RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 228989 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 419868 (51) Int.Cl. C01G 47/00 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 16.12.2016 (54) Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii) (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH W GLIWICACH, Gliwice, PL UNIWERSYTET ŚLĄSKI W KATOWICACH, Katowice, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 17.07.2017 BUP 15/17 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.05.2018 WUP 05/18 (72) Twórca(y) wynalazku: KATARZYNA LESZCZYŃSKA-SEJDA, Zabrze, PL GRZEGORZ BENKE, Gliwice, PL MATEUSZ CISZEWSKI, Katowice, PL MICHAŁ DRZAZGA, Sosnowiec, PL JOANNA MALARZ, Bielsko-Biała, PL GRAŻYNA MACHELSKA, Gliwice, PL KRYSTYNA WITMAN, Gliwice, PL STANISŁAW KROMPIEC, Gliwice, PL AGATA SZŁAPA-KULA, Sosnowiec, PL SŁAWOMIR KULA, Sosnowiec, PL PL 228989 B1
2 PL 228 989 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii) stosowanego zwłaszcza do otrzymywania homogenicznych i heterogenicznych katalizatorów renowych wielu reakcji organicznych, jak również do wytwarzania proszków stopowych CuRe. W literaturze nie ma wiele doniesień na temat otrzymywania i właściwości renianu(vii) miedzi(ii). Pierwsze informacje na temat otrzymywanie renianu(vii) miedzi(ii) opisali w 1931 r. H.V.A. Briscoe. P.L. Robinson i A.J. Rudge. Autorzy tego artykułu opisali otrzymywanie renianu(vii) miedzi(ii) przez zmieszanie kwasu renowego(vii), uzyskanego w wyniku rozpuszczenia tlenku renu(vii) w wodzie, z węglanem miedzi(ii). W rezultacie odparowywania otrzymali jasnoniebieskie kryształy pięciowodnego renianu(vii) miedzi(ii), które po wysuszeniu w eksykatorze, nad wyprażonym chlorkiem wapnia, przekształcone zostały w formę czterowodną. Forma bezwodna, charakteryzująca się białą barwą z delikatnym zielonym odcieniem, została otrzymana w wyniku suszenia kryształów w zakresie temperatury wynoszącej od 115 do 120 C. W 1951 r. W.T. Smith jr i G.E. Maxwell zasugerowali, że do otrzymania różnych renianów(vii), w tym miedzi(ii), można wykorzystać reakcję roztworu kwasu renowego(vii) z wodorotlenkiem, tlenkiem lub węglanem odpowiedniego metalu. W 1977 r. L.L. Zajceva i współpracownicy otrzymali czterowodny renian(vii) miedzi(ii) poprzez dodanie 30% nadmiaru tlenku miedzi(ii) do kwasu renowego(vii). Nieprzereagowany tlenek został oddzielony od roztworu przez filtrację, a z przesączu po odparowaniu otrzymano kryształy Cu(ReO4)2. W 1997 r. C. Mujica i współpracownicy zastosowali odwrotną procedurę, tj. wkraplanie kwasu renowego(vii) do wodnej zawiesiny tlenku miedzi(ii). W literaturze znane jest zastosowanie metody jonowymiennej do otrzymywania wysokiej czystości renianów(vii) metali, takich jak: nikiel, kobalt, z polskich zgłoszeń patentowych odpowiednio P.403583 i P.403584. Autorom nie są znane doniesienia na temat zastosowanie metody wymiany jonowej do otrzymywania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii). Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii) przy użyciu kompleksowej metody polegającej na: sorpcji jonów miedzi(ii) z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych jonów miedzi(ii) kwaśnymi roztworami zawierającymi ren oraz zatężaniu, wydzielaniu, oczyszczaniu i suszeniu, jak również zagospodarowaniu wszelkich roztworów odpadowych. Sposób pozwala na wytwarzanie z wysoką wydajnością bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii) o ustabilizowanych parametrach, bez strat cennych metali, czyli renu i miedzi. Otrzymywany bezwodny renian(vii) miedzi(ii) stanowi substrat zarówno do syntezy katalizatorów renowych. jak i do wytwarzania proszków Cu-Re. Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii) składający się z: sorpcji jonów miedzi(ii) z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych w jonicie jonów miedzi(ii) kwaśnymi roztworami zawierającymi ren oraz zatężania, wydzielania, oczyszczania i suszenia uzyskiwanego związku, charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,2 g/dm 3 Cu, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej w formie wodorowej. W kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił korzystnie powyżej 8,5. Sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość miedzi w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,02 g miedzi korzystnie 0,04 g miedzi na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie poniżej 60 minut. Jonit po sorpcji przemywa się wodą, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu powyżej 1,0 dm 3 wody zdemineralizowanej korzystnie 1,5 dm 3, tak aby wody myjące kontaktowały się ze złożem jonitu do 45 minut. Korzystnie w sposobie roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się z roztworem powstałym po sorpcji i kieruje do zagospodarowania znanymi sposobami. Odmytą kolumnę ze złożem zasorbowanym miedzią na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się, korzystnie wodnymi kwaśnymi roztworami zawierającymi ren, o stężeniu renu wynoszącym najkorzystniej powyżej 200 g/dm 3, stosując na każdy 1,0 g miedzi zasorbowanej w jonicie 6,0 30,0 g Re, korzystnie 18,0 g Re, korzystnie z dodatkiem kwasu azotowego(v), w takiej ilości aby stężenie HNO3 w roztworze eluującym nie przekroczyło 15%, najkorzystniej 5%, oraz z dodatkiem nadtlenku wodoru, w takiej ilości aby stężenie H2O2 w roztworze eluującym nie przekroczyło 10%. Elucję prowadzi się, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 90 minut. Korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera się w dwóch porcjach, pierwszą stanowiącą korzystnie do jednej objętości złoża łączy się z roztworami powstającymi z oczyszczania i zawraca do etapu przygotowania czynnika eluującego, a drugą, stanowiącą od jednej do sześciu objętości złoża, korzystnie dwie objętości złoża łączy się z roztworami powstającymi po myciu po elucji i kieruje do neutralizacji. Wyeluowane złoże
PL 228 989 B1 3 jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną, stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 2,0 5,0 dm 3, korzystnie 3,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu > 45 minut. Do roztworu powstałego z mycia po elucji, zebranego w jednej porcji, po połączeniu z drugą porcją roztworu po elucji dodaje się tlenek i/lub wodorotlenek miedzi (II), w postaci przesyconego roztworu lub wodnej zawiesiny, korzystnie w ilości stechiometrycznej do ilości nadmiarowego renu. Operację tę prowadzi się w temperaturze, która korzystnie nie przekracza 80 C, najkorzystniej do przereagowania dodawanych związków miedzi(ii), czyli do momentu uzyskania ph w zakresie od 3,5 do 7,2. Roztwór po neutralizacji filtruje się korzystnie na gorąco od zanieczyszczeń stałych. Operację zatężania roztworu powstałego po neutralizacji prowadzi się w temperaturze, która korzystnie nie przekracza 80 C, intensywnie mieszając, korzystnie w sposobie do sucha. Powstały osad kolejno oczyszcza się dwuetapowo, tj.: przemywa się wodą zdemineralizowaną z 1,0 30,0% dodatkiem nadtlenku wodoru, o temperaturze 10 C, korzystnie 5 C, stosując na każdy 1,0 g osadu 0,5 15,0 cm 3 wody, korzystnie 1,0 cm 3 i kolejno przemywa się bezwodnym acetonem, korzystnie w temperaturze 10 C, stosując na każdy 1,0 g osadu 0,2 4,5 cm 3 acetonu korzystnie 0,6 cm 3. Powstały po oczyszczaniu wodny roztwór, korzystnie łączy się z pierwszą porcją roztworu powstałego po elucji korzystnie w sposobie zawraca się do przygotowania czynnika eluującego. Osad po oczyszczeniu suszy się, w temperaturze 90 130 C, korzystnie 127 C do momentu uzyskania stałej masy uzyskując w ten sposób bezwodny renian(vii) miedzi(ii) o stechiometrycznym składzie tj. 11,2% Cu i 66,0% Re i < 100 ppm zanieczyszczeń. Sposób według wynalazku został przedstawiony w poniższych przykładach wykonania. P r z y k ł a d I. 152,0 g trójwodnego azotanu(v) miedzi(ii) rozpuszczono w 8,0 dm 3 wody, uzyskując 8,2 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 5,13 g/dm 3 Cu. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów miedzi(ii). Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 42,01 g Cu przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie miedzi w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 10,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia miedzi na poziomie 0,02 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano 8,3 dm 3 roztworu zawierającego 0,03 g/dm 3 Cu. Jonit po sorpcji myto wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,0 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,1 dm 3 roztworu zawierającego 0,04 g/dm 3 miedzi. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji, uzyskując roztwór o objętości 10,3 dm 3 zawierający 0,03 g/dm 3 Cu i skierowano do zagospodarowania znanymi sposobami. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 3,0 dm 3 7,5% roztworu kwasu azotowego(v) zawierającego 250,0 g/dm 3 Re. Elucję jonów miedzi(ii) prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając czynnik eluujący w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 1,5 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszej o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 2,00 g/dm 3 Cu i 26,00 g/dm 3 Re i drugą właściwą o objętości 2,0 dm 3 zawierającą 18,00 g/dm 3 Cu i 337,00 g/dm 3 Re. Po elucji żywicę wymyto wodą zdemineralizowaną, o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 4,5 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji o objętości 3,1 dm 3, zawierający 0,32 g/dm 3 Cu i 16,10 g/dm 3 Re, połączono z drugą porcją roztworu powstałego po elucji i skierowano do etapu neutralizacji. Do tak przygotowanego roztworu o objętości 5,1 dm 3 zawierającego 7,23 g/dm 3 Cu i 141,90 g/dm 3 Re dodano 108,0 g CuO i intensywnie mieszano, w temperaturze 75 C, do uzyskania ph wynoszącego 5,2. Kolejno roztwór odfiltrowano na gorąco i przy intensywnym mieszaniu, odparowano w temperaturze 75 C. Uzyskany osad przemyto 1,0 dm 3 wody w temperaturze 5 C i kolejno 0,6 dm 3 acetonu w tej samej temperaturze. Wydzielony renian(vii) miedzi(ii) suszono w temperaturze 127 C przez 1 godzinę. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 1089,40 g bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2 ppm Bi; <3 ppm Zn; <2 ppm As; <10 ppm Ni; <3 ppm Mg; <5 ppm Al; <5 ppm Mo; <5 ppm Pb; <10 ppm K; < 10 ppm Na; <5 ppm Ca; <3 ppm Fe; <10 ppm jonów amonowych i <15 ppm jonów azotanowych. P r z y k ł a d II. 152,0 g trójwodnego azotanu(v) miedzi(ii) rozpuszczono w 8,0 dm 3 wody, uzyskując 8,2 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 5,13 g/dm 3 Cu. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów miedzi(ii). Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 42,01 g Cu przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie miedzi w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 10,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia miedzi na poziomie 0,02 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano
4 PL 228 989 B1 8,3 dm 3 roztworu zawierającego 0,03 g/dm 3 Cu. Jonit po sorpcji myto wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,0 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,1 dm 3 roztworu zawierającego 0,04 g/dm 3 miedzi. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji, uzyskując roztwór o objętości 10,3 dm 3 zawierający 0,03 g/dm 3 Cu i skierowano do zagospodarowania znanymi sposobami. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 3,0 dm 3 7,5% roztworu kwasu azotowego(v) zawierającego 250,0 g/dm 3 Re. Elucję jonów miedzi(ii) prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając czynnik eluujący w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 1,5 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszej o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 2,00 g/dm 3 Cu i 26,00 g/dm 3 Re i drugą właściwą o objętości 2,0 dm 3 zawierającą 18,00 g/dm 3 Cu i 337,00 g/dm 3 Re. Po elucji żywicę wymyto wodą zdemineralizowaną, o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 4,5 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji o objętości 3,1 dm 3, zawierający 0,32 g/dm 3 Cu i 16,10 g/dm 3 Re, połączono z drugą porcją roztworu powstałego po elucji i skierowano do etapu neutralizacji. Do tak przygotowanego roztworu o objętości 5,1 dm 3 zawierającego 7,23 g/dm 3 Cu i 141,90 g/dm 3 Re dodano 80,0 g CuO i 30,0 g Cu(OH)2 intensywnie mieszano, w temperaturze 75 C, do uzyskania ph wynoszącego 5,1. Kolejno roztwór odfiltrowano na gorąco i przy intensywnym mieszaniu, odparowano w temperaturze 74 C. Uzyskany osad przemyto 1,0 dm 3 wody w temperaturze 5 C i kolejno 0,6 dm 3 acetonu w tej samej temperaturze. Wydzielony renian(vii) miedzi(ii) suszono w temperaturze 126 C przez 90 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 1082,0 g bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2 ppm Bi; <3 ppm Zn; <2 ppm As; <10 ppm Ni; <3 ppm Mg; <5 ppm Al; 9 ppm Mo; <5 ppm Pb; <10 ppm K; <10 ppm Na; <5 ppm Ca; <3 ppm Fe; <10 ppm jonów amonowych i 10 ppm jonów azotanowych. P r z y k ł a d III. 152,0 g trójwodnego azotanu(v) miedzi(ii) rozpuszczono w 8,0 dm 3 wody, uzyskując 8,5 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 4,95 g/dm 3 Cu. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów miedzi(ii). Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 42,07 g Cu przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie miedzi w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 11,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia miedzi na poziomie 0,02 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano 8,7 dm 3 roztworu zawierającego 0,02 g/dm 3 Cu. Jonit po sorpcji myto wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,5 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,6 dm 3 roztworu zawierającego 0,02 g/dm 3 miedzi. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji, uzyskując roztwór o objętości 11,3 dm 3 zawierający 0,02 g/dm 3 Cu i skierowano do zagospodarowania znanymi sposobami. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 3,0 dm 3 7,5% roztworu kwasu azotowego(v) zawierającego 250,0 g/dm 3 Re oraz 0,6 g/dm 3 Cu i 5,0% nadtlenku wodoru. Elucję jonów miedzi(ii) prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając czynnik eluujący w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 1,0 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszej o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 2,50 g/dm 3 Cu i 25,00 g/dm 3 Re i drugą właściwą o objętości 2,0 dm 3 zawierającą 18,05 g/dm 3 Cu i 337,50 g/dm 3 Re. Po elucji żywicę wymyto wodą zdemineralizowaną, o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 5,0 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji o objętości 3,0 dm 3, zawierający 0,33 g/dm 3 Cu i 16,60 g/dm 3 Re, połączono z drugą porcją roztworu powstałego po elucji i skierowano do etapu neutralizacji. Do tak przygotowanego roztworu o objętości 5,0 dm 3 zawierającego 7,41 g/dm 3 Cu i 144,9 g/dm 3 Re dodano 133,0 g Cu(OH)2 i intensywnie mieszano, w temperaturze 75 C, do uzyskania ph wynoszącego 5,4. Kolejno roztwór odfiltrowano na gorąco i przy intensywnym mieszaniu, odparowano w temperaturze 70 C. Uzyskany osad przemyto 1,0 dm 3 wody w temperaturze 5 C i kolejno 0,8 dm 3 acetonu w tej samej temperaturze. Wydzielony renian(vii) miedzi(ii) suszono w temperaturze 95 C przez 2 godziny. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 1093,20 g bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2 ppm Bi; <3 ppm Zn; 2 ppm As; <10 ppm Ni; <3 ppm Mg; <5 ppm Al; <5 ppm Mo; <5 ppm Pb; <10 ppm K; <10 ppm Na; <5 ppm Ca; <3 ppm Fe; <10 ppm jonów amonowych i <15 ppm jonów azotanowych.
PL 228 989 B1 5 Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) miedzi(ii), znamienny tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,2 g/dm 3 Cu, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej w formie wodorowej i sorpcję prowadzi się w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość miedzi w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,02 g miedzi korzystnie 0,04 g miedzi na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie poniżej 60 minut, i taką zasorbowany jonit przemywa się wodą w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu powyżej 1,0 dm 3 wody korzystnie 1,5 dm 3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu do 45 minut, odmytą kolumnę ze złożem zasorbowanym miedzią na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego (VII) o stężeniu korzystnie powyżej 200,00 g/dm 3, stosując na każdy 1,0 g miedzi zasorbowanej w jonicie 6,0 30,0 g Re, korzystnie 18,0 g Re, korzystnie z kwasem azotowym(v), w takiej ilości aby stężenie HNO3 w roztworze eluującym nie przekroczyło 15%, korzystnie 5% i dodatkiem nadtlenku wodoru, w takiej ilości aby stężenie H2O2 w roztworze eluującym nie przekroczyło 10%, a następnie elucję prowadzi się, w kierunku z góry do dołu, tak że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 90 minut, i wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 2,0 5,0 dm 3, korzystnie 3,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu > 45 minut, i tak powstały roztwór zbiera się w jednej porcji i łączy się z drugą porcją roztworu po elucji i dodaje się tlenek i/lub wodorotlenek miedzi(ii), w postaci przesyconego roztworu lub wodnej zawiesiny, korzystnie w ilości stechiometrycznej do ilości nadmiarowego renu w temperaturze nie przekraczającej 80 C, aż do przereagowania wodorotlenku miedzi, czyli do momentu uzyskania ph wynoszącego 5,2, a następnie roztwór filtruje się na gorąco, zatęża, a powstały osad oczyszcza korzystnie dwuetapowo, suszy w temperaturze 90 130 C, korzystnie 127 C aż do momentu uzyskania stałej masy. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił korzystnie powyżej 8,5. 3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że zatężanie prowadzi się, po neutralizacji maksymalnie w temperaturze 80 C, przy intensywnym mieszaniu do sucha. 4. Sposób według zastrz. od 1 do 3, znamienny tym, że roztwór pozostały po sorpcji i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do zagospodarowania znanymi sposobami. 5. Sposób według zastrz. od 1 do 4, znamienny tym, że roztwór powstały z mycia po elucji łączy się z drugą porcją roztworu z elucji i kieruje do etapu neutralizacji, a pierwszą porcję roztworu z elucji łączy się z wodnym roztworem powstałym po oczyszczeniu i zawraca do przygotowania czynnika eluującego. 6. Sposób według zastrz. od 1 do 5, znamienny tym, że wydzielony renian(vii) miedzi(ii) oczyszcza się dwuetapowo wodą z 1,0 30,0% dodatkiem nadtlenku wodom, o temperaturze < 10 C, korzystnie 5 C, stosując na każdy 1,0 g osadu 0,5 15,0 cm 3 wody, korzystnie 1,0 cm 3 i przemywa bezwodnym acetonem, korzystnie w temperaturze < 10 C, stosując korzystnie na każdy 1,0 g osadu 0,2 4,5 cm 3 acetonu najkorzystniej 0,6 cm 3.
6 PL 228 989 B1 Rysunek Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)