Analiza ilościowa ustalenie składu ilościowego badanego materiału. Można ją prowadzić: metodami chemicznymi - metody wagowe - metody miareczkowe

HTML
DOWNLOAD

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Analiza ilościowa ustalenie składu ilościowego badanego materiału. Można ją prowadzić: metodami chemicznymi - metody wagowe - metody miareczkowe"

Konrad Jóźwiak
6 lat temu
Przeglądów:

1 ANALIZA ILOŚCIOWA Analiza ilościowa ustalenie składu ilościowego badanego materiału. Można ją prowadzić: metodami chemicznymi - metody wagowe - metody miareczkowe analiza klasyczna metodami fizycznymi i fizykochemicznymi analiza instrumentalna Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu zawierającego oznaczaną substancję wprowadza się niewielkimi porcjami, tzw. miareczkami równoważną chemicznie ilość odczynnika w postaci roztworu mianowanego, tj. roztworu o dokładnie znanym stężeniu. Roztwór mianowany roztwór o dokładnie znanym stężeniu.

2 Punkt równoważnikowy moment, w którym została doprowadzona ilość odczynnika równoważna chemicznie ilości składnika oznaczanego. Punkt końcowy miareczkowania np. moment, w którym wskaźnik zmienia barwę. Błąd miareczkowania różnica między punktem końcowym a punktem równoważnikowym. Błąd miareczkowania powinien być jak najmniejszy: 0,05 0,1 %. Krzywa miareczkowania obraz zmian zachodzących w roztworze podczas miareczkowania. Reakcje chemiczne w analizie miareczkowej muszą spełniać kilka warunków: przebieg reakcji między substancją a wprowadzanym odczynnikiem powinien być bardzo szybki, reakcja między substancją oznaczaną a odczynnikiem musi przebiegać stechiometrycznie, wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcje z innymi substancjami obecnymi w roztworze, musi istnieć odpowiedni wskaźnik, umożliwiający zauważenie końca miareczkowania. Klasyfikacja metod miareczkowych 1) metody oparte na łączeniu się jonów - alkacymetria - kompleksometria - precypitometria (metody wytrąceniowe) 2) metody oparte na reakcjach redoks - manganometria - chromianometria - bromianometria - cerometria - jodometria

słabego kwasu mocną zasadą słabej zasady

3 ALKACYMETRIA Podstawą alkacymetrii jest reakcja kwasu z zasadą: H + + OH H 2 O HA + OH H 2 O + A H + + B H 2 O + BH + Zmiana ph podczas miareczkowania: mocnego kwasu mocną zasadą mocnej zasady mocnym kwasem Zmiana ph podczas miareczkowania: słabego kwasu mocną zasadą słabej zasady mocnym kwasem HA + OH H 2 O + A H + + B H 2 O + BH +

oranż metylowy, fenoloftaleina, błękit bromotymolowy pomiar wartości ph pehametrem inne metody (potencjometria, konduktometria) PRECYPITOMETRIA Miareczkowa

4 Zmiana ph podczas miareczkowania kwasu fosforowego(v) mocną zasadą. Automatyczny titrator dostępny w handlu. Sposoby identyfikacji PR w alkacymetrii : wskaźniki, m.in. oranż metylowy, fenoloftaleina, błękit bromotymolowy pomiar wartości ph pehametrem inne metody (potencjometria, konduktometria) PRECYPITOMETRIA Miareczkowa analiza wytrąceniowa polega na wydzielaniu oznaczanej substancji w postaci trudnorozpuszczalnego osadu przy użyciu mianowanego roztworu drugiej substancji. Punkt końcowy PK miareczkowania strąceniowego można wyznaczyć za pomocą: wskaźników wizualnych elektrometrycznie (potencjometria, konduktometria, amperometra)

5 Oznaczanie chlorków metodą Mohra Obojętny roztwór chlorku, zawierający pewną ilość chromianu potasu (K 2 CrO 4 ) jako wskaźnika, miareczkuje się mianowanym roztworem AgNO 3. Gdy praktycznie cała obecna w roztworze ilość jonów Cl wydzieli się w postaci białego osadu AgCl : Cl + Ag + AgCl nadmiar roztworu AgNO 3 wytrąca chromian srebra (Ag 2 CrO 4 ), którego czerwonobrunatne zabarwienie wskazuje końcowy punkt miareczkowania: CrO Ag + Ag 2 CrO 4 W tej metodzie wykorzystuje się różnice w rozpuszczalności tych dwóch soli. AgCl Związek Ag 2 CrO 4 K SO 1, , S o 1, , REDOKSYMETRIA Redoksymetria skupia metody oparte na reakcjach utleniania i redukcji. Reakcja redoks może przebiegać wówczas, gdy potencjały utleniające obu reagujących układów mają wartości różne. W miarę przebiegu reakcji różnica między potencjałami obu składników maleje. W momencie zrównania się potencjałów utleniających obu układów ustala się w roztworze stan równowagi dynamicznej. Podczas miareczkowania: reduktora roztworem utleniacza potencjał utleniający roztworu wzrasta. utleniacza roztworem reduktora potencjał utleniający roztworu maleje. Punkt równoważnikowy PR miareczkowania redoks można wyznaczyć za pomocą: wskaźników wizualnych elektrometrycznie, np. potencjometrycznie

6 MANGANOMETRIA (mianowany roztwór KMnO 4 ) Przebieg redukcji anionu manganianowego(vii) zależy od środowiska: +7 MnO H e Mn H 2 O b. fioletowa roztwór bezbarwny MnO H 2 O + 3 e MnO OH b. fioletowa brunatny osad (E o = 1,52 V) (E o = 0,60 V) MnO 4 + e MnO 4 2 b. fioletowa roztwór zielony Przykłady oznaczeń : - oznaczanie żelaza(ii) Fe 2+, - oznaczanie nadtlenku wodoru (H 2 O 2 ), - oznaczanie azotanów(iii) NO 2 CHROMIANOMETRIA (mianowany roztwór K 2 Cr 2 O 7 ) Przebieg redukcji anionu dichromianowego opisuje równanie: +6 Cr 2 O H e Cr H 2 O b. pomarańczowa b. zielononiebieska (E o = 1,23 V) Przykłady oznaczeń : oznaczanie żelaza(ii) Fe 2+, oznaczanie miedzi(i) Cu +. CEROMETRIA (mianowany roztwór Ce(SO 4 ) 2 ) Kationy Ce 4+ w śr. kwaśnym należą do najsilniejszych środków utleniających: Ce 4+ + e Ce 3+ b. żółta (E o = 1,72 V) Przykłady oznaczeń : oznaczanie żelazocyjanków [Fe(CN) 6 ] 4, azotanów(iii) NO 2.

Podobne dokumenty

Chemia analityczna. Redoksymetria. Zakład Chemii Medycznej Pomorskiego Uniwersytetu Medycznego

Chemia analityczna. Redoksymetria. Zakład Chemii Medycznej Pomorskiego Uniwersytetu Medycznego Chemia analityczna Redoksymetria Zakład Chemii Medycznej Pomorskiego Uniwersytetu Medycznego Miareczkowanie redoksymetryczne Oksydymetria - miareczkowanie reduktora utleniaczem (częstsze - utleniacz nie