Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Skręcalność właściwa sacharozy. opiekun ćwiczenia: dr A. Pietrzak

Transkrypt

1 Kaedra Chemii Fizycznej Uniwersyeu Łódzkiego Skręcalność właściwa sacharozy opiekun ćwiczenia: dr A. Pierzak ćwiczenie nr 19 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Akywność opyczna a srukura cząseczki. 2. Rodzaje akywności opycznej związków chemicznych. 3. Skręcalność właściwa i molowa. 4. Polaryzacja świała. 5. Zasada działania polarymeru i ypy polarymerów. Lieraura 1. Praca zbiorowa pod red. Woźnickiej J. i Piekarskiego H., Ćwiczenia laboraoryjne z chemii fizycznej, Wydawnicwo UŁ, Łódź Sobczyk L., Kisza A., Ganer K., Koll A., Eksperymenalna chemia fizyczna, PWN, Warszawa Brdička R., Podsawy chemii fizycznej, PWN, Warszawa Praca zbiorowa pod red. Basińskiego A., Chemia fizyczna, PWN, Warszawa Sobczyk L., Kisza A., Chemia fizyczna dla przyrodników, PWN, Warszawa Akins P. W., Chemia fizyczna, Wydawnicwo Naukowe PWN, Warszawa Saab H. A., Wsęp do eoreycznej chemii organicznej, PWN, Warszawa 1966.

2 Opracowanie ćwiczenia dr L. Barel Celem ćwiczenia jes wyznaczenie skręcalności właściwej sacharozy w rozworach wodnych [α] D i oznaczenie sężenia sacharozy na podsawie krzywej wzorcowej. Układ pomiarowy Do pomiaru kąa skręcenia płaszczyzny świała spolaryzowanego przez subsancję opycznie czynną służy polarymer półcieniowy Lippicha (Rys. 1). Rys. 1. Schema układu opycznego polarymeru półcieniowego Układ opyczny polarymeru półcieniowego Lippicha składa się z nasępujących części: źródło świała lampa sodowa (1), polaryzaor (2), pryzmay półcieniowe Lippicha (3), przesłona (4), rurka polarymeryczna (5), analizaor (6), okular lunea (7), obraz w okularze (8). W celu zwiększenia dokładności oznaczeń kąa skręcenia sosuje się rójpolowe polarymery Lippicha. Trójdzielność pola widzenia uzyskuje się przez umieszczenie za polaryzaorem dwóch półpryzmaów. Obraz w okularze rójpolowego polarymeru Lippicha przedsawia rysunek 2. Rys. 2. Obraz w okularze rójpolowego polarymeru Lippicha Pomiar kąa skręcenia płaszczyzny polaryzacji świała przez subsancję opycznie czynną umieszczoną w rurce polarymerycznej pomiędzy polaryzaorem a analizaorem, polega na odczycie warości kąa na noniuszu i skali sprzężonej z analizaorem, przy usawieniu jednakowej jasności rzech sąsiadujących ze sobą pól, na kóre jes podzielone pole widzenia w okularze polarymeru. Pomiary polarymeryczne wykonuje się używając jako źródła świała monochromaycznego lampy sodowej. 2

3 Odczynniki chemiczne i sprzę laboraoryjny: sacharoza, kolba miarowa (200 cm 3 ), 4 kolbki (100 cm 3 ), 2 cylindry (50 cm 3 ), lejek, naczyńko wagowe. Wykonanie ćwiczenia i przedsawienie wyników pomiarów Przed przysąpieniem do wykonania ćwiczenia należy włączyć lampę sodową do sieci elekrycznej w obecności prowadzącego zajęcia. Czas nagrzewania lampy sodowej wynosi około 15 minu. 1. Napełnić rurkę polarymeryczną o długości d = 1 dm wodą desylowaną ak, aby w rurce nie pozosały pęcherzyki powierza i umieścić ją pomiędzy polaryzaorem a analizaorem w polarymerze Lippicha. 2. Nasawić osrość obrazu w okularze i obrócić pokręło analizaora do zaniku różnicy zaciemnienia rzech pól widocznych w okularze. W ym położeniu, zero noniusza powinno pokryć się z zerem skali sprzężonej z analizaorem. W przeciwnym przypadku rurkę należy opróżnić i po przemyciu ponownie napełnić wodą desylowaną,. 3. W naczyńku wagowym odważyć 20 g sacharozy z dokładością ±0,05 g. Sacharozę rozpuścić w wodzie używając kolby miarowej o pojemności 200 cm 3 i po rozpuszczeniu dopełnić wodą do kreski (rozwór podsawowy). 4. Przez rozcieńczenie rozworu podsawowego przygoować do badań po 30 cm 3 każdego z pięciu rozworów sacharozy. Sosunek objęości rozworu i wody podano w abeli. 5. Dla wszyskich rozworów sacharozy, w ym również dla rozworu podsawowego, wyznaczyć za pomocą polarymeru Lippicha ką skręcenia płaszczyzny świała spolaryzowanego α z dokładnością ± 0,05 0. Dla każdego rozworu dokonać po rzy odczyy warości kąa, a do obliczeń sosować warość średnią. 6. Wyznaczyć ką skręcenia płaszczyzny polaryzacji α x dla rozworu sacharozy o nieznanym sężeniu c wx. 7. Wyniki pomiarów zamieścić w poniższej abeli. 3

4 Tabela wyników Nr pomiaru Rozcieńczenie V rozworu : V wody Ką skręcenia α [ o ] Sężenie rozworu c w [% wag] Sężenie rozworu c [g /100 cm 3 ] Skręcalność właściwa sacharozy [α ] D [ o cm 3 dm -1 g -1 ] 1 rozwór podsawowy 2 25 : : : : : 25 7 rozwór o nieznanym sężeniu Temperaura ooczenia: α x c wx warość średnia [α ] D Opracowanie i dyskusja wyników pomiarów 1. Obliczyć sężenie c w [% wag] podsawowego rozworu sacharozy znając jego gęsość: ρ = 1,0381 g cm -3. W zakresie emperaury 15 0 C 25 0 C zmiany gęsości rozworów sacharozy są niewielkie i wobec innych błędów eksperymenalnych popełnianych przy wykonaniu ego ćwiczenia mogą być zaniedbane. 2. Obliczyć: a) sężenie c w [% wag] wszyskich rozworów uzyskanych przez rozcieńczenie rozworu podsawowego, przyjmując gęsość wody jako równą 1 g cm -3, b) sężenie c [g /100 cm 3 rozworu ]. 3. Z równania (1) obliczyć skręcalność właściwą sacharozy [α ] D dla kolejnych badanych rozworów i wyznaczyć średnią warość skręcalności właściwej [α ] D : 100 [ ] α α D = (1) dc gdzie: α ką skręcenia płaszczyzny świała spolaryzowanego mierzony w sopniach dla określonej długości fali i emperaury, d grubość warswy cieczy w decymerach, c sężenie wyrażone liczbą gramów subsancji opycznie czynnej w 100 cm 3 rozworu. 4

5 4. Sporządzić wykres zależności kąa skręcenia α od sężenia c w [% wag] badanych rozworów sacharozy (krzywa wzorcowa). 5. Na podsawie orzymanej zależności α = f(c w % wag), wyznaczyć nieznane sężenie rozworu orzymanego do badań c wx. 6. Porównać orzymaną warość skręcalności właściwej [α ] D z warością lieraurową: [α ] D 20 = 66,55 [ o cm 3 dm -1 g -1 ] i skomenować uzyskane wyniki pomiarów. 7. Obliczyć skręcalność molową sacharozy [α mol ] D. 8. Do sprawozdania dołączyć wykres. 5