(54) Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu i

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (19) PL (11) (13) B1 (51) IntCl7 C07C 201/08 C07C 201/16 C07C 205/06 (54) Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu i z surowego dwunitrotoluenu (30) Pierwszeństwo: ,DE, (73) Uprawniony z patentu: JOSEF MEISSNER Gmbh & Co., Köln, DE (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 21/96 (72) Twórcy wynalazku: Heinrich Hermann, Köln, DE Jürgen Gebauer, Troisdorf, DE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 09/04 (74) Pełnomocnik: Rozbicka Eleonora, INTERPAT PL B1 (57) 1. Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu z surowego dwunitrotoluenu otrzymywanego przy nitrowaniu toluenu lub mononitrotoluenu, po oddzieleniu nitrującej mieszaniny kwasów, znamienny tym, że surowy dwunitrotoluen ekstrahuje się wielostopniowo w przeciwprądzie rozcieńczonym wodnym roztworem kwasu azotowego, kwasu siarkowego i kwasu azotawego, przy czym stosunek objętościowy dwunitrotoluenu do wodnego roztworu wynosi 1:3 do 10:1, a ponadto wodny ekstrakt z pierwszego stopnia ekstrakcji doprowadza się bezpośrednio, lub po zatężeniu, z powrotem do nitrowania, przy czym we wszystkich stopniach ekstrakcji pracuje się przy temperaturze powyżej temperatury topnienia dwunitrotoluenu.

2 Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu z surowego dwunitrotoluenu Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu z surowego dwunitrotoluenu otrzymywanego przy nitrowaniu toluenu lub mononitrotoluenu, po oddzieleniu nitrującej mieszaniny kwasów, znamienny tym, że surowy dwunitrotoluen ekstrahuje się wielostopniowo w przeciwprądzie rozcieńczonym wodnym roztworem kwasu azotowego, kwasu siarkowego i kwasu azotawego, przy czym stosunek objętościowy dwunitrotoluenu do wodnego roztworu wynosi 1:3 do 10:1, a ponadto wodny ekstrakt z pierwszego stopnia ekstrakcji doprowadza się bezpośrednio, lub po zatężeniu, z powrotem do nitrowania, przy czym we wszystkich stopniach ekstrakcji pracuje się przy temperaturze powyżej temperatury topnienia dwunitrotoluenu. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek objętościowy surowego dwunitrotoluenu do wodnego roztworu wynosi od 1:1 do 4:1. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że ekstrahowanie przeprowadza się w 2-4 stopniach. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że w każdym stopniu ekstrakcji prowadzi się cyrkulację rozcieńczonego roztworu wodnego. 5. Sposób według zastrz. 1 albo 4, znamienny tym, że gęstość wodnego roztworu we wszystkich stopniach jest inna niż gęstość dwunitrotoluenu. 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że gęstość wodnego roztworu jest zawsze mniejsza niż gęstość dwunitrotoluenu. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensat otrzymywany przy zatężaniu dodaje się do ekstrakcyjnego obiegu rozcieńczonego roztworu ostatniego stopnia ekstrakcji. 8. Sposób według zastrz. 1 albo 7, znamienny tym, że wodny roztwór zatęża się aż do całkowitej zawartości kwasów 65% w przeliczeniu na HNO3. 9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zatęża się wodny roztwór odprowadzany z pierwszego stopnia ekstrakcji wraz z zawierającym kwas azotowy roztworem otrzymywanym przy obróbce wyjściowej kwaśnej mieszaniny mononitrotoluenu. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu z surowego dwunitrotoluenu (DNT) otrzymywanego przy nitrowaniu toluenu lub mononitrotoluenów (MNT) po oddzieleniu mieszaniny nitrującej. DNT wytwarza się z toluenu sposobem dwustopniowym w przeciwprądzie, przy czym w mieszaninie nitrującej zawsze musi być nadmiar kwasu azotowego 1,01-1,08 potrzebnej ilości, aby osiągnąć ilościowe przetwarzanie nitrowanego materiału (toluenu lub MNT) w określonym stopniu. W pierwszym stopniu nitrowania (stopień MNT) przy temperaturze C toluen jest przetwarzany za pomocą mieszaniny wyjściowej ze stopnia DNT i świeżego kwasu azotowego selektywnie w MNT. Mieszanina nitrująca (mieszanina wyjściowa MNT) otrzymywana po zakończonej reakcji w pierwszym stopniu nitrowania zawiera w równowadze z fazą organiczną jeszcze 70-72% kwasu siarkowego, ca 0,3-0,7% kwasu azotowego i 0,4-2,0% nitrozy jako HNO2. Po rozdzielaniu faz mieszanina wyjściowa MNT doprowadzana jest do obróbki mieszaniny końcowej MNT, aby usunąć jeszcze resztkowe ilości kwasu azotowego, nitrozy i rozpuszczonego MNT/DNT. Surowy MNT, który zawiera jeszcze nitrokrezole, kwas azotowy, nitrozę i inne produkty rozkładu, jest bezpośrednio bez oczyszczania przetwarzany w drugim stopniu za pomocą

3 świeżej mieszaniny kwasów złożonej z 96% kwasu siarkowego i około 98% lub 63-67% kwasu azotowego w DNT. Surowy DNT otrzymywany po oddzieleniu mieszaniny nitrującej (mieszanina poreakcyjna - wyjściowa DNT) zawiera oprócz mieszaniny izomerów DNT złożonej z około 76% 2,4-DNT, 19,5% 2,6-DNT, 0,6% 2,5-DNT, 3,7% izomerów orto (2,3- i 3,4- DNT) oraz 0,08% 3,5-DNT maksimum 0,01% MNT i śladowych ilości TNT (np. 0,02%), jeszcze nitrokrezole, kwas azotowy, kwas siarkowy i rozpuszczony dwutlenek azotu (NO2) (patrz patent USA ). Ilość kwasu azotowego, kwasu siarkowego i nitrozy rozpuszczonych i zawieszonych w surowym DNT zależy od składu mieszaniny poreakcyjnej (wyjściowej) DNT i od jakości rozdziału faz pomiędzy mieszaniną poreakcyjną (wyjściową) DNT, a surowym DNT po zakończeniu reakcji. W celu usunięcia tych materiałów surowy DNT doprowadza się do płuczki. Płukanie przeprowadza się przy C w trzech etapach, przy czym w pierwszym etapie (płuczka kwaśna) wypłukuje się wodą wszystkie kwasy (takie jak kwas siarkowy, kwas azotowy, nitroza). W drugim etapie przemywania (płuczka alkaliczna) za pomocą roztworów węglanu sodu wypłukuje się wszystkie słabo kwaśne materiały, takie jak na przykład nitrokrezole. W ostatnim etapie płukania usuwa się za pomocą wody śladowe ilości węglanu sodu i krezoli. Nasycone DNT, połączone ścieki pochodzące z płukania surowego DNT są zawsze kwaśne ze względu na dużą zawartość kwasów w surowym DNT i zawierają zależnie od ilości użytej wody płuczącej (1,5-3 m3/dnt) w stosunku do przemywanego DNT - około 0,2-3,0% kwasu siarkowego, 1-3% kwasu azotowego, 0,1-0,2% HNO2, 0,2-0,5% DNT (zależnie od temperatury i zawartości kwasu), ppm nitrokrezoli i inne produkty rozkładu z utleniania krezoli w stopniu DNT. Obok toksycznych nitrokrezoli, które trzeba usuwać przed odprowadzeniem ścieków do odbieralnika, problem stanowi również duza zawartość w ściekach kwasu azotowego 1-3% i kwasu siarkowego 0,2-3%. Zarówno kwas azotowy zawarty w ściekach jak i resztki kwasu azotowego i nitrozy zawarte w odpadowej mieszaninie kwasów są stracone dla procesu nitrowania i stanowią w zależności od sposobu obróbki mniej lub bardziej rozcieńczony kwas azotowy, który nie może być bezpośrednio doprowadzany z powrotem do nitrowania. Z mieszaniny wyjściowej MNT przez odparowanie płuczkowe w próżni otrzymuje się rozcieńczony kwas azotowy ca 16%, albo też przez odpędzanie lotnych składników przy ciśnieniu normalnym otrzymuje się mieszaninę 2 faz zawierającą 15-30% kwasu azotowego i MNT/DNT jako fazę organiczną. Przed odprowadzeniem tych ścieków z kwaśnego płukania DNT lub z czyszczenia mieszaniny wyjściowej MNT w płuczce wstępnej trzeba zmniejszyć nie tylko zawartość rozpuszczonego MNT/DNT, ale również obniżyć dużą zawartość azotanów i siarczanów do wartości granicznych zgodnych z obowiązującym prawem dla odprowadzania ścieków (np. 50 mg/m3 dla azotanów, 1200 mg/m3, dla siarczanów i ChZT 175 mg O2/I). Jest to możliwe tylko przez obróbkę ścieków wodorotlenkiem wapnia w celu oddzielenia nadmiaru siarczanu jako siarczanu wapnia z późniejszym biologicznym rozkładem azotanu i obciążenia organicznego. Aby zmniejszyć tę stratę kwasu siarkowego wynoszącą ca 8% ilości potrzebnej do nitrowania, a więc zmniejszyć koszty usuwania kwasu siarkowego ze ścieków, zaproponowano aby rozcieńczony kwas azotowy otrzymywany przy czyszczeniu mieszaniny poreakcyjnej (wyjściowej) MNT przez parowanie płuczkowe, zawierający ca 16,3% kwasu azotowego i ca 4,9% HNO2, zatężać przez destylację do 65% kwasu azotowego, który można z powrotem wykorzystać do nitrowania (EP-B ). Próbowano ponadto przez przepłukiwanie surowego DNT wodą w ilości do 10% odzyskiwać rozpuszczony lub zawieszony w surowym DNT kwas azotowy, kwas siarkowy i nitrozę tak, że uzyskiwany przy tym płukaniu stężony kwas płuczkowy o gęstości większej niż gęstość DNT może być doprowadzany bezpośrednio z powrotem do nitrowania (EP-B ). Sposobem tym można odzyskać około 50-72% kwasu azotowego rozpuszczonego w surowym DNT. Jednakże pozostała jeszcze w DNT ilość kwasu azotowego, wynosząca od 0,3 do 0,6% (3-6 kg/t DNT) dostaje się nadal przez płuczkę do ścieków i stanowi znaczne obciążenie.

4 W celu odzyskiwania kwasu azotowego z surowego DNT próbowano ponadto (US-PS ) ekstrahować przez płukanie surowego DNT oczyszczoną mieszaniną wyjściową MNT część kwasu azotowego z surowego DNT i następnie doprowadzać tę mieszaninę wyjściową MNT obciążoną kwasem azotowym z powrotem do nitrowania. Sposobem tym rozpuszczony w surowym DNT kwas azotowy i nitrozę można ekstrahować nie całkowicie, ale tylko zgodnie z równowagą rozkładu dla tych materiałów pomiędzy DNT a kwasem (ca 50-60% zawartego kwasu azotowego). Próbowano ponadto przez zmianę warunków nitrowania zmniejszyć straty kwasu azotowego przez ekstrakcję surowym DNT lub tworzenie nitrozy z kwasu azotowego przez utlenienie zawartych w surowym MNT dwunitrokrezoli (głównie 2,4 dwunitroparakrezol), przy czym nitrowanie toluenu do MNT przeprowadza się nie przy ca 70-72%, ale przy 72-76% kwasu siarkowego w wyjściowej mieszaninie MNT (EP-B ). Przez to nitrowanie toluenu do MNT w mieszaninie wyjściowej MNT przy zawartości kwasu siarkowego ca 75% powstaje do 25% dwunitrokrezolu mniej niż przy nitrowaniu w mieszaninie wyjściowej MNT z 70% kwasu siarkowego (Hanson i inni, A es Symposium Series nr 22,132 (1976), Industrial and Laboratory Nitration). Wszystkie te środki przyczyniają się do zmniejszenia strat kwasu azotowego przy nitrowaniu toluenu do DNT na skutek wyprowadzania z procesu nitrowania. Jednakże zarówno płukanie surowego DNT według EP-B jak i zatężanie kwasu azotowego otrzymanego z płuczkowego parowania mieszaniny wyjściowej MNT według EP-B prowadzi w każdym etapie jedynie do częściowego zmniejszenia strat kwasu azotowego. W odniesieniu do całego procesu (nitrowanie, obróbka mieszaniny wyjściowej i płukanie) zawsze jednak ścieki będą zawierać duże stężenia azotanów. Wszystkie te znane środki są to rozwiązania częściowe, pozwalające zmniejszyć straty kwasu azotowego służącego do nitrowania i dzięki temu zmniejszyć obciążenie ścieków z instalacji DNT azotanami. Zadaniem wynalazku jest takie przeprowadzanie płukania surowego DNT w celu usuwania rozpuszczonego w nim kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu, aby kwasy te były prawie całkowicie odzyskiwane i nie powodowały znacznego obciążenia ścieków. Sposób usuwania i odzyskiwania kwasu azotowego, kwasu siarkowego i tlenków azotu z surowego dwunitrotoluenu otrzymywanego przy nitrowaniu toluenu lub mononitrotoluenu, po oddzieleniu nitrującej mieszaniny kwasów, polega według wynalazku na tym, że surowy dwunitrotoluen ekstrahuje się rozcieńczonym wodnym roztworem kwasu azotowego, kwasu siarkowego i kwasu azotawego wielostopniowo, zwłaszcza dwu- lub czterostopniowo, w przeciwprądzie, przy czym stosunek objętościowy dwunitrotoluenu do tego wodnego roztworu wynosi od 1:3 do 10:1, korzystnie od 1:1 do 4:1, a wodny ekstrakt z pierwszego stopnia ekstrakcji bezpośrednio, lub po zatężeniu, doprowadza się z powrotem do nitrowania. We wszystkich stopniach ekstrakcji dwunitrotoluen obrabia się przy temperaturze powyżej temperatury topnienia. Gęstość wodnego roztworu we wszystkich stopniach korzystnie jest inna, mniejsza niż gęstość dwunitrotoluenu. Rozcieńczony roztwór wodny prowadzony jest korzystnie w każdym stopniu ekstrakcji w obiegu zamkniętym. Żądany stosunek objętościowy dwunitrotoluenu do rozcieńczonego wodnego roztworu kwasu azotowego, kwasu siarkowego i kwasu azotawego ustala się przez dodanie świeżej wody do ekstrakcyjnego obiegu rozcieńczonego roztworu w ostatnim stopniu ekstrakcji. Dodawany jest przy tym zwłaszcza kondensat otrzymywany przy zatężaniu ekstraktu wodnego. Wodny roztwór odprowadzony z pierwszego stopnia ekstrakcji jest mieszaniną kwasu azotowego i kwasu siarkowego o całkowitej zawartości kwasów 25-40%. Roztwór ten oddzielnie, lub korzystnie wraz z kwasem azotowym otrzymywanym przy obróbce kwaśnej mieszaniny poreakcyjnej (wyjściowej) mononitrotoluenu zatęża się aż do całkowitej zawartości kwasów 65% w przeliczeniu na HNO3. Zaskakujące jest to, że zgodnie ze sposobem według wynalazku kwas azotowy, nitrozę i kwas siarkowy można ekstrahować z surowego DNT z wydajnością w przybliżeniu 98%, ponieważ przy przepłukiwaniu surowego DNT kwasem stanowiącym mieszaninę kwasu azo-

5 towego i kwasu siarkowego o całkowitej zawartości kwasu 25-40% w równowadze z przepłukiwanym DNT kwas azotowy jest znowu ekstrahowany w niedających się pominąć ilościach w fazie organicznej. Przykładowo z 25% wagowo kwasu azotowego w równowadze z DNT przy 60 C ekstrahuje się ponownie tyle kwasu azotowego w ciekłym DNT, że otrzymuje się DNT z zawartością około 0,6% kwasu azotowego. Ponadto zaskakujące jest to, że sposobem według wynalazku można odzyskiwać również rozpuszczony w surowym DNT Nox (NO2) według równania 6NO2 + 2 H2O >4HNO3 + 2NO prawie całkowicie jako kwas azotowy. NO2 wypłukiwany jest zatem, nie dopiero w alkalicznym drugim stopniu płukania z surowego DNT, przez co ścieki są mniej skażone. Monotlenek azotu jest jak zwykle zatrzymywany i po dotlenieniu może być również wykorzystywany ponownie do nitrowania. Świeża ilość wody dodawana w ostatnim stopniu kwaśnego płukania surowego DNT zależy nie tylko od wybranego stężenia kwasu w pierwszym stopniu płukania (np. 30% całkowitej zawartości kwasów w przeliczeniu na kwas azotowy), ale również od ilości i stosunku rozpuszczonych w surowym DNT kwasu azotowego/kwasu siarkowego/no2. W celu utrzymania stosunku DNT do wodnego roztworu w poszczególnych stopniach płukania po rozdzieleniu faz: DNT/kwaśna mieszanina płucząca, oddzieloną kwaśną mieszaninę płuczącą doprowadza się z powrotem do stopnia płukania, a tylko nadmiar podaje się do następnego stopnia płukania. Mieszanina kwasu azotowego i kwasu siarkowego o całkowitej zawartości kwasów około 30-40% wypływająca z płuczki przy temperaturze C jest nasycona DNT i może być albo bezpośrednio, albo po dalszym zatężeniu do zawartości kwasów wynoszącej do 65% całkowitej zawartości kwasów, podawana z powrotem, oddzielnie lub razem z otrzymaną przy odpędzaniu lotnych składników z wyjściowej kwaśnej mieszaniny mononitrotoluenu, mieszaniną złożoną z rozcieńczonego kwasu azotowego (15-30%) i MNT/DNT, do procesu nitrowania. Dalsza możliwość powtórnego wykorzystywania kwasów płuczących z płukania surowego DNT i mieszaniny złożonej z kwasu azotowego i MNT/DNT otrzymywanej przy odpędzaniu lotnych składników z kwaśnej mieszaniny wyjściowej mononitrotoluenu polega na tym, aby obie te mieszaniny zatężać tak, że otrzymuje się mieszaninę złożoną z kwasu azotowego i kwasu siarkowego o stężeniu 50-60% wszystkich kwasów, która może być tak samo doprowadzana z powrotem wraz z MNT/DNT z odpędzania lotnych składników wyjściowej mieszaniny mononitrotoluenu do nitrowania w stopniu mononitrotoluenu. Do skażenia ścieków przyczynia się, zatem jeszcze tylko kwas azotowy pochodzący z płukania DNT w drugim stopniu płukania za pomocą środków alkalicznych. Dzięki takiemu rozwiązaniu nie tylko zmniejsza się skażenie ścieków z całej płuczki surowego DNT kwasem azotowym z około 1-3% do ppm lub z około kg azotanów i azotynów na tonę DNT do g azotanów i azotynów na tonę DNT, ale również odzyskuje się do wykorzystania przy nitrowaniu nadmiar kwasu azotowego niezbędny dla pełnego nitrowania w poszczególnych stopniach nitrowania, który obecnie jest odprowadzany z surowym DNT, oraz kwas azotowy zużyty przez utlenienie nitrokrezoli w stopniu DNT, odprowadzany z nitrowania w postaci nitrozy z mieszaniną wyjściową MNT. Ekstrakcję przeprowadza się, według wynalazku, w kilku stopniach ekstrakcji połączonych przeciwprądowo. Potrzebne są przynajmniej dwa stopnie ekstrakcji, aby osiągnąć odprowadzanie mieszaniny kwasu azotowego i kwasu siarkowego o całkowitej zawartości kwasów 30-40% w przeliczeniu na kwas azotowy i odzyskiwanie przynajmniej 95% HNO3 i nitrozy wyprowadzanych z surowym DNT do ścieków. Jako urządzenie ekstrahujące można zastosować każde urządzenie nadające się do przeciwprądowego płukania. Korzystnie ekstrakcję przeprowadza się w mieszalnikach/odstojnikach, takich jak przykładowo opisane w DE-B Jakość przemytego surowego DNT nie zmienia się na skutek odzyskania ekstraktu z kwaśnego płukania przy nitrowaniu. Poniżej przedstawiono przykład wykonania wynalazku.

6 P r z y k ł a d kg/h surowego DNT przemywa się po oddzieleniu od kwaśnej mieszaniny wyjściowej DNT w kwaśnej płuczce przy temperaturze powyżej temperatury topnienia mieszaniny izomerów DNT (60-75 C) w dwóch stopniach ekstrakcji rozcieńczonymi wodnymi roztworami kwasu siarkowego, kwasu azotawego (H2SO4/HNO3/HNO2). Nieobrobiony surowy DNT o zawartości około 8,9 kg kwasu siarkowego na tonę DNT, około 17,5 kg kwasu azotowego na tonę i około 9,3 kg dwutlenku azotu na tonę przemywa się w pierwszym stopniu ekstrakcji kwaśną mieszaniną płuczącą zawierającą 6,25% kwasu siarkowego, 17,06% kwasu azotowego i 0,42% HNO2 w stosunku objętościowym 1:1 DNT : kwaśna mieszanina płucząca. Równocześnie z drugiego stopnia ekstrakcji doprowadza się tyle kwaśnej mieszaniny płuczącej o mniejszym stężeniu kwasów niż w pierwszym stopniu ekstrakcji, że stężenie kwasów w pierwszym stopniu ekstrakcji nie ulega zmianie. W drugim stopniu ekstrakcji również w stosunku faz 1:1 przeprowadza się płukanie kwaśną mieszaniną płuczącą o stężeniu, z którym ta kwaśna mieszanina płucząca odprowadzana jest z drugiego stopnia ekstrakcji do pierwszego stopnia ekstrakcji. Równocześnie do tego stopnia ekstrakcji doprowadza się tyle świeżej wody, aby stężenie kwasów w kwaśnej mieszaninie płuczącej nie zmieniło się przez ekstrahowanie kwasów z DNT. Ilość świeżej wody doprowadzanej w ostatnim stopniu ekstrakcji wybiera się tak, że stężenia kwaśnej mieszaniny płuczącej w pierwszym stopniu ekstrakcji w kontakcie z przemywanym DNT nie przekraczają zawartości kwasów ustalonej dla tej kwaśnej mieszaniny płuczącej lub ustalona gęstość nie zmienia się. Aby utrzymać żądany stosunek objętościowy 1:1 w każdym stopniu ekstrakcji, kwaśną mieszaninę płuczącą odprowadzaną z osadnikowej części mieszalnika/osadnika po rozdzieleniu faz wprowadza się z powrotem do części płukania jako kwaśną mieszaninę płuczącą. Nadmiar kwaśnej mieszaniny płuczącej w każdym etapie ekstrakcji, otrzymywany przez stałe doprowadzanie rozcieńczonej kwaśnej mieszaniny płuczącej z poprzedniego stopnia ekstrakcji lub przy ostatniej płuczce ekstrakcyjnej przez doprowadzanie wody lub destylatu (ze śladowymi ilościami HNO3, HNO2 i H 2 S O 4 ) z zatężania płuczącej mieszaniny kwasów z pierwszego etapu ekstrakcji, doprowadza się do poprzedniego stopnia ekstrakcji. Płucząca mieszanina kwasów, odpływająca z pierwszego etapu ekstrakcji, o zawartości 6,25% H2SO4, 17,06% HNO3 i 0,42% HNO2, która jest nasycona DNT/MNT odpowiednio do temperatury płuczki, jest albo podawana bezpośrednio do nitrowania, albo jest zatężana w urządzeniu destylacyjnym z 23,73% wagowych oddzielnie lub razem z kondensatem oparów (złożonym z ca 20-30% HNO3, ca 0-2% kwasu siarkowego i z mieszaniny MNT/DNT) z oczyszczania kwaśnej mieszaniny wyjściowej MNT do stężenia maks. 65% kwasów razem w przeliczeniu na kwas azotowy. Kwasy odprowadzane z zatężenia, mające sumaryczną zawartość kwasów maks. 65%, podawane są również z powrotem do nitrowania. Otrzymywany destylat o zawartości kwasów ca 0,3-0,8%, przewaznie kwasu azotowego, podawany jest jako płucząca mieszanina kwasów z powrotem do płukania ekstrakcyjnego. Po opuszczeniu ostatniego stopnia ekstrakcji zawarta w surowym DNT mieszanina kwasów zawierająca azot (HNO3 i HNO2) jest ekstrahowana do ca 98% w płuczącej mieszaninie kwasów płuczki przeciwprądowej i nadaje się wtedy do podania z powrotem do nitrowania. Departament Wydawnictw UP RP Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.