PREPARATYKA NIEORGANICZNA. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza?

Transkrypt

1 PREPARATYKA NIEORGANICZNA W laboratorium chemicznym jedną z podstawowych czynności jest synteza i analiza. Każda z nich wymaga specyficznych umiejętności, które można przyswoić w trakcie ćwiczeń laboratoryjnych. W preparatyce nieorganicznej ważnymi elementami są: oczyszczanie, krystalizacja, sączenie, suszenie, ogrzewanie lub przemywanie osadów. Istotnym elementem jest także wyliczanie ilości substancji potrzebnych do przeprowadzenia reakcji syntezy. Znajomość ta pozwala jasno i sprawnie zaplanować przeprowadzenie reakcji chemicznej, a po zakończonej reakcji sprawdzić wydajność z jaką reakcja przebiegła. W celu zapoznania się z typowymi obliczeniami przydatnymi w syntezie chemicznej przedstawiamy kilka przykładowych zadań rachunkowych. Przykład 1 Ile kilogramów siarczanu(vi) żelaza (II) można otrzymać z 336 kg metalicznego żelaza? Rozwiązanie W pierwszej kolejności należy napisać równanie reakcji chemicznej, bo na jej podstawie będziemy mogli ułożyć zależność stechiometryczną. Fe + H 2 SO 4 FeSO 4 + H 2 Na podstawie równania reakcji chemicznej widzimy, że 1 mol żelaza metalicznego przereaguje z 1 molem kwasu siarkowego (VI), dając 1 mol siarczanu (VI) żelaza(ii). Obliczając masę moli otrzymujemy: 56 kg 152 kg 336 kg x kg x = 152 kg 336 kg / 56 kg x = 912 kg Na podstawie przeprowadzonych obliczeń stwierdzamy, że biorąc do reakcji 336 kg metalicznego żelaza powinniśmy otrzymać 912 kg produktu soli. Przykład 2 Roztwór zawierający 25 g H 2 S nasycono tlenem. Wydzieloną siarkę odsączono, otrzymując 10,6 g. Obliczyć wydajność procentową reakcji przebiegającej według równania: 2 H 2 S + O 2 2 S + 2 H 2 O Rozwiązanie Na podstawie równania reakcji obliczmy wydajność teoretyczną procesu. 68 g 64 g 25 g x g x = 25 g 64 g / 68 g x = 23,53 g

2 Teoretycznie w reakcji powinno powstać 23,53 g siarki, gdyby reakcja przebiegła ze 100% wydajnością. Praktycznie w wyniku przeprowadzonej reakcji otrzymaliśmy mniej produktu w stosunku do obliczeń teoretycznych. Obliczamy, ile procent w stosunku do obliczeń teoretycznych stanowi praktycznie otrzymany związek. 23,53 g 100% 10,6 g x % x = 10,6 g 100% / 23,53 g x = 45 % Reakcja przebiegła z 45 % wydajnością. Przykład 3 Do 16,55 g Mg(NO 3 ) 2 dodano KI. Otrzymano 23 g MgI 2. Z jaką wydajnością przebiegła reakcja chemiczna? Rozwiązanie W pierwszej kolejności należy napisać równanie reakcji chemicznej, bo na jej podstawie będziemy mogli ułożyć zależność stechiometryczną. Mg(NO 3 ) 2 + 2KI MgI 2 + 2KNO 3 Na podstawie równania reakcji chemicznej widzimy, że 1 mol azotanu(v) magnezu(ii) przereaguje z 2 molami jodku potasu, dając 1 mol jodku magnezu i 2 mole azotanu(v) potasu. Obliczając masę moli otrzymujemy: 148 g 278 g 16,5 g x g x = 278 g 16,5 g / 148 g x = 31 g Na podstawie przeprowadzonych obliczeń stwierdzamy, że biorąc do reakcji 16,5 g azotanu(v) magnezu(ii) otrzymamy 31g jodku magnezu. Obliczamy wydajność rzeczywistą reakcji w stosunku do wydajności teoretycznej procesu. 31 g 100 % 23 g x % x = 23 g 100% / 31 g x = 74 % Wydajność rzeczywista przeprowadzonej reakcji wynosi 74 %.

3 OTRZYMYWANIE WYBRANYCH PREPARATÓW NIEORGANICZNYCH Doświadczenie 1 Otrzymywanie węglanu manganu(ii) - MnCO 3 Reakcja otrzymywania węglanu manganu(ll) przebiega następująco: MnSO 4 + Na 2 CO 3 MnCO 3 + Na 2 SO 4 1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 4,1 g MnSO 4 H 2 O, do drugiej 5,1 g Na 2 CO 3 10 H 2 O 2. Następnie do każdej naważki dodać 60 cm 3 wody destylowanej, wymieszać bagietką tak, aby rozpuścić kryształy soli. 3. Do roztworu MnSO 4 wlać, ciągle mieszając, roztwór Na 2 CO Strącony osad oddzielić od roztworu stosując klasyczny zestaw do sączenia z sączkiem karbowanym. Stały osad znajdujący się na lejku przemyć cm 3 wody destylowanej. 5. Kilka kropel przesączu (pobrać z nóżki lejka) umieścić na szkiełku zegarkowym i wykonać test sprawdzający obecność jonów SO 4. Obecność jonów SO 4 stwierdza się przez dodanie do próbki przesączu kilku kropli roztworu Ba(NO 3 ) 2. W obecności jonów SO 4 pojawia się białe zmętnienie. 6. Przemyty i odsączony osad przenieść wraz z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce przez ok. 15 minut w temperaturze ok. 100 C. 7. Osad po wysuszeniu zważyć i obliczyć wydajność procesu. 8. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce. Właściwości węglanu manganu(ii) Związek ten występuje w postaci białego puszystego proszku; na powietrzu przybiera stopniowo barwę różowobrunatną. Ogrzewany powyżej 100 C rozkłada się na MnO i CO 2. W wodzie prawie nierozpuszczalny, łatwo rozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach. SUBSTRATY REAKCJI PRODUKTY REAKCJI Wydajność Wzór Masa Wzór Masa substancji [g] procesu (%) substancji substancji [g] substancji teoretyczna otrzymana

4 Doświadczenie 2 Otrzymywanie węglanu diwodorotlenku miedzi(ii) - (CuOH) 2 CO 3 Węglan diwodorotlenek miedzi(ii) otrzymuje się w reakcji: 2 CuSO NaHCO 3 (CuOH) 2 CO Na 2 SO CO 2 + H 2 O, 1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 6,2 g CuSO 4 5 H 2 O, do drugiej 4,8 g NaHCO W kolejnej zlewce doprowadzić do wrzenia 50 cm 3 wody destylowanej 3. Odważone związki: CuSO 4 5 H 2 O i NaHCO 3 przenieść do moździerza porcelanowego, dokładnie wymieszać i sproszkować 4. Sproszkowaną mieszaninę dozować na kuchence małymi porcjami do zlewki z wrzącą wodą pamiętając, aby roztwór był cały czas mieszany bagietką. Każdą następną porcję dodawać dopiero po zakończeniu burzliwej reakcji połączonej z wydzieleniem CO Po zakończeniu dozowania otrzymany roztwór ciągle mieszając gotować jeszcze przez minut, a następnie ochłodzić pod bieżącą wodą. 6. Strącony osad oddzielić od roztworu, stosując zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad znajdujący się na lejku Büchnera przemyć cm 3 wody destylowanej. 7. Kilka kropel przesączu (pobrać z nóżki lejka) umieścić na szkiełku zegarkowym i wykonać test sprawdzający obecność jonów SO 4. Obecność jonów SO 4 stwierdza się przez dodanie do próbki przesączu kilku kropli roztworu Ba(NO 3 ) 2. W obecności jonów SO 4 pojawia się białe zmętnienie. 8. Osad z sączkiem przenieść na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temp. ok. 100 C. 9. Po wysuszeniu osad zważyć i obliczyć wydajność procesu. 10. Wyniki doświadczenia przedstawić w tabelce. Właściwości węglanu diwodorotlenku miedzi(ll) Związek ten występuje w postaci bezpostaciowego zielonego proszku. Ogrzewany do temperatury 200 C rozkłada się na CuO, CO 2 i O 2. Rozpuszcza się w rozcieńczonych kwasach i amoniaku; w wodzie natomiast jest nierozpuszczalny.

5 Doświadczenie 3 Otrzymywanie węglanu kobaltu (II) - CoCO 3 Węglan kobaltu (II) można otrzymać według reakcji: Co(NO 3 ) 2 + Na 2 CO 3 CoCO NaNO 3 1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 3,63 g Co(NO 3 ) 2 6 H 2 O, do drugiej zaś 3,75 g Na 2 CO 3 10 H 2 O. 2. Do każdej zlewki dodać 25 cm 3 gorącej wody i mieszając bagietką doprowadzić do rozpuszczenia soli. 3. Do roztworu Co(NO 3 ) 2 mieszając dodać gorący roztwór Na 2 CO Powstały roztwór ochłodzić w łaźni wodnej z 3 kostkami lodu do temperatury pokojowej. 5. Schłodzony roztwór sączyć za pomocą zestawu do sączenia pod próżnią. 6. Osad znajdujący się na lejku przemyć wodą destylowaną aż do uzyskania odczynu obojętnego przesączu (sprawdzić odczyn papierkiem wskaźnikowym pobierając krople z nóżki lejka). 7. Przesączony osad suszyć wraz z sączkiem między złożonymi arkuszami bibuły w temperaturze pokojowej. 8. Po wysuszeniu, osad zważyć i obliczyć wydajność. 9. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce. Właściwości węglanu kobaltu (II) Związek ten powstaje w postaci różowo-fioletowego proszku, trwałego na powietrzu. Przy silnym ogrzaniu rozkłada się. Nie rozpuszcza się w wodzie ani w amoniaku; rozpuszcza się natomiast w kwasach.

6 Doświadczenie 4 Otrzymywanie siarczanu(vi) amonu i glinu (ałunu) - AlNH 4 (SO 4 ) 2 * 12 H 2 O Ałun amonu i glinu powstaje w wyniku reakcji: Al 2 (SO 4 ) 3 + (NH 4 ) 2 SO 4 2 AlNH 4 (SO 4 ) 2 1. Po wytarowaniu dwóch suchych zlewek, odważyć kolejno do jednej 3,25 g (NH 4 ) 2 SO 4, do drugiej zaś 8,5 g Al 2 (SO 4 ) 3 18 H 2 O. 2. Każdą naważkę rozpuścić w 50 cm 3 wody destylowanej 3. Do roztworu (NH 4 ) 2 SO 4 wprowadzić cienkim strumieniem, ciągle mieszając roztwór Al 2 (SO 4 ) 3 18 H 2 O. 4. Po wymieszaniu roztwór należy zatężyć do objętość około 30 cm 3, ogrzewając przez ok. 30 minut 5. Następnie roztwór ochłodzić w naczyniu z lodem. 6. Odsączyć wydzielone kryształy na sączku. 7. Suszyć kryształy między złożonymi arkuszami bibuły w temperaturze pokojowej. 8. Po wysuszeniu, osad zważyć i obliczyć wydajność procesu. 9. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce. Właściwości siarczanu (VI) amonu i glinu Siarczan (VI) amonu i glinu tworzy bezbarwne kryształy, które ogrzewane rozpuszczają się w swojej wodzie krystalizacyjnej. W temperaturze 120 C traci 10 cząsteczek wody, a w 200 C tworzy się porowata masa bezwodnego siarczanu (VI). Siarczan ten rozkłada się w temperaturze powyżej 280 C. Jest dobrze rozpuszczalny w wodzie (w 100 g wody w temperaturze 0 C rozpuszcza się 2,1 g soli, a w 20 C -7,74 g, a w 60 C - 26,7 g).

7 Doświadczenie 5 Otrzymywanie siarczanu (VI) baru BaSO 4 Siarczan (VI) baru powstaje w wyniku reakcji syntezy: BaCl 2 + H 2 SO 4 BaSO HCl 1. Po wytarowaniu suchej zlewki, odważyć 5,5 g BaCl 2 2 H 2 O 2. W 200 cm 3 gorącej wody destylowanej rozpuścić odważoną sól 3. Przygotować roztwór kwasu siarkowego(vi) przez rozpuszczenie ok.3 cm 3 stężonego H 2 SO 4 w 12 cm 3 wody destylowanej (okulary ochronne! DYGESTORIUM) 4. Do ciepłego roztworu chlorku baru dodawać powoli przygotowany roztwór H 2 SO 4 OSTROŻNIE WYKONYWAĆ DOZOWANIE (okulary ochronne! DYGESTORIUM) 5. Po wytrąceniu osadu upewnić się czy strącanie zaszło całkowicie, dodając do roztworu kilka kropli 1 M H 2 SO 4 6. Klarowny roztwór zdekantować z nad osadu 7. Otrzymany osad przemyć gorącą wodą przez dekantację, czynność powtórzyć 5-6 razy 8. Osad przesączyć na lejku Büchnera pod zmniejszonym ciśnieniem przemywając go gorącą wodą aż do usunięcia chlorków 9. Wykonać próbę na obecność chlorków: na szkiełko zegarkowe pobrać 2 krople roztworu z nóżki lejka, dodać roztwór AgNO 3, jeśli roztwór na szkiełku pozostaje klarowny przez ok. 3-5 min. mamy pewność o wymyciu jonów chlorkowych z osadu, w przeciwnym razie musimy osad przemywać dalej gorącą wodą 10. Przenieść osad wraz z sączkiem na szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temp o C 11. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce Właściwości siarczanu (VI) baru: Siarczan (VI) baru to biały proszek, o temperaturze topnienia 1580 o C. Nierozpuszczalny w wodzie, kwasach, alkoholu, rozpuszcza się w natomiast w gorącym stężonym H 2 SO 4. BaSO 4 jest tak trudno rozpuszczalny, że zawiesiny tej soli używa się jako kontrastu przy prześwietleniu rentgenowskim przewodu pokarmowego, mimo, iż bar jest silnie toksyczny. Jednak osad dobrze przemyty nie powoduje zagrożenia dla pacjenta.

8 Doświadczenie 6 Otrzymywanie szczawianu sodu Na 2 C 2 O 4 Związek otrzymywany w wyniku reakcji: H 2 C 2 O NaOH Na 2 C 2 O H 2 O 1. Po wytarowaniu suchej zlewki odważyć 7 g H 2 C 2 O 4 2H 2 O 2. Przygotować 30 cm 3 gorącej wody o temperaturze nie przekraczającej 80 o C i rozpuścić odważoną naważkę kwasu szczawiowego 3. Przygotować 30 cm 3 roztworu NaOH o stężeniu 8 mol/dm 3 4. Do roztworu kwasu szczawiowego (mieszać bagietką) dodać 30 cm 3 8 mol/dm 3 roztworu NaOH (OSTROŻNIE okulary!) 5. Roztwór nad osadem powinien mieć odczyn zasadowy - sprawdzić papierkiem uniwersalnym 6. Osad oddzielić od roztworu poprzez sączenie na lejku Büchnera i przemyć 30 cm 3 wody destylowanej 7. Odsączone kryształy przenieś do zlewki i rozpuścić w odpowiedniej ilości gorącej wody w celu ponownej krystalizacji 8. Rozpuszczone kryształy pozostawić przez 30 minut (w przypadku braku krystalizacji zlewkę umieścić w łaźni z lodem) 9. Osad przesączyć ponownie na lejku Büchnera, przemyć 20 cm 3 wody, a następnie 10 cm 3 alkoholu etylowego 10. Osad z sączkiem umieścić w suszarce w temperaturze o C 11. Suchy osad zważyć i obliczyć wydajność 12. Wyniki doświadczenia zapisać w tabelce Właściwości szczawianu sodu: Szczawian sodu w warunkach normalnych jest ciałem bezbarwnym, krystalicznym, o temperaturze rozkładu o C. Nie określono temperatury topnienia. Szczawian sodu występuje w niektórych roślinach, np. szpinaku, szczawiu, rabarbarze. W warunkach normalnych szczawian sodu jest substancją chemicznie stabilną. Wchodzi w reakcje z silnymi utleniaczami, alkoholem furfurylowym, chloranem(v) sodu. W organizmie wiąże wapń surowicy, tworząc nierozpuszczalny szczawian wapnia i obniżając jednocześnie poziomu wapnia w organizmie.