(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego: (97) O udzieleniu patentu europejskiego ogłoszono: Europejski Biuletyn Patentowy 13/1 EP B1 (13) (1) T3 Int.Cl. D21H 17/16 (06.01) D21H 17/18 (06.01) D21H 21/16 (06.01) D21H 21/24 (06.01) D21H 17/70 (06.01) (4) Tytuł wynalazku: Kompozycja do zaklejania papieru (30) Pierwszeństwo: AT (43) Zgłoszenie ogłoszono: w Europejskim Biuletynie Patentowym nr 12/12 (4) O złożeniu tłumaczenia patentu ogłoszono: Wiadomości Urzędu Patentowego 13/09 (73) Uprawniony z patentu: Kemira Chemie GesmbH, Krems, AT (72) Twórca(y) wynalazku: PL/EP T3 LEO SCHMID, Glis, CH JÜRGEN SARTORI, Stratzing, AT (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Elżbieta Ostrowska POLSERVICE KANCELARIA RZECZNIKÓW PATENTOWYCH SP. Z O.O. ul. Bluszczańska Warszawa Uwaga: W ciągu dziewięciu miesięcy od publikacji informacji o udzieleniu patentu europejskiego, każda osoba może wnieść do Europejskiego Urzędu Patentowego sprzeciw dotyczący udzielonego patentu europejskiego. Sprzeciw wnosi się w formie uzasadnionego na piśmie oświadczenia. Uważa się go za wniesiony dopiero z chwilą wniesienia opłaty za sprzeciw (Art. 99 (1) Konwencji o udzielaniu patentów europejskich).

2 2 11P3292PL00 EP B1 Opis [0001] Wynalazek dotyczy kompozycji do zaklejania papieru, która zawiera bezwodnik alkenylobursztynowy (ASA) jako środek klejący oraz układ emulgujący emulgatorów anionowych i niejonowych składników, oraz sposobu jej wytwarzania. [0002] W przeszłości, w produkcji papieru miała miejsce zmiana środków klejących do papieru z tradycyjnych żywicznych środków klejących na syntetyczne środki klejące, takie jak, dimer alkiloketenowy (nazywany w dalszej częsci AKD) i bezwodnik alkenylobursztynowy (nazywany także w dalszej części ASA). Przez stosowanie tych nowych środków klejących reaktywnych wobec celulozy można, między innymi, znacznie zmniejszyć zużycie środka klejącego, na przykład, o współczynnik od do. Związane z tym korzyści handlowe doprowadziły do daleko idącego przestawienia na te środki klejące, a AKD i ASA są obecnie wśród powszechnie używanych reaktywnych wobec celulozy środków klejących. [0003] W przeciwieństwie do AKD, ASA jest transportowany od producenta do klienta nie jako emulsja wodna, ale jako czysta substancja. Do zaklejania, ASA musi być stosowany w postaci emulsji wodnej. Jednakże, ponieważ ASA jest wrażliwy na hydrolizę, emulsja musi być utworzona bezpośrednio na miejscu w maszynie do wytwarzania papieru, co wymaga zainstalowania jednostki emulgującej i wiąże się z dodatkowymi kosztami. [0004] Istnieje zatem zapotrzebowanie na układ, który zapewnia zadowalające działanie środka klejącego pod względem wielkości cząstek i skuteczności zaklejania, przy minimalnych kosztach jednostki emulgującej. Taka jednostka emulgująca to taka, która pracuje przy zmniejszonych siłach ścinających. Aby jednak osiągnąć cel emulsji ASA z wysoką skutecznością zaklejania i stabilnością emulsji, środek klejący ASA musi

3 być modyfikowany chemicznie, lub trzeba do niego dodać emulgatory. [000] Środki klejące na bazie ASA z dodatkiem emulgatorów są znane ze stanu techniki. A zatem, WO 06/ opisuje sposób zaklejania wyrobu papierowego, który zakłada w drugim etapie tworzenie wodnej emulsji klejącej zawierającej składnik z bezwodnika alkenylobursztynowego pod nieobecność dużych sił ścinających, a emulsję uzyskuje się w obecności kationowego składnika. Składnik z bezwodnika alkenylobursztynowego zawiera bezwodnik alkenylobursztynowy zawieszony w wodnym roztworze polimeru, a polimery można wybierać, między innymi, spośród polimerów anionowych i niejonowych. Mimo że ten środek klejący do papieru zawierający ASA można emulgować przy zastosowaniu zmniejszonych sił ścinających, ma on niską skuteczność zaklejania i tę wadę, że nie jest możliwe wytwarzanie stabilnej emulsji przy wysokich siłach ścinających. [0006] Kolejny środek klejący tego typu opisano w WO 07/ Jest to wodna dyspersja reaktywnego wobec celulozy środka klejącego, takiego jak ASA, i polielektrolitu anionowego oraz zawierającego azot związku organicznego, który jest aminą lub czwartorzędową solą amoniową mającą masę cząsteczkową poniżej 180 i/lub jedną lub więcej hydroksylowych grup. Jednakże, takie środki klejące mają tę wadę, że nie mogą one być emulgowane z gorącą skrobią, taką, jaka jest dostarcza na każdej maszynie papierniczej. Wymóg ciągłego chłodzenia skrobi wiąże się jednak z dodatkowymi trudnościami w procedurze procesowej oraz konstrukcji instalacji i prowadzi między innymi do wzrostu kosztów instalacji. [0007] Kolejne układy emulgujące do stosowania ze środkami klejącymi reaktywnymi wobec celulozy znajdują się w WO 02/ Opisuje on wodną kompozycję, która zawiera środek klejący reaktywny wobec celulozy, którym może być bezwodnik alkenylobursztynowy, z układem środków dyspergujących pierwszego anionowego środka dyspergującego i drugiego środka

4 dyspergującego, który to drugi środek dyspergujący jest wybrany z kationowych lub niejonowych środków dyspergujących, i co najmniej jedną nieorganiczną sól metalu. Dzięki zastosowaniu tego układu środków dyspergujących, mówi się, że umożliwiane jest równoczesne stosowanie ASA i ałunu, gdzie ten ostatni jest stosowany do odwadniania wstęg papieru. Tlenki polietylenu są wymieniane jako przykłady niejonowych środków dyspergujących. Przykłady pokazują wyłącznie emulsje do zaklejania papieru zawierające dimer alkiloketenowy (AKD) z anionowymi i kationowymi środkami dyspergującymi, chociaż mówi się, że można również użyć bezwodnika alkenylobursztynowego w wodnej kompozycji. Problemy stosowania małych sił ścinających/dużych sił ścinających podczas emulgowania na miejscu nie mają znaczenia w tym zgłoszeniu patentowym i nie ujawniają się dla środków klejących do papieru na bazie AKD, które są przedstawione wyłącznie tam za pomocą przykładów: AKD jest woskiem, który jest stały w temperaturze pokojowej i jest transportowany do klienta już w postaci emulsji. [0008] Wreszcie, zgłoszenie patentowe St. Zjedn. Am. nr 08/ zastrzega między innymi mieszankę ASA zawierającą ASA i co najmniej jeden anionowy środek powierzchniowo czynny i co najmniej jeden niejonowy środek powierzchniowo czynny. Mieszanki, jako takie, ujawniano mieszanki ASA zawierające estry sulfobursztynianu jako anionowy środek powierzchniowo czynny oraz związek polioksyalkilenowy jako niejonowy środek powierzchniowo czynny, taki jak eter polioksyalkilenowo-alkilowy. Mówi się, że ta kombinacja wywiera wpływ na średnią wielkość cząstek w emulsji skutkujący mniejszą wielkością cząstek niż w pojedynczych środkach powierzchniowo czynnych, a więc można stosować wyposażenia o małym ścinaniu. [0009] Wyżej wspomniany cel emulsji ASA, którą można stosować jako środek klejący do papieru z dużą skutecznością zaklejania i stabilnością emulsji, uzyskuje się za pomocą kompozycji wymienionego powyżej typu, która zawiera układ emulgu-

5 jący, w którym anionowe emulgatory są wybrane spośród soli metali alkalicznych alifatycznych kwasów karboksylowych lub alifatycznych kwasów dikarboksylowych, a niejonowe składniki są wybrane spośród glikoli polietylenowych (dalej również określane jako PEG). Szczególnie odpowiedni jako środek klejący jest bezwodnik alkenylobursztynowy o długości łańcucha alkenylowego od 12 do 24 atomów C, korzystnie od 16 do 18 atomów C. [00] Emulgatorem anionowym jest korzystnie sodowa lub potasowa sól kwasu alkenylobursztynowego o długości łańcucha alkenylowego od 12 do 24 atomów C, korzystnie od 16 do 18 atomów C. [0011] Kolejną zaletę kompozycji według wynalazku można również dostrzec w tym, że anionowy emulgator może być utworzony in situ przez dodanie wodorotlenku metalu alkalicznego do środka klejącego reaktywnego wobec celulozy. Struktura chemiczna anionowego emulgatora jest wtedy bardzo podobna do struktury środka klejącego. [0012] Niejonowym składnikiem jest korzystnie glikol polietylenowy o średniej masie cząsteczkowej od 0 do 8000, korzystnie 00. [0013] Aby osiągnąć korzyści zgodnie z wynalazkiem, kompozycja według wynalazku zawiera układ emulgujący w ilości do % wagowych w odniesieniu do bezwodnika alkilobursztynowego (ASA), korzystnie od 0,3% wagowych do 1,% wagowych. W tym kontekście, stosunek anionowych emulgatorów do składników niejonowych, w odniesieniu do masy, wynosi korzystnie od 1: do :1. Tutaj i w dalszej części opisu wyrażenie "anionowe emulgatory" i "składniki niejonowe" obejmuje zarówno jeden emulgator/jeden składnik, jak i mieszaniny kilku emulgatorów anionowych lub składników niejonowych. [0014] Kompozycje według wynalazku do zaklejania papieru, można wytworzyć przez zmieszanie odpowiednich składników w jakiejkolwiek pożądanej kolejności. Kompozycje, korzystnie, wytwarza się przez dodanie wodorotlenku metalu alkalicznego

6 do bezwodnika alkenylobursztynowego (ASA), w wyniku czego anionowe emulgatory są tworzone in situ, a następnie rozpuszczanie w nich niejonowego składnika glikolu polietylenowego, korzystnie w podwyższonej temperaturze od około 0 do 140 C. Alternatywnie, składnik niejonowy może być dodany przed tworzeniem in situ anionowego emulgatora na drodze zmydlania. Jest więc również możliwe, aby dostaczyć kompozycję do zaklejania papieru w postaci koncentratu, który zawiera, na przykład, bezwodnik alkenylobursztynowy i 14 do 18% wagowych, praktyczniej około 16% wagowych układu emulgującego. Jeśli jest to wymagane, koncentrat ten może zostać rozcieńczony do konwencjonalnego stężenia kompozycji według wynalazku przez mieszanie z pozbawionym emulgatora ASA bez stosowania podwyższonych temperatur. [001] Do stosowania w zaklejaniu papieru, mieszaninę otrzymaną w ten sposób emulguje się przy użyciu małych sił ścinających z fazą wodną, ewentualnie, zawierającą skrobię w celu otrzymania emulsji klejącej. [0016] Małe siły ścinające w kontekście wynalazku mogą być wytwarzane przez mieszanie statyczne, otwory, dysze, pompy perystaltyczne lub odśrodkowe albo układy wirnik-stojan o niskiej do umiarkowanej szybkości obrotów. Energia wprowadzona tu przez układ emulgujący jest niska. Duże siły ścinające uzyskuje się specjalnymi narzędziami ścinającymi, takimi jak układy wirnik-stojan o dużych prędkościach lub układy emulgujące o wysokim ciśnieniu (> 0 barów). Energia wprowadzona do emulsji w tym kontekście jest wysoka. [0017] Korzyści z kompozycji według wynalazku są wyjaśnione szczegółowiej poniżej za pomocą przykładów. Przykład 1: [0018] Ten przykład pokazuje skuteczność zaklejania w funkcji stosowanych emulgatorów lub układów emulgujących.

7 7 [0019] Ponieważ istotnym parametrem w zaklejaniu papieru jest skuteczność zaklejania lub działanie hydrofobizujące, zaklejanie sprawdzało się każdorazowo po zmianie emulgatora/ układu emulgującego za pomocą arkuszy laboratoryjnych. W tym celu stosowano wartość według Cobba 60 (nazywaną w dalszej części Cobb 60), która opisuje absorpcję wody w g/m 2 w sekund. [00] Aby przetestować mieszanki emulgatora ASA, stosowano jednostkę do tworzenia arkuszy laboratoryjnych, układ Rapid- Köthen. Stosowana pulpa była bieloną pulpą siarczanową z 70% zawartością długich włókien i 30% krótkich włókien, zmieloną do stopnia zmielenia według Schoppera-Rieglera 30. [0021] Sposób emulgowania za pomocą dużych sił ścinających: Aby móc ocenić wydajność układu emulgującego, jako standard, środek klejący pozbawiony emulgatora ASA (AS 00) emulgowano w konwencjonalny sposób, tj. przy użyciu bardzo dużych sił ścinających. 1 Część ciekłego środka klejącego dodano do 99 części 4% roztworu skrobi kationowej (Hicat 3 A) i mieszaninę następnie emulgowano przez jedną minutę urządzeniem ścinającym (Ultraturrax) przy 000 obrotach na minutę. Tę emulsję rozcieńczono 1: wodą i próbkę z tego rozcieńczenia stosowano do zaklejania arkusza laboratoryjnego. [0022] Porównano teraz zmodyfikowany sposób emulgowania, za pomocą którego nie jest możliwe wytworzenie emulsji, która daje zadowalającą skuteczność zaklejania, jeśli stosuje się pozbawiony emulgatora środek klejący, z tym sposobem emulgowania. [0023] Sposób emulgowania za pomocą małych sił ścinających: Ten sposób emulgowania obejmuje emulgowanie części środka klejącego z 9 częściami wody przez jedną minutę za pomocą urządzenia ścinającego (Ultraturrax) tylko przy 4000 obrotach na minutę. g Emulsji wstępnej otrzymanej w ten sposób, miesza się teraz z 80 g % roztworu kationowej skrobi. Tę emulsję rozcieńcza się teraz 1: wodą i próbkę z tego

8 8 rozcieńczenia stosuje się do zaklejania arkusza laboratoryjnego. [0024] Różne anionowe lub niejonowe emulgatory/składniki i ich mieszaniny zostały teraz dodane do ASA, utworzono arkusze laboratoryjne i przeprowadzono badania zaklejania. Wyniki można obejrzeć w następujących tabelach: Tabela 1a Parametry zaklejania po dodaniu emulgatorów anionowych. Parametry zaklejania podane są w Cobb 60 [g absorpcji wody/m 2 ]. Cobb 60 [g/m 2 ] Duże siły Małe siły ścinające ścinające Ilość klejonki [kg/t papieru] Brak emulgatora (porównanie) 1% sulfobursztynian dioktylu ,0-90 1,0 0,1% Na-ASA - 9 1,0 1% Na-ASA ,0 0,3% Na-ASA ,0 1% K-ASA - 9 1,0 0,3% sól K kwasu heptadekanowego ,0 1 [002] W powyższej tabeli, jak również w poniższym opisie, Na-ASA oznacza sól sodową kwasu alkilobursztynowego, a K-ASA oznacza sól potasową kwasu alkilobursztynowego. [0026] Tabela pokazuje, że przy stosowaniu anionowych emulgatorów, nie zachodzi poprawa zaklejania, gdy przykłada się małe siły ścinające.

9 9 Tabela 1b Parametry zaklejania po dodaniu niejonowego składnika. Parametry zaklejania podane są w Cobb 60 [g absorpcji wody/m 2 ]. Cobb 60 [g/m 2 ] Duże siły Małe siły ścinające ścinające Ilość klejonki [kg/t papieru] Brak emulgatora ,0 0,% PEG ,0 1% PEG ,0 1,% PEG 00-1,0 [0027] Tabela pokazuje, że przy stosowaniu niejonowego składnika PEG 00, zachodzi poprawa zaklejania, gdy przykłada się małe siły ścinające. Tabela 1c Parametry zaklejania po dodaniu różnych niejonowych emulgatorów/składników w kombinacji z 0,3% wagowych Na-ASA (soli sodowej kwasu alkilobursztynowego) jako emulgatora anionowego. Watości zaklejania podane są w Cobb 60 [g absorpcji wody/m 2 ]. Cobb 60 [g/m 2 ] Małe siły ścinające Ilość klejonki [kg/t papieru] % PEG % PEG ,% Empilan KCL ,% Empilan KCL ,% Walloxen ID

10 Cobb [g/m 2 ] Małe siły ścinające Ilość klejonki [kg/t papieru] 0,% Walloxen LM ,% Walloxen SH PF ,% Walloxen SH PF ,% Walloxen SH 9 PF [0028] Empilan i Walloxen są znakami towarowymi dla niejonowych emulgatorów na bazie etoksylanu alkoholu tłuszczowego lub etoksylanu kwasu tłuszczowego. [0029] Tabela pokazuje, że dzięki kombinacji według wynalazku konkretnych emulgatorów anionowych z glikolem polietylenowym jako niejonowym składnikiem osiąga się poprawę skuteczności zaklejania. Poprawa ta przekracza ponadto to, co było do przewidzenia dla tej konkretnej kombinacji na podstawie wyników, kiedy konkretne emulgatory / składniki są stosowane samodzielnie (Tabela 1a i 1b). Można ponadto dostrzec z tabeli 1c, że ten synergiczny efekt nie występuje w kombinacjach konkretnych emulgatorów anionowych z innymi emulgatorami niejonowymi, takimi jak te, które ilustrują Empilan i Walloxen. Przykład 2: [0030] W tym przykładzie badano skuteczność zaklejania różnych kombinacji emulgatorów anionowych i składników niejonowych. W tym kontekście stosowano materiały i sposoby wytwarzania stosowane w przykładzie 2 i opisane tam metody badań. Emulgowanie w każdym przypadku miało miejsce przy małych siłach ścinających. 2

11 11 Tabela 2 Parametry zaklejania po dodaniu różnych glikoli polietylenowych w kombinacji z anionowym Na-ASA. Parametry zaklejania podane są w Cobb 60 [g absorpcji wody/m 2 ]. PEG 0 [%] PEG 00 [%] PEG 4000 [%] Na-ASA [%] Cobb 60 [g/m 2 ] 0, , , , 0, , 0, , [0031] Doświadczenia wykazują, że kombinacje Na-ASA i glikoli polietylenowych wykazują polepszoną skuteczność zaklejania w porównaniu z zastosowaniem glikoli polietylenowych samodzielnie. Największą poprawę osiągnięto w tym kontekście z kombinacją Na-ASA (0,3%) z PEG 00 (1%) Przykład 3 1 [0032] Kompozycja ASA według wynalazku (zawierająca ASA i kombinację Na-ASA (0,3%) z PEG 00 (1%)) lub AS 00 (konwencjonalny ASA pozbawiony emulgatora) oraz 4% roztworu skrobi (Hicat 3) była zasysana przez laboratoryjną wodną pompę próżniową i emulgowana za pomocą strumienia wody. Poszczególne współczynniki przepływu ASA, skrobi i wody dobrano tak, że otrzymano 1% emulsję ASA. Wreszcie, wykorzystano ją na arkusze laboratoryjne do zaklejania.

12 12 Tabela 3 Ilość klejonki [kg/t papieru] Cobb 60 [g/m 2 ] AS 00 0,3 76 0, 2 0, Kompozycja ASA według wynalazku 0,2 74 0, 33 0, [0033] Tabela pokazuje, że z wyjątkiem ilości klejonki 1 kg/t (nadmierne zaklejanie), można konsekwentnie uzyskać niższe wartości Cobb 60, a zatem polepszoną skuteczność zaklejania przez stosowanie kompozycji ASA według wynalazku. 1 Przykład 4 [0034] Za pomocą trzech kompozycji do zaklejania papieru, wytworzono emulsje klejące i oznaczono wielkość ich cząstek natychmiast po wytworzeniu, a także 30 i 60 minut później. Wartość Cobb 60 arkuszy laboratoryjnych, które uzyskano za pomocą świeżej emulsji, a także za pomocą emulsji postarzałej o 60 minut, została dodatkowo określona. [003] Stosowanymi środkami klejącymi są kompozycja ASA według wynalazku (zawierająca ASA i kombinację Na-ASA (0,3%) z PEG 00 (1%)), oraz AS 00 (ASA bez dodatku emulgatora). Gęstość wszystkich kompozycji przed ich emulgowaniem w fazie zawierającej skrobię wynosiła 0,9 g/ml. Jako skrobię stosowano ciekłą skrobię marki Vector od Roquette o stężeniu 3,00% wagowych Emulgowanie prowadzono przez otwór o średnicy 1,9 mm, pod ciśnieniem barów z przepływem skrobi 440,00 l/h i przepływem ASA 14,00 l/godz. W doświadczeniach z

13 13 zaklejaniem stosowano ilości, które w każdym przypadku odpowiadały 0,74 kg ASA/t papieru. [0036] Rozmiar cząstek mierzono za pomocą statycznego rozproszenia światła za pomocą urządzenia pomiarowego Horiba LA-300. Określono rozkład objętości w wodzie przy względnym współczynniku załamania światła 1,. Podana wartość dla wielkości cząstek w µm odpowiada temu, co zostało określone dla 90% cząstek. [0037] Wyniki dla rozmiarów cząstek i watości Cobb 60 są przedstawione w następującego tabeli. Tabela 4 Kompozycja ASA według wynalazku AS 00 Rozmiar cząstek (90%) po 0 min [µm] 2, 4,40 Cobb 60 po 0 min [g/m 2 ] 30 3 Rozmiar cząstek (90%) po 60 min [µm] 2,1 (30 min) 4,0 Cobb 60 po 60 min [g/m 2 ] [0038] Tabela pokazuje, że gdy stosowana była ciekła skrobia (Vector; Roquette), możliwe było do osiągnięcia za pomocą kompozycji ASA według wynalazku przez emulgowanie w temperaturze pokojowej zarówno najmniejsze cząstki jak i najlepszą skuteczność zaklejania. Było tak również wtedy, gdy emulsja była przechowywana przez jedną godzinę. Przykład 2 [0039] Różne emulsje klejące wytworzono przy zastosowaniu kompozycji ASA według wynalazku (zawierające ASA i kombinacje Na-ASA (0,3%) z PEG 00 (1%)) oraz AS 00 (ASA pozbawiony emulgatora) i oznaczano wielkość ich cząstek natychmiast po przygotowaniu, a także minut później. Wartość Cobb 60

14 14 arkuszy laboratoryjnych, które uzyskano za pomocą świeżej emulsji, a także za pomocą emulsji postarzałej o minut, została dodatkowo określona. [0040] Stężenie ASA w kompozycji przed jej emulgowaniem wynosiło 1,86%. Jako skrobię w fazie wodnej w stężeniu 2,00% w odniesieniu do ASA stosowano 80% skrobię ziemniaczaną (Cationamyl 982). Emulgowanie prowadzono przez otwór o średnicy 1,9 mm, pod ciśnieniem barów i w temperaturze od 7 do 82 C przy przepływie skrobi 44,00 l/h i przepływie ASA 8,70 l/h. W doświadczeniach z zaklejaniem stosowano ilości, które w każdym przypadku odpowiadały 0,81 kg ASA/t papieru. [0041] Wyniki dla rozmiarów cząstek i wartości Cobb 60 są przedstawione w następującej tabeli. 1 Tabela Kompozycja ASA według wynalazku AS 00 Rozmiar cząstek (90%) po 0 min [µm] 2,90,80 Cobb 60 po 0 min [g/m 2 ] 34 3 Rozmiar cząstek (90%) po 60 min [µm] 3,40 4,0 Cobb 60 po 60 min [g/m 2 ] [0042] Tabela pokazuje, że gdy stosowana jest 80% skrobia ziemniaczana i przy emulgowaniu w podwyższonych temperaturach, osiąga się dobre wartości zaklejania i wielkości cząstek z kompozycją ASA według wynalazku w porównaniu do konwencjonalnej kompozycji do zaklejania opartej na AS 00. W przeciwieństwie do tego, wielkość cząstek,8 µm pokazuje, że nie było możliwe emulgowanie AS 00 za pomocą tego sposobu.

15 1 Przykład 6 1 [0043] Przy zastosowaniu trzech kompozycji do zaklejania papieru na bazie kompozycji ASA według wynalazku (zawierającej ASA i kombinację Na-ASA (0,3%) z PEG. 00 (1%)), AS 00 (ASA z anionowym emulgatorem) i AS 00 (ASA wolny od emulgatora), wytworzono emulsje najpierw przez emulgowanie z czystą wodą przez otwór o średnicy 1,9 mm pod ciśnieniem barów, bez używania skrobi, przy stosowaniu przepływu wody 440,00 l/h i przepływu ASA 9,00 l/h. Stężenie ASA kompozycji przed jej emulgowaniem wynosiło 1,94%. Emulsje otrzymane w ten sposób były następnie mieszane z roztworem skrobi (Cationamyl 982) w 37 C, tak że uzyskano 0,1% emulsję klejonki. Te emulsje klejonki stosowano następnie do badań zaklejania w ilościach, które w każdym przypadku odpowiadały 0,84 kg ASA/t papieru. Tablica 6 Kompozycja ASA według wynalazku AS 00 AS 00 Rozmiar cząstek (90%) w wodzie [µm] Rozmiar cząstek (90%) w skrobi [µm] 4,80 4,00 7,80 4,90,70 9, Cobb 60 [g/m 2 ] Komentarze 2 fazy 2 fazy 2 [0044] Jak pokazuje tabela, dla emulsji klejącej, która zawierała kompozycję do zaklejania papieru według wynalazku, uzyskano emulsję, która mimo dużych wielkości cząstek jeszcze była stabilna, gdy rozdzielenie faz już zaszło, gdy stosowano środki klejące AS 00 i AS 00. Zadowalające działania zaklejającą uzyskano dodatkowo z emulsją klejącą zawierającą kompozycję do zaklejania według wynalazku.

16 16 Zastrzeżenia patentowe 1. Kompozycja do zaklejania papieru, zawierająca bezwodnik alkenylobursztynowy (ASA) jako środek klejący oraz układ emulgujący emulgatorów anionowych i składników niejonowych, znamienna tym, że anionowe emulgatory są wybrane spośrod soli metali alkalicznych alifatycznych kwasów karboksylowych lub alifatycznych kwasów dikarboksylowych, a składniki niejonowe są wybrane spośród glikoli polietylenowych. 2. Kompozycja według zastrz. 1, znamienna tym, że anionowymi emulgatorami są sole sodowe lub potasowe kwasu alkenylobursztynowego o długości łańcucha alkenylowego od 12 do 24 atomów C, korzystnie od 16 do 18 atomów C. 3. Kompozycja według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że niejonowymi składnikami są glikole polietylenowe o średniej masie cząsteczkowej od 0 do 8000, korzystnie Kompozycja według jednego z zastrz. 1 do 3, znamienna tym, że układ emulgujący występuje w ilości do % wagowych w odniesieniu do bezwodnika alkilobursztynowego, korzystnie od 0,3% wagowych do 1,% wagowych. Kompozycja według jednego z zastrz. 1 do 4, znamienna tym, że stosunek wagowy anionowych emulgatorów do składników niejonowych wynosi od 1: do :1. 6. Sposób wytwarzania kompozycji jak określono w którymkolwiek zastrz. od 1 do, znamienny tym, że anionowe emulgatory otrzymuje się in situ przez dodanie wodorotlenku metalu alkalicznego do bezwodnika alkenylobursztynowego (ASA) stosowanego jako środek klejący, w razie potrzeby w podwyższonej temperaturze od 0 do 140 C.

17 17 7. Sposób wytwarzania emulsji klejącej zawierającej kompozycję jak określono w jednym z zastrz. 1 do, znamienny tym, że kompozycję emulguje się z fazą wodną, ewentualnie, zawierającą skrobię w warunkach małych sił ścinających. Kemira Chemie GesmbH Pełnomocnik: