RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 196969 (21) Numer zgłoszenia: 369882 (22) Data zgłoszenia: 03.09.2004 (13) B1 (51) Int.Cl. C08L 91/08 (2006.01) C10G 73/38 (2006.01) B01F 3/08 (2006.01) (54) Sposoby wytwarzania emulsji węglowodorowej (73) Uprawniony z patentu: Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA,Kędzierzyn-Koźle,PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 06.03.2006 BUP 05/06 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 29.02.2008 WUP 02/08 (72) Twórca(y) wynalazku: Jan Gniady,Kędzierzyn-Koźle,PL Zygmunt Hehn,Kędzierzyn-Koźle,PL Edyta Goły,Kędzierzyn-Koźle,PL Renata Kubica,Kędzierzyn-Koźle,PL Krystyna Zwierz,Kędzierzyn-Koźle,PL Ludwik Kosno,Kędzierzyn-Koźle,PL (74) Pełnomocnik: Renata Fiszer, Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej, BLACHOWNIA PL 196969 B1 (57) 1. Sposób wytwarzania emulsji węglowodorowej z gaczu parafinowego i/lub parafiny, znamienny tym, że wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych ogrzewa się w temperaturze 60-100 C i miesza się do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym stopniowo wprowadza się do reaktora, w którym w temperaturze 65-100 C znajduje się 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 65-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy, i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi. 2. Sposób wytwarzania emulsji węglowodorowej z gaczu parafinowego i/lub parafiny, znamienny tym, że do 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny w temperaturze 15-100 C, wprowadza się wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 60-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi.
2 PL 196 969 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku są sposoby wytwarzania emulsji węglowodorowej przeznaczonej do hydrofobizacji materiałów drewnianych, drewnopochodnych i innych. Według znanych sposobów emulsje parafinowe otrzymywane są przez wprowadzenie stopionego gaczu parafinowego zawierającego emulgatory i inne dodatki do wody o temperaturze zbliżonej do temperatury stopionego gaczu parafinowego. W opisie patentowym PL 164734 środek do hydrofobizacji płyt wiórowych otrzymuje się przez stopienie w temperaturze 68-90 części masowych parafiny i/lub gaczu parafinowego, 10-30 części masowych pozostałości po destylacji próżniowej o temperaturze początku wrzenia powyżej 200 C przy ciśnieniu 5 hpa, powstającej w procesie oddestylowania alkoholi tłuszczowych z mieszaniny poreakcyjnej po uwodornieniu kwasów tłuszczowych z 1-8 częściami masowymi nasyconych kwasów tłuszczowych. 5-50 części masowych tak wykonanego stopu wprowadza się przy intensywnym mieszaniu do 50-95 części masowych wody zawierającej 0,1-10% wody amoniakalnej o stężeniu 25%. Proces prowadzi się w temperaturze 60-95 C, a po emulgowaniu całość chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. W opisie patentowym PL 164761 do stopu zawierającego gacz parafinowy i nasycone kwasy tłuszczowe wprowadza się pozostałość po destylacji próżniowej z procesu oddestylowania amin tłuszczowych z produktu uwodornienia nitryli kwasów tłuszczowych otrzymanych na drodze odwodnienia soli amonowych kwasów, a następnie 5-50 części masowych tak wytworzonego stopu wprowadza się przy intensywnym mieszaniu do 50-95 części masowych wody o temperaturze 60-95 C, zawierającej 0,1-10% wody amoniakalnej o stężeniu 25%, a po emulgowaniu całość chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. W opisie patentowym PL 164753 emulsyjny środek hydrofobowy otrzymuje się przez stopienie w temperaturze 50-100 C parafiny i/lub gaczu parafinowego, z 2-6% wagowych nasyconych kwasów tłuszczowych zawierających 14-22 atomów węgla w cząsteczce i 0,05-3% wosku montanowego rafinowanego metodą utlenienia, korzystnie kwasem azotowym, mieszaniną dwuchromianu potasu lub trójtlenku chromu i kwasu siarkowego do uzyskania liczby kwasowej 100-180 mg KOH/g i liczby zmydlenia 110-200 mg KOH/g, a następnie 5-50 części wagowych wytworzonego stopu parafinowego wprowadza się przy intensywnym mieszaniu do 60-95 części wody o temperaturze 60-95 C, zawierającej 0,1-10% wody amoniakalnej o stężeniu 25%, a po emulgowaniu całość chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. Tak otrzymywane emulsyjne środki do hydrofobizacji płyt wiórowych posiadają koncentrację od 20 do 40%, charakteryzują się ograniczoną stabilnością w trakcie magazynowania i wymagają przygotowywania bezpośrednio przed zastosowaniem. Według opisu polskiego zgłoszenia patentowego P-330658 koncentrat emulgujący do wytwarzania emulsji woskowych zawiera 70-80% wagowych parafiny surowej lub rafinowanej o temperaturze krzepnięcia w zakresie 45-65 C, względnie gaczu parafinowego o zaolejeniu nie wyższym niż 5%, 8-12% stearyny o liczbie kwasowej 190-205 mg KOH/g, 7-15% emulgatorów bazowych, 1,5-4% czteroboranu sodu oraz 0,2-0,4% produktu oksyetylenowania i oksypropylenowania glikolu propylenowego lub alkoholu tłuszczowego C 16-22 w roli czynnika przeciwpieniącego. Sposób wytwarzania polega na stopieniu i wymieszaniu ze sobą w temperaturze 70-80 C odpowiednich ilości składników bazowych, to jest parafiny lub gaczu parafinowego oraz stearyny, a następnie na wprowadzeniu do tej mieszaniny przy ciągłym mieszaniu, kolejno odpowiednich ilości emulgatorów bazowych (trietanoloamina lub morfolina), w ilości 5-6,5%, oleinian sodu w ilości 2-2,5% i dodatków, takich jak dodecylobenzenosulfonian sodu, dialkilosulfobursztynian sodu, względnie etanoloamid kwasu rzepakowego, w ilości 1,5-4,0%, dodatku zmiękczającego wodę i dodatku przeciwpieniącego. Uzyskany koncentrat poddaje się procesowi granulacji i schładza. Celem wytworzenia emulsji woskowej odpowiednią ilość koncentratu emulgującego topi się w mieszalniku w temperaturze 80 C i ciągle mieszając dodaje się do niego małymi porcjami wodę ogrzaną do temperatury około 90 C. Po wdozowaniu całej ilości wody, wytworzoną emulsję schładza się do temperatury około 70 C, a następnie poddaje się procesowi intensywnego mieszania lub homogenizacji. Według opisu polskiego zgłoszenia patentowego P-328671 emulsja parafinowa zawiera parafinę i/lub gacz parafinowy i/lub olej parafinowy w ilości 1-80 części masowych, monoglicerydy organicznych kwasów tłuszczowych w ilości 0-20 części masowych, mono/lub di/lub trialkanoloaminę lub ich mieszaninę w ilości 0,01-4,5 części masowych, kwasy tłuszczowe w ilości 0,1-20 części masowych, aminy tłuszczowe w ilości 0-10 części masowych i wodę w ilości 9,99-85,5 części masowych. Parafinę
PL 196 969 B1 3 i/lub gacz parafinowy i/lub olej parafinowy w ilości 1-80 części masowych ogrzewa się do temperatury topienia i miesza z monoglicerydami organicznych kwasów tłuszczowych w ilości 0-20 części masowych, kwasami tłuszczowymi w ilości 0,1-20 części masowych i aminami tłuszczowymi w ilości 0-10 części masowych oraz utrzymuje temperaturę od 50 do 100 C, po czym po wymieszaniu dodaje się ogrzany do temperatury 50 do 100 C wodny roztwór mono- lub di- lub trialkanoloaminy lub ich mieszaniny o stężeniu od 0,01 do 5% w ilości od 10 do 90 części masowych i dalej intensywnie miesza przy obrotach mieszadła powyżej 1000 obrotów na minutę, w czasie od 1 do 60 minut, utrzymując stałą temperaturę, po tym czasie otrzymaną emulsję schładza do temperatury otoczenia z jednoczesnym zmniejszaniem obrotów mieszadła. Według opisu polskiego zgłoszenia patentowego P-330888 emulsja parafinowa zawiera parafinę i lub gacz parafinowy i/lub olej parafinowy w ilości od 1 do 80 części masowych, monoglicerydy organicznych kwasów tłuszczowych w ilości od 0 do 20 części masowych, oksyetylowane nasycone i/lub nienasycone alkohole tłuszczowe w ilości od 0,1 do 50 części masowych, aminy tłuszczowe w ilości 0-80 części i wodę w ilości 9,99-85,5 części masowych. Sposób wytwarzania polega na tym, że parafinę i/lub gacz parafinowy i/lub olej parafinowy w ilości 1-80 części masowych ogrzewa się do temperatury topienia i miesza z monoglicerydami organicznych kwasów tłuszczowych w ilości 0-20 części masowych i aminami tłuszczowymi w ilości 0-80 części masowych oraz utrzymuje się temperaturę od 50 do 100 C, po wymieszaniu dodaje się ogrzany do temperatury 50 do 100 C wodny roztwór oksyetylenowanego nasyconego i lub nienasyconego alkoholu tłuszczowego w ilości od 0,1 do 50 części masowych, intensywnie miesza przy obrotach mieszadła powyżej 1000 obrotów na minutę, w czasie od 1 do 60 minut, utrzymując stałą temperaturę. Po tym czasie otrzymaną emulsję schładza do temperatury otoczenia z jednoczesnym zmniejszaniem obrotów mieszadła. Według opisu polskiego zgłoszenia patentowego P-332484 sposób wytwarzania emulsji do hydrofobizacji materiałów drewnianych i drewnopochodnych polega na tym, że stałe węglowodory naftowe w ilości od 10 do 60% wagowych podgrzewa do temperatury o 20 C wyższej od temperatury ich krzepnięcia i dodaje się kolejno stearynian 1,4 sorbitanu nie więcej jak 6%, polioksyetylenostearynianu 1,4 sorbitanu nie więcej jak 6%, polioksyetylenooleinianu 1,4 sorbitanu nie więcej jak 5% i estru polioksyetylenoglikolowego kwasu oleinowego nie więcej jak 6%. Tak przygotowaną masę miesza się podgrzewając do temperatury nie większej jak 105 C do momentu uzyskania jednorodności, po czym wprowadza się do niej 5-10% wody, korzystnie zdemineralizowanej o temperaturze 93-95 C. Następnie całość intensywnie mieszając wprowadza się wolnym strumieniem 10-30% wody o temperaturze nie niższej jak 85 C i 5-10% wody o temperaturze 10-12 C. Do tak wytworzonej emulsji wprowadza się 10-36% wody o temperaturze pokojowej i całość ponownie miesza się do otrzymania pełnej jednorodności wyrobu. Inny sposób wytwarzania emulsji polega na tym, że do wody o temperaturze 50-95 C w ilości 30-80%, przy ciągłym mieszaniu wprowadza się nie więcej jak 5% polioksyetylenostearynianu 1,4 sorbitanu, nie więcej jak 6% polioksyetylenooleinianu 1,4 sorbitanu, nie więcej jak 6% estru polioksyetylenoglikolowego kwasu oleinowego, zachowując temperaturę roztworu w granicach 60-95 C. Do tak przygotowanego roztworu dodaje się 20-60% mieszaniny powstałej ze stałych węglowodorów naftowych i stearynianu 1,4 sorbitanu, którego udział w mieszaninie wynosi 1-10%, a otrzymaną kompozycję miesza się intensywnie do uzyskania pełnej jednorodności. Według opisu polskiego zgłoszenia patentowego P-348938 dyspersja parafinowa zawiera 20-70% wagowych węglowodorów parafinowych, jednego lub więcej związków tensydowych z grup niejonowych i/lub anionowych związków powierzchniowo czynnych, takich jak oksyetylenowane i oksypropylenowane alkohole, polietylenopolipropylenoglikole, etoksylowane oleje rycynowe, sól sodowa monoestru kwasu maleinowego i etoksylowanego nasyconego alkoholu tłuszczowego w ilości od 0,001 do 1,8%, etanoloaminy w ilości od 0,53 do 2,95%, przy czym dyspersja zawiera 1-99,5% trietanoloaminy i dietanoloaminy i 0,1-99% monoetanolaminy w całkowitej ilości etanoloamin oraz nasycone kwasy tłuszczowe C 12 -C 22 w ilości 0,45-2,5%. Sporządzone emulsje woskowe o koncentracji do 55%, zawierają duże ilości emulgatorów, posiadają wysoką lepkość, ograniczoną stabilność w trakcie magazynowania, małą odporność na działanie sił ścinających występujących podczas przetłaczania na pompach. Celem wynalazku było opracowanie sposobu otrzymania emulsji węglowodorowej o koncentracji około 60% suchej substancji, na bazie gaczu parafinowego i/lub parafiny z minimalną ilością emulgatorów o niskiej lepkości, charakteryzującej się podwyższoną wytrzymałością na działanie deemulgujące występujące podczas przetłaczania emulsji pompą.
4 PL 196 969 B1 Nieoczekiwanie okazało się, że dobór parametrów, dobór sposobu dozowania składników oraz zastosowanie homogenizacji polegającej na przetłaczaniu emulsji węglowodorowej pod wysokim ciśnieniem dało w efekcie możliwość otrzymywania trwałej emulsji, nieulegającej rozwarstwieniu (deemulgacji) w czasie jej użytkowania, szczególnie w czasie przetłaczania. Okazało się, że możliwe jest otrzymywanie trwałej emulsji przy stosowaniu dwu sposobów dozowania składników emulsji: albo do wodnego roztworu zawierającego boraks, etanoloaminę i olej, stopniowo dozuje się gacz z dodatkiem stearyny, amoniak i olej, albo do gaczu ze stearyną wprowadza się wodę, boraks, etyloaminę, olej, amoniak i olej. Istota wynalazku polega na tym, że wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych ogrzewa się w temperaturze 60-100 C i miesza się do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym stopniowo wprowadza się do reaktora, w którym w temperaturze 65-100 C znajduje się 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 65-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi. Istota wynalazku polega na tym, że do 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny w temperaturze 15-100 C, wprowadza się wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 60-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi. Emulsje węglowodorowe otrzymane sposobem według wynalazku posiadają koncentrację 55-65% suchej substancji, odczyn ph 8,0-9,5, gęstość 0,90-0,95 g/cm 3, lepkość dynamiczną (mierzoną lepkościomierzem Höpplera) 10-100 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) do 500 mpa s. Emulsje są stabilne w trakcie magazynowania i posiadają podwyższoną wytrzymałość, nie ulegając rozwarstwieniu (deemulgacji) podczas przetłaczania pompą. P r z y k ł a d I. Do reaktora 1 wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 45 kg stearyny o liczbie kwasowej 204 mg KOH/g i liczbie jodowej 0,2 g J 2 /100g, i ogrzewa się do temperatury 95 C z jednoczesnym mieszaniem składników do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do reaktora 2 wprowadza się 530 kg wody zdemineralizowanej, 10 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,5 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się do temperatury 80 C do rozpuszczenia dodatków. Następnie otrzymany roztwór stopniowo wprowadza się do reaktora 1 tak, aby temperatura otrzymanej mieszaniny nie obniżyła się poniżej 90 C. Po wdozowaniu zawartości reaktora 2 do otrzymanej w reaktorze 1 mieszaniny dodaje się 30 kg wodnego roztworu amoniaku o stężeniu 6%. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 96 C i miesza się przez 15 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną mieszaninę poddaje się homogenizacji w temperaturze 80 C, przetłaczając ją pompą przez zawór homogenizujący i pracujący pod ciśnieniem 10 MPa. Emulsję uzyskaną po pompie rozpręża się do ciśnienia atmosferycznego i chłodzi się do temperatury poniżej 45 C. Emulsja jest cieczą stabilną w trakcie magazynowania, zawiera 61% suchej substancji, posiada odczyn ph 8,9, gęstość 0,937 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 25 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 180 mpa s.
PL 196 969 B1 5 P r z y k ł a d II. Do reaktora wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 45 kg stearyny o liczbie kwasowej 204 mg KOH/g i liczbie jodowej 0,2 g J 2 /100g, 530 kg wody zdemineralizowanej, 10 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,5 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się w temperaturze 85 C do rozpuszczenia składników. Do otrzymanej mieszaniny dozuje się 30 kg wodnego roztworu amoniaku o stężeniu 6%. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90 C i miesza się przez 30 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną emulsję poddaje się homogenizacji w temperaturze 75 C, tak jak w przykładzie l i chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. Emulsja jest płynną cieczą stabilną w trakcie magazynowania, zawiera 60% suchej substancji, posiada odczyn ph 9,1 gęstość 0,935 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 30 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 190 mpa s. P r z y k ł a d III. Do reaktora 1 wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 36 kg stearyny, i ogrzewa się do temperatury 95 C z jednoczesnym mieszaniem składników do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do reaktora 2 wprowadza się 530 kg wody zdemineralizowanej, 8 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,4 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się do temperatury 60 C do rozpuszczenia składników. Następnie otrzymany roztwór stopniowo wprowadza się do reaktora 1 tak, aby temperatura otrzymanej mieszaniny nie obniżyła się poniżej 80 C. Po wdozowaniu całości dodaje się 24 kg wodnego roztworu amoniaku o stężeniu 6%. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 96 C i miesza się przez 15 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną emulsję poddaje się homogenizacji w temperaturze 85 C, jak w przykładzie l, lecz pod ciśnieniem 15 MPa i chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. Emulsja jest cieczą stabilną w trakcie magazynowania, zawiera 60% suchej substancji. Posiada odczyn ph 8,8, gęstość 0,936 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 35 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 230 mpa s. P r z y k ł a d IV. Do reaktora 1 wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 45 kg stearyny, i ogrzewa się do temperatury 90 C z jednoczesnym mieszaniem składników do uzyskania jednorodnej mieszaniny. Do reaktora 2 wprowadza się 420 kg wody zdemineralizowanej, 10 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,5 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się do temperatury 80 C do rozpuszczenia dodatków. Następnie otrzymany roztwór stopniowo wprowadza się do reaktora 1 tak, aby temperatura otrzymanej mieszaniny nie obniżyła się poniżej 85 C. Po wdozowaniu całości dodaje się 30 kg wodnego roztworu amoniaku o koncentracji 6%. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90 C i miesza się przez 60 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną emulsję poddaje się homogenizacji jak w przykładzie l i chłodzi się do temperatury poniżej 50 C. Emulsja jest cieczą stabilną w trakcie magazynowania. Zawiera 65% suchej substancji, posiada odczyn ph 8,7, gęstość 0,932 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 40 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 170 mpa s. P r z y k ł a d V. Do reaktora 1 wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 45 kg stearyny o liczbie kwasowej 204 mg KOH/g i liczbie jodowej 0,2 g J 2 /100g, 515 kg wody zdemineralizowanej, 10 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,5 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się do temperatury 85 C i do rozpuszczenia dodatków. Do otrzymanej mieszaniny dozuje się 45 kg wodnego roztworu amoniaku o stężeniu 6%, a następnie 10 kg oleju napędowego. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 90 C i miesza się przez 30 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną emulsję poddaje się homogenizacji, jak w przykładzie I, w temperaturze 90 C i chłodzi się do temperatury poniżej 45 C. Emulsja jest płynną cieczą stabilną w trakcie magazynowania. Zawiera 60% suchej substancji, posiada odczyn ph 8,9, gęstość 0,925 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 45 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 240 mpa s. P r z y k ł a d VI. Do reaktora 1 wprowadza się 800 kg gaczu parafinowego, 45 kg stearyny o liczbie kwasowej 204 mg KOH/g i liczbie jodowej 0,2 g J 2 /100g, 530 kg wody zdemineralizowanej, 10 kg boraksu dziesięciowodnego i 0,5 kg dietanoloaminy. Zawartość reaktora miesza się i ogrzewa się do temperatury 95 C i do rozpuszczenia dodatków. Do otrzymanej w reaktorze 1 mieszaniny dozuje się 30 kg wodnego roztworu amoniaku o stężeniu 6%.
6 PL 196 969 B1 Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 95 C i miesza się przez 30 minut. Wyłącza się mieszanie i otrzymaną emulsję poddaje się homogenizacji jak w przykładzie I, w temperaturze 70 C i chłodzi się do temperatury poniżej 45 C. Emulsja jest cieczą stabilną w trakcie magazynowania, zawiera 61% suchej substancji. Posiada odczyn ph 8,9, gęstość 0,94 g/cm 3, lepkość dynamiczną (lepkościomierz Höpplera) 25 mpa s, lepkość według Brookfielda, (wrzeciono nr 1, 10 obrotów/minutę) 180 mpa s. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania emulsji węglowodorowej z gaczu parafinowego i/lub parafiny, znamienny tym, że wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych ogrzewa się w temperaturze 60-100 C i miesza się do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym stopniowo wprowadza się do reaktora, w którym w temperaturze 65-100 C znajduje się 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 65-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy, i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi. 2. Sposób wytwarzania emulsji węglowodorowej z gaczu parafinowego i/lub parafiny, znamienny tym, że do 700-900 części wagowych gaczu parafinowego i/lub parafiny z dodatkiem 15-75 części wagowych stearyny w temperaturze 15-100 C, wprowadza się wodę, korzystnie zdemineralizowaną, w ilości 300-660 części wagowych, boraks dziesięciowodny w ilości 0,1-20 części wagowych, dietanoloaminę i/lub monoetanoloaminę i/lub trietanoloaminę w ilości 0,1-4 części wagowych oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość mieszając ogrzewa się do temperatury 60-100 C do uzyskania jednorodnej mieszaniny, po czym wprowadza się wodny roztwór amoniaku w ilości 0-10 części wagowych w przeliczeniu na amoniak 100%, oraz olej napędowy i/lub olej parafinowy i/lub olej wazelinowy w ilości 0-20 części wagowych, całość miesza się w temperaturze 60-100 C przez 0,05 do 2 godzin, po czym otrzymaną mieszaninę kieruje się do pompy i przetłacza przez zawór homogenizujący pracujący pod ciśnieniem 2-30 MPa, następnie mieszaninę rozpręża się i chłodzi. Departament Wydawnictw UP RP Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.