POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA

Transkrypt

1 POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 6 BADANIE TEMPERATUR TOPNIENIA Autorzy: dr hab. prof. PB Andrzej Wasiak dr inż. Olga Orynycz Prowadzący ćwiczenie: dr inż. Olga Orynycz

2 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze metodą oznaczania temperatury topnienia różnych materiałów, przeprowadzenie doświadczalnego wyznaczenia temperatur topnienia różnych materiałów oraz przeanalizowanie przydatności tego typu badań w różnych zastosowaniach. Podstawy teoretyczne Temperatura topnienia jest temperaturą, w której ciało stałe zamienia się w ciecz. W termodynamice równowagową temperaturę topnienia definiuje się jako stosunek: T H S =, w którym: H oznacza różnice entalpii pomiędzy fazą ciekła a stałą, S oznacza różnicę entropii pomiędzy tymi samymi fazami. Różnica entalpii jest wyrazem różnicy energii oddziaływań pomiędzy atomami, bądź cząsteczkami w ciekłej i stałej próbce, zaś różnica entropii jest miarą różnicy uporządkowania cząsteczek w obydwu fazach. Tak więc temperatura topnienia jest związana z budową cząsteczki, sposobem ułożenia cząsteczek w krysztale oraz siłą wiązań pomiędzy cząsteczkami. Innym czynnikiem, od którego zależy temperatura topnienia danej substancji jest jej czystość. Obecność domieszek powoduje obniżenie temperatury topnienia zgodnie z zależnością: T = K c, k k gdzie: T k jest obniżeniem temperatury topnienia, K k stała krioskopowa, c stężenie molowe domieszki (liczba moli na 1000 g rozpuszczalnika.

3 Ze względu na omówione powyżej właściwości pomiar temperatury topnienia znajduje zastosowanie do badania czystości substancji, jej identyfikacji, bądź określenia masy cząsteczkowej. Wykonanie testu Substancja do oznaczania temperatury topnienia musi być sucha i drobno sproszkowana. Uzyskuje się to przez utarcie jej w małym moździerzu (najlepiej agatowym) lub bagietką na szkiełku zegarkowym. Tak przygotowaną substancję wprowadza się do kapilary zatopionej z jednego końca w ten sposób, że jej otwartym końcem nabiera się niewielką ilość sproszkowanej substancji, a następnie po odwróceniu kapilary, postukuje się nią o twarde podłoże, tak aby ubić substancję na jej dnie. Dobrym sposobem ubicia substancji w kapilarce jest kilkakrotne wrzucenie jej do ustawionej pionowo i opartej na twardym podłożu szklanej rurki. Wysokość słupa substancji w kapilarze powinna wynosić ok. 2-4 milimetrów. Tak przygotowaną kapilarę umieszcza się w aparacie. Do pomiaru temperatury topnienia używa się różnego typu aparatów, gdzie termometr i kapilarę umieszcza się w otworach metalowego bloczka ogrzewanego elektrycznie. Pomiar prowadzi się, obserwując zmiany temperatury (wskazywane przez termometr lub wyświetlane na ekranie) a przez wizjer wyposażony w soczewkę topnienie badanej substancji. Wyższej klasy aparaty pozwalają z reguły programować temperaturę i szybkość ogrzewania co bardzo ułatwia przeprowadzenie pomiaru. Rys. 1. Aparat do oznaczania temperatury topnienia substancji organicznych

4 Przebieg ćwiczenia 1. Rozdrobnić badaną substancję. 2. Wprowadzić do kapilary pomiarowej i postukując kapilarą doprowadzić do ubicia próbki w kapilarze. 3. Umieścić w przyrządzie i obserwować zachowanie substancji w kapilarze. 4. Wykonać kilka pomiarów dla każdej próbki. 5 Policzyć średnia i odchylenie standardowe dla każdej badanej próbki. 6. Przedyskutować wyniki. Sprawozdanie powinno zawierać: 1. Cel i zakres ćwiczenia. 2. Opis stanowiska badawczego. 3. Metodyka badań i przebieg realizacji eksperymentu. 4. Analiza otrzymanych wyników i przyczyny powstawania błędów. 5. Wnioski. Literatura: 1. Lech J. (2005), Opracowanie wyników pomiarów w laboratorium podstaw fizyki, Częstochowa, Wydawnictwo Wydziału Inżynierii Procesowej, Materiałowej i Fizyki Stosowanej. 2. Instrukcja obsługi przyrządu. 3. Pietrowski S. (1980), Technologia topnienia i odlewania: laboratorium, Łódź, Politechnika Łódzka. 4. PN-EN ISO 3146, Tworzywa sztuczne: oznaczanie charakterystyki topnienia polimerów semikrystalicznych (temperatury topnienia lub zakresu topnienia) metodą rurki kapilarnej i metodą mikroskopu polaryzacyjnego. 5. Górecki T. (1991), Wakansowy model procesu topnienia zestalonych gazów szlachetnych, Opole, Wyższa Szkoła Inżynierska w Opolu.

5 WYMAGANIA BHP Warunkiem przystąpienia do praktycznej realizacji ćwiczenia jest zapoznanie się z instrukcją BHP i instrukcją przeciw pożarową oraz przestrzeganie zasad w nich zawartych. Wybrane urządzenia dostępne na stanowisku laboratoryjnym mogą posiadać instrukcje stanowiskowe. Przed rozpoczęciem pracy należy zapoznać się z instrukcjami stanowiskowymi wskazanymi przez prowadzącego. W trakcie zajęć laboratoryjnych należy przestrzegać następujących zasad. Sprawdzić, czy urządzenia dostępne na stanowisku laboratoryjnym są w stanie kompletnym, nie wskazującym na fizyczne uszkodzenie. Sprawdzić prawidłowość połączeń urządzeń. Załączenie napięcia do układu pomiarowego może się odbywać po wyrażeniu zgody przez prowadzącego. Przyrządy pomiarowe należy ustawić w sposób zapewniający stałą obserwację, bez konieczności nachylania się nad innymi elementami układu znajdującymi się pod napięciem. Zabronione jest dokonywanie jakichkolwiek przełączeń oraz wymiana elementów składowych stanowiska pod napięciem. Zmiana konfiguracji stanowiska i połączeń w badanym układzie może się odbywać wyłącznie w porozumieniu z prowadzącym zajęcia. W przypadku zaniku napięcia zasilającego należy niezwłocznie wyłączyć wszystkie urządzenia. Stwierdzone wszelkie braki w wyposażeniu stanowiska oraz nieprawidłowości w funkcjonowaniu sprzętu należy przekazywać prowadzącemu zajęcia. Zabrania się samodzielnego włączania, manipulowania i korzystania z urządzeń nie należących do danego ćwiczenia. W przypadku wystąpienia porażenia prądem elektrycznym należy niezwłocznie wyłączyć zasilanie stanowisk laboratoryjnych za pomocą wyłącznika bezpieczeństwa, dostępnego na każdej tablicy rozdzielczej w laboratorium. Przed odłączeniem napięcia nie dotykać porażonego.