Podczerwień bliska: cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: cm -1 (14,3-50 µm)

Podobne dokumenty
PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR

Spektroskopia molekularna. Spektroskopia w podczerwieni

Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w jakościowej i ilościowej analizie organicznej

Spektroskopia w podczerwieni

SPEKTROSKOPIA IR I SPEKTROSKOPIA RAMANA JAKO METODY KOMPLEMENTARNE

Stałe siłowe. Spektroskopia w podczerwieni. Spektrofotometria w podczerwieni otrzymywanie widm

Jak analizować widmo IR?

Spektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil

SPEKTROSKOPIA IR I SPEKTROSKOPIA RAMANA JAKO METODY KOMPLEMENTARNE

Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w analizie jakościowej i ilościowej. dr Alina Dubis Zakład Chemii Produktów Naturalnych Instytut Chemii UwB

Fizykochemiczne metody w kryminalistyce. Wykład 7

WYKŁAD 2 Podstawy spektroskopii wibracyjnej, model oscylatora harmonicznego i anharmonicznego. Częstość oscylacji a struktura molekuły Prof. dr hab.

Optyczna spektroskopia oscylacyjna. w badaniach powierzchni

PODSTAWY METODY SPEKTROSKOPI W PODCZERWIENI ABSORPCJA, EMISJA

Spektrometria w bliskiej podczerwieni - zastosowanie w cukrownictwie. Radosław Gruska Politechnika Łódzka Wydział Biotechnologii i Nauk o Żywności

spektroskopia IR i Ramana

Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych

Akademia Górniczo-Hutnicza Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Katedra Chemii Krzemianów i Związków Wielkocząsteczkowych

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR

ZASADY ZALICZENIA PRZEDMIOTU MBS

Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR

Widma w podczerwieni (IR)

SPEKTROSKOPIA RAMANA. Laboratorium Laserowej Spektroskopii Molekularnej PŁ

Analiza instrumentalna Wykład nr 3

WYKŁAD NR 3 OPIS DRGAŃ NORMALNYCH UJĘCIE KLASYCZNE I KWANTOWE.

SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI

Spektroskopia w podczerwieni

KARTA PRACY DO ZADANIA 1. Pomiar widma aminokwasu na spektrometrze FTIR, model 6700.

Kilka wskazówek ułatwiających analizę widm w podczerwieni

SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI

m 1, m 2 - masy atomów tworzących wiązanie. Im

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

Zad Sprawdzić, czy dana funkcja jest funkcją własną danego operatora. Jeśli tak, znaleźć wartość własną funkcji.

Reflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy

Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodami spektroskopii IR i NMR

Metody spektroskopowe w identyfikacji związków organicznych. Barbara Guzowska-Świder Zakład Informatyki Chemicznej, PRz

Rezonanse magnetyczne oraz wybrane techniki pomiarowe fizyki ciała stałego

SPEKTROFOTOMETRIA UV-Vis. - długość fali [nm, m], - częstość drgań [Hz; 1 Hz = 1 cykl/s]

Wykład 1A Przegląd optycznych metod spektroskopowych

Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Ćwiczenie 31. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp

NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ. Beata Grabowska, pok. 84A, Ip

Metody spektroskopowe:

Diagnostyka plazmy - spektroskopia molekularna. Ewa Pawelec wykład dla pracowni specjalistycznej

dr hab. inż. Beata Brożek-Płuska SPEKTROSKOPIA RAMANA Laboratorium Laserowej Spektroskopii Molekularnej PŁ

METODY SPEKTRALNE. dr hab. Włodzimierz Gałęzowski Wydział Chemii UAM Zakład Chemii Ogólnej (61)

Spektroskopia charakterystycznych strat energii elektronów EELS (Electron Energy-Loss Spectroscopy)

Ćw. 10 Techniki spektroskopii w podczerwieni w analizie ciał stałych

Wykład 5 Widmo rotacyjne dwuatomowego rotatora sztywnego

PRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ

Spektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR

WYKŁAD 5 Zastosowanie teorii grup w analizie widm oscylacyjnych

Przejścia optyczne w strukturach niskowymiarowych

FIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz

Jan Drzymała ANALIZA INSTRUMENTALNA SPEKTROSKOPIA W ŚWIETLE WIDZIALNYM I PODCZERWONYM

ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH

Techniki analityczne. Podział technik analitycznych. Metody spektroskopowe. Spektroskopia elektronowa

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

METODY SPEKTROSKOPOWE II. UV-VIS od teorii do praktyki Jakub Grynda Katedra Technologii Leków i Biochemii

SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI - MOŻLIWOŚCI I ZASTOSOWANIA

SPEKTROFOTOMETRYCZNA ANALIZA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI W PRÓBCE

LASERY I ICH ZASTOSOWANIE

SPEKTROSKOPIA MOLEKULARNA 2015/16 nazwa przedmiotu SYLABUS A. Informacje ogólne

Spektroskopia modulacyjna

LASERY I ICH ZASTOSOWANIE W MEDYCYNIE

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna.

Maria Bełtowska-Brzezinska

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)

PRACOWNIA APARATUROWA Chemia I rok II stopień 2018/19 ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII FT-IR W ANALIZIE JAKOŚCIOWEJ I ILOŚCIOWEJ

GŁÓWNE CECHY ŚWIATŁA LASEROWEGO

Metodyki referencyjne

Ćwiczenie 30. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna w zakresie UV-VIS, prawa absorpcji, budowa i. Wstęp

Ćwiczenie 5. Spektroskopia w podczerwieni w badaniu struktury biomakromolekuł

Fizyka kwantowa. promieniowanie termiczne zjawisko fotoelektryczne. efekt Comptona dualizm korpuskularno-falowy. kwantyzacja światła

METODYKA POMIARÓW WIDM FLUORESCENCJI (WF) NA MPF-3 (PERKIN-HITACHI)

Spektroskopia UV-VIS zagadnienia

Zespolona funkcja dielektryczna metalu

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie

Robert Zakrzewski Wydział Chemii UŁ

Powierzchniowo wzmocniona spektroskopia Ramana SERS. (Surface Enhanced Raman Spectroscopy)

1. Od czego i w jaki sposób zależy szybkość reakcji chemicznej?

IR I 11. IDENTYFIKACJA GRUP FUNKCYJNYCH W WIDMACH IR

IDENTYFIKACJA ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH METODAMI SPEKTROSKOPOWYMI SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI (IR)

dr inż. Beata Brożek-Pluska SERS La boratorium La serowej

Emisja spontaniczna i wymuszona

Ćwiczenie O 13 -O 16 BADANIE ABSORPCJI ŚWIATŁA W MATERII Instrukcja dla studenta

spektroskopia UV Vis (cz. 2)

OZNACZANIE STĘŻENIA BARWNIKÓW W WODZIE METODĄ UV-VIS

WYKORZYSTANIE SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI DO IDENTYFIKACJI WYROBÓW BUDOWLANYCH

ZJAWISKA KWANTOWO-OPTYCZNE

SPEKTROSKOPIA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA ABSORPCYJNA ATOMOWA SPEKTROMETRIA EMISYJNA FLUORESCENCJA ATOMOWA ATOMOWA SPEKTROMETRIA MAS

n n 1 2 = exp( ε ε ) 1 / kt = exp( hν / kt) (23) 2 to wzór (22) przejdzie w następującą równość: ρ (ν) = B B A / B 2 1 hν exp( ) 1 kt (24)

EFEKT SOLWATOCHROMOWY. WYZNACZANIE MOMENTU DIPOLOWEGO CZĄSTECZKI W STANIE WZBUDZONYM METODĄ SOLWATOCHROMOWĄ

Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas

SF5. Spektroskopia absorpcyjna i emisyjna cząsteczek organicznych

SPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: II

Optyka. Wykład V Krzysztof Golec-Biernat. Fale elektromagnetyczne. Uniwersytet Rzeszowski, 8 listopada 2017

Elektronowa struktura atomu

Mechanika kwantowa. Jak opisać atom wodoru? Jak opisać inne cząsteczki?

Transkrypt:

SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI Podczerwień bliska: 14300-4000 cm -1 (0,7-2,5 µm) Podczerwień właściwa: 4000-700 cm -1 (2,5-14,3 µm) Podczerwień daleka: 700-200 cm -1 (14,3-50 µm)

WIELKOŚCI CHARAKTERYZUJĄCE PROMIENIOWANIE ELEKTROMAGNETYCZNE Właściwości falowe Prędkość w próżni c=3x10 8 m/s Okres drgań T [s] Częstotliwość drgań ν [Hz] Długość fali λ=c/ν ν= c/λ= cν Liczba falowa ν [cm -1 ] Właściwości korpuskularne Energia promieniowania E= hν Związek między falowym a korpuskularnym opisem promieniowania E=hν= hc/λ h=6.62x10-34 [Js]

PODSTAWOWE POJĘCIA Pomiar spektrometryczny rejestracja sygnałów detektora, proporcjonalnych do intensywności zjawiska absorpcji pomiar NMR i EPR Pomiar spektrofotometryczny porównanie intensywności wiązki padającej i przechodzącej przez dany układ. W celu opisu tego zjawiska stosuje się dwie wielkości: Absorbancja A Transmitancja - T Transmitancja stosunek intensywności promieniowania monochromatycznego po przejściu przez próbkę I do jego intensywności początkowej I 0 T = I/I 0 Absorbancja logarytm z odwrotności transmitancji jest wprost proporcjonalna do ilości cząsteczek absorbujących znajdujących się na drodze promieniowania czyli do stężenia roztworu A = log(1/t) = log(i 0 /I) Absorbancja jest wielkością addytywną

PRAWO LAMBERTA-BEERA Absorbancja jest wprost proporcjonalna do stężenia i grubości warstwy roztworu: A=εcl gdzie: c stężenie [mol/dm 3 ], l długość drogi optycznej [cm], ε - molowy współczynnik absorbcji charakterystyczny dla związku i rozpuszczalnika ν os = 1 2π f [Hz] m m r = r m m 1 2 m + m 1 2

Co to są drgania normalne? Drganie normalne jest to jednoczesny ruch wszystkich zrębów atomowych cząsteczki odbywający się z jednakową częstością i w zgodnej fazie

ENERGIA OSCYLACJI DROBIN WIELOATOMOWYCH Jądra drobin wieloatomowych wykonują oscylacje zmieniające zarówno długości wiązań, jak kąty między nimi; oscylacje drobiny n - atomowej są równoważne: 3n-5 (drobiny o budowie liniowej) 3n-6 (drobiny o budowie nieliniowej) oscylacjom harmonicznym.

DRGANIA NORMALNE CZĄSTECZKI WODY drgania rozciągające symetryczne 3657 cm -1 drgania rozciągające asymetryczne 3756 cm -1 drgania nożycowe 1595 cm -1

DRGANIA NORMALNE GRUPY CH 2 ROZCIĄGAJĄCE DEFORMACYJNE W PŁASZCZYŹNIE ν as ν s δ s ρ asymetryczne symetryczne nożycowe wahadłowe 2920 cm -1 2850 cm -1 scissoring rocking 1470 cm -1 720 cm -1 DEFORMACYJNE POZA PŁASZCZYZNĄ + ω + + - τ - rozciągające wachlarzowe skręcające wagging twisting 1350-1180 cm -1 1300 cm -1

REGUŁY WYBORU DLA PRZEJŚĆ W SPEKTROSKOPII IR Fotony promieniowania muszą mieć energię równą różnicy energii wibracyjnych poziomów energetycznych hν= E Przejście zachodzi tylko wtedy, gdy kwantowa liczba oscylacji ϑ zmienia się o 1, 2, 3... ϑ=+1 ϑ=+1, +2, +3 dla oscylatora harmonicznego dla oscylatora anharmonicznego Przejścia między stanami kwantowymi są widoczne w spektroskopii IR tylko dla takich oscylatorów, w których w czasie drgania zmieni się moment dipolowy molekuły, czyli

Cl Cl

POŁOŻENIE PASM W IR

RODZAJE DRGAŃ W IR

GRUPY FUNKCYJNE W IR

ABSORPCJA DRGAŃ ROZCIĄGAJĄCYCH WIĄZAŃ POJEDYNCZYCH I WIELOKROTNYCH szkieletowe C=C w związkach aromatycznych wiązanie z H np. C-H, O-H, N-H wiązanie np. C C, C N wiązanie - np. C-C, C-N C-O, C-X Ar-H poza płaszczyznę wiązanie = np. C=C, C=N, C=O

INTERPRETACJA WIDM IR 1. Na podstawie najbardziej charakterystycznych pasm (co do położenia i kształtu) stawiamy wstępną hipotezę o istnieniu w cząsteczce konkretnych wiązań i grup. 4000-1500 cm-1 obszar grup funkcyjnych: 4000-2500 cm-1 drgania walencyjne wiązań O-H, N-H, C-H, S-H 2500-2000 cm-1 drgania walencyjne układu C=C=C i wiązań potrójnych C N i C C 2000-1500 cm-1 drgania walencyjne wiązań podwójnych C=C, C=O, C=N, N=N, drgania deformacyjne wiązań N-H i O-H z wody 1500-650 cm-1 obszar daktyloskopowy (fingerprint), trudny w interpretacji, drgania walencyjne wiązań C-C, C-N, C-O, drgania deformacyjne C-H 2. Hipotezę tę weryfikujemy, szukając w oparciu o tzw. tablice korelacyjne (opis występowania i charakterystyki poszczególnych pasm drgań walencyjnych i deformacyjnych danego wiązania) wszystkich bądź większości pasm związanych z danym ugrupowaniem. 3. Ważnym jest, by hipotetyczne drgania były potwierdzone co najmniej 2-3 pasmami w widmie, inaczej bowiem prawdopodobieństwo postawionej przez nas hipotezy jest nikłe, wiemy bowiem że wiele częstości grupowych się zazębia bądź wręcz pokrywa.

4. W czasie weryfikacji wstępnej hipotezy zwracamy uwagę nie tylko na położenie pasm mających "uprawdopodobnić" nasze założenia, ale także dużą wagę przywiązujemy do kształtu tych pasma. Chodzi tu zarówno o natężenie jak i szerokość pasma. Pasma widm IR są bowiem bardzo czułe na różnego typu oddziaływania międzycząsteczkowe, w szczególności na wiązania wodorowe.

deformacyjne OH deformacyjne OH rozciągające C-O rozciągające O-H rozciągające C-H aldehyd keton kwas karboksylowy ester

rozciągające C-H rozciągające C-O 1100-1300 cm -1

rozciągające C-H (Ar) rozciągające O=C-H rozciągające C-H (Alif.) C=C (Ar) podstawienie mono w pierścieniu aromatycznym

1. CH 3 (CH 2 ) 10 CH 3 2. CH 2 =CH-(CH 2 ) 9 CH 3

3. C H 3 CH 2 C CH CH 2 4. CH C-(CH 2 ) 4 CH 3

5. CH 3 CH 3 6. C H 2 OH

7. O H 3 C C CH 3 8. O H C CH 2 6 CH 3

9. O HO C CH 2 4 CH 3 10. O O C CH 3

11. O C NH 2 12. CH 3 H 2 N CH 2 CH CH 2 CH 2 CH 2 NH 2

13. NO 2 14. H H 3 C C C N

w CCl 4 film ZWIĄZEK 1

w CCl 4 film ZWIĄZEK 2