Chemia Analityczna. Autor: prof. dr hab. inż Marek Biziuk

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Chemia Analityczna. Autor: prof. dr hab. inż Marek Biziuk"

Gabriel Cieślik
6 lat temu
Przeglądów:

1 Cheia Analiyczna Auor: pro. dr hab. inż Marek Biziuk Kaedra Cheii Analiycznej Wydział Cheiczny Poliechnika Gdańska 21

2 ANALIZA MIARECZKOWA (dział analizy objęościowej - woluerii) Meody iareczkowe służą do oznaczania analiów w rozworach. Sygnałe analiyczny jes objęość iranu, czyli rozworu używanego do iareczkowania, kórego sężenie czyli iano zosało wyznaczone (nasawione) z wyaganą dokładnością. Tiran - rozwór odczynnika o ściśle określony sężeniu, czyli ianie. Sężenie akiego rozworu powinno być określone iniu do 4 cyr znaczących. Mianowanie, czyli nasawianie iana - posępowanie ające na celu wyznaczenie iana rozworu do iareczkowania. Miano iranu usawia się bezpośrednio na odważki subsancji podsawowych lub pośrednio na inny ianowany rozwór (iran), kóry spełnia wówczas rolę subsancji odniesienia. Wyogi sawiane subsancjo podsawowy 1. Powinny być o subsancje jednorodne o znany składzie cheiczny. 2. Powinny reagować dosaecznie szybko, ilościowo i sechioerycznie jednoznacznie z analie w warunkach iareczkowania.. Subsancja sała i rwała w warunkach ważenia (niehigroskopijna, nielona, nie reagująca z lene powierza ip.). 4. Dogodne do ewenualnego oczyszczenia i/lub wysuszenia. 5. wyagany sopniu czysości (zazwyczaj 99,99 %); pozwala o wyznaczyć iano z dokładnością do czerech cyr znaczących. 6. Moen końca ilościowego iareczkowania ławy do wyznaczenia z dosaeczną dokładnością. Miano bezwzględne iranu - ilość oli lub ułaków ola odczynnika A w l d rozworu. Reagene oże być cząseczka, jon, proon, elekron, ligand. C 1 A [(ilość oli odczynnika (reagena) A)/d ] n 1 - współczynnik równoważności n Tak wyrażone iano bezwzględne odpowiada nieisniejąceu w syseie SI pojęciu noralności rozworu [N]

3 Przykłady: C 1 C H PO 4 C 1 C KMnO 5 4 ol H + [ ] H + d - alkacyeria (wyiana proonów) ol e [ ] e d - redoksyeria (wyiana elekronów) Miano epiryczne iranu T: T ; g g c [ ] lub [ d T ] KLASYFIKACJA METOD MIARECZKOWYCH 1. Reakcje podwójnej wyiany jonów z wyworzenie rudno rozpuszczalnego osadu - iareczkowanie srąceniowe, precypioeria. 2. Reakcje wyiany proonów - alkacyeria.. Reakcje wyiany elekronów - redoksyeria. 4. Reakcje wyiany ligandów - kopleksoeria. Cechy, jakie powinny spełniać reakcje analiyczne w analizie iareczkowej 1. Ilościowy, sechioerycznie jednoznaczny przebieg. 2. Szybki przebieg.. Subsray i produky reakcji powinny być rwałe w środowisku rozworu. 4. Powinien być znany sposób wyznaczania (uchwycenia) punku końcowego PK iareczkowania, leżącego w wyaganej bliskości punku równoważności PR iareczkowania.

4 Punk równoważności PR - oen, w kóry nasępuje ilościowe przereagowanie sechioerycznie równoważnych ilości analiu i odczynnika rozpuszczonego w irancie. W PR zachodzi równość: iran c c anali Ułaek ziareczkowania : czyli: w PR 1 przed PR 1 za PR > 1 ; < ; c c Błąd względny wyniku iareczkowania: c c c 1 1 c c 1 x x przed PR: 1 < ; < 1 x za PR: 1 > ; > + 1 x Nazewnicwo eod analizy iareczkowej nazwa iranu + -eria lub -eryczny (argenoeria, ceroeria) lub bardziej ogólne: kopleksoeria, alkacyeria

5 PODSTAWOWE TYPY METOD MIARECZKOWYCH 1. Miareczkowanie bezpośrednie- anali reaguje bezpośrednio z odczynnikie zawary w irancie. 2. Miareczkowanie pośrednie - anali nie reaguje bezpośrednio z odczynnikie zawary w irancie, lecz przy pośredni udziale innej subsancji.. Miareczkowanie odwrone - odiareczkowanie nadiaru iranu (gdy reakcja przebiega wolno, lub rudno uchwycić punk końcowy). TEORIA ANALIZY MIARECZKOWEJ Podsawowe eriny i pojęcia 1. Krzywa iareczkowania: pcr log Cr F( ) logaryiczny, gdzie: Cr - sężenie oznaczanej subsancji* - objęość iranu lub ( ) - ułaek ziareczkowania G - układ liniowo - a.) ożna wyprowadzić na drodze eoreycznej ogólne równanie krzywej iareczkowania lub b.) równania dla poszczególnych zakresów krzywej iareczkowania 2. Punk równoważności: 1 c iran c anali. Skok krzywej iareczkowania (nachylenie krzywej iareczkowania) pcr pcr( 2 ) pcr( 1 ) przy czy 2 > 1 i 1 < 1 arbiralnie wybrany - zwykle 2 1,1 a 1, Eek rozcieńczenia dla c c w PR ( 1) rz + 2 (dodakowy spadek C r ) * - Sężenie subsancji oznaczanej nigdy nie spada do zera, co sanowi konsekwencję odwracalności reakcji cheicznych i isnienia równowagi dynaicznej w rozworach.

6 5. Punk końcowy iareczkowania PK - prawie nigdy punk końcowy iareczkowania (obserwowany oen końca reakcji) nie pokrywa się z rzeczywisy oene końca reakcji co wynika z rudności w znalezieniu odpowiedniego sposobu precyzyjnego wykrycia końca reakcji. Z reguły podsawą eod wskazywania PR jes wykrycie nadiaru jednego z reagenów co pociąga za sobą nieuchronne wprowadzenie pewnego błędu. 6. Błąd pojedynczego wyniku iareczkowania PK PR > > 1 < 1 PK PR < wzgl. PK PK PR 1% PK PR PR 1% wzgl. 1% ozn. c 1% c c c 1% c 1 1% ( 1) 1% 7. Precyzja iareczkowania - i bardziej sroy przebieg krzywej iareczkowania w pobliżu PR y eoda jes bardziej precyzyjna (dla ego saego pc r różne ). 8. Współczynnik osrości iareczkowania: dpc η d r pc Zależy od: - warości sałej równowagi reakcji analiycznej iareczkowania - sężeń reagenów, a więc c i c r

Podobne dokumenty

Pojęcia podstawowe 1

Pojęcia podstawowe 1 Tomasz Lubera Pojęcia podsawowe aa + bb + dd + pp + rr + ss + Kineyka chemiczna dział chemii fizycznej zajmujący się przebiegiem reakcji chemicznych w czasie, ich mechanizmami oraz wpływem różnych czynników