Wydzał Inżyner Materałowej Ceramk AGH Ceramka Konstrukcyjna Technczna Kerunek: Ceramka 015/16 Ćwczene Część 1. Przygotowane speków do badań Część. Badane wytrzymałośc na zgnane; wyznaczane modułu Webulla Lteratura: 1. Instrukcja do ćwczena. Roman Pampuch, Budowa właścwośc materałów ceramcznych, AGH 1995. 3. Roman Pampuch, Współczesne Materały Ceramczne, AGH 005. 4. Roman Pampuch, Materały Ceramczne, PWN 1988. 5. Norma PN-EN ISO 687. 1
Cel ćwczena Ćwczene jest dwustopnowe, wykonywane podczas dwu kolejnych ćwczeń laboratoryjnych. W częśc perwszej przygotowuje sę materał (spek Al O 3 ), a w drugej bada jego wytrzymałość na zgnane wyznacza moduł Webulla. Głównym celem ćwczene jest poznane metodyk badań wytrzymałośc materałów ceramcznych oraz zaznajomene sę z aspektam statystycznym wytrzymałośc mechancznej tworzyw. Ponadto zaznajama sę praktyczne ze sposobem otrzymywana speków ceramcznych. Wstęp teoretyczny Wytrzymałoścą mechanczną nazywa sę zdolność tworzyw do wytrzymywana obcążeń bez zerwana. Wyraża sę ją za pomocą naprężena, które powoduje to, że materał trac spostość ulega rozerwanu na dwe lub węcej częśc. Wytrzymałość teoretyczna jest wytrzymałoścą wązań chemcznych występujących w materale, tak węc zależy ona jedyne od struktury danego tworzywa (rodzaju atomów ch ułożena). Wązana ulegają zerwanu przy naprężenu (σ t ) opsanym ponższym wzorem: gdze: σ t = Eγ r 0 (1) E moduł Younga materału, γ energa powerzchnowa, r 0 równowagowa odległość pomędzy atomam. Wytrzymałość rzeczywsta materału jest funkcją jego mkrostruktury w przypadku polkrystalcznych tworzyw ceramcznych znaczene ma rozmar zaren (a konkretne powązany z rozmarem zaren rozmar defektów w polkrysztale), stopeń zagęszczena (pory ne przenoszą naprężeń) kształt porów. Im mnejsze zarna, tym mnejsze defekty mkrostruktury, co przekłada sę na zwększene wytrzymałośc. Pory, a zwłaszcza te nezometryczne (wydłużone) rozcągane w kerunku prostopadłych do długej os defektu, pełną funkcję koncentratorów naprężeń, które na czubku poru mogą być nawet 100 razy wększe nż naprężena w ltym materale. Z tego powodu wytrzymałość rzeczywsta polkryształów ceramcznych jest ok. 10-100 razy mnejsza nż wytrzymałość teoretyczna. Koncentrację naprężeń można opsać loścowo poprzez zależność pomędzy naprężenem lokalnym (σ l ) w obrębe poru a obcążenem przyłożonym globalne materału jako całośc (σ). W opse tym występuje ponadto geometra defektu: długość poru (a) w kerunku prostopadłym do dzałającego obcążena oraz promeń krzywzny końca leżącego w tymże kerunku (ρ).
σ l = σ[1 + a/ρ] σ a/ρ () Jeśl skumulowane naprężene przekroczy wytrzymałość wązań to nastąp znszczene, czyl dekohezja. Rzeczywsta wytrzymałość materałów (σ r ) zależy zatem od parametrów geometrycznych wad co opsują następujące równana: σ r = Eγ πa (3) σ r = Eγρ 4ar 0 (4) Badana wytrzymałośc materałów przeprowadza sę w oparcu o trzy główne schematy postepowana. Można testować materał w próbe rozcągana, ścskana lub zgnana. Badana przeprowadza sę za pomocą odpowednch maszyn wytrzymałoścowych. Należy zaznaczyć, że wytrzymałośc danego materału merzone w tych trzech testach różną sę od sebe. W przypadku ceramk najwyższe wytrzymałośc notuje sę w próbe ścskana, a najnższe w teśce rozcągana. Wysoka wytrzymałość ceramk na ścskane wynka zasadnczo z występowana w tej grupe materałów sztywnych wązań kowalencyjnych lub jonowych. Współczesne maszyny wytrzymałoścowe mają zwykle możlwość rejestracj krzywych naprężene odkształcene względne. Ponżej przedstawono krzywe rozcągana materałów należących do różnych klas właścwośc mechancznych. Rys.1. Krzywe naprężene odkształcene przy rozcąganu materałów kruchych (szkło nna ceramka), metalcznych oraz polmerów (elastomer). W punkce (F) następuje znszczene materału Rejestracja krzywych rozcągana pozwala na analzę odkształcena sprężystego lnowa część wykresu, co pozwala wyznaczyć statyczny moduł Younga, jako pochodną zależnośc w tymże zakrese. Następne może dojść do odkształcena trwałego (plastycznego) odejśce od 3
lnowośc w kerunku zmnejszena dynamk zman (metal). Mnmalne naprężene powodujące wejśce w opsywany zakres nazywa sę grancą plastycznośc. Nelnowość rejestrowana dla polmeru o dużej elastycznośc (elastomer) ma jednak nne źródła. Ne chodz tu o odkształcene plastyczne, a o zmany strukturalne materału powodujące zwększene jego uporządkowana w skal atomów nejako zwększane sztywnośc, objawające sę wzrostem dynamk przebegu. Próba zgnana jest szeroko stosowana do badań materałów ceramcznych. W odróżnenu od technk rozcągana ne trzeba do nej specjalne formować próbek, aby uzyskać odpowedne, tj. ne kumulujące naprężeń, uchwyty mocujące. Badana wytrzymałośc na zgnane można przeprowadzć na wele sposobów różnących sę geometrą próbk oraz sposobem przyłożena obcążena. Najbardzej popularne waranty pomaru to: zgnane trójpunktowe, z dwoma punktam podparca jedną płetwą przekazującą obcążene; zgnane czteropunktowe z dwoma płetwam przekazującym obcążene dwoma punktam podparca. W obu przypadkach badane próbk mają najczęścej postać belek o przekroju prostokątnym, których wymary geometryczne pownny zachowywać pewne ustalone proporcje. Przygotowywane takch próbek jest zwykle dość pracochłonne. Zastosowane zgnana czteropunktowego zapewna równejszy rozkład obcążena na długośc belk. Uchwyty do wykonywana zgnana trój- czteropunktowego przedstawa Rys.. Jak już wspomnano, badana realzuje sę zwykle w unwersalnych maszynach wytrzymałoścowych zapewnających ścśle kontrolowany sposób przyłożena obcążena jak równeż dokładną rejestrację sły. Przykładowe wartośc wytrzymałośc na zgnane wybranych materałów ceramcznych prezentuje Tabela 1. Rys. Po lewej: uchwyt do zgnana trójpunktowego, po prawej: uchwyt do zgnana czteropunktowego Wytrzymałość na zgnane materałów ceramcznych można równeż oznaczać przy pomocy metody zgnana dwuosowego, opsanej w norme PN-EN ISO 687 dotyczącej 4
badana materałów stosowanych w dentystyce (m.n. są nm materały ceramczne). W metodze tej pomar przeprowadza sę na próbkach w kształce dysku podpartych w trzech punktach, rozstawonych po okręgu co 10 o. Obcążene przykładane jest w centrum próbk przy pomocy tępo zakończonego bolca o ustalonej średncy. Schemat przystawk do pomaru metodą zgnana dwuosowego przedstawono na Rys. 3. Rys. 3. Przystawka do badana wytrzymałośc na zgnane metodą zgnana dwuosowego: 1 stalowy trzpeń tuleje precyzyjne 3 holder tule górnej 4 płyta górna 5 utwardzany pręt stalowy 6 separator 7 utwardzany trzpeń (średnca = 1,4 mm) 8 uchwyt próbk 9 płyta górna 10 trzy kule stalowe rozstawone co 10 stopn (średnca okręgu = 10 mm) Poprawne wynk uzyskuje sę jedyne, gdy wymary geometryczne próbek meszczą sę w określonych grancach. Średnca próbk pownna wynosć 1-16 mm, a jej grubość 1, ± 0, mm. Przystawkę do pomaru wytrzymałośc metodą zgnana dwuosowego umeszcza sę w maszyne wytrzymałoścowej, którą w przypadku laboratorum KCMO jest Zwck/Roell.5. Tabela 1. Wytrzymałość na zgnane ceramk [] pomar w temperaturze pokojowej Materał Wytrzymałość na zgnane, MPa Al O 3 (polkryształ 99,99 % gęstośc teoretycznej) 45 Y-TZP (zostatyczne prasowany na gorąco - HIP) 1350 S 3 N 4 (HIP) 1000-1180 SAlON 800-945 SC (HIP) 445-600 TB (97, % gęstośc teoretycznej) 345 5
Moduł Webulla Defekty o welkośc krytycznej, czyl take które zapoczątkowują pękane przy danym obcążenu, ne są równomerne rozmeszczone w całej objętośc materału. Na skutek losowego rozmeszczena w materale defektów (pęknęca, rysy tp.) a także probablstycznego rozkładu ch długośc wytrzymałość mechanczna różnych próbek danego materału ceramcznego może sę zmenać w szerokm zakrese. Wartośc wytrzymałośc rozkładają sę w pewnym przedzale powyżej ponżej najczęścej występującej wartośc. W zwązku z tym przy ocene wytrzymałośc materałów ceramcznych stotnego znaczena nabera statystyczna analza dekohezj. Najbardzej znana najczęścej stosowana jest analza wykorzystująca teorę Webulla. Teora Webulla opera sę na następujących założenach: materał jest zotropowy, a rozkład welkośc defektów w materale jest przypadkowy, kruche znszczene występuje wskutek rozprzestrzenana sę defektu o welkośc krytycznej, prawdopodobeństwo znalezena w danej, jednostkowej objętośc defektu o welkośc krytycznej jest dla całego materału dentyczne, lczba defektów w materale jest duża. Głównym celem teor Webulla jest ops prawdopodobeństwa kruchej dekohezj próbk o jednostkowej objętośc (V) poddanej jednorodnemu naprężenu rozcągającemu (σ ). To prawdopodobeństwo (p f ) opsuje następujące układ równań: u m p f 1 exp[ V ( ) ]; σ > σ u (5) 0 p f = 0; σ < σ u gdze: σ 0 welkość charakterystyczna naprężena (naczej zwana parametrem skal), σ u welkość progowa, ponżej której ne można znszczyć próbek, m moduł Webulla. Znaczene fzyczne modułu Webulla Im wększa wartość modułu Webulla (m) tym węższy jest przedzał opsujący rozrzut długośc wad obecnych w konkretnym tworzywe ceramcznym. Innym słowy, ze wzrostem modułu Webulla maleje rozrzut obcążeń przy których prawdopodobna jest dekohezja. Dla wartośc (m) dążących do neskończonośc (w praktyce dużo wększych nż 100) wytrzymałość mechanczna przestaje być welkoścą statystyczną staje sę welkoścą stałą, tj. nezależną od aktualne testowanej próbk (Rys. 4). Borąc powyższe pod uwagę można w pewnym aspekce utożsamać moduł Webulla z marą nezawodnośc materałów. 6
Tabela. Moduł Webulla ceramk stal [] Materał Moduł Webulla Al O 3 -ZrO 7 Y-TZP (ZrO ) 0 B 4 C 10 S 3 N 4 15-5 SC 10-18 stal ~100 Warto porównać wartośc modułu Webulla różnych tworzyw (Tabel ). Z porównana tego wynka, że materały ceramczne charakteryzuje znaczne wększy nż dla metal rozrzut wytrzymałośc. Ceramka jest materałem dość nepewnym mechanczne. Innym słowy do pełnego opsu wytrzymałośc mechancznej ceramk należy zawsze włączać moduł Webulla. Podane tylko wyłączne wytrzymałośc średnej, najczęstszej (modalnej) lub medany wytrzymałośc, które mogą być dla ceramk bardzo wysoke znaczne wększe nż dla konkurencyjnych metal, ne jest pełnym opsem. Jest tak dlatego, że w populacj konkretnych wyrobów mogą pojawć sę te, które mają zarówno wększą wytrzymałość nż któraś ze wspomnanych wyżej wartośc charakterystycznych ale też te, których wytrzymałość wynos tylko ułamek charakterystycznej wartośc. Istneje klka przyczyn opsanego zachowana ceramk. W przypadku metal dekohezja jest nejako skutkem dzałana wszystkch defektów stnejących w danej próbce. Wynka to z możlwośc rozpraszana energ zwązanej z odkształcenem przez zjawsko plastycznośc, aktywne dla welu metal już w temperaturze pokojowej. Innym słowy, mnejsze jest w tym przypadku znaczene dla wytrzymałośc konkretnej wady, tj. tej najbardzej koncentrującej naprężena (defektu krytycznego), gdyż pękane może być zahamowane przez deformację plastyczną. Przecwne jest w przypadku kruchych tworzyw ceramcznych. Mało tego, że necągłośc mkrostruktury (o ch pochodzenu można przeczytać np. w pozycj lteraturowej nr str. 13) o długośc krytycznej mają decydujący wpływ na kruche pękane, to w ogóle defekty mkrostruktury są przypadkowo rozprowadzone w różnych częścach objętośc materału. Konkretna konfguracja rozprowadzena wad ch parametrów geometrycznych zależy też od kształtu wyrobu sposobu jego wytwarzana. Zatem wytrzymałość danej próbk charakteryzuje tylko tę próbkę, ne zaś średne właścwośc całej part próbek czy wyrobów. Rys. 4. Ryzyko znszczena w funkcj obcążena dla materałów o różnym module Webulla 7
WYKONANIE ĆWICZENIA Część perwsza przygotowane próbek do badań wytrzymałoścowych Wymary próbk określa norma PN-EN ISO 687. Średnca próbk mus wynosć od 1 do 16 mm, a wysokość 1, ± 0, mm. Przygotowane próbek do badań polega na wyprasowanu z granulatu tlenku glnu AlO3 (Nabaltec) pastylek późnejszym ch speczenu. Należy naważyć 0,95 g proszku sprasować go pod cśnenem 385 MPa, co uzyskuje sę przez nacsk 10 ton na stempel formy o średncy 18 mm. Po wyprasowanu każdej pastylk należy dokładne wyczyścć matrycę! Należy wyprasować 1-13 pastylek na pojedynczy zespół, w sume cała grupa przygotowuje 50 wyprasek. Część druga badane właścwośc mechancznych W tej część przeprowadza sę badane wytrzymałość na zgnane metodą dwuosowego zgnana. Za pomocą suwmark elektroncznej zmerzyć średncę wysokość próbk. Dane zanotować oraz wprowadzć do programu pomarowego maszyny wytrzymałoścowej. Pastylkę umeścć centralne w przystawce do pomaru wytrzymałośc metodą dwuosowego zgnana (Rys.3), uruchomć pomar. UWAGA! Perwszy pomar wykonuje prowadzący zajęca. Zanotować słę, przy której nastąpło znszczene próbk. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Oblczene wytrzymałośc badanych speków Wytrzymałość pojedynczej próbk należy oblczyć korzystając z ponższego wzoru: 0,387F ( X Y ) [MPa] (6) b F sła [N] b grubość pastylk [mm] r X (1 )ln( ) r 3 r1 r1 Y (1 )[1 ln( ) ] (1 )( ) r r 1 r ( r 3 3 ) 3 [b.w.] (7) r 1 promeń okręgu wyznaczonego przez podpory próbk = 5 mm (Rys. 3), r promeń trzpena = 0,7 mm, r 3 promeń pastylk [mm], ν lczba Possona (przyjąć ν = 0,5). 8
. Wyznaczene modułu Webulla Wytrzymałośc badanych próbek (tj. ok. 50 pastylek) uszeregować rosnąco (od σ mn do σ max ). Podzelć cały zakres wytrzymałośc na osem przedzałów o jednakowej szerokośc. σ max σ mn Szerokość przedzału wyznaczyć wg zależnośc. Dla każdego z ośmu 8 przedzałów wytrzymałośc wyznaczyć dolną górną grancę oraz wartość środkową (σ ). Wartość środkową wyznaczyć jako średną arytmetyczną dolnej górnej grancy danego przedzału. Polczyć lczebność poszczególnych przedzałów wytrzymałośc. Lczebność ta jest loścą pastylek, których wytrzymałość zawera sę w grancach wytrzymałośc określających dany przedzał. Przyjąć przy tym zasadę domykana od dołu góry przedzału perwszego (tj. zawerającego najmnejsze w całej populacj próbek wartośc wytrzymałośc). W przypadku przedzałów od drugego do ósmego stosować regułę domykana ch od góry. Następne oblczyć prawdopodobeństwo znalezena próbk o wytrzymałośc zawerającej sę w grancach danego przedzału: n p ( ) (8) n cakowta n lczebność -tego przedzału (1 8), n całkowta całkowta lczba próbek. Dla każdej wytrzymałośc środkowej danego przedzału (σ ) oblczyć odpowadającą jej wartość dystrybuanty prawdopodobeństwa dekohezj (p f ) czyl wartość prawdopodobeństwa znszczena przypadkowej próbk obcążonej naprężenem σ : p f p ( ) (9) 1 Wartośc p f zestawć w tabel wraz z odpowadającym m wytrzymałoścam σ. Wyznaczyć σ 0, tj. wartość medany wytrzymałośc, a węc wytrzymałośc dla której p f = 0,5. Jeśl zachodz taka potrzeba wykonać to przez nterpolację lnową pomędzy wartoścam σ dla których zarejestrowano wartośc dystrybuanty (p f ) najblższe 0,5. Dla każdej z ośmu wartośc p f wylczyć znormalzowaną wytrzymałość: u x (10) 0 gdze: σ środkowa wartość wytrzymałośc w danym przedzale, σ u przyjęte jako 0, σ 0 medana wytrzymałośc. 9
Następne sporządzć wykres dystrybuanty (p f ) w funkcj znormalzowanej wytrzymałośc (x). Wykres ten jest tzw. krzywą sumacyjną, której kształt pownen być zblżony do przebegu pokazanego na Rys. 4. W celu wyznaczene modułu Webulla należy sporządzć wykres prawdopodobeństwa Webulla. Aby otrzymać wykres należy odpowedno przekształcć podwójne zlogarytmować równane: u m p f 1 exp[ V ( ) ] (11) 0 przy założenu V = 1 0 po perwszym logarytmowanu otrzymujemy zależność: 1 ln( 1 p f ) ( ) 0 m u Po kolejnym logarytmowanu otrzymujemy końcową zależność: (1) 1 ln{ln( 1 p f )} m ln( 0 1 Do otrzymanego wykresu: ln{ln( )} 1 ogólnym: ) p f 0 w funkcj ln( ) (13) dopasować lnę trendu o wzorze y=ax+b (14). Moduł Webulla (m) jest równy współczynnkow kerunkowemu (a) wyznaczonej prostej. Uwaga lewa strona równana (13) dla pewnego p f jest neokreślona, gdyż dąży do plus neskończonośc. Wtedy ne należy uwzględnać kłopotlwego punktu na wykrese skojarzonym z równanem (13). Sprawozdane pownno zawerać: krótk ops wykonana ćwczena, użytych materałów urządzeń; wszystke nezbędne oblczena wykresy; podsumowane/wnosk. Opracowane: Aleksandra Dubel, Norbert Moskała, Łukasz Zych Akadema Górnczo Hutncza w Krakowe, WIMC, KCMO, 015 r. 10