RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 210268 (21) Numer zgłoszenia: 384909 (22) Data zgłoszenia: 14.04.2008 (13) B1 (51) Int.Cl. C07C 39/07 (2006.01) C07C 37/68 (2006.01) (54) Sposób odzysku nieprzereagowanego o-krezolu z masy pokondensacyjnej zawierającej kwas metylofenoksyoctowy (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT CIĘŻKIEJ SYNTEZY ORGANICZNEJ BLACHOWNIA, Kędzierzyn-Koźle, PL ZAKŁADY CHEMICZNE ORGANIKA-SARZYNA SPÓŁKA AKCYJNA, Nowa Sarzyna, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 26.10.2009 BUP 22/09 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.12.2011 WUP 12/11 (72) Twórca(y) wynalazku: ANDRZEJ BRZEZICKI, Kędzierzyn-Koźle, PL WALDEMAR CHOWANIEC, Rudnik nad Sanem, PL RENATA FISZER, Kędzierzyn-Koźle, PL LECH IWAŃSKI, Kędzierzyn-Koźle, PL DAMIAN KIEŁKIEWICZ, Kędzierzyn-Koźle, PL IRENEUSZ LEWKO, Nowa Sarzyna, PL JANUSZ PEĆ, Nowa Sarzyna, PL MARIAN SPADŁO, Kędzierzyn-Koźle, PL ZBIGNIEW ZIELIŃSKI, Leżajsk, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Renata Fiszer PL 210268 B1
2 PL 210 268 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób odzysku nieprzereagowanego o-krezolu z masy pokondensacyjnej zawierającej kwas metylofenoksyoctowy, powstałej w wyniku kondensacji o-krezolu z kwasem chlorooctowym i zawrót nieprzereagowanego o-krezolu do procesu kondensacji. Kwas metylofenoksyoctowy jest surowcem w syntezie kwasu chlorometylofenoksyoctowego, ważnego związku w produkcji środków ochrony roślin. Reakcję kondensacji prowadzi się najczęściej w molowym nadmiarze o-krezolu, aby zmniejszyć hydrolizę kwasu chlorooctowego, który w alkalicznym środowisku reakcji przereagowuje do kwasu glikolowego. Stężenie nieprzereagowanego o-krezolu w masie pokondensacyjnej waha się w zakresie od 2 do 5% cg/g. Szybki rozwój różnych gałęzi ochrony środowiska pociąga za sobą konieczność modernizacji technologii w kierunku zmniejszenia ilości ścieków zawierających groźne dla środowiska zanieczyszczenia. Należy do nich o-krezol. Dotychczas przemysłowe znaczenie usuwania nieprzereagowanego o-krezolu z masy pokondensacyjnej znalazła metoda jego odpędu przegrzaną parą wodną. W wyniku odpędu powstają ścieki wodne zawierające o-krezol. Ścieki o dużej koncentracji fenolu lub jego metylowych pochodnych (krezoli) oczyszcza się metodą ekstrakcji. Efektywność usuwania fenolu benzenem dla jednego stopnia ekstrakcji periodycznej wynosi 99-99.5% [J. G. Skrypnik; International Conference, Woroneż, 22-25.IX. 1992]. Użyty ekstrahent charakteryzuje się wysoką stabilnością cieplną i wydzielenie z niego fenolu jest proste. Odbywa się przez destylację. Ze szczytu kolumny odprowadza się heteroazeotrop benzenu z wodą a z dołu fenol. Benzen po oddzieleniu od wody zawraca się do ekstrakcji. Często stosowanym ekstrahentem fenolu i jego pochodnych z wód koksowniczych jest benzol, a ponadto octan butylu i eter metylotertamylowy. Wody zawierające w litrze 1,2 do 3 g fenoli z jedną grupą hydroksylową z reguły oczyszcza się przez dwustopniową ekstrakcję do zawartości fenoli 50 mg/l, a następnie metodą biochemiczną, [Stefan Czernik i inni, Przemysł Chemiczny 61 5-6 117-118 1982, oraz Lesław Szozda i inni, Przemysł Chemiczny 61 8 256-259 19822,], W EP 498557 przedstawiono bardzo efektywny sposób usuwania fenoli i jego jednowodorotlenowych pochodnych ze ścieków przez adsorpcję na polimerach typu Amberlite XAD, kopolimerze diwinylobenzen-styren lub na tlenkach krzemu, glinu i cyrkonu [patent czeski 216466]. Polimery te łatwo się regeneruje za pomocą niewodnych rozpuszczalników lub roztworami ługu sodowego. Ścieki zawierające 0,3-0,67% cg/g fenolu po przejściu przez złoże polimeru zawierają 0,1 ppm fenolu lub mniej. Efektywnymi czynnikami regenerującymi złoże, a więc usuwającymi z niego fenol są aceton i metanol. Efektywność regeneracji wynosi 95-100%, a fenol wydziela się z czynnika regenerującego przez destylację. W cytowanym już patencie czeskim 216466 zastrzeżono stosowanie toluenu do oczyszczania ścieków z syntezy kwasu metylofenoksyoctowego i prowadzenie ekstrakcji przeciwprądowo w kolumnie posiadającej 39 stopni ekstrakcji. W ściekach zawierających przed ekstrakcją 5,3% wagowych o-krezolu pozostaje po ekstrakcji 30 ppm. Patent czeski 266960 zastrzega metodę strąceniową polegającą na częściowej neutralizacji ścieków węglanem wapnia lub węglanem magnezu do ph mieszczącego się w zakresie 2-6, a następnie na całkowitej neutralizacji ścieków wodorotlenkiem wapniowym w obecności polielektrolitu. Wytrącone zanieczyszczenia zawierające o-krezol i jego pochodne ulegają sedymentacji, po której są filtrowane. Innymi sposobami oczyszczania ścieków z fenolu i jego wodorotlenowych pochodnych są: adsorpcja fenoli na niepolarnych żywicach polimerowych [Nawarro Ana i inni, Afinidad 1995 52(460) 387-927], termiczny rozkład o-krezolu w ściekach do metanu i dwutlenku węgla pod ciśnieniem 200 atmosfer i w temperaturze 350 C [Elliot Douglas; Ind. Eng. Chem. Res. 1994 33(3) 558-65], elektrochemiczne utlenianie [Vidic Radislav, Environ. Sci. Technol. 1993 27(10) 2079-85], adsorpcja na węglu aktywnym w obecności tlenu [EP 422585] i jej modyfikacja przez wprowadzenie biomasy na stałe złoże węgla aktywnego [patent amerykański 4983299] i wreszcie desorpcja azotem po podgrzaniu ścieków do wysokiej temperatury [WO 92 18214]. Ze zgłoszenia P-341452 znany jest sposób wydzielania o-krezolu ze ścieków powstających w syntezie kwasu metylofenoksyoctowego o jakości kwalifikującej go do produkcji kwasu chlorometylofenoksyoctowego, w których to ściekach stężenie o-krezoiu waha się w granicach od 1 do 2% cg/g, polegający na tym, że wydzielanie o-krezolu łączy operację ekstrakcji o-krezolu ze ścieków z jego reekstrakcją z ekstraktu wspomaganą reakcją chemiczną, przy czym operację ekstrakcji prowadzi się
PL 210 268 B1 3 z użyciem ekstrahenta, którym jest izomer orto-, meta- lub para- ksylenu albo mieszanina tych izomerów, przeciwprądowo, w aparacie o co najmniej dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji, przy stosunku objętościowym ścieków do ksylenu mieszczącym się w zakresie od 1 do 1.5, w temperaturach od 25 do 50 C, a proces reekstrakcji z reakcją chemiczną o-krezolu z ksylenu prowadzi się przy pomocy ługu sodowego w aparacie odpowiadającym jednemu przepływowemu reaktorowi zbiornikowemu w czasie od 5 do 30 minut, przy stosunku objętościowym ekstraktu do ługu sodowego mieszczącym się w zakresie od 5 do 15, w temperaturze reakcji od 25 do 50 C. W sposobie według tego wynalazku korzystnie jest do procesu reekstrakcji z reakcją chemiczną użyć ługu sodowego, w którym stężenie wodorotlenku sodowego mieści się w zakresie od 20 do 50% cg/g. Ścieki po ekstrakcji zawierające rozpuszczony ewentualnie zawieszony ksylen oczyszcza się od ksylenu przez ich rektyfikację prowadzoną w znany sposób. Cytowane wyżej metody odzysku fenolu lub jego metylowych pochodnych (krezoli) realizowane są drogami pośrednimi, generującymi ścieki, polegającymi na przeniesieniu nieprzereagowanego o-krezolu ze środowiska jego reakcji, na przykład z masy pokondensacyjnej, do środowiska wodnego, a następnie usunięciu jego z tego środowiska w sposób opisany w stanie techniki. Przeniesienie o-krezolu do środowiska wodnego realizuje się najczęściej przez jego odpęd ze środowiska reakcji przegrzaną parą wodną i dalej przez skroplenie oparów. W tej, powszechnie stosowanej metodzie, wykorzystuje się różnicę prężności par nieprzereagowanego o-krezolu i produktu jego przemiany - kwasu metylofenoksyoctowego. Celem wynalazku było opracowanie ekonomicznego i efektywnego sposobu odzyskiwania nieprzereagowanego o-krezolu z powstałej w wyniku kondensacji o-krezolu z kwasem chlorooctowym masy pokondensacyjnej zawierającej kwas metylofenoksyoctowy i nieprzereagowany o-krezol i jego zawrót do procesu kondensacji. Nieoczekiwanie okazało się, że na drodze: ekstrakcji ksylenem o-krezolu z masy pokondensacyjnej, reekstrakcji o-krezolu wspomaganej reakcją chemiczną odpędu przegrzaną parą wodną z masy pokondensacyjnej po ekstrakcji ksylenu i resztek o-krezolu, możliwe jest ekonomiczne i efektywne odzyskiwanie nieprzereagowanego o-krezolu z powstałej w wyniku kondensacji o-krezolu z kwasem chlorooctowym masy pokondensacyjnej zawierającej kwas metylofenoksyoctowy i nieprzereagowany o-krezol i jego zawrót do procesu kondensacji. Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że z masy pokondensacyjnej zawierającej od 2 do 5% cg/g o-krezolu, powstającej w wyniku reakcji o-krezolu z kwasem chlorooctowym w obecności katalizatora, nieprzereagowany o-krezol wydziela się na drodze ekstrakcji ksylenem, a następnie z ekstraktu na drodze reekstrakcji wspomaganej reakcją chemiczną usuwa się o-krezol, a z masy pokondensacyjnej po ekstrakcji rozpuszczony i ewentualnie zawieszony ksylen i resztki o-krezolu usuwa się na drodze rektyfikacyjnego odpędu przegrzaną parą wodną przy czym operację ekstrakcji prowadzi się przeciwprądowo, w aparacie o co najmniej dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji, przy stosunku objętościowym ksylenu do masy pokondensacyjnej mieszczącym się w zakresie od 1,3 do 2,5, w temperaturze od 50 do 80 C, proces reekstrakcji z reakcją chemiczną prowadzi się przy pomocy ługu sodowego w aparacie odpowiadającym jednemu przepływowemu reaktorowi zbiornikowemu w czasie od 5 do 30 minut, przy stosunku objętościowym ekstraktu do ługu sodowego mieszczącym się w zakresie od 5 do 27, w temperaturze reakcji od 50 do 70 C, a masę pokondensacyjną po ekstrakcji zawierającą od 1 do 2,5% cg/g rozpuszczonego i ewentualnie zawieszonego ksylenu oraz resztki 0,05-0,2% cg/g o-krezolu, poddaje się rektyfikacyjnemu odpędowi przegrzaną parą wodną pod ciśnieniem atmosferycznym, w kolumnie wymiany masy o co najmniej 5 półkach teoretycznych, utrzymując w kolumnie stosunek wagowy masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej mieszczący się w zakresie od 2,7 do 6,8, a tworzący się heteroazeotrop ze skroplonych oparów odprowadzanych ze szczytu kolumny rektyfikacyjnej rozdziela się na fazę organiczną odprowadzaną do przepływowego reaktora zbiornikowego i na fazę wodną będącą orosieniem kolumny, z tym, że masę pokondensacyjną wprowadza się na piątą półkę teoretyczną liczoną od dołu kolumny, a przegrzaną parę wodną na półkę pierwszą. Korzystnie jest, jeżeli ekstrakcję prowadzi się mieszaniną izomerów ksylenu. Korzystnie jest, jeżeli w procesie reekstrakcji z reakcją chemiczną stosuje się ług sodowy, w którym stężenie wodorotlenku sodowego mieści się w zakresie od 20 do 50% cg/g. Korzystnie
4 PL 210 268 B1 jest, jeżeli jako elementami destylacji w kolumnie rektyfikacyjnej stosuje się półki, w ilości odpowiadającej co najmniej 5 półkom teoretycznym lub wypełnienie o wysokości równoważnej co najmniej 5 półkom teoretycznym lub kombinacja półek i wypełnienia odpowiadająca co najmniej 5 półkom teoretycznym. Ksylen okazał się najefektywniejszym i najselektywniejszym ekstrahentem o-krezolu z masy pokondensacyjnej. Ekstrahuje on selektywnie o-krezol, pozostawiając w masie pokondensacyjnej kwas metylofenoksyoctowy. Podczas gdy w wyniku przeciwprądowej ekstrakcji ksylenem masy pokondensacyjnej o zawartości o-krezolu 3-4% wagowych, w aparacie o co najmniej 10 teoretycznych stopniach ekstrakcji, w zakresie temperatur 50-80 C, przy stosunku objętościowym ksylenu do masy pokondensacyjnej równym 2,3 usuwa się średnio 98,5% masy o-krezolu, to ekstrakcja kwasu metylofenoksyoctowego do ksylenu praktycznie nie występuje. Stężenie kwasu w ksylenie nie przekracza 0,15% cg/g. Regeneracja ekstrahenta polegająca na reekstrakcji o-krezolu ługiem sodowym, której towarzyszy reakcja chemiczna przemiany o-krezolu w o-krezolan sodowy, związek rozpuszczalny w wodzie, czyni metodę wydzielania o-krezolu z masy pokondensacyjnej efektywną i ekonomiczną. Sól sodowa o-krezolu przechodząca podczas reekstrakcji do fazy wodnej, jest jednym z reagentów stosowanych w produkcji kwasu metylofenoksyoctowego. Po statycznym oddzieleniu fazy regenerowanego ksylenu od fazy wodnej, tą ostatnią, zawierającą o-krezolan sodowy zawraca się do syntezy kwasu metylofenoksyoctowego. Reakcja pomiędzy o-krezolem w ksylenie a wodorotlenkiem sodowym przy jego znacznym nadmiarze molowym w ługu sodowym przebiega ilościowo i powstający o-krezolan sodowy w całości przechodzi do fazy wodnej. Razem z o-krezolanem sodowym do fazy wodnej przechodzi powstająca sól sodowa kwasu metylofenoksyoctowego z nieznacznych ilości kwasu metylofenoksyoctowego wyekstrahowanych ksylenem z masy pokondensacyjnej. Obecność soli sodowej kwasu metylofenoksyoctowego, wprowadzanej razem z krezolanem sodowym do reakcji kondensacji, nie przeszkadza jej przebiegowi, nie obniżając jej wydajności. Dzięki wprowadzeniu rektyfikacyjnego odpędu rozpuszczonego po ekstrakcji w masie pokondensacyjnej ksylenu przegrzaną parą wodną pod ciśnieniem atmosferycznym, w kolumnie wymiany masy o co najmniej 5 półkach teoretycznych i utrzymaniu w kolumnie stosunku wagowego masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej mieszczącego się w zakresie od 2,7 do 6,8, obniża się w masie zawartość rozpuszczonego ksylenu poniżej 1 ppm. Przedstawiony nowy sposób wydzielania nieprzereagowanego o-krezolu z masy pokondensacyjnej omija droższy energetycznie, najczęściej stosowany sposób jego odpędu parą wodną. Przyczynia się również do eliminacji ścieków wodnych powstających podczas stosowania metody odpędu parą wodną. P r z y k ł a d 1 Do ekstraktora o dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji w sposób przeciwprądowy wprowadza się strumienie regenerowanego ksylenu będącego mieszaniną izomerów orto-, metai para- i masy pokondensacyjnej zawierającej 3,4% cg/g o-krezolu. Ekstrakcję prowadzi się w temperaturze 70 C, zachowując na wlocie do ekstraktora stosunek objętościowy ksylenu do masy pokondensacyjnej równy 1,5. Masę pokondensacyjną po ekstrakcji zawierającą o-krezol w ilości 0,15% cg/g i rozpuszczony w niej ksylen w ilości 1,6% cg/g poddaje się rektyfikacyjnemu odpędowi z parą wodną w kolumnie o 5 półkach teoretycznych, pracującej pod ciśnieniem atmosferycznym, w celu całkowitego usunięcia rozpuszczonego ksylenu i o-krezolu. Stosunek wagowy masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej jest równy 3,0. Masę pokondensacyjną wprowadza się piątą półkę teoretyczną liczoną od dołu kolumny, a parę wodną na półkę pierwszą. Fazę organiczną destylatu z kolumny, zawierającą ksylen i rozpuszczony w nim o-krezol o stężeniu 2% cg/g kieruje się do reaktora reekstrakcji, a faza wodna destylatu jest orosieniem kolumny rektyfikacyjnej. Wywarem kolumny rektyfikacyjnej jest odkrezolowana masa pokondensacyjna, w której stężenie o-krezolu wynosi 0.12% cg/g, a stężenie ksylenu wynosi 0,3 ppm. Fazę organiczną opuszczającą ekstraktor, będącą mieszaniną ksylenu i wyekstrahowanego o-krezolu o stężeniu 2.5% cg/g poddaje się w temperaturze 50 C reekstrakcji z reakcją chemiczną ługiem sodowym o zawartości wodorotlenku sodowego 20% cg/g, przy stosunku objętościowym wprowadzanych do reaktora strumieni fazy ksylenu do fazy ługu sodowego równym 5. Czas reakcji 5 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na regenerowany ksylen kierowany do operacji ekstrakcji masy pokondensacyjnej oraz na wodny roztwór o-krezolanu sodowego o jego stężeniu 19,1% cg/g w przeliczeniu na o-krezol kierowany do produkcji masy pokondensacyjnej.
PL 210 268 B1 5 P r z y k ł a d 2 Do ekstraktora o dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji w sposób przeciwprądowy wprowadza się strumienie regenerowanego ksylenu i masy pokondensacyjnej zawierającej 2,3% cg/g o-krezolu. Ekstrakcję prowadzi się w temperaturze 50 C, zachowując na wlocie do ekstraktora stosunek objętościowy ksylenu do masy pokondensacyjnej równy 2,3. Masę pokondensacyjną po ekstrakcji zawierającą o-krezol w ilości 0,10% cg/g i rozpuszczony w niej ksylen w ilości 2,0% cg/g poddaje się rektyfikacyjnemu odpędowi w kolumnie o 5 półkach teoretycznych, pracującej pod ciśnieniem atmosferycznym, w celu całkowitego usunięcia rozpuszczonego ksylenu. Stosunek wagowy masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej jest równy 6.0. Masę pokondensacyjną wprowadza się piątą półkę teoretyczną liczoną od dołu kolumny, a parę wodną na półkę pierwszą. Fazę organiczną destylatu z kolumny, zawierającą ksylen i rozpuszczony w nim o-krezol o stężeniu 1,4% wagowych kieruje się do reaktora reekstrakcji, a faza wodna destylatu jest orosieniem kolumny rektyfikacyjnej. Wywarem kolumny rektyfikacyjnej jest odkrezolowana masa pokondensacyjna, w której stężenie o-krezolu wynosi 0,10% cg/g, a stężenie ksylenu wynosi 0,02 ppm wagowych. Fazę organiczną opuszczającą ekstraktor, będącą mieszaniną ksylenu i wyekstrahowanego o-krezolu o stężeniu 1,3% cg/g poddaje się w temperaturze 70 C reekstrakcji z reakcją chemiczną ługiem sodowym o zawartości wodorotlenku sodowego 50% cg/g, przy stosunku objętościowym wprowadzanych do reaktora strumieni fazy ksylenu do fazy ługu sodowego równym 10. Czas reakcji 15 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na regenerowany ksylen kierowany do operacji ekstrakcji masy pokondensacyjnej oraz na wodny roztwór o-krezolanu sodowego o jego stężeniu 12,2% cg/g w przeliczeniu na o-krezol kierowany do produkcji masy pokondensacyjnej. P r z y k ł a d 3 Do ekstraktora o dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji w sposób przeciwprądowy wprowadza się strumienie regenerowanego ksylenu i masy pokondensacyjnej zawierającej 4,5% cg/g o-krezolu. Ekstrakcję prowadzi się w temperaturze 80 C, zachowując na wlocie do ekstraktora stosunek objętościowy ksylenu do masy pokondensacyjnej równy 1,6. Masę pokondensacyjną po ekstrakcji zawierającą o-krezol w ilości 0,14% cg/g i rozpuszczony w niej ksylen w ilości 1,8% cg/g poddaje się rektyfikacyjnemu odpędowi w kolumnie o 5 półkach teoretycznych, pracującej pod ciśnieniem atmosferycznym, w celu całkowitego usunięcia rozpuszczonego ksylenu. Stosunek wagowy masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej jest równy 4,5. Masę pokondensacyjną wprowadza się piątą półkę teoretyczną liczoną od dołu kolumny, a parę wodną na półkę pierwszą. Fazę organiczną destylatu z kolumny, zawierającą ksylen i rozpuszczony w nim o-krezol o stężeniu 2,4% cg/g kieruje się do reaktora reekstrakcji, a faza wodna destylatu jest orosieniem kolumny rektyfikacyjnej. Wywarem kolumny rektyfikacyjnej jest odkrezolowana masa pokondensacyjna, w której stężenie o-krezolu wynosi 0,11% cg/g, a stężenie ksylenu wynosi 0,4 ppm. Fazę organiczną opuszczającą ekstraktor, będącą mieszaniną ksylenu i wyekstrahowanego o-krezolu o stężeniu 3,5% cg/g poddaje się w temperaturze 60 C reekstrakcji z reakcją chemiczną ługiem sodowym o zawartości wodorotlenku sodowego 30% cg/g, przy stosunku objętościowym wprowadzanych do reaktora strumieni fazy ksylenu do fazy ługu sodowego równym 15. Czas reakcji 10 minut. Mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na regenerowany ksylen kierowany do operacji ekstrakcji masy pokondensacyjnej oraz na wodny roztwór o-krezolanu sodowego o jego stężeniu 19,0% cg/g w przeliczeniu na o-krezol kierowany do produkcji masy pokondensacyjnej. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób odzysku nieprzereagowanego o-krezolu z masy pokondensacyjnej zawierającej kwas metylofenoksyoctowy, znamienny tym, że: z masy pokondensacyjnej zawierającej od 2 do 5% cg/g o-krezolu, powstającej w wyniku reakcji o-krezolu z kwasem chlorooctowym w obecności katalizatora, nieprzereagowany o-krezol wydziela się na drodze ekstrakcji ksylenem, a następnie z ekstraktu na drodze reekstrakcji wspomaganej reakcją chemiczną usuwa się o-krezol, a z masy pokondensacyjnej po ekstrakcji rozpuszczony i ewentualnie zawieszony ksylen i resztki o-krezolu usuwa się na drodze rektyfikacyjnego odpędu przegrzaną parą wodną
6 PL 210 268 B1 przy czym operację ekstrakcji prowadzi się przeciwprądowo, w aparacie o co najmniej dziesięciu teoretycznych stopniach ekstrakcji, przy stosunku objętościowym ksylenu do masy pokondensacyjnej mieszczącym się w zakresie od 1,3 do 2,5, w temperaturze od 50 do 80 C, proces reekstrakcji z reakcją chemiczną prowadzi się przy pomocy ługu sodowego w aparacie odpowiadającym jednemu przepływowemu reaktorowi zbiornikowemu w czasie od 5 do 30 minut, przy stosunku objętościowym ekstraktu do ługu sodowego mieszczącym się w zakresie od 5 do 27, w temperaturze reakcji od 50 do 70 C, a masę pokondensacyjną po ekstrakcji zawierającą od 1 do 2,5% cg/g rozpuszczonego i ewentualnie zawieszonego ksylenu oraz resztki 0,05-0,2% cg/g o-krezolu, poddaje się rektyfikacyjnemu odpędowi przegrzaną parą wodną pod ciśnieniem atmosferycznym, w kolumnie wymiany masy o co najmniej 5 półkach teoretycznych, utrzymując w kolumnie stosunek wagowy masy pokondensacyjnej po ekstrakcji do pary wodnej mieszczący się w zakresie od 2,7 do 6,8, a tworzący się heteroazeotrop ze skroplonych oparów odprowadzanych ze szczytu kolumny rektyfikacyjnej rozdziela się na fazę organiczną, odprowadzaną do przepływowego reaktora zbiornikowego i na fazę wodną będącą orosieniem kolumny, z tym, że masę pokondensacyjną wprowadza się na piątą półkę teoretyczną liczoną od dołu kolumny, a przegrzaną parę wodną na półkę pierwszą. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się mieszaniną izomerów ksylenu. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w procesie reekstrakcji z reakcją chemiczną stosuje się ług sodowy, w którym stężenie wodorotlenku sodowego mieści się w zakresie od 20 do 50% cg/g. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako elementy destylacji w kolumnie rektyfikacyjnej stosuje się półki, w ilości odpowiadającej co najmniej 5 półkom teoretycznym lub wypełnienie o wysokości równoważnej co najmniej 5 półkom teoretycznym lub kombinację półek i wypełnienia odpowiadającą co najmniej 5 półkom teoretycznym. Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)