PL B1. INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH W GLIWICACH, Gliwice, PL UNIWERSYTET ŚLĄSKI W KATOWICACH, Katowice, PL

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: (51) Int.Cl. C01G 47/00 ( ) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: (54) Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) rubidu (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH W GLIWICACH, Gliwice, PL UNIWERSYTET ŚLĄSKI W KATOWICACH, Katowice, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 13/17 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 05/18 (72) Twórca(y) wynalazku: KATARZYNA LESZCZYŃSKA-SEJDA, Zabrze, PL GRZEGORZ BENKE, Gliwice, PL MATEUSZ CISZEWSKI, Katowice, PL MICHAŁ DRZAZGA, Sosnowiec, PL JOANNA MALARZ, Bielsko-Biała, PL GRAŻYNA MACHELSKA, Gliwice, PL KRYSTYNA WITMAN, Gliwice, PL STANISŁAW KROMPIEC, Gliwice, PL MAREK MATUSSEK, Chorzów, PL ANETA SŁODEK, Katowice, PL PL B1

2 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) rubidu, stosowanego zwłaszcza jako substrat do otrzymywania heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych. W literaturze nie ma wiele doniesień na temat otrzymywania i właściwości renianu(vii) rubidu. Związek ten otrzymywany był dotąd głównie w celu określenia jego właściwości fizykochemicznych. Otrzymywanie renianu(vii) rubidu jest możliwe poprzez neutralizację wodnego roztworu kwasu renowego(vii) węglanem rubidu. Zmieszanie równomolowych ilości obydwóch związków powoduje wytrącenie renianu(vii) rubidu, który, dla oczyszczenia, poddawany jest kilkukrotnej rekrystalizacji. W ten sposób wydziela się pojedyncze kryształy renianu(vii) rubidu, dla określenia parametrów struktury krystalicznej uzyskanej molekuły. Pojedyncze kryształy renianu(vii) rubidu były otrzymywane przez powolne odparowanie nasyconego roztworu renianu(vii) rubidu w temperaturze otoczenia, na powietrzu. W 1990 roku J. Chem. Soc. Dalton Trans. D. A. Johnson obliczył standardowe entalpie tworzenia renianu(vii) rubidu i wyznaczył jego rozpuszczalność w wodzie. W 2001 roku w Journal of Structural Chemistry V. G. Solomonik i A. V. Marenich określili parametry renianu(vii) rubidu z zastosowaniem IR. Jak wskazuje literatura renian(vii) rubidu ma postać bezbarwnych ośmiościennych piramid podobnych do renianu(vii) potasu, charakteryzuje się niską rozpuszczalnością w wodzie, która rośnie wraz ze zwiększaniem kwasowości roztworu. Zastosowanie metody jonowymiennej do otrzymywania wysokiej czystości renianów(vii) metali, takich jak: nikiel i kobalt, znane jest z polskich zgłoszeń patentowych odpowiednio o numerach P i P Nie stosowano do tej pory jednak wymiany jonowej do wytwarzania bezwodnego renianu(vii) rubidu. Celem wynalazku jest opracowanie sposobu pozwalającego na wytwarzanie z wysoką wydajnością bezwodnego renianu(vii) rubidu o ustabilizowanych parametrach, bez strat cennych metali, czyli renu i rubidu. Otrzymywany w ten sposób bezwodny renian(vii) rubidu stanowi substrat do otrzymywania heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych stosowanych między innymi w reakcjach epoksydacji, metatezy czy reformingu ropy naftowej. Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) rubidu przy użyciu kompleksowej metody polegającej na: sorpcji jonów rubidu z roztworów wodnych, elucji zasorbowanych jonów rubidu kwasem renowym(vii) oraz zatężaniu, krystalizacji, oczyszczaniu i suszeniu, jak również zagospodarowaniu wszelkich roztworów odpadowych. Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) rubidu składający się z: sorpcji jonów rubidu z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych jonów rubidu roztworami kwasu renowego(vii), zatężania, krystalizacji, oczyszczania i suszenia uzyskiwanego związku, charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,5 g/dm 3 Rb, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej. W kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy wynosił korzystnie powyżej 8. Sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość rubidu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,020 g rubidu, korzystnie 0,040 g rubidu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Kolejno jonit przemywa się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu 1,0 5,0 dm 3 wody, korzystnie powyżej 2,5 dm 3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Roztwór posorpcyjny i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do sorpcji - rozpuszczania azotanu(v) rubidu. Odmytą kolumnę z rubidem zasorbowanym w złożu, na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(vii), o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 50,0 g/dm 3 Re, stosując na każdy 1,0 g rubidu zasorbowanego w jonicie 5,0 20,0 g Re, korzystnie 8,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35 C. Korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera w dwóch porcjach. Pierwszą porcję stanowiącą, korzystnie jedną objętość złoża kieruje się do etapu przygotowania czynnika eluującego, a drugą część kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(vii) rubidu. Po elucji złoże jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną, stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 0,5 6,0 dm 3, korzystnie 3,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut. Roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie części, pierwszą stanowiącą korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem kierowanym do zatężania, natomiast drugą część roztworu łączy się z ługami macierzystymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu. Korzystnie w sposobie właściwy roztwór powstały po elucji,

3 PL B1 3 zawierający korzystnie powyżej 1,0 g/dm 3 Rb, kieruje się do zatężania i krystalizacji. Zatężanie prowadzi się w temperaturze, która nie przekracza 80 C, korzystnie przy intensywnym mieszaniu, najkorzystniej do 10 minut, od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębia się, z prędkością nie większą niż 0,5 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu mieszadłem mechanicznym, do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30 C. Powstały w ten sposób renian(vii) rubidu, po odfiltrowaniu od roztworu, przemywa się kolejno wodą z 2 10% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(vii) rubidu 1,0 20,0 cm 3 takiego roztworu, a następnie przemywa się bezwodnym acetonem, w ilości 0,5 1,0 cm 3 na każdy 1,0 g renianu(vii) rubidu. Powstały renian(vii) rubidu, o wielkości krystalitów 50 nm, suszy się, w temperaturze C, korzystnie w 110 C, do momentu uzyskania stałej masy i kolejno po wysuszeniu przechowuje w szczelnym pojemniku. Powstałe po odfiltrowaniu renianu(vii) rubidu ługi macierzyste zawierające nadmiar stosowanego renu łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji (druga część) i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno dodaje się rubidu, w postaci soli lub wodorotlenku rubidu, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i kolejno odparowywuje do sucha, co ważne w temperaturze, która nie przekracza 80 C. Powstały w ten sposób osad suszy się w temperaturze C, korzystnie w 110 C, do uzyskania stałej masy i kolejno przechowuje w szczelnym pojemniku. W ten sposób otrzymuje się renian(vii) rubidu, o wielkości kryształów > 50 nm, zawierający do 1,0% zanieczyszczeń. Warunki prowadzenia procesu skutkują tym, że z zastosowaniem zaproponowanego sposobu można wytwarzać, w sposób powtarzalny, bezwodny nanokrystaliczny ( 50 nm) renian(vii) rubidu o stechiometrycznym składzie rubidu i renu, tj. 25,5% Rb i 55,4% Re, zawierający poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych, oraz bezwodny renian(vii) rubidu zawierający do 1,0% zanieczyszczeń, o większych krystalitach. Obydwa związki stanowią dogodne substraty do wytwarzania katalizatorów renowych. Sposób według wynalazku został uwidoczniony w przykładach wykonania. P r z y k ł a d I 75,00 g azotanu(v) rubidu rozpuszczono w 8,0 dm 3 wody, uzyskując 8,2 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 5,30 g/dm 3 Rb. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów rubidu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 43,47 g Rb przepuszczono przez kolumnę kontrolując stężenie rubidu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 10,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia rubidu na poziomie 0,01 g/dm 3 Rb. Po sorpcji uzyskano 8,3 dm 3 roztworu zawierającego 0,09 g/dm 3. Jonit myto po sorpcji wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,5 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,7 dm 3 roztworu zawierającego 0,11 g/ dm 3 rubidu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji uzyskując roztwór o objętości 11,0 dm 3 zawierający 0,09 g/dm 3 rubidu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 4,6 dm 3 roztworu kwasu renowego(vii) o stężeniu renu wynoszącym 75,00 g/ dm 3. Elucję jonów rubidu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(vii), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 2,0 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszą o objętości 1,0 dm 3, zawierającą 0,20 g/dm 3 Rb i o 20,40 g/ dm 3 Re, skierowano do przygotowania czynnika eluującego, a drugą część właściwą o objętości 4,7 dm 3 zawierającą 8,74 g/dm 3 Rb i 63,53 g/dm 3 Re do zatężania i krystalizacji. Po elucji żywicę myto wodą zdemineralizowaną o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm 3/ h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 0,90 g/dm 3 Rb i 25,00 g/dm 3 Re łączono z roztworem właściwym powstałym po elucji i kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 5,7 dm 3 roztworu zawierającego 7,35 g/dm 3 Rb i 56,77 g/dm 3 Re. Natomiast drugą część roztworu o objętości 2,0 dm 3 zawierającą 0,05 g/dm 3 Rb i 0,50 g/dm 3 Re połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji oraz z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie prowadzono w temperaturze 75 C, przy intensywnym mieszaniu, przez 8 minut, od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono z prędkością 0,25 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(vii) rubidu od roztworu odfiltrowano próżniowo. Przefiltrowany osad przemywano na lejku próżniowym 0,2 dm 3 wody z 5% dodatkiem nadtlenku i kolejno 0,1 dm 3 acetonu.

4 4 PL B1 Wydzielony renian(vii) rubidu suszono w temperaturze 115 C, przez godzinę. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 163,0 g bezwodnego renianu(vii) rubidu, o wielkości kryształów wynoszącej 45 nm, który zawierał: 25,5% Rb; 55,4% Re oraz < 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; < 2 ppm As; < 10 ppm Ni; < 2 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; < 5 ppm Pb; < 10 ppm K; < 5 ppm Na; < 5 ppm Ca; <3 ppm Fe. P r z y k ł a d II 75,00 g azotanu(v) rubidu rozpuszczono w 11,0 dm 3 roztworu zawierającego 0,09 g/dm 3 rubidu, uzyskując 11,1 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 4,01 g/ dm 3 Rb. Powstały klarowany roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów rubidu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 44,51 g Rb przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie rubidu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 12,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia rubidu na poziomie 0,02 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano 11,3 dm 3 roztworu zawierającego 0,08 g/dm 3 Rb. Jonit myto, po sorpcji, wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,5 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,6 dm 3 roztworu zawierającego 0,12 g/dm 3 rubidu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji uzyskując roztwór o objętości 13,9 dm 3 zawierający 0,09 g/dm 3 rubidu i skierowano do rozpuszczania nowej porcji azotanu(v) rubidu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 5,0 dm 3 roztworu kwasu renowego(vii) o stężeniu renu wynoszącym 75,00 g/dm 3 zawierającego 0,04 g/dm 3 Rb. Elucję jonów rubidu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(vii), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 2,0 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszą o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 0,15 g/dm 3 Rb i 22,34 g/dm 3 Re skierowano do przygotowania czynnika eluującego, a drugą właściwą część, o objętości 5,0 dm 3 zawierającą 8,00 g/dm 3 Rb i 64,50 g/dm 3 Re, kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Żywicę po elucji myto wodą zdemineralizowaną o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 1,80 g/dm 3 Rb i 25,00 g/dm 3 Re łączono z roztworem właściwy powstałym po elucji i kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 6,0 dm 3 roztworu zawierającego 6,90 g/dm 3 Rb i 57,80 g/dm 3 Re. Natomiast drugą część roztworu o objętości 2,0 dm 3 zawierającego 0,05 g/dm 3 Rb i 2,50 g/dm 3 Re połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji oraz z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie prowadzono, w temperaturze 79 C, przy intensywnym mieszaniu, przez 9 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono, z prędkością 0,24 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu mieszadłem, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(vii) rubidu od roztworu odfiltrowano próżniowo. Przefiltrowany osad przemywano na lejku próżniowym 0,2 dm 3 wody z 5% dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno 0,1 dm 3 acetonu. Wydzielony renian(vii) rubidu suszono, w temperaturze 110 C, przez 90 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 162,0 g bezwodnego renianu(vii) rubidu, o wielkości kryształów wynoszącej 43 nm, który zawierał: 25,5% Rb; 55,4% Re oraz < 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; < 2 ppm As; 10 ppm Ni; 8 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; < 5 ppm Pb; < 10 ppm K; <5 ppm Na; 5 ppm Ca; <3 ppm Fe. Roztwór powstały po myciu jonity po elucji (druga część) o objętości 2,0 dm 3 zawierający 0,05 g/dm 3 Rb i 2,50 g/dm 3 Re oraz ługi macierzyste o objętości 2,5 dm 3 zawierające 0,12 g/dm 3 Rb i 93,20 g/dm 3 Re jak również roztwory wodne pochodzące z oczyszczania gotowego produktu o objętości 0,2 dm 3 zawierające 0,02 g/dm 3 Rb i 0,10 g/dm 3 Re, połączono uzyskując roztwór o objętości 4,7 dm 3 zawierający 0,09 g/dm 3 Rb i 50,64 g/dm 3 Re. Do powstałego roztworu dodano 109,1 g wodorotlenku rubidu, i kolejno roztwór zatężono, intensywnie mieszając, do sucha, w temperaturze 75 C. Wydzielony renian(vii) rubidu, suszono w temperaturze 110 C, przez 120 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 428,1 g bezwodnego renianu(vii) rubidu o wielkości kryształów wynoszącej 500 nm, który zawierał: 25,4% Rb; 55,3% Re oraz 0,8% zanieczyszczeń. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) rubidu, znamienny tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,5 g/dm 3 Rb, przepuszcza się przez

5 PL B1 5 złoże umieszczone w kolumnie jonitowej, korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej, sorpcję prowadzi się w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość rubidu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,020 g rubidu korzystnie 0,040 g rubidu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, i tak zasorbowany jonami rubidu jonit przemywa się wodą, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu 1,0 5,0 dm 3 wody, korzystnie powyżej 2,5 dm 3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, a następnie odmytą kolumnę ze złożem, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(vii) o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 50 g/dm 3 Re, stosując na każdy 1,0 g rubidu zasorbowanego w jonicie 5,0 20,0 g Re, korzystnie 8,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35 C, po czym roztwór powstały po elucji zbiera w dwóch porcjach, gdzie pierwszą porcję stanowiącą jedną objętość złoża kieruje się do etapu przygotowania czynnika eluującego, zaś drugą porcję kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(vii) rubidu, a następnie wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną, stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 0,5 6,0 dm 3, korzystnie 3,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut, roztwór właściwy powstały po elucji zawierający powyżej 1,0 g/ dm 3 Rb kieruje się do zatężania, oczyszczania i krystalizacji, powstały renian(vii) rubidu suszy się w temperaturze C, korzystnie w 110 C, do momentu uzyskania stałej masy i kolejno po wysuszeniu przechowuje w szczelnym pojemniku. 2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że w kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił powyżej Sposób wg zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że zatężanie prowadzi się w maksymalnie w 80 C, przy intensywnym mieszaniu, do 10 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. 4. Sposób wg zastrz. od 1 do 3, znamienny tym, że roztwór w trakcie krystalizacji oziębia się, z prędkością nie większą niż 0,5 C na minutę w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30 C. 5. Sposób wg zastrz. od 1 do 4, znamienny tym, że roztwór powstały po sorpcji i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do rozpuszczania azotanu(v) rubidu. 6. Sposób wg zastrz. od 1 do 5, znamienny tym, że po odfiltrowaniu od renianu(vii) rubidu o kryształach wielkości mniejszej lub równej 50 nm przemywa się wodą z 2 10% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(vii) rubidu 1,0 20,0 cm 3 takiego roztworu, a następnie przemywa się bezwodnym acetonem w ilości 0,5 1,0 cm 3 na każdy 1,0 g renianu(vii) rubidu. 7. Sposób wg zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie porcje, pierwszą stanowiącą korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem kierowanym do zatężania, natomiast drugą porcję popłuczyn po elucji łączy się z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu. 8. Sposób wg zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, że powstałe po odfiltrowaniu renianu(vii) rubidu ługi macierzyste zawierające nadmiar stosowanego renu łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru, i kolejno dodaje się rubidu, w postaci soli lub wodorotlenku rubidu, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i kolejno odparowywuje do sucha, w temperaturze, która nie przekracza 80 C, i tak powstały osad suszy się w temperaturze 110 C i przechowuje w szczelnym pojemniku.

6 6 PL B1 Rysunek Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)