki technologicznej materiału. NapręŜenia wewnętrzne mogą pozostać w materiale po zwolnieniu sił zewnętrznych, przyłoŝonych wcześniej do materiału (np. w trakcie obróbki plastycznej); pozostają one w materiale, gdy, na przykład, powierzchnia uległa nieco innej deformacji plastycznej (a więc trwałej) niŝ wnętrze próbki. Mogą teŝ powstać w materiale dwufazowym (np. w kompozycie) wskutek róŝnych współczynników rozszerzalności termicznej obu faz materiału. Inną, często dziś badaną przyczyną powstania napręŝeń wewnętrznych, jest obróbka powierzchni materiału wiązką laserową. W zaleŝności od szybkości zmian (w funkcji odległości w próbce) napręŝeń wewnętrznych, wyróŝniamy trzy ich składowe: I II III = + + (6.1) Człony po prawej stronie noszą nazwy odpowiednio napręŝeń I, II i III rzędu. NapręŜenia I rzędu reprezentują człon stały w badanej, duŝej części próbki, a często w całej próbce (ich wartość nie zaleŝy od połoŝenia). NapręŜenia II rzędu to człon zmieniający się od ziarna do ziarna, natomiast napręŝenia III rzędu to człon zmieniający się wewnątrz poszczególnych ziaren. NapręŜenia wewnętrzne I rzędu występują na przykład w próbkach po walcowaniu; utrzymują się w nich na ogół składowe normalne napręŝeń w kierunku walcowania i w kierunku poprzecznym (kierunki te są zgodne z osiami symetrii próbki). NapręŜenia wewnętrzne II rzędu takŝe występują, przykładowo, w walcowanych próbkach; są to zmienne (od ziarna do ziarna) napręŝenia pochodzące od nieco róŝnych deformacji plastycznych poszczególnych ziaren. Ich średnia po objętości próbki wynosi zero. NapręŜenia wewnętrzne III rzędu to bardzo szybkozmienny człon napręŝeń wewnętrznych w obrębie pojedynczego ziarna; charakteryzuje on pola napręŝeń od spiętrzeń dyslokacji, granic podziaren czy od struktury mozaikowej. Średnia po objętości ziarna tych napręŝeń wynosi zero. 1

Rys. 6.1. Definicja makro i mikro napręŝeń: NapręŜenia I rzędu są średnią w pewnej makroskopowej objętości próbki (np. w objętości do której dociera promieniowanie uŝyte w dyfrakcji), NapręŜenia II rzędu charakteryzują średnią w objętości ziarna polikryształu (ich średnia po objętości próbki wynosi zero), NapręŜenia III rzędu opisują bardzo lokalną średnią na poziomie podziarna czy małego fragmentu ziarna (np. wskutek spiętrzeń dyslokacji); ich średnia po objętości ziarna wynosi zero.

Omówione powyŝej typy napręŝeń wewnętrznych przedstawiono schematycznie na Rys. 6.1. Średnia z całkowitych napręŝeń wewnętrznych po duŝym obszarze próbki daje napręŝenia I rzędu: ~~~ = I (6.) Natomiast średnia po całej próbce z całkowitych napręŝeń daje oczywiście zero: = (6.a) Najczęściej stosowaną obecnie metodą pomiaru napręŝeń wewnętrznych jest technika dyfrakcji (rentgenowskiej, neutronowej czy elektronowej). Trzeba tu nadmienić, Ŝe istnieje kilka innych metod wyznaczania napręŝeń wewnętrznych, jak np.: mechaniczna, magnetyczna, ultradźwiękowa czy teŝ oparta na rozpraszaniu Ramanna. Niemniej, w powszechnym przekonaniu, to właśnie metody dyfrakcyjne zapewniają najpełniejszy i najbardziej precyzyjny pomiar napręŝeń wewnętrznych. Istnieje bardzo obszerna literatura poświęcona tematyce dyfrakcyjnego badania napręŝeń wewnętrznych. Wymieńmy przykładowo dwie prace przeglądowe: Dolle (1979) oraz Noyan, Cohen (1987). 6.1. Istota dyfrakcyjnego pomiaru napręŝeń wewnętrznych W materiale, który poddany jest deformacji plastycznej, zachodzi zdecydowana zmiana mikrostruktury wewnętrznej. Wskutek uruchomienia mechanizmów poślizgu, ziarna doznają deformacji plastycznej. Na ogół jest ona nieco róŝna dla sąsiednich ziaren, co prowadzi do ściśnięcia lub rozciągnięcia pojedynczych ziaren; mechanizm ten jest podstawowym źródłem napręŝeń wewnętrznych II rzędu. Ponadto, podczas deformacji plastycznej generowane są duŝe ilości defektów punktowych oraz sieci dyslokacji. Te ostatnie wytwarzają pola napręŝeń wewnętrznych. Spiętrzenia dyslokacji wewnątrz ziaren wytwarzają napręŝenia III rzędu. NapręŜenia wewnętrzne pozostają w materiale po odjęciu sił zewnętrznych. Obecność napręŝeń wewnętrznych w materiale objawia się na ogół systematycznymi zmianami wartości stałych sieciowych w poszczególnych ziarnach. Z prawa Bragg ów: 3

d Θ = nλ (6.3) wynika, Ŝe np. przy zwiększeniu odległości międzypłaszczyznowej d zmaleje kąt Θ (przy tym samym rzędzie ugięcia n). W typowych przypadkach to przesunięcie pików dyfrakcyjnych jest od kilku tysięcznych do jednej setnej stopnia. Wydaje się to małą wartością, niemniej dobre procedury dopasowania piku dyfrakcyjnego, np. funkcjami Gaussa lub Lorentza, umoŝliwiają precyzyjne uchwycenie tego efektu. Wskutek obecności napręŝeń wewnętrznych pik dyfrakcyjny ulega nie tylko przesunięciu ( (θ)= θ - θ ), ale równieŝ rozmyciu (poszerzeniu i zmniejszeniu wysokości) Rys. 6.. d <d I θ θ θ Rys. 6.. Zmiana połoŝenia i kształtu piku dyfrakcyjnego wskutek zmiany odległości międzypłaszczyznowej, spowodowanej napręŝeniami wewnętrznymi. Na ogół napręŝenia wewnętrzne w próbce nie są jednorodne, a zatem zmieniona odległość międzypłaszczyznowa przedstawiona jest jako wartość średnia <d. Stałą sieci dla materiału bez napręŝeń oznaczono jako d. Opiszmy teraz geometrię pomiaru, stosowaną przy wyznaczaniu napręŝeń wewnętrznych. Podobnie, jak przy pomiarze tekstury krystalograficznej, eksperyment dyfrakcyjny prowadzony jest w ten sposób, Ŝe przy ustalonym kącie Θ próbka obracana jest względem wektora rozpraszania S. RozwaŜmy dwa układy współrzędnych: układ próbki (P) oraz układ związany z pomiarem (L). Definicja tych układów przedstawiona jest na θ 4

Rys. 6.3. Oś L 3 ma podstawowe znaczenie, gdyŝ jej kierunek pokrywa się z kierunkiem wektora rozpraszania S. Wskutek obracania próbką, wektor L 3 =S będzie przyjmował róŝne orientacje względem układu P, określone kątami ϕ i ψ. Rys. 6.3. Układy odniesienia P i L. Osie układu P są równoległe do osi symetrii próbki (w przypadku próbki Walcowanej są to: kierunek walcowania KW, kierunek poprzeczny KP oraz kierunek normalny KN). Układ L zdefiniowany jest następujaco: oś L 3 jest równoległa do wektora rozpraszania S, zaś oś L ( będąc prostopadła do L 3 ) leŝy w płaszczyźnie P 1 P. Prawo Bragg ów umoŝliwia nam pomiar aktualnej wartości stałej sieciowej (d=d ). Zatem dla kaŝdej orientacji wektora L 3 =S wyznaczyć moŝna (np. dla monokryształu), wartość odległości międzypłaszczyznowej d( dla płaszczyzn krystalograficznych {} prostopadłych do wektora S. Przyjmmy konwencję, Ŝe wszystkie wielkości wyraŝane w układzie L będą oznaczane przez prim ( ); natomiast te same wielkości wyraŝone w układzie P nie mają dodatkowego oznaczenia. A zatem składowa deformacji ε ' jest względnym odkształceniem odcinka równoległego do L 3. Badając próbkę polikrystaliczną wyznaczamy wartość średnią < ε ' ; średnia <... dotyczy tylko grupy ziaren dyfraktujących (tzn. spełniających prawo Bragg ów dla danej orientacji wektora S). Jest ona funkcją ψ i ϕ : 5

< ε '( < d( = d d (6.4) Omawianą składową deformacji oznaczyliśmy jako < ε pomiar odbywa się przez odbicie na płaszczyznach {}. ' (, aby unaocznić, Ŝe 6.. Wyprowadzenie wyraŝenia na mierzoną wielkość (< ε ' ( oraz <d( ) Wyliczmy < ε ' (, które mierzymy. Przetransformujemy tensor napręŝeń panujących w próbce (i wyraŝonych w układzie P) do układu L. Macierz orientacji, czyli macierz zawierająca kousy kierunkowe, łącząca układy L i P ma postać: a ϕψ = ϕ ϕ ψ ϕψ ϕ ϕ ψ ψ ψ (6.5) W powyŝszych kousach kierunkowych a pierwszy wskaźnik (i) dotyczy układu L, zaś drugi (j) układu P. Interesująca nas transformacja ma zatem postać: ' = a a (6.6) ik jl kl (jak pamiętamy, wielkości wyraŝone w układzie L oznaczamy primem). Z uogólnionego prawa Hooke a wyliczmy składową ε ' ( odkształcenia krystalitu spełniającego prawo Bragg ów dla jednej z płaszczyzn {} (wyraŝamy ją w układzie L): ε '( = s '( ' (6.7) gdzie s jest odpowiednią składową tensora podatności spręŝystej pojedynczego krystalitu (monokryształu). Zwróćmy uwagę na podstawową cechę pomiaru napręŝeń wewnętrznych metodą dyfrakcyjną. Przy ustalonej orientacji wektora rozpraszania (S) oraz przy ustalonym kącie Bragg ów (θ) w sygnale dyfrakcyjnym partycypują wyłącznie te krystality, których jedna z płaszczyzn {} jest prostopadła do S=L 3. Tą grupę krystalitów nazywamy grupą dyfraktującą. Ta właśnie grupa ziaren jest w danej chwili sondą za pomocą której badamy stan napręŝeń w próbce. Wraz ze zmianą kątów ψ i ϕ w skład grupy dyfraktującej 6

wchodzą coraz to inne krystality z próbki. Odkształcenie, które wyznaczamy metodą dyfrakcyjną jest wartością średnią dla krystalitów biorących w danej chwili udział w dyfrakcji, czyli dla krystalitów z grupy dyfraktującej; średnią tą oznaczamy jako <...: < ε '( =< s'( ' (6.8) Postulujemy, Ŝe istnieje efektywny tensor S kl dla grupy dyfraktującej, taki Ŝe powyŝsze równanie przyjmie postać: < ε '( ψ, = S '( ψ, ' (6.9) Współczynnik S podatności spręŝystej grupy dyfraktującej oznaczamy dla prostoty jako R i powyŝsze równanie moŝemy przepisać jako: < ε'( = R '( ' (6.1) gdzie: R ' = S ' (6.1a) Stałe R nazywamy dyfrakcyjnymi stałymi spręŝystymi; zaleŝą one nie tylko od kątów ψ i ϕ, ale równieŝ od wskaźników płaszczyzny dyfraktującej (gdyŝ spełnienie warunku Bragga definiuje juŝ częściowo orientacje krystalitów). Są to bardzo waŝne stałe, których znajomość jest niezbędna przy interpretacji dyfrakcyjnych pomiarów napręŝeń wewnętrznych. Stałe te moŝna wyliczyć (Baczmański et al., 1993), moŝna je równieŝ wyznaczyć dla danej próbki doświadczalnie. Wspomnmy tu tylko, Ŝe wyjątkowo prosty wynik na S =R moŝna uzyskać przy załoŝeniu, Ŝe i są takie same we wszystkich ziarnach ( =const i =const), co odpowiada załoŝeniu o jednorodności napręŝeń w próbce i jest zgodne z tzw. modelem Reussa - patrz paragraf 6.3. Wtedy moŝna wyłączyć za znak średniowania w Równ. 6.8: a zatem wtedy: < ε '( =< s '( ' = S ' ' (6.) 7

R ' = S' =< s ' (6.1) czyli R jest średnią wartością stałej spręŝystej s dla grupy ziaren dyfraktujacych. Ciało quasi-izotropowe i płaski stan napręŝeń Szczególnie prosty w rozwaŝaniach jest przypadek ciała izotropowego. Omawiana technika badań moŝe być stosowana wyłącznie do materiałów krystalicznych, a w tej kategorii najlepszym przybliŝeniem ciała izotropowego jest albo próbka proszkowa albo teŝ polikryształ bez tekstury (z przypadkowym rozkładem orientacji ziaren). RozwaŜymy tutaj oczywiście ten drugi przypadek. ZauwaŜmy, Ŝe polikryształ bez tekstury posiada izotropię własności fizycznych wyłącznie w skali makroskopowej; natomiast wewnątrz kaŝdego ziarna (czy teŝ dla wybranej grupy ziaren) zaobserwujemy juŝ anizotropię. Ciało o takich własnościach nazywamy ciałem quasi-izotropowym. ChociaŜ próbka jako całość ma własności ciała quasi-izotropowego, to grupa dyfraktująca ma niŝszą symetrię. Orientacje krystalitów spełniających w danej chwili warunek dyfrakcji róŝnią się tylko obrotem γ wokół L 3 =S = N Rys. 6.4. Spodziewamy się, Ŝe dla ciała quasi-izotropowego, rozkład orientacji ziaren ze względu na kąt γ będzie izotropowy w grupie dyfraktującej. Tak więc uśredniona macierz stałych spręŝystych S mn dla grupy dyfraktującej będzie miała strukturę typową dla ciała o symetrii cylindrycznej (osiowej). MoŜna wykazać (patrz np., Reid, 1974), Ŝe macierz tą moŝna zbudować tylko z pięciu niezaleŝnych parametrów i jest ona następująca: S mn S' S' S' ' = 1 13 S' S' S' 1 13 S' S' S' 13 13 S' 44 S' 44 S' 66 (6.13) Oczywiście osią symetrii dla grupy ziaren dyfraktujących jest S=L 3. Rozpiszmy Równ. 6.9, uŝywając zapisu macierzowego tensorów: < ε ( = S ' ' + S ' ' + S ' ' (6.14) 3' 31 1 3 3 Po prawej stronie wystąpiły tylko trzy składniki, gdyŝ S 34 =S 35 =S 36 = (por. Równ. 6.13). 8

Rys. 6.4. Orientacje ziaren z grupy dyfraktującej róŝnią się między sobą obrotem o kąt γ wokół wektora L 3 =S=N{ } Ponadto, korzystając z postaci macierzy S mn (Równ. 6.13), równanie powyŝsze moŝna przepisać: < ε ( = S ' ' + S ' ' + S ' ' (6.15) 3' 13 1 13 3 Przepiszmy powyŝsze równanie uŝywając skróconego zapisu tylko w odniesieniu do S kl, a zachowując pełny zapis dla i ε : < ε ( = S ' ' + S ' ' + S ' ' (6.16) ' 13 13 O wartości < ε ' ( decydują tylko składowe główne z układu L:, i. Trzeba jednak pamiętać, Ŝe kaŝda z wymienionych składowych w układzie L zaleŝy na ogół od wszystkich składowych tensora wyraŝonego w układzie P. DuŜe uproszczenie w prowadzonych obliczeniach uzyskamy, gdy załoŝymy, Ŝe w próbce istnieje na płaszczyźnie x 1 x tzw. płaski stan napręŝeń i ponadto występują tylko składowe normalne:,, = = = (6.17) 1 13 3 = Sytuacja taka występuje przy powierzchni w próbkach walcowanych. Próbki takie posiadają symetrię rombową, a zatem powinny wystąpić w nich tylko składowe główne napręŝeń ii (osie symetrii wyznaczone są przez krawędzie próbki). Ponadto, warunek równowagi statycznej narzuca na powierzchni: =. ZauwaŜmy, Ŝe tylko cienka 9

warstwa przypowierzchniowa jest badana w dyfrakcji rentgenowskiej, a więc występowanie płaskiego stanu napręŝeń jest bardzo realistycznym załoŝeniem przy uŝyciu tej techniki. Wyliczmy trzy główne składowe ii tensora napręŝeń w układzie L dla płaskiego stanu napręŝeń w próbce, korzystając z równania transformacyjnego (Równ. 6.6) oraz z macierzy kousów kierunkowych (Równ. 6.5): ' = ' = ' = ϕ ϕ + ϕ ψ + ψ + ϕ ϕ ϕ ψ ψ (6.18) A zatem: < ε '( + + S = S '( 13 '( ϕ + ϕ ϕ + ψ + ψ + ϕ ϕ ψ) ψ + (6.19) Stosując toŝsamość: ψ = 1 ψ oraz grupując odpowiednie wyrazy zawierające jedynkę trygonometryczną ze względu na ϕ otrzymujemy: < ε '( + S = S 13 '( '( ϕ + ψ) + ϕ ψ + ϕ ψ + ϕ ψ) (6.) Grupując wyrazy zawierające ψ otrzymamy: < ε '( = (S + S 13 ' S '( 13 ')( + ) ϕ + Wprowadzając powszechnie przyjęte w literaturze przedmiotu oznaczenia: 1 s = S S s = S ( ' ' 13 ), 1 ' 13 przepiszmy nasz rezultat dla ciała quasi-izotropowego w ostatecznej postaci: ψ + (6.1) (6.) 1

< ε 1 '( = s( ϕ + ψ + s1( + ) Korzystając z Równ. 6.4, powyŝszy wynik moŝemy równieŝ zapisać następująco: (6.3) < 1 d ( = s ( ϕ + ψ + s1( + ) d + (6.4) Ostatnie równanie wyraŝa bezpośrednio mierzoną stałą sieciową d w funkcji orientacji wektora S=L 3, czyli w funkcji ψ i ϕ. Pamiętając, Ŝe R =S oraz biorąc pod uwagę strukturę macierzy S mn (Równ. 6.13) współczynniki ½ s oraz s 1 zdefiniowane w Równ. 6. moŝna wyrazić takŝe jako: d 1 s = R ' R' oraz s1 = R ' (6.5) Stałe R i R dla ciała quasi-izotropowego nie zaleŝą od kątów ψ i ϕ, zaleŝą natomiast od refleksu przy pomocy którego wyznaczamy ε (ustawienie wszystkich podziaren grupy dyfraktującej w ten sposób, Ŝe jedna z płaszczyzn {} jest prostopadła do wektora S determinuje anizotropię spręŝystą całej tej grupy). Omówiony przypadek ciała quasi-izotropowego ma podstawowe znaczenie w dziedzinie badań napręŝeń wewnętrznych. Jest to bowiem w pewnym sensie przypadek wzorcowy, bowiem wiele ciał powszechnie występujących posiada izotropowe lub prawie izotropowe własności. ZauwaŜmy, Ŝe jeśli wykreślimy zaleŝność <ε ( w funkcji to dla ciała quasi-izotropowego otrzymamy linię prostą - Rys. 6.5. <ε '(φ,ψ) α tgα ψ Rys. 6.5. ZaleŜność <ε od ψ dla ciała izotropowego. Jeśli wykres sporządzono dla ϕ=, to nachylenie prostej wynosi ½ s.

Informacja o szukanych składowych napręŝeń zawarta jest w nachyleniu tej prostej (Równ. 6.3). Przykładowo, z nachylenia prostej dla ϕ= moŝemy znaleźć wartość. Jeśli wyznaczymy równieŝ prostą dla ϕ=9, to z uzyskanych nachyleń moŝemy znaleźć obie szukane składowe napręŝeń: i. Na ogół, w celu podniesienia precyzji wyznaczenia i, wyznacza się doświadczalnie kilka takich prostych dla róŝnych wartości kąta ϕ i uzyskane zbiory punktów doświadczalnych dopasowuje się do prostych teoretycznych metodą regresji liniowej. Ciało quasi-izotropowe i dowolny stan napręŝeń Badając stan napręŝeń we wnętrzu próbki (np. przy uŝyciu dyfrakcji neutronów), nie moŝemy juŝ załoŝyć istnienia płaskiego stanu napręŝeń. W takim przypadku, celem naszym jest oczywiście wyznaczenie pełnego tensora napręŝeń wewnętrznych. Jeśli badany materiał jest ciałem quasi-izotropowym, to wyraŝenie na <ε ( jest tylko trochę bardziej rozbudowane niŝ w poprzednim paragrafie. Wyliczając, musimy wziąć teraz wszystkie składowe kl z Równ. 6.6; po analogicznych przekształceniach jak powyŝej, otrzymujemy: < ε 1 '( = s ( ϕ + 1 ϕ + 1 + s ψ + s1( + + ) + 1 + s( 13 ϕ + 3 ψ ψ + (6.6) Odpowiadające powyŝszej relacji wyraŝenie na stałą sieciową przyjmie postać: < d( + s ( 1 1 = s ( + + ) + 1 s ϕ + ( 13 1 ϕ + ϕ + 3 ψ (6.7) W tym ogólniejszym przypadku, zaleŝności <ε ( oraz <d( od ψ nie są juŝ liniowe (obecność ψ). Procedura doświadczalnego wyznaczania składowych tensora napręŝeń jest podobna jak wspomniano powyŝej. Wartości te znajduje się dopasowując zbiór punktów doświadczalnych (<ε ( w funkcji ψ przy ustalonych wartościach do zaleŝności teoretycznych. Z powyŝszego równania widać niemniej, Ŝe jeśli tylko 13 = 3 =, to uzyskujemy z powrotem zaleŝność liniową (taki ψ + 1 s d + d ψ + 1

warunek spełniony jest na powierzchni, gdyŝ tam znikają siły prostopadłe do powierzchni: i3 =). Ciało o dowolnej symetrii i dowolny stan napręŝeń W tym przypadku musimy wrócić do ogólnej zaleŝności 6.1. A zatem: < ε '( = R '( ' (Równ. 6.1) Przypomnmy, Ŝe R są dyfrakcyjnymi stałymi spręŝystymi; wiąŝą one mierzone odkształcenie (czyli <ε '( ) z szukanymi napręŝeniami ( ) wyraŝonymi w układzie L. Wyznaczenie lub wyliczenie dyfrakcyjnych stałych spręŝystych jest kluczem do sukcesu całej rozwaŝanej analizy. Trzeba wyraźnie zaznaczyć, Ŝe w przypadku ciała anizotropowego dyfrakcyjne stałe spręŝyste R zaleŝą od kierunku pomiaru (L 3 ) czyli od ψ i ϕ. JednakŜe celem badań jest znalezienie napręŝeń wyraŝonych w układzie próbki P ( ), a nie w układzie L ( ). Transformując w równaniu powyŝszym napręŝenia z układu L do układu P otrzymamy: < ε '( = R '( a mn mia nj (gdzie a są elementami macierzy transformacji) lub krócej: gdzie: F mn < ε '( = F ( R, (6.8) mi nj = R '( a a są ogólnymi stałymi dyfrakcyjnymi. Otrzymana zaleŝność łączy mierzoną wielkość < ε '( z poszukiwanymi napręŝeniami ( ) wyraŝonymi w układzie próbki. Równ. 6.8 moŝemy (podobnie jak robiliśmy to wcześniej) przepisać w równowaŝnej postaci, wyraŝając mierzoną stałą sieciową <d( : [ F ( R, ] d d < d( = + (6.9) Przypomnmy, Ŝe Równ. 6.8 tym się zasadniczo róŝni się od Równ. 6.1, Ŝe występują w nim a nie. Stałe F wyraŝają się przez R oraz przez ψ i ϕ. Łatwo moŝna np. przeliczyć (por. Równ. 6.3), Ŝe dla ciała quasi-izotropowego: 1 F = s1 + s ϕ ψ lub równowaŝnie: F = R' + (R ' R' ) ϕ ψ. 13

W materiałach anizotropowych (np. w polikryształach posiadających teksturę) stałe R i F wyliczane są w oparciu o funkcję tekstury. ZaleŜą one równieŝ od wskaźników płaszczyzny krystalograficznej, uŝytej do pomiaru odkształcenia <ε '(. Przykładem wyniku interpretacji danych doświadczalnych w ogólnym przypadku materiału polikrystalicznego o silnej teksturze (Równ. 6.9) pokazuje Rys. 6.6. 1,175 <d(ψ,φ) A 1,17 1,1695 1,169 φ = 18 φ = Rys. 6.6. Stała sieciowa <d w funkcji ψ dla walcowanej stali o silnej teksturze. Punkty pomiarowe zestawiono z wynikiem obliczeń wg. Równ. 6.9 (krzywa ciągła) 1,1685 1,175 1,17 φ = 7 φ = 9 <d(ψ,φ) A 1,1695 1,169 1,1685 -,8 -,6 -,4 -,,,,4,6,8 Ψ 6.3. Przykład wyliczania dyfrakcyjnych stałych spręŝystych R Przypomnmy definicję dyfrakcyjnych stałych spręŝystych R (Równ. 6.1): < ε '( = R '( '. Z drugiej strony z Równ. 6.8: < ε '( =< s'( '. Mamy więc: R '( ψ, ' =< s'( ' (6.3) Tak więc, licząc R musimy dokonać przejścia ze średniej < s ' ' do iloczynu wielkości R '( ψ, '. Na ogół nie da się znaleźć stałych R ( w sposób w pełni analityczny, gdyŝ zbyt skomplikowany jest charakter oddziaływań spręŝystych miedzy ziarnami w próbce polikrystalicznej. Jak zawsze w takich sytuacjach, podpieramy się modelami. Najprostszym modelem, który moŝe być do tego celu uŝyty to model Reuss a (Reuss, 199). Model ten wprowadza bardzo silne, upraszczające załoŝenie: =const lub: =const. Jest to równowaŝne załoŝeniu, Ŝe napręŝenia w próbce są jednorodne (mają stałą wartość w kaŝdym punkcie próbki). Przy takim załoŝeniu moŝna wyłączyć za znak średniej w ostatnim równaniu i w efekcie otrzymujemy: 14

R ψ (6.31) '(, =< s'( czyli: dyfrakcyjne stałe spręŝyste są średnimi ze stałych spręŝystych monkryształu s ' wyliczonymi dla zbioru ziaren dyfraktujących. Przypomnmy, Ŝe jest to zbiór takich krystalitów, dla których wektor rozpraszania S=L 3 jest prostopadły do jednej z płaszczyzn {}. JuŜ z tego widać, Ŝe w ogólności R zaleŝą od, a takŝe od ψ i ϕ. Ziarna z grupy dyfraktującej mają następującą podstawową cechę: orientacja dowolnego ziarna tej grupy związana jest z orientacją kaŝdego innego przez obrót wokół wektora S=L 3. W konsekwencji średniowanie <..., które prowadzi do wyliczenia R, trzeba wykonać względem tego obrotu (po kącie γ, w zakresie od do π): π s'(g)f (g)dγ R '( = (6.3) π f (g)dγ W równaniu tym f(g) jest funkcją rozkładu orientacji (funkcją tekstury), która spełnia rolę funkcji wagowej; istnieje oczywiście związek między g i γ. Do wyliczania dyfrakcyjnych stałych spręŝystych uŝywa się teŝ innych modeli, np.: - modelu Voigt a (Voigt, 198; w modelu tym zakłada się jednorodność odkształcenia spręŝystego w całej objętości próki), - modelu Hill a (Hill, 195; model ten polega na wzięciu średniej arytmetycznej wyników z modeli Reussa i Voigta), - modelu Krönera (Kröner, 1958; w modelu tym bierze się pod uwagę oddziaływania spręŝyste pomiędzy ziarnami). Poprawność obliczeń stałych spręŝystych F (por. Równ. 6.8), które wyraŝają się przez R, moŝemy zweryfikować doświadczalnie. W tym celu przykładamy do próbki znany zewnętrzny stan napręŝeń i dokonujemy dyfrakcyjnego pomiaru odkształcenia <ε ( (w obecności przyłoŝonych sił). PoniewaŜ napręŝenia znamy, więc z Równ. 6.8 wyznaczamy dyfrakcyjne stałe spręŝyste F. Przykład takiej weryfikacji obliczeń z pomiarem pokazany jest na poniŝszym rysunku. 15

Rys. 6.7. Dyfrakcyjne stałe spręŝyste F w funkcji ψ dla walcowanej stali z silną teksturą. Punkty doświadczalne pokazano na tle krzywych teoretycznych uzyskanych w oparciu o modele: Reussa ( ), Voigta (- - - -) i Hilla (-----). Przedstawiono wyniki dla czterech wartości kąta ϕ:, 9, 3 i 6. 6.4. Przykładowe wyniki Przeprowadzono następujący test poprawności dyfrakcyjnej metody wyznaczania napręŝeń wewnętrznych (Baczmański et al., 1993). Do stalowej walcowanej próbki przyłoŝono dwa kolejne stany (A i B) makroskopowych napręŝeń: A i B. Następnie wyznaczono je metodą opisaną powyŝej. RozwaŜmy róŝnicę między nimi: = A - B. W ten sposób uniezaleŝniamy się od innych napręŝeń obecnych ewentualnie od początku w próbce, których nie znamy. W poniŝszej tabeli przedstawiono porównanie przyłoŝonych i wyznaczonych doświadczalnie wartości. Jak widać, zgodność jest znakomita. 16

Tabela 6.1. PrzyłoŜone i wyznaczone doświadczalnie wartości. UŜyto walcowanej próbki stalowej, o silnej teksturze oraz dyfrakcji rentgenowskiej. Składowa napręŝeń Wartość przyłoŝona Wartość wyznaczona metodą dyfrakcyjną = A - B.1 +/- 8. = A - B -3.5 +/- 8. = A - B 3. +/- 5.3 = A - B 3 94.9 +/- 9.8 = A - B -7.1 +/- 8. = A - B -1.1 +/- 5. χ.49.79 Innym przykładem, tym razem uzyskanym przy uŝyciu dyfrakcji neutronowej, jest pomiar zmienności napręŝeń wewnętrznych w funkcji połoŝenia w próbce (Rys. 6.8). Badany był kompozyt Al/SiC o grubości 14 mm, który najpierw schłodzono z wysokiej temperatury, a następnie zgięto. Łatwo sobie uzmysłowić, Ŝe Ŝadna inna metoda nie umoŝliwiłaby precyzyjnego pomiaru napręŝeń wewnętrznych w głębi masywnej próbki i co więcej, niezaleŝnie w kaŝdej z faz materiału. (mm) Rys. 6.8. ZaleŜność głównej składowej napręŝeń w funkcji odległości od powierzchni w kompozycie Al/SiC po jego schłodzeniu i zgięciu. Metoda dyfrakcyjna umoŝliwia niezaleŝny pomiar napręŝenia w kaŝdej z faz. 17

6.5. Inne efekty Interpretacja dyfrakcyjnych pomiarów napręŝeń wewnętrznych, która była omawiana do tego miejsca, wynika wyłącznie z anizotropowych własności spręŝystych krystalitów oraz z ich wzajemnego oddziaływania spręŝystego. Okazuje się jednak, Ŝe istnieją takŝe inne przyczyny powstawania napręŝeń wewnętrznych. Jedną z nich jest róŝna rozszerzalność termiczna składników ciała (np. w materiale dwufazowym); efekt ten generuje napręŝenia pochodzenia termicznego. Drugim często spotykanym powodem powstawania napręŝeń jest anizotropowa natura deformacji plastycznej. Jak pamiętamy, podstawowym zjawiskiem elementarnym w plastyczności jest poślizg krystalograficzny, który odbywa się na wybranej płaszczyźnie i w wybranym kierunku krystalograficznym. Co więcej, w sąsiadujących ziarnach (o innych orientacjach sieci), aktywne są na ogół inne kombinacje systemów poślizgu. Wszystko to razem prowadzi do róŝnych deformacji plastycznych w róŝnych ziarnach. Ta niezgodność (ang.: incompatibility) deformacji plastycznej pomiędzy sąsiednimi ziarnami jest właśnie źródłem dodatkowych napręŝeń, które powstają w materiale. Całkowite odkształcenie spręŝyste, mierzona metodą dyfrakcyjną, moŝe być w takim przypadku opisana jako: lub: I '( = ( R, + < ε < ε F '( NP I NP [ F ( R, + < ε '( ] d d < d( = + (6.) (6.34) gdzie: I jest średnim stanem napręŝeń panującym w rozwaŝanym obszarze próbki NP (napręŝenia I rzędu), zaś < ε '( jest dodatkowym odkształceniem spręŝystym spowodowanym niezgodnością odkształceń plastycznych w sąsiednich ziarnach; indeks NP oznacza niezgodność plastyczną (Baczmański et. al., 1994). Wspomniany człon moŝe być oszacowany przez modele odkształcenia spręŝysto-plastycznego i uŝyty do interpretacji wyników doświadczalnych. Dodajmy jeszcze, Ŝe człon ten opisuje część napręŝeń wewnętrznych zmieniających się od ziarna do ziarna, a więc napręŝenia II rzędu. Zmierzoną zaleŝność odległości międzypłaszczyznowej <d od ψ dla stalowej walcowanej próbki pokazano na Rys. 6.9, przy ustalonych wartościach kąta ϕ =, 3, 6 i 9. Porównano tam takŝe wyniki obliczeń uzyskane przy uwzględnieniu tylko NP anizotropii spręŝystej (nieobecny człon < ε '( w Równ. 6.34) z wynikami uzyskanymi przy uwzględnieniu zarówno anizotropii spręŝystej jak i niezgodności odkształcenia plastycznego (obecne wszystkie człony Równ. 6.34). Widać, Ŝe uwzględnienie członu napręŝeń pochodzącego od niezgodności odkształcenia plastycznego pomiędzy sąsiednimi ziarnami wybitnie poprawia zgodność wartości wyliczonych ze zmierzonymi. 18

Rys. 6.9. ZaleŜność <d od ψ (przy ϕ =, 3, 6 i 9 ) dla silnie steksturowanej próbki stalowej po walcowaniu. Linią przerywaną pokazano zaleŝność teoretyczną uzyskaną przy uwzględnieniu jedynie anizotropii spręŝystej; linia ciągła pokazuje wyniki obliczeń przy uwzględnieniu zarówno anizotropii spręŝystej jak i niezgodności odkształcenia plastycznego. 6.5 Podsumowanie Dyfrakcyjna metoda pomiaru napręŝeń wewnętrznych jest praktyczną i precyzyjną techniką badania napręŝeń wewnętrznych. UŜywając klasycznej metody rentgenowskiej znajdujemy stan napręŝeń z okolic powierzchni próbki. Natomiast uŝywając promieniowania synchrotronowego bądź dyfrakcji neutronów znajdujemy stan napręŝeń w punktach leŝących wewnątrz próbki; moŝliwość ta wynika z bardzo duŝej penetracji (wskutek niskiej absorpcji) wymienionych wiązek promieniowania. Technika dyfrakcyjna jest jedyną, która umoŝliwia wyznaczenie pełnego tensora napręŝeń (przypadek dyfrakcji neutronowej i promieniowania synchrotronowego). Poza tym jest techniką nieniszczącą, stąd jej wielka popularność w tej dziedzinie. Bywając w ośrodkach badań przy uŝyciu promieniowania synchrotronowego bądź neutronów, łatwo zauwaŝyć, Ŝe duŝa część całkowitego czasu pomiarów dotyczy właśnie napręŝeń wewnętrznych. 19

LITERATURA: Baczmański, A., Wierzbanowski, K., Hae, W.G., Helmholdt, R.B., Ekambaranathan, G., Pathiraj, B., Cryst. Res. & Technol., 8, 9 (1993) Baczmański, A., Wierzbanowski, K., Lipiński, P., Helmholdt, R.B., Ekambaranathan, G., Pathiraj, B., Phil. Mag. A, 69, 437 (1994) Dolle, H., J. Appl. Cryst., 1, 489 (1979) Hill, R., Proc. Phys. Soc., A65, 349 (195) Kröner, E., Zeit. Phys., 151, 54 (1958) Noyan, I.C., Cohen, J.B., Residual Stress measurement by Diffraction and Interpretation, Springer-Verlag, Berlin (1987) Reid, C. N., Deformation Geometry for Material Scientists, Pergamon Press, Oxford (1973) Reuss, A., Z. Angew. Math. Mech., 9, 49 (199) Voigt, W., Lehrbuch der Kristallphysik, Teubner-Verlag, Leipzig-Berlin (198)