ROZPUSZCZALNOŚĆ CIAŁ STAŁYCH W CIECZACH

Transkrypt

1 Laboatoiu eodynaiki i Cheii Fizycznej, PW ROZPUSZCZALNOŚĆ CIAŁ SAŁYCH W CIECZACH 1. Cel ćwiczenia. Cele ćwiczenia jet badanie ównowagi ciecz-ciało tałe w układach dwukładnikowych.. Metoda poiaów. Poiay wykonuje ię etodą dynaiczną (yntetyczną). W ilny świetle obewuje ię tepeatuę zaniku otatniego kyztału w oztwoze. Naczyńko poiaowe, zawieające oztwó badany i iezadełko agnetyczne uiezcza ię w zklany teotacie w niewielkiej odległości od dna w celu zapewnienia dobej wyiany cieplnej (Ry. 1). Stężenie oztwou utala ię wagowo, ważąc każdą póbkę pzed i po dodaniu ozpuzczalnika. Należy zbadać ozpuzczalność ubtancji badanej (kwa teaynowy lub naftalen) w polanych lub niepolanych ozpuzczalnikach oganicznych jednokładnikowych Ry. 1. Scheat układu do poiau ównowagi ciecz ciało tałe etodą dynaiczną: 1 gzałka elektyczna podłączona do tanfoatoa uwakowego, naczyńko poiaowe z kokie, 3 teoet z podziałką 0.1 K, 4 iezadło echaniczne, 5 - łaźnia wodna, olejowa lub acetonowa, 6 iezadło agnetyczne pokyte powłoką teflonową, 7 iezadło agnetyczne Rozpuzczalność ciał tałych w cieczach 1

2 Laboatoiu eodynaiki i Cheii Fizycznej, PW 3. Wykonanie ćwiczenia 1) Staannie wyuzoną kolbkę zważyć, waz z kokie i iezadełkie agnetyczny, na wadze analitycznej. Do kolbki wypać pzez długi lejek około 0,30 g badanej ubtancji i ponownie zważyć. ) Za poocą tzykawki wpowadzić pocję ozpuzczalnika. Ilość ozpuzczalnika zależy od badanego układu oaz zakeu tepeatuy. Ćwiczenie ealizowane jet jednocześnie na identycznych układach poiaowych. Na jedny wyznacza ię punkty leżące w gónej części kzywej ozpuzczalności tj. od tepeatuy blikiej tepeatuze topnienia ubtancji ozpuzczanej do około 40, na dugi punkty tej aej kzywej od tepeatuy około 40 do tepeatuy nieco niżzej niż 5. W tabelach podano tounek ay ubtancji ozpuzczonej do ay ozpuzczalnika dla piewzych oznaczeń obu części kzywych ozpuzczalności. Po dodaniu ozpuzczalnika kolbę poiaową zważyć. Obliczyć ułaek olowy ubtancji ozpuzczonej S. 3) Kolbkę wtawić do teotatu, włączyć iezadło, iezadełko agnetyczne oaz gzanie. Piewzy poia wykonać natępująco: ogzać zybko kolbkę do ozpuzczenia kyztałów, natępnie wyłączyć gzałkę i chłodzić zachowując iezanie, aby uzykać badzo dobne kyztałki. Ponownie ogzewać oztwó, początkowo dość zybko do uzykania tepeatuy kilka topni niżzej od podziewanej tepeatuy zaniku kyztałów, a natępnie zniejzyć tepo ogzewania do około 0.1 o /in. Zaobewować tepeatuę zaniku otatniego kyztału. 4) Pzy włączonych iezadłach, a wyłączony gzaniu chłodzić układ do tepeatuy otoczenia, wyjąć kolbkę z teotatu, dokładnie ouzyć i zważyć. Dodać nową pocję ozpuzczalnika i ponownie zważyć. Utalić kład natępnego punktu. Oznaczyć tepeatuę zaniku kyztałów (w jedny oznaczeniu, kyztały ą już dobne). 5) Kzywa ozpuzczalności powinna zawieać około 10 punktów poiaowych (nie niej niż 8) na zetawach łącznie. Punkty powinny być ozłożone ównoienie. 6) Po zakończeniu poiaów wylać zawatość kolbek wyłącznie do butli ze zlewkai. Uważać, aby nie utopić iezadełka. Kolbki, lejki, iezadełka, koki uyć (nie wodą). Kolbki wtawić do nagzanej uzaki (bez iezadeł i koków). 7) W potokole należy zapiać wzytkie opeacje ważenia. Rozpuzczalność ciał tałych w cieczach

3 Laboatoiu eodynaiki i Cheii Fizycznej, PW 4. Wykonanie ćwiczenia Wyniki należy pzedtawić w foie wykeów: t f( ), ln f( 1 ) oaz ln f ln. Obliczyć w kilku tepeatuach ozpuzczalność dokonałą ubtancji ozpuzczanej toując pzybliżenie C 0 oaz C S i wybać odpowiednią funkcję do intepetacji danych doświadczalnych na wykeach. Rozpuzczalność dokonałą liczyy z ównań: a) Schödea pzy zał. 0 czyli. b) Maleińkiego pzy zał. 5. Ocena błędu poiaowego Uzykane watości tepeatuy ównowagi dla danego ułaka olowego obaczone ą niezależnyi błędai: błąd związany z błędnyi wkazaniai teoetu, okeślony na podtawie cetyfikatu t ±0,01 K; błąd wynikający z niedokładności wyznaczenia ułaka olowego i związanej z ty óżnicy tepeatu p ; błąd powodowany innyi czynnikai c wpływającyi na utalenie tepeatuy, takii jak: niejednoznaczne okeślenie tepeatuy zaniku otatniego kyztału, niedokonałość iezania wewnątz naczyńka poiaowego i w konekwencji powtanie gadientów tepeatu, zbyt zybki pzyot tepeatuy w punkcie pzeiany czy pozotałości po oczyzczeniu badanych ubtancji. Całkowity błąd poiau ożna zapiać jako złożenie wyżej wyienionych czynników (MG): [( ) ( ) ( ) ] 1/ t p c (1) Rozpuzczalność ciał tałych w cieczach 3

4 Laboatoiu eodynaiki i Cheii Fizycznej, PW Rozpuzczalność ciał tałych w cieczach 4 Udział związany z błęde podcza wyznaczania ułaka olowego ubtancji ozpuzczonej ( ) ożna pzedtawić w natępujący poób: p (), M M M (3) gdzie indek oznacza aę ubtancji ozpuzczonej, aę ozpuzczalnika. Zate: ( ) ( ) 1/ 1/. (4) Wielkości wytępujących w ównaniach błędów poiaowych ą natępujące: t ±0,01 K ±0,0005 g Watość pochodnej /, któa oże być pzybliżona iloaze óżnicowy ównania najlepiej opiującego daną kzywą ozpuzczalności jet niejza niż 0,05 K. Ze względu na nogość zjawik, któe kładają ię na otatni człon wyażenia na całkowity błąd poiay wytępuje tudność w ozacowaniu watości tego kładnika. Można jednak pzyjąć, że powtazalność wyników na pozioie 0,05 K. Po zuowaniu powyżzych błędów pozę ozacować Δ, całkowity błąd poiaów. MG etoda Gaua

5 Laboatoiu eodynaiki i Cheii Fizycznej, PW abela 1. Chaakteytyka ubtancji badanych Subtancja M g ol -1 K H kj ol -1 V.ł. δ cal 1/ c -3/ c 3 ol -1 Kwa teaynowy Naftalen abela. Watości objętości olowych i paaetów ozpuzczalności w 5 Subtancja M V δ g ol -1 c 3 ol -1 MPa 1/ 1-popanol popanol butanol oktanol oluen n-hekan n-heptan n-dekan cyklohekan cyklohekanon Rozpuzczalność ciał tałych w cieczach 5