RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 228988 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 419867 (51) Int.Cl. C01G 47/00 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 16.12.2016 (54) Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) cezu (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH W GLIWICACH, Gliwice, PL UNIWERSYTET ŚLĄSKI W KATOWICACH, Katowice, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 17.07.2017 BUP 15/17 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.05.2018 WUP 05/18 (72) Twórca(y) wynalazku: KATARZYNA LESZCZYŃSKA-SEJDA, Zabrze, PL GRZEGORZ BENKE, Gliwice, PL MATEUSZ CISZEWSKI, Katowice, PL MICHAŁ DRZAZGA, Sosnowiec, PL JOANNA MALARZ, Bielsko-Biała, PL GRAŻYNA MACHELSKA, Gliwice, PL KRYSTYNA WITMAN, Gliwice, PL STANISŁAW KROMPIEC, Gliwice, PL MICHAŁ FILAPEK, Czechowice-Dziedzice, PL MATEUSZ PENKALA, Pszczyna, PL PL 228988 B1
2 PL 228 988 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) cezu stosowany zwłaszcza do otrzymywania heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych między innymi w reakcji epoksydacji, metatezy czy reformingu ropy naftowej. W literaturze nie ma wiele doniesień na temat otrzymywania i właściwości renianu(vii) cezu. Związek ten jak dotąd otrzymywany były głównie dla określenia jego właściwości fizykochemicznych. Otrzymywanie renianu(vii) cezu jest możliwe przez neutralizację wodnego roztworu kwasu renowego(vii), w obecności węglanu cezu. Zmieszanie równomolowych ilości ww. związków w wodzie powoduje wytrącanie soli. Jak opisali, K. J. Range i P. Rögner pojedyncze kryształy były otrzymywane przez powolne odparowanie nasyconego roztworu renianu(vii) cezu, w temperaturze otoczenia, na powietrzu. Stwierdzono, że renian(vii) cezu występuje w dwóch odmianach, tj.: niskotemperaturowej -CsReO4 i wysokotemperaturowej -CsReO4. S. L. Phillips w swojej pracy opisał, iż możliwe jest wytworzenie renianu(vii) cezu w reakcji wodnych roztworów renianu(vii) sodu i chlorku cezu oraz kolejno wytrącanie renianu(vii) cezu z takiego roztworu. Z kolei Pen-Yuan Chou, Madan M. Bhasin, Hwaili Soo i Erlind M. Thorsteinson w zgłoszeniu US005504053A zaproponowali metodę otrzymywania renianu(vii) cezu w równomolowej reakcji wodorotlenku cezu i renianu(vii) amonu w środowisku wodnym. Jak opisali Ryoichi Kojima, Hiroyuki Enomoto, Martin Muhler i Ken-ichi Aika renian(vii) cezu bierze udział w reakcji syntezy amoniaku z wykorzystaniem katalizatora renowo-cezowego osadzonego na Al2O3. W pracy tej katalizator ten był otrzymywany w wyniku impregnacji AI2O3 wodnym roztworem renianu(vii) amonu i kolejno wodnym roztworem azotanu(v) cezu. Zastosowanie metody jonowymiennej do otrzymywania wysokiej czystości renianów(vii) metali, takich jak: nikiel i kobalt, znane jest z polskich zgłoszeń patentowych odpowiednio o numerach P.403583 i P.403584. Nie jest znane zastosowanie wymiany jonowej do wytwarzania bezwodnego renianu(vii) cezu. Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) cezu przy użyciu kompleksowej metody polegającej na: sorpcji jonów cezu z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych jonów cezu kwasem renowym(vii) oraz zatężaniu, krystalizacji, oczyszczaniu i suszeniu, jak również zagospodarowaniu wszelkich roztworów odpadowych. Sposób pozwala na wytwarzanie z wysoką wydajnością bezwodnego renianu(vii) cezu o ustabilizowanych parametrach, bez strat cennych metali, czyli renu i cezu. Otrzymywany bezwodny renian(vii) cezu stanowi substrat do syntezy heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych stosowanych między innymi w reakcjach epoksydacji, metatezy czy reformingu ropy naftowej. Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(vii) cezu składający się z: sorpcji jonów cezu z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych w jonicie jonów cezu roztworami kwasu renowego(vii), zatężania, krystalizacji i suszenia uzyskiwanego związku, charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,3 g/dm 3 Cs, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej. W kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił korzystnie powyżej 9. Sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość cezu w jonicie, kierowanym do etapu elucji, wynosiła powyżej 0,030 g cezu, korzystnie 0,045 g cezu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Jonit po sorpcji przemywa się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu 1,0 5,0 dm 3 wody, korzystnie powyżej 3,0 dm 3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Korzystnie w sposobie roztwór pozostały po sorpcji i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do sorpcji rozpuszczania azotanu(v) cezu. Odmytą kolumnę ze złożem z zasorbowanym cezem, na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(vii) o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 35,0 g/dm 3 Re, stosując na każdy 1,0 g cezu zasorbowanego w jonicie 4,0 18,0 g Re, korzystnie 6,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 120 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35 C. Korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera się w jednej porcji i kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(vii) cezu. Wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 0,5 6,0 dm 3, korzystnie 2,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut. Roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie porcje, pierwszą stanowiącą, korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem
PL 228 988 B1 3 kierowanym do zatężania, natomiast drugą porcję roztworu łączy się z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu. Roztwór właściwy z drugiej część elucji, zawierający powyżej 1,0 g/dm 3 Cs, kieruje się do zatężania i krystalizacji. Zatężanie prowadzi się, korzystnie w temperaturze, która nie przekracza 80 C, najkorzystniej przy intensywnym mieszaniu, korzystnie do 10 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębia się, z prędkością nie większą niż 0,5 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, korzystnie przy intensywnym mieszaniu do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30 C. Powstały renian(vii) cezu, po odfiltrowaniu od roztworu przemywa się wodą z 5,0 15,0% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(vii) cezu 1,0 15,0 cm 2 takiego roztworu, następnie przemywa się bezwodnym acetonem w ilości 0,5 1,0 cm 3 na każdy 1,0 g renianu(vii) cezu. Powstały w ten sposób renian(vii) cezu, o wielkości krystalitów 50 nm, suszy się, w temperaturze 60 140 C, korzystnie w 120 C, do momentu uzyskania stałej masy i kolejno po wysuszeniu przechowuje w szczelnym pojemniku. Powstałe po odfiltrowaniu renianu(vii) cezu ługi macierzyste, zawierające nadmiar stosowanego renu, łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji (druga porcja) i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno dodaje się cezu, w postaci soli lub wodorotlenku, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i kolejno korzystnie odparowywuje się do sucha, w temperaturze, która nie przekracza 80 C. Uzyskując w ten sposób renian(vii) cezu, o wielkości kryształów > 50 nm, zawierający < 0,8% zanieczyszczeń. Powstały w ten sposób osad suszy się w temperaturze 60 140 C, korzystnie w 120 C i przechowuje w szczelnym pojemniku. Warunki prowadzenia procesu skutkują tym, że z zastosowaniem zaproponowanego sposobu można wytwarzać, w sposób powtarzalny, bezwodny nanokrystaliczny 50 nm renian(vii) cezu, o stechiometrycznym składzie cezu i renu, tj. 34,7% Cs i 48,6% Re, zawierający poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych, oraz bezwodny renian(vii) cezu zawierający < 0,8 % zanieczyszczeń, o większych krystalitach. Obydwa związki stanowią dogodne substraty do wytwarzania katalizatorów renowych. Przedmiot wynalazku został uwidoczniony w poniższych przykładach wykonania. P r z y k ł a d I. 75,00 g azotanu(v) cezu rozpuszczono w 8,0 dm 3 wody, uzyskując 8,1 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 6,31 g/dm 3 Cs. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów cezu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 51,15 g Cs przepuszczono przez kolumnę kontrolując stężenie cezu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 12,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia cezu na poziomie 0,03 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano 8,2 dm 3 roztworu zawierającego 0,04 g/dm 3 Cs. Jonit po sorpcji myto wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 3,0 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 3,1 dm 3 roztworu zawierającego 0,08 g/dm 3 cezu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji, uzyskując roztwór o objętości 11,3 dm 3 zawierający 0,02 g/dm 3 Cs i skierowano do rozpuszczania kolejnej porcji azotanu(v) cezu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 5,0 dm 3 roztworu kwasu renowego(vii), o stężeniu renu wynoszącym 60,00 g/dm 3. Elucję jonów cezu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(vii), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 1,5 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w jednej porcji o objętości 5,2 dm 3 zawierającej 9,23 g/dm 3 Cs i 51,92 g/dm 3 Re. Po elucji żywicę myto wodą zdemineralizowaną, o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm 3, zawierającą 0,90 g/dm 3 Cs i 28,00 g/dm 3 Re, łączono z roztworem właściwym powstałym po elucji i kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 6,2 dm 3 roztworu zawierającego 7,94 g/dm 3 Cs i 48,06 g/dm 3 Re. Natomiast drugą część roztworu o objętości 2,0 dm 3 zawierającą 0,05 g/dm 3 Cs i 1,50 g/dm 3 Re, połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie prowadzono, w temperaturze 70 C, przy intensywnym mieszaniu, przez 6 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono, z prędkością 0,25 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(vii) cezu od roztworu odfiltrowano próżniowo. Przefiltrowany osad przemywano na lejku próżniowym 0,25 dm 3 wody z 10% dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno 0,1 dm 3 acetonu. Wydzielony renian(vii) cezu suszono w temperaturze 120 C przez godzinę.
4 PL 228 988 B1 W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 140,0 g bezwodnego renianu(vii) cezu, o wielkości kryształów wynoszącej 42 nm, który zawierał: 34,7% Cs; 48,6 % Re oraz 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; < 2 ppm As; < 10 ppm Ni; 8 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; 5 ppm Pb; < 10 ppm K; 10 ppm Na; < 5 ppm Ca; < 3 ppm Fe. P r z y k ł a d II. 75,00 g azotanu(v) cezu rozpuszczono w 11,3 dm 3 roztworu zawierającego 0,02 g/dm 3 cezu, uzyskując 11,4 dm 3 klarownego roztworu zawierającego 4,87 g/dm 3 Cs. Powstały klarowany roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów cezu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm 3. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 55,50 g Cs przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie cezu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 11,0 dm 3 /h, do momentu osiągnięcia stężenia cezu na poziomie 0,03 g/dm 3. Po sorpcji uzyskano 11,5 dm 3 roztworu zawierającego 0,03 g/dm 3 Cs. Kolumnę zasorbowaną cezem myto po sorpcji wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 3,5 dm 3 wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 3,6 dm 3 roztworu zawierającego 0,08 g/dm 3 cezu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji, uzyskując roztwór o objętości 15,2 dm 3, zawierający 0,04 g/dm 3 cezu, który skierowano do rozpuszczania azotanu(v) cezu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 5,5 dm 3 roztworu kwasu renowego(vii), o stężeniu renu wynoszącym 50,00 g/dm 3. Elucję jonów cezu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(vii), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 2,5 dm 3 /h. Wyciek po elucji zbierano w jednej porcji o objętości 5,7 dm 3 zawierający 8,59 g/dm 3 Cs i 43,80 g/dm 3 Re, który skierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Po elucji żywicę myto wodą zdemineralizowaną o objętości 3,0 dm 3, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm 3 /h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm 3 zawierającą 0,80 g/dm 3 Cs i 24,00 g/dm 3 Re łączono z roztworem właściwym powstałym po elucji i skierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 6,7 dm 3 roztworu zawierającą 7,41 g/dm 3 Cs i 40,89 g/dm 3 Re. Natomiast drugą część roztworu, o objętości 2,0 dm 3, zawierającą 0,05 g/dm 3 Cs i 0,50 g/dm 3 Re, połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji oraz z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie połączonego roztworu prowadzono, w temperaturze 77 C, przy intensywnym mieszaniu, przez 6 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono, z prędkością 0,25 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(vii) cezu od roztworu odfiltrowano próżniowo. Przefiltrowany osad przemyto na lejku próżniowym 0,15 dm 3 wody z 10% dodatkiem nadtlenku i kolejno 0,10 dm 3 acetonu. Wydzielony renian(vii) cezu suszono, w temperaturze 120 C, przez 75 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 142,0 g bezwodnego renianu(vii) cezu, o wielkości kryształów wynoszącej 40 nm, który zawierał: 34,7% Cs; 48,6 % Re oraz < 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; <2 ppm As; <10 ppm Ni; 9 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; < 5 ppm Pb; 11 ppm K; 8 ppm Na; 3 ppm Ca; < 3 ppm Fe. Roztwór powstały po myciu jonity po elucji (druga część) o objętości 2,0 dm 3 zawierający 0,05 g/dm 3 Cs i 0,50 g/dm 3 Re oraz ługi macierzyste o objętości 2,5 dm 3 zawierające 0,34 g/dm 3 Cs i 91,64 g/dm 3 Re, jak również roztwory wodne pochodzące z oczyszczania gotowego produktu o objętości 0,15 dm 3 zawierające 0,01 g/dm 3 Cs i 0,05 g/dm 3 Re połączono uzyskując roztwór o objętości 4,65 dm 3 zawierający 0,02 g/dm 3 Cs i 49,48 g/dm 3 Re. Do powstałego roztworu dodano 186,0 g wodorotlenku cezu i kolejno roztwór zatężono, intensywnie mieszając, do sucha. Wydzielony renian(vii) cezu suszono, w temperaturze 120 C, przez 120 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 473,0 g bezwodnego renianu(vii) cezu, o wielkości kryształów wynoszącej 550 nm, który zawierał: 34,6% Cs; 48,5% Re oraz 0,6% zanieczyszczeń. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(vii) cezu, znamienny tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,3 g/dm 3 Cs, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej, korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej i sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość cezu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,030 g cezu, korzystnie 0,045 g cezu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem
PL 228 988 B1 5 jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, i tak zasorbowany jonami cezu jonit przemywa się wodą, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm 3 jonitu 1,0 5,0 dm 3 wody korzystnie powyżej 3,0 dm 3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, odmytą kolumnę ze złożem z zasorbowanym cezem, na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(vii) o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 35 g/dm 3 Re, stosując na każdy 1,0 g cezu zasorbowanego w jonicie 4,0 18,0 g Re, korzystnie 6,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 120 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35 C, a korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera się w jednej porcji i kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(vii) cezu, wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą stosując na każdy 1,0 dm 3 jonitu 0,5 6,0 dm 3 korzystnie 2,0 dm 3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut, i właściwy roztwór powstały po elucji zawierający korzystnie powyżej 1,0 g/dm 3 Cs kieruje się do zatężania i krystalizacji, powstały renian(vii) cezu, po oczyszczeniu, suszy się, w temperaturze 60 140 C, korzystnie w 120 C, do momentu uzyskania stałej masy i przechowuje w szczelnym pojemniku. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił korzystnie powyżej 9. 3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że zatężanie prowadzi się maksymalnie w temperaturze 80 C, przy intensywnym mieszaniu i w czasie do 10 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. 4. Sposób według zastrz. 1 lub 2, lub 3, znamienny tym, że krystalizację prowadzi się oziębiając roztwór z prędkością nie większą niż 0,5 C na minutę, w myjce ultradźwiękowej przy intensywnym mieszaniu, aż do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30 C. 5. Sposób według zastrz. od 1 do 4, znamienny tym, że roztwór pozostały po sorpcji i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do rozpuszczania azotanu(v) cezu. 6. Sposób według zastrz. od 1 do 5, znamienny tym, że roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie porcje, pierwszą stanowiącą korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem kierowanym do zatężania, natomiast drugą porcję popłuczyn po elucji łączy się z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu. 7. Sposób według zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że po odfiltrowaniu od renianu(vii) cezu o kryształach wielkości niższej lub równej 50 nm przemywa się wodą z 5,0 15,0% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(vii) cezu 1,0 15,0 cm 3 takiego roztworu, następnie przemywa się bezwodnym acetonem w ilości 0,5 1,0 cm 3 na każdy 1,0 g renianu(vii) cezu. 8. Sposób według zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, że powstałe po odfiltrowaniu renianu(vii) cezu ługi macierzyste zawierające nadmiar stosowanego renu łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru, i kolejno dodaje się cezu w postaci soli lub wodorotlenku cezu, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i odparowywuje do sucha, w temperaturze nie wyższej niż 80 C, i tak powstały osad suszy się przechowuje w szczelnym pojemniku.
6 PL 228 988 B1 Rysunek Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)