Metody spektroskopowe:

Transkrypt

1 Katedra Chemii Analitycznej Metody spektroskopowe: Absorpcyjna Spektrometria Atomowa Fotometria Płomieniowa Gdańsk, 2010 Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 1

2 1. Wprowadzenie Spektroskopia to dziedzina nauki, która obejmuje metody badania materii przy użyciu promieniowania elektromagnetycznego. Jeden z podziałów spektroskopii jest następujący: spektroskopia absorpcyjna spektroskopia emisyjna Przykładem pierwszej jest absorpcyjna spektroskopia atomowa (AAS) natomiast drugiej fotometria płomieniowa. Miarą intensywności zjawiska absorpcji promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy jest absorbancja (A) określana jako: A = log I 0 /I gdzie: I 0 natężenie wiązki promieniowania padającego, I natężenie wiązki promieniowania po przejściu przez ośrodek zawierający wolne, oznaczane atomy (niezaabsorbowanego przez atomy). Podstawą analizy ilościowej metodami absorpcyjnymi jest proporcjonalność absorbancji do ilości absorbujących atomów. Zależność tę opisuje prawo Lamberta Beera Prawo to mówi, iż dla równoległej ściśle monochromatycznej wiązki promieniowania elektromagnetycznego, w przypadku nieabsorbującego rozpuszczalnika, kiedy brak jest jakichkolwiek oddziaływań między cząsteczkami substancji absorbującej czy też między cząsteczkami tej substancji i rozpuszczalnika: absorbancja A jest proporcjonalna do stężenia roztworu c i grubości warstwy absorbującej b. A I log I 0 abc bc m Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 2

3 Prawo addytywności absorbancji dotyczy roztworów i mieszanin wieloskładnikowych. Wyraża ono absorbancję całkowitą środowiska, A, jako sumę niezależnych absorbancji poszczególnych składników (A, A,...A ) 1 2 n A A1 A2... A n A i n i 1 2. Absorpcyjna spektroskopia atomowa Metoda wykorzystująca zjawisko absorpcji charakterystycznego promieniowania elektromagnetycznego przez wolne atomy znajdujące się w stanie podstawowym. Zewnętrzne źródło promieniowania Atomizer Monochromator Detektor Gaz palny Gaz nośny Rozpylacz Próbka Zewnętrzne źródło promieniowania lampy emitujące promieniowanie ciągłe (deuterowa, wolframowa, wodorowa) lampy z katoda wnękową jedno i wielopierwiastkowe lampy bezelektrodowe Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 3

4 lampy wyładowcze Atomizer atomizery płomieniowe atomizery bezpłomieniowe piece z kuwetą grafitową piece kwarcowe, łódki tantalowe technika wodorkowa technika zimnych par (dla rtęci) laser plazma Monochromator służy do wyodrębnienia wybranego pasma o odpowiedniej długości fali z wiązki promieniowania emitowanego przez lampę i atomizer. Detektor - urządzenie (zwykle fotopowielacz) służące do zamiany energii elektromagnetycznej (promieniowania) na energię elektryczną (prąd) proporcjonalną do intensywności promieniowania. 3. Fotometria płomieniowa Wykorzystuje się zjawisko emisji linii widmowych przez wzbudzone w płomieniu palnika atomy. Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 4

5 Palnik Monochromator Detektor Gaz palny Gaz nośny Rozpylacz Próbka 4. Analiza ilościowa Metoda krzywej wzorcowej Metoda roztworów ograniczających Metoda dodatku wzorca 5. Cel ćwiczenia Oznaczanie zawartości sodu, potasu i magnezu w próbkach metodą fotometrii płomieniowej (Na, K) i absorpcyjnej spektroskopii atomowej (Mg). 6. Przebieg ćwiczenia Grupa laboratoryjna zostanie podzielona na 3 podgrupy, z których każda wykonuje roztwory kalibracyjne dla jednego pierwiastka. Ponadto każda podgrupa wykonuje sprawozdanie. Grupa 1: Przygotować roztwory wzorcowe dla Na o stężeniach 5, 10,15, 20, 25 ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz kolbki o pojemności 100cm 3. Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 5

6 Grupa 2: Przygotować roztwory wzorcowe dla K o stężeniach 2, 4, 6, 8, 10ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 250ppm oraz kolbki o pojemności 100cm 3. Grupa 3: Przygotować roztwory wzorcowe dla Mg o stężeniach 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0ppm mając do dyspozycji roztwór wyjściowy o stężeniu 10ppm oraz kolbki o pojemności 100cm 3. A następnie wszystkie grupy: Przeprowadzić pomiary dla roztworów wzorcowych. Przeprowadzić pomiary zawartości Na, K, Mg w próbce. 7. Sprawozdanie Każda z podgrup musi wykonuje sprawozdanie na podanym druku sprawozdania i oddaje w przeciągu tygodnia do prowadzącego ćwiczenie. W przypadku zwrotu należy odebrać sprawozdanie i poprawić je także w przeciągu tygodnia od dnia odebrania zwrotu. Opracowała: mgr inż. Monika Kosikowska 6