Podstawy Technologii. Wody i. Ścieków

Transkrypt

1 Podsawy Technologii Wody i Ścieków Kurs: Podsawy Technologii Wody i Ścieków. nżynieria Środowiska rok; semesr 4 ćwiczenia laboraoryjne 15h Odpowiedzialny za kurs: dr hab. inż. Anna żewska, Prowadzący zajęcia: wykłady: dr hab. inż. Anna żewska ćwiczenia projekowe: dr hab. inż. Magdalena Janus ćwiczenia laboraoryjne: dr inż. Jacek Mazur jacek.mazur@zu.edu.pl; pok. 2/48 (CDBN); el Zakład Technologii Wody, Ścieków i Odpadów Kaedra nżynierii Saniarnej Wydział Budownicwa i Archiekury Wykłady prowadzone są w układzie 2 godziny lekcyjne co ydzień, a zajęcia laboraoryjne i projekowe, wg przyjęego harmonogramu, w sumarycznym wymiarze po 15 godzin lekcyjnych. Zaliczenie kursu (w semesrze 4) opiera się o zaliczenie ćwiczeń laboraoryjnych i projekowych oraz egzamin z maeriału objęego kursem. Ocena za kurs jes średnią ważoną z zaliczeń i egzaminu (0,25; 0,25; 0,50) Bieżące informacje doyczące emaów i harmonogramu zajęć umieszczane są, w odpowiednim folderze, pod adresem: mazur.ps.pl (mazur.zu.edu.pl). Zajęcia laboraoryjne odbywają się w laboraorium 2/41 (CDBN) w grupach/zespołach laboraoryjnych w erminach przewidzianych w planie zajęć. Podsawy Technologii Wody i Ścieków: Proszę o podanie (na jacek.mazur@zu.edu.pl) grupowego adresu mailowego, na kóry będę mógł przekazywać bieżące informacje. Zajęcia wsępne odbędą się w, podanej przed zajęciami, sali audyoryjnej g Zajęcia laboraoryjne odbywać się będą, zgodnie z usalonym harmonogramem, w lab 2/41 CDBN. Ze względu na planowany czas rwania niekórych ćwiczeń laboraoryjnych wynoszący 4 godz. lekcyjne (3h zegarowe) zajęcia będą rozpoczynać się o godzinie Podsawy Technologii Wody i Ścieków: Zajęcia są zblokowane po 3-4 godz. lekcyjne każde. Do zaliczenia laboraoryjnej formy zajęć konieczne jes wykonanie wszyskich czerech zaplanowanych ćwiczeń. Ze względu na małą liczebność grupy zajęcia odbywają się w jednej podgrupie laboraoryjnej co powoduje brak możliwości odrabiania ćwiczeń z inną grupą. Grupa dzieli się na zespoły laboraoryjne (z1, z2, z3), a każdy z zespołów przygoowuje się do wykonania ćwiczenia przewidzianego w harmonogramie. Wszelkie informacje doyczące organizacji zajęć umieszczane będą w publicznie dosępnym folderze sieciowym pod adresem mazur.zu.edu.pl. Pod podanym adresem umieszczone są eż maeriały pomocnicze do ćwiczeń laboraoryjnych. Wsępnie planowany ermin rozpoczęcia zajęć projekowych o Program ej formy zajęć podany zosanie w późniejszym erminie. Prowadzący zajęcia: - Wykład: dr hab. inż. Anna żewska - Projek: dr hab. inż. Magdalena Janus - Laboraorium: dr inż. Jacek Mazur Pozosałe szczegóły doyczące organizacji i przebiegu zajęć laboraoryjnych zosaną przedsawione na zajęciach wsępnych. Podsawy Technologii Wody i Ścieków: nformacje doyczące zajęć są na modyfikowane. Proszę na bieżąco śledzić podawane informacje. Akualizacji ulegają akże maeriały pomocnicze do zajęć (insrukcje, wzory sron yułowych, abele ip.) każdorazowo należy upewnić się, czy maeriały, z kórych się korzysa są akualne. 1

2 Ws zajęcia wsępne sala audyoryjna 1. Podział na grupy i zespoły laboraoryjne lisa 2. Umieszczanie w folderze public informacji doyczących ocen hasło 3. Uzgadnianie erminów sarosa roku mailowo z adresu ZUT-owskiego Zajęcia laboraoryjne rwają od 3 do 4 godzin lekcyjnych (2h 15 min. - 3h zegarowe). Każda grupa laboraoryjna podzielona jes na dwa/rzy zespoły i wykonuje ćwiczenia zgodnie z obowiązującym w danym semesrze planem. Podziału należy dokonać ak, aby liczebność poszczególnych grup i zespołów nie odbiegała znacznie od siebie. Zespoły nie powinny być liczniejsze niż 6, a grupy niż 18 osób. Przed wykonaniem ćwiczenia zespoły powinny dysponować insrukcją do danego ćwiczenia (można je pobrać z sieci adres: mazur.zu.edu.pl). Wcześniejsze zapoznanie się z insrukcją jes warunkiem przysąpienia do wykonania ćwiczenia. Przed wykonaniem ćwiczenia należy udzielić odpowiedzi na rzy pyania opare na reści insrukcji. Wykłady oraz ćwiczenia laboraoryjne i projekowe Źródła informacji: dr hab. inż. Anna żewska dr inż. Jacek Mazur dr hab. inż. Magdalena Janus mazur.zu.edu.pl nsrukcje do poszczególnych ćwiczeń łącznie z informacjami uzupełniającymi (BHP, podsawowe wyposażenie i urządzenia laboraoryjne, wskazówki doyczące obsługi urządzeń laboraoryjnych wykorzysywanych w rakcie ćwiczeń) zaware są w pliku z maeriałami pomocniczymi do ćwiczeń. 2

3 Adsorpcja zanieczyszczeń wody na węglu akywnym Sężenie zanieczyszczenia na węglu akywnym (najczęściej wyrażane jako ilość subsancji zaadsorbowanej na jednoskę masy węgla akywnego na dalszych slajdach y/m) zoerma adsorpcji Sężenie zanieczyszczenia w rozworze (w zwyczajowo przyjęych, dla wyrażanie sężeń zanieczyszczeń w wodzie lub Ściekach, jednoskach: C np. mg/dm 3 ) Celem ćwiczenia jes: - zebranie danych do określenia izoermy adsorpcji błękiu meylenowego z rozworu wodnego na pylisym węglu akywnym, - określenia warości współczynników w poszczególnych modelach izoerm adsorpcji, - dobór modelu najlepiej dopasowanego do uzyskanych wyników. Aby wykonać o zadanie należy dla różnych sężeń błękiu meylenowego w wodzie, w sanie równowagi, określić jego sężenia na węglu akywnym. Sężenie zanieczyszczenia na węglu akywnym (najczęściej wyrażane jako ilość subsancji zaadsorbowanej na jednoskę masy węgla akywnego na dalszych slajdach y/m) zoerma adsorpcji Sężenie zanieczyszczenia w rozworze (w zwyczajowy przyjęych jednoskach dla wyrażanie sężeń zanieczyszczeń w wodzie lub ściekach C np. mg/dm 3 ) C o m 1 m 2 m 3 m 4 m 5 Wyrząsanie do osiągnięcia sanu równowagi C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 Sężenia C i oznaczane foomerycznie w sklarowanych próbkach (po odwirowaniu węgla) lość subsancji zaadsorbowanej: y i =V(C o -C i ) Sężenie zanieczyszczenia na węglu akywnym (najczęściej wyrażane jako ilość subsancji zaadsorbowanej na jednoskę masy węgla akywnego na dalszych slajdach y/m) zoerma adsorpcji Sężenie zanieczyszczenia w rozworze (w zwyczajowy przyjęych jednoskach dla wyrażanie sężeń zanieczyszczeń w wodzie lub ściekach C np. mg/dm 3 ) 3

4 zoerma Freundlicha y/m = K C 1/n log y/m = log K + 1/n log C log y/m zoerma Langmuira m = + y a b C a m/y a b C y / m= 1 + b C 1/ab = g γ γ 1/n = g γ 1/a γ log K 1/C log C zoerma adsorpcji Langmuira. zoerma adsorpcji Freundlicha. zoerma BET (Brunauer-Emme-Teller) y m = B a C C ( C C) + ( B 1) s C m y( C C ) s C m 1 B 1 C = + 1 C y ( C ) s s C a B a B C s Oznaczenia foomeryczne γ (B-1)/aB = g γ 1/aB C/C s zoerma adsorpcji BET X

5 log o = A log 0 =ε c Absorbancja (Eksynkcja) A= ε c l l log o = A= ε c l A A 0 = 0 T Transmiancja (Przepuszczalność) log T = ε c l 25 = 0 T T logt 1 0 = ε c l Barwa świała i długość fali [nm] Czerwona Pomarańczowa Żóła Zielona Niebieska Fioleowa Specroquan Pharo 300 PERKN ELMER LAMBDA 20 UV/VS SPECTROMETER 29 5

6 Wykorzysując spekrofoomer do pomiarów foomerycznych, meodą skali wzorców, w zakresie świała widzialnego należy: 1 cm 5 cm 2 cm włączyć urządzenie dokonać wyboru mierzonego parameru (absorbancja/eksynkcja, ransmiancja lub sężenie) przymocować odpowiednią przysawkę pomiarową dobrać odpowiednią kuwekę dobrać długość fali świelnej do wykonania pomiarów usawić zerową warość absorbancji dla próbki odnośnej (woda redesylowana lub dejonizowana) wykonać pomiary dla skali wzorców i próbek badanych 1 cm 5 cm 2 cm Przebieg oznaczeń foomerycznych 1. Przygoowanie skali wzorców (szereg próbek o sężeniach c 0 - c k ) 2. Określenie długości fali świelnej do pomiarów (λ m przy, kórej wysępuje maksimum absorpcji na krzywej widma absorpcyjnego) jaczęściej jes o warość podana dla konkrenego oznaczenia 3. Wykonanie pomiarów absorbancji dla skali wzorców 4. Usalenie zależności c = f(a) 5. Pomiar absorbancji dla badanej próbki i określenie H 2 O des jej sężenia c x C r C p r-r wzorcowy podsawowy r-r wzorcowy roboczy c 0 c 1 c 2 c 3 c 4 c 5 c 6 4. Usalenie zależności c = f(a) [ A = f(c) ] Ozonowanie wody 35 6

7 Srumień powierza z ozonem Rozruch insalacji Do układu próżni lub pompki wodnej Płuczka nr 6 Reakor z wodą Płuczka nr 8 (pomiar ilości ozonu nadmiernego) Płuczka nr 7 (pomiar wydaku ozonaora) Płuczka nr 9 (zabezpieczająca) 10% r-r K Pomiar wydaku ozonaora Srumień powierza z ozonem Do układu próżni lub pompki wodnej Srumień powierza z ozonem Ozonowanie wody Do układu próżni lub pompki wodnej Płuczka nr 6 Reakor z wodą Płuczka nr 8 Płuczka nr 7 Płuczka nr 9 10% r-r K 2K + O 3 + H 2 O 2 + 2KOH + O 2 Określenie ilości wywarzanego ozonu przez oznaczenie ilości wydzielonego jodu Płuczka nr 6 Reakor z wodą Płuczka nr 8 2K + O 3 + H 2 O 2 + 2KOH + O 2 Określenie ilości ozonu pozosałego i nadmiernego przez oznaczenie ilości wydzielonego jodu Płuczka nr 7 Płuczka nr 9 10% r-r K Oznaczenie ilości bakerii w wodzie przed i po ozonowaniu Oznaczenie ilości bakerii w wodzie przed i po ozonowaniu Dwie próbówki z 9 ml serylnego Dwie serylne pipey 1 ml płynu fizjologicznego każda Określenie ilości ozonu przez oznaczenie ilości wydzielonego jodu 2K + O 3 + H 2 O 2 + 2KOH + O 2 Próbka wody surowej Skrobia Próbka wody po ozonowaniu w serylnej próbówce Trzy serylne płyki Periego Kolba z ciepłym, serylnym agarem 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2 Na + Na 2 S 4 O

8 Ozon wprowadzony do wody mg O 3 /dm 3 wody Ozon pozosały mg O 3 /dm 3 wody Ozon nadmierny = + + mg O 3 /dm 3 wody Ozon zużyy mg O 3 /dm 3 wody Koagulacja/Flokulacja efek koagulacji (sopień redukcji barwy) Dawka koagulana Koagulan - 5% rozwór FeSO 4 *7H 2 O, Wapno - 1% zawiesina Ca(OH) 2 Seria esów - sześć próbek obszar, w kórym mały przyros dawki daje duży przyros efeku obszar, w kórym duży przyros dawki daje niewielki przyros efeku Koagulan, wapno Flokulan Obserwacje Klarowność warswy cieczy nadosadowej Próbka z dodakiem, wcześniej określonej, opymalnej dawki koagulana/wapna oraz założonej dawki flokulana. Wielkość kłaczków Szybkość osiadania kłaczków Flokulan: 0,01% rozwór Magnafloc 919 (M919) Napowierzanie wody 8

9 C C C s Napowierzana woda Powierze C C 0 α OC = g α C =f() Rusz napowierzający Wykonanie ćwiczenia Pobór próbek wody w czasie rwającego napowierzania Oznaczenie sężenie lenu rozpuszczonego Konrola poprawności uzyskanych wyników Przy oznaczaniu lenu rozpuszczonego w wodzie należy pamięać, że na dokładność oznaczenia ma wpływ czas wykonania analizy (zużywanie się lenu w procesach biochemicznych) i konak badanej próbki z powierzem amosferycznym (przechodzenie lenu rozpuszczonego w gazowy lub odwronie). 52 Oznaczanie zawarości lenu rozpuszczonego w wodzie meodą Winklera Oznaczenie polega na: ulenianiu, w środowisku alkalicznym, manganu dwuwarościowego do czerowarościowego lenem rozpuszczonym w wodzie zakwaszeniu środowiska reakcji do rozpuszczenia manganu czerowarościowego ulenieniu jonów jodkowych do wolnego jodu przez mangan czerowarościowy zmiareczkowanie wydzielonego jodu iosiarczanem sodu Wydzielony wolny jod powoduje zabarwienie próbki na kolor żóły lub brązowy. Miareczkowanie polega na dodawaniu z biurey r-ru iosiarczanu sodu do osiągnięcia zabarwienia słomkowo żółego, dodaniu skrobi (wysępuje granaowe zabarwienie) i dalszym miareczkowania do pierwszego odbarwienia próbki Na 2 S 2 O 3 2 Na + Na 2 S 4 O 6 Skrobia wobec skrobi jako wskaźnika

10 2Mn OH - 2Mn(OH) 2 2Mn(OH) 2 + O 2 2MnO(OH) 2 2MnO(OH) 2 + 8H + 2Mn H 2 O 2Mn J - 2Mn J 2 2J 2 + 4S 2 O S 4 O J - Sumarycznie: 4 vale lenu rozpuszczonego oznaczane są 4 valami iosiarczanu sodu. (O 2 + 4e 2O -2 ) 1 val Na 2 S 2 O 3 odpowiada 1 valowi lenu 1 mval Na 2 S 2 O 3 odpowiada 1 mvalowi lenu czyli 8 mg O Przed przysąpieniem do obliczeń wyników należy znać dokładne sężenie normalne (miano) r-ru iosiarczanu sodu. Tiosiarczan sodu jes odczynnikiem nierwałym i w rozcieńczonych rozworach jego sężenie może się znacznie zmieniać w czasie. Sężenie r-ru Na 2 S 2 O 3 należy sprawdzać w ym samym dniu, w kórym wykonuje się analizę. 57 Określanie miana r-ru Na 2 S 2 O 3 Polega na wykorzysaniu ściśle określonej ilości ściśle mianowanego r-ru KO 3, kóry w reakcji z jonami jodkowymi ulenia je do wolnego jodu: O J - + 6H + 3J 2 + 3H 2 O wydzielony wolny jod miareczkowany jes r-rem Na 2 S 2 O 3, kórego miano chcemy określić: 2J 2 + 4S 2 O 3-2 2S 4 O J - Wcześniej do oznaczenie miana wykorzysywany był K 2 Cr 2 O 7 Ze względu na fak wprowadzania szkodliwego chromu zosał on zasąpiony jodanem poasu (KO 3 ) 58 Zgodnie z definicją gramorównoważnika ilość vali (znana) użyego jodanu poasu musi odpowiadać ilości vali iosiarczanu sodu zawarej w objęości zużyej do zmiareczkowania wydzielonego jodu. Na ej podsawie, w oparciu o znane sężenie r-ru jodanu poasu, można obliczyć sężenie r-ru iosiarczanu sodu. 59 Obliczanie sężenia lenu Obliczenia polegają na: określeniu sężenia r-ru Na 2 S 2 O 3 na podsawie jego ilości zużyej do odmiareczkowania jodu wydzielonego przez ściśle określoną ilość KO przeliczeniu objęości r-ru Na 2 S 2 O 3, zużyego do zmiareczkowania badanych próbek, na masę (mg) lenu rozpuszczonego przypadającego na 1 dm 3 badanej próbki (mg O 2 /dm 3 ) 60 10

11 Przykład Przy przeprowadzaniu oznaczenia lenu rozpuszczonego meodą Winklera do zmiareczkowania badanej próbki o objęości 200 ml zużyo 2 cm 3 r-ru Na 2 S 2 O 3. Sężenie zasosowanego r-ru iosiarczanu sodu określono miareczkując nim wolny jod wydzielony z rozworu jodku poasu przez 20 ml 0,025n r-ru KO 3. Do zmiareczkowania zużyo 10 ml r-ru Na 2 S 2 O 3. Oblicz sężenie lenu rozpuszczonego w badanej Obliczenia 1. Sężenie r-ru Na 2 S 2 O 3. Określona ilość vali KO 3 wydzieli z r-ru jodku poasu wolny jod w akiej samej ilości vali. Do jego zmiareczkowania zosanie zużya a sama ilość vali Na 2 S 2 O 3. 1 dm 3 0,025 n r-ru KO 3 zawiera 0,025 vala KO 3 1 cm 3 zawiera 0,025 mvala KO 3 1 cm 3-0,025 mvala 20 cm 3 - x x = 0,5 mvala próbce W rozworze wydzieliło się 0,5 mvala wolnego jodu, a do jego odmiareczkowania musiano zużyć aką samą ilość Na 2 S 2 O 3. W 10 ml r-ru Na 2 S 2 O 3 znajduje się więc 0,5 mvala Na 2 S 2 O ml - 0,5 mvala 1 ml - x x = 0,05 mvala Sężenie r-ru Na 2 S 2 O 3 wynosi 0,05 mval/ml czyli 0,05 val/dm 3 (0,05n) Sężenie lenu rozpuszczonego W próbce o objęości 200 ml znajduje się yle mvali lenu ile mvali Na 2 S 2 O 3 znajduje się w 2 cm 3 jego r-ru o sężeniu 0,05n. 1 cm 3-0,05 mvala 2 cm 3 - x x = 0,1 mvala W 200 ml znaduje się 0,1 mvala lenu rozpuszczonego 200 ml - 0,1 mvala 1000 ml - x x = 0,5 mval 64 W 1dm 3 znajduje się 0,5 mvala lenu rozpuszczonego (O 2 + 4e 2O -2 ) 1 mval - 8 mg 0,5 mvala - x x = 4 mg W 1 dm 3 znajduje się 4 mg lenu rozpuszczonego. Jego sężenie wynosi 4 mg/dm 3. Odp. Oznaczone sężenie lenu rozpuszczonego wynosi 4 mg O 2 /dm