LABORATORIUM KONWENCJONALNYCH ŹRÓDEŁ ENERGII I PROCESÓW SPALANIA

Transkrypt

1 POLITECHNIKA ŁÓDZKA WYDZIAŁ INśYNIERII PROCESOWEJ I OCHRONY ŚRODOWISKA KATEDRA TERMODYNAMIKI PROCESOWEJ K-06 LABORATORIUM KONWENCJONALNYCH ŹRÓDEŁ ENERGII I PROCESÓW SPALANIA ĆWICZENIE NR POMIAR CIEPŁA SPALANIA (Nowy kalorymetr) Prowadzący przedmiot: dr hab. iŝ. Elwira Tomczak dr iŝ. Michał Tylma

2 WYZNACZANIE CIEPŁA SPALANIA SUBSTANCJI STAŁYCH Wyzaczaie ciepła spalaia związków ciekłych i stałych w warukach stałej objętości przeprowadza się metodą kalorymetryczą, w tzw. bombie kalorymetryczej. Pomiaru efektu cieplego dokouje się w przyrządzie zwaym kalorymetrem. Składa się o z kalorymetru właściwego (aczyie wypełioe wodą wraz z bombą kalorymetryczą) oraz płaszcza o stałej temperaturze. W wyiku przebiegu reakcji chemiczej temperatura w układzie zmieia się. Jedym ze sposobów wyzaczeia ciepła spalaia jest tzw. metoda w kalorymetrze diatermiczym. Te specyficzy typ kalorymetru charakteryzuje się małą wymiaą ciepła pomiędzy kalorymetrem właściwym, a płaszczem. Wymiaę tę uwzględia się w obliczeiach w postaci tzw. poprawki a przekazywaie ciepła. Spalaie substacji w bombie kalorymetryczej jest przemiaą izochoryczą,, w której układ ie wykouje pracy objętościowej. Ciepło tej przemiay jest rówe zatem zmiaie eergii wewętrzej. PoiewaŜ eergia wewętrza układu jest fukcją temperatury, więc pomiar ciepła przemiay izochoryczej polega a dokładym ozaczeiu przyrostu temperatury. KaŜdy pomiar kalorymetryczy moŝa podzielić a trzy okresy czasowe. Przedział pierwszy, który azywa się wstępym, zaczya się w chwili, gdy rozpoczya się obserwację temperatury w kalorymetrze i kończy w chwili zaiicjowaia badaej przemiay. W tym przedziale (pomiędzy T i T ) temperatura wody, w której jest zaurzoa bomba rośie w wyiku pracy mieszadła). W momecie zaiicjowaia reakcji zaczya się okres drugi, azyway główym (pomiędzy T i T ). Przedział te kończy się w chwili, gdy temperatura w kalorymetrze osiągie maksymalą wartość. Dalej zaczya się przedział trzeci, zway końcowym. Przedział końcowy trwa przez cały czas odczytywaia temperatury po osiągięciu przez ią wartości, w której zmiay zachodzą liiowo (pomiędzy T i T 4 ), czasem rówej wartości maksymalej. PoiŜszy rysuek przedstawia zmiay temperatury w kalorymetrze KL-M.

3 Cykl: 0 - Włączeie kalorymetru i ustabilizowaie temperatury wewątrz kalorymetru (mi.) - Przedział wstępy - rejestracja temperatury T i odmierzeie pewego odcika czasu przed zaiicjowaiem rekcji (5 mi.) - Przedział główy - rejestracja temperatury T i zapło próbki w bombie kalorymetryczej ( mi.) - Przedział końcowy - rejestracja temperatury T (T maksymala), (5 mi.) 4 - Rejestracja temperatury T 4 i zakończeie pracy. Gdyby układ był idealie izoloway cieplie, to temperatury w przedziale wstępym i końcowym rosłyby liiowo w fukcji czasu (rosłyby w wyiku pracy mieszadła). Całkowity wzrost temperatury układu byłby wówczas rówy róŝicy tych dwóch temperatur. W rzeczywistości temperatura układu podczas pomiaru zmieia się iezaczie w przedziale pierwszym i zacziej w przedziale końcowym w wyiku wymiay eergii a sposób ciepła między układem a otoczeiem. Wskutek tego maksymala, zmierzoa w kalorymetrze temperatura jest iŝsza od temperatury, jaką osiągąłby układ, gdyby wyrówaie temperatury astąpiło w ieskończeie krótkim czasie. W przypadku tego doświadczeia pomiar ciepła spalaia wyzacza się metodą pomiarów porówawczych. Metoda polega a bezpośredim porówaiu ciepła spalaia substacji badaej z ciepłem spalaia substacji wzorcowej. Oba wyiki muszą pochodzić z pomiarów wykoaych w idetyczych warukach. Podstawowym wzorcem termochemiczym, zatwierdzoym przez Międzyarodową Uię Chemii Czystej i Stosowaej (IUPAC), jest kwas bezoesowy. Obliczeia Ciepło spalaia s badaej substacji moŝa wyrazić za pomocą rówaia: s = K T gdzie: K stała kalorymetru, T - skorygoway przyrost temperatury w procesie główym reakcji. Stałą kalorymetru obliczamy a podstawie spaleia substacji wzorcowej. Zając jej ciepło spalaia w i T= T -T moŝemy obliczyć K K = T w

4 Wyzaczaie pojemości cieplej (stałej K) kalorymetru. Pojemość cieplą (stałą K) kalorymetru wyzacza się w sposób idetyczy jak ciepło spalaia próbki paliwa z tym tylko, Ŝe w miejsce badaej próbki stosuje się substację o ściśle określoym cieple spalaia - kwas bezoesowy. Próbka do spalaia powia być przygotowaa w postaci pastylki. Wszystkie waruki pomiaru (objętość wody, temperatura, ciśieie itp.) ustaloe w czasie ozaczaia pojemości cieplej K zobowiązują do dalszego ścisłego ich przestrzegaia przy ormalej pracy z daym kalorymetrem. Wartość ciepła spalaia kwasu bezoesowego w temperaturze 98,5 K i pod ciśieiem 0 atm. wyosi w = -64. WYKONANIE POMIARÓW. Pomiar aleŝy przeprowadzać w temperaturze ok.5 o C (temperatura płaszcza).. Przygotować pastylkę badaego paliwa według istrukcji do pastylkarki. Jeśli jest owa substacja badaa ajpierw wykoać pastylki bez drutu oporowego w celu wyczyszczeia pastylkarki.. W czystym tyglu aleŝy umieścić pastylkę, tak by drut oporowy ie dotykał do ściaek tygla. Końce drutu oporowego aleŝy zamocować do elektrod. W tym celu aleŝy podieść tulejki zaciskowe i wsuąć końcówki drutu w acięcia elektrod i asuąć z powrotem zaciski. Niedokłade przylegaie drutu oporowego do elektrod moŝe spowodować tworzeie łuku elektryczego ziekształcającego w sposób bardzo istoty wyik pomiaru. 4. Do bomby aleŝy wlać cm wody destylowaej, włoŝyć głowicę bomby i dokładie zakręcić pierścień uszczeliający. Napełieie bomby tleem aleŝy wykoywać w astępującej kolejości (tylko w obecości prowadzącego): a) połączyć wylot z butli tleowej za pomocą kapilary z wlotem bomby b) przedmuchać bombę tleem w celu usuięcia powietrza - aleŝy przepuścić iewielką ilość tleu przez bombę z otwartym zaworem. c) zamkąć zawór bomby d) apełić bombę tleem aŝ do uzyskaia Ŝądaego ciśieia, które odczytuje się a maometrze, MPa ( bar) e) zamkąć zawór butli po osiągięciu Ŝądaego ciśieia w bombie; f) odłączyć kapilarę od bomby. 5. Napełić aczyie kalorymetrycze dokładą ilością wody, która zostaie podaa przez prowadzącego. NaleŜy posłuŝyć się wagą techiczą (ajpierw zwaŝyć puste aczyie, a astępie dodać określoą ilość wody). WaŜeie aleŝy wykoać z dokładością do 0,5 g. 4

5 6. Umieścić bombę kalorymetryczą w aczyiu z wodą, a astępie ałoŝyć a elektrody końcówki przewodów od zapłou. Zamkąć pokrywę kalorymetru. 7. NaleŜy odczekać 5 miut przed załączeiem cyklu pomiarowego, aby temperatura układu ustabilizowała się 8. Włączyć komputer i uruchomić program sterujący kalorymetrem KL-M. 9. Uruchomić pomiar (przy uŝyciu programu). Dae pomiaru, które aleŝy wpisać: umer próby, rodzaj paliwa, operator, (opcjoalie: masa pastylki (po odliczeiu masy drutu oporowego) oraz pojemość cieplą (stała K) kalorymetru). Do obliczeń stosowae będą wyiki T -4 oraz. NaleŜy zwrócić uwagę, czy wprowadzoy jest umer bomby. 0. Pomiar powtórzyć kilkukrotie (przy ozaczaiu pojemości cieplej -5 spaleń substacji wzorcowej, przy badaiu substacji badaej - pomiarów). 5

6 Opracowaie wyików. Na podstawie pomiarów ciepła spalaia substacji wzorcowej wyzaczyć stałą K kalorymetru Lp T T T T 4 T m Obliczeia: mw W = Ki = m T ) ) ) ) ) ) W mw W kw. bezoesowy K i K śr. Obliczyć ciepło spalaia badaej substacji i a podstawie obliczoej wartości zidetyfikować ją. Lp T T T T 4 T m mb mbi Bśr badaa substacja Obliczeia: mb = T K mb B = m Badaa substacja.. Ciepło spalaia (z literatury). (podać źródło) Masa molowa.wzór chem. strukturaly: 6

7 Opracowaie wyików. Na podstawie pomiarów ciepła spalaia substacji wzorcowej wyzaczyć stałą K kalorymetru Lp T T T T 4 T m Obliczeia (przyjąć K w podaą w istrukcji aparatu): mw T K W = gdzie K W =560 J/ o C mw W kw. bezoesowy mw W = K W i = m T ) ) ) ) ) ) ) ) ) K i K śr 4. Obliczyć ciepło spalaia badaej substacji i a podstawie obliczoej wartości zidetyfikować ją. Lp T T T T 4 T m mb mbi Bśr badaa substacja Obliczeia: mb = T K mb B = m Badaa substacja.. Ciepło spalaia (z literatury). (podać źródło) Masa molowa.wzór chem. strukturaly: 7