PL B1. Instytut Chemii Przemysłowej im. Prof. Ignacego Mościckiego,Warszawa,PL

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (13) B1 (51) Int.Cl. A61K 8/97 ( ) A61Q 17/04 ( ) A23D 9/06 ( ) (54) Sposób otrzymywania preparatu olejowego z nasion ostropestu plamistego (73) Uprawniony z patentu: Instytut Chemii Przemysłowej im. Prof. Ignacego Mościckiego,Warszawa,PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 13/03 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 01/09 (72) Twórca(y) wynalazku: Aleksandra Szczucińska,Warszawa,PL Andrzej W. Lipkowski,Warszawa,PL Bożenna Baranowska,Warszawa,PL Wiesława Walisiewicz- Niedbalska,Warszawa,PL Halina Niziołek,Warszawa,PL (74) Pełnomocnik: Anna Królikowska, Instytut Chemii Przemysłowej, im. Prof. I. Mościckiego (57) Sposób otrzymywania preparatu olejowego z nasion ostropestu plamistego zawierającego, w postaci glicerydów, 53-62% kwasu linolowego, 18-28% kwasu oleinowego, 7-12% kwasu palmitynowego, 4-6% kwasu stearynowego, 1-4% kwasu arachidowego, 1-2,5% kwasu behenowego, 0,8-1,6% fosfolipidów, 0,8-1,6% sylimaryny, 0,2-1,0% steroli, polega na ekstrakcji rozdrobnionych nasion ostropestu plamistego alkoholem alifatycznym C 1 -C 3, w temperaturze wrzenia alkoholu lub zbliżonej do temperatury wrzenia alkoholu, oddzielenie rozpuszczalnika i wydzielenie ekstraktu olejowego. Preparat może być stosowany jako antyutleniacz do tłuszczowych produktów spożywczych oraz do kosmetyków jako antyutleniacz i środek promieniochronny w zakresie UVB i UVC. PL B1

2 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania preparatu olejowego z nasion ostropestu plamistego do celów kosmetycznych i spożywczych. Owoce ostropestu plamistego (Silybum marianum L.) zawierają około 20-33% oleju oraz substancje czynne, w tym bioflawonoidy, z których wyizolowuje się grupę flawonolignanów zwanych sylimaryną. Głównym źródłem otrzymywania sylimaryny są łuski nasion ostropestu. Sylimaryna ma działanie antyhepatotoksyczne, chroni wątrobę przed truciznami organicznymi jak etanol lub toksynami grzybów trujących oraz przed uszkodzeniami powodowanymi wirusowym zapaleniem. Ma także własności regenerujące tkankę wątroby. W polskich opisach patentowych o numerach 89368, 97285, i przedstawiono otrzymywanie sylimaryny przez usuwanie oleju metodą tłoczenia lub ekstrakcji rozpuszczalnikami organicznymi jak benzen, chloroform i heksan a następnie ekstrakcję niskocząsteczkowym alkoholem. W polskich opisach patentowych nr nr i przedstawiono sposób oczyszczania oleju z pozostałości sylimaryny i stosowanie takiego oleju w kosmetykach. Badania nad ekstraktami z ostropestu plamistego wykazały, że ekstrakt otrzymany z rozdrobnionych nasion ostropestu plamistego przez ekstrakcję niskocząsteczkowym alkoholem, zawiera oprócz oleju na tyle znaczną część substancji czynnych tj. fosfolipidów, flawonoidów i steroli, że ma własności antyutleniające silniejsze niż witamina E a także wykazuje działanie promieniochronne w zakresie UVB i UVC oraz działanie bakteriostatyczne. Skład tego ekstraktu rożni się składem i własnościami od produktów otrzymywanych przez tłoczenie oleju na zimno, a także przez ekstrakcję innymi rozpuszczalnikami. Sposób otrzymywania preparatu olejowego z nasion ostropestu plamistego, według wynalazku charakteryzuje się tym, że preparat olejowy zawierający, w postaci glicerydów, 53-62% kwasu linolowego, 18-28% kwasu oleinowego, 7-12% kwasu palmitynowego, 4-6% kwasu stearynowego, 1-4% kwasu arachidowego, 1-2,5% kwasu behenowego oraz 0,8-1,6% fosfolipidów, 0,8-1,6% sylimaryny, 0,2-1,0% steroli, otrzymuje się przez ekstrakcję rozdrobnionych nasion ostropestu plamistego alkoholem alifatycznym C 1 -C 3 w temperaturze wrzenia alkoholu lub w zbliżonej do temperatury wrzenia alkoholu, oddzielenie rozpuszczalnika i wydzielenie ekstraktu olejowego. Korzystnie jest poddawać ekstrakcji bielmo nasion ostropestu plamistego. Do ekstrakcji oleju z nasion ostropestu korzystnie jest stosować alkohol etylowy. Otrzymany ekstrakt wydziela się znanymi sposobami przez zdekantowanie, odwirowanie lub odfiltrowanie frakcji olejowej. Preparat olejowy ma postać ciekłą i może być klarowny lub zawierać zdyspergowane części stałe, trudno osadzające się. Preparat zawiera substancje czynne jak sterole, w tym witaminę E, fosfolipidy i flawonoidy, w tym sylimarynę. Preparat olejowy może zawierać śladowe ilości innych związków, które nie wpływają na jego właściwości antyutleniające i promieniochronne. Preparat olejowy może być odwirowany, w ten sposób zostają oddzielone substancje nierozpuszczalne w oleju. Preparat o składzie według wynalazku, wprowadzony do emulsji kosmetycznej nie tylko odżywia skórę, ale również chroni jaw zakresie UVB i UVC przed promieniowaniem słonecznym a także działa antyutleniająco i chroni przed nowotworami. Preparat ten dodany do środków spożywczych, zwłaszcza do tłuszczów, hamuje procesy utleniania prowadzące do jełczenia tłuszczu. Preparaty olejowe z nasion ostropestu plamistego i sposób ich otrzymywania przedstawiono w przykładach. P r z y k ł a d I 160 g rozdrobnionych nasion ostropestu plamistego poddano ekstrakcji w temperaturze wrzenia w aparacie Soxhleta używając do tego 700 ml etanolu. Proces prowadzono przez 24 godziny. Z otrzymanego roztworu oddestylowano na wyparce alkohol zawracając go do ponownej ekstrakcji. Po destylacji preparat olejowy w ilości 46 g, o składzie jak wyżej, zlano znad zbitej, twardej pozostałości. Preparat był ciemnym, mętnym olejem o liczbie jodowej LJ=110 i liczbie zmydlania LZ=189 i miał skład następujący: 57,8% kwasu linolowego, 21,7% kwasu oleinowego, 8,7% kwasu palmitynowego, 5,1% kwasu stearynowego, 3,1% kwasu arachidowego, 2,3% kwasu behenowego (w postaci glicerydów), 1,2% sylimaryny, 0,9% fosfolipidów, 0,5% steroli.

3 PL B1 3 P r z y k ł a d II Próbkę 150 g rozdrobnionego bielma ostropestu plamistego ekstrahowano w temperaturze wrzenia w aparacie Soxhleta przy pomocy 600 g metanolu przez 16 godzin. Otrzymano roztwór, z którego oddestylowano alkohol. Pozostałość rozdzielono przez wirowanie na części olejową i stałą. Frakcja olejowa ważyła 52 g i miała skład jak wyżej. Preparat był mętnym olejem o barwie jasnobrązowej o LJ=107 i LZ=190 i miał skład następujący: 58,1% kwasu linolowego, 18,4% kwasu oleinowego, 11,4% kwasu palmitynowego, 4,9% kwasu stearynowego, 2,3% kwasu arachidowego, 1,4% kwasu behenowego (w postaci glicerydów), 1,1% fosfolipidów, 1% sylimaryny, 0,7% steroli. P r z y k ł a d III 200 g łuski z nasion ostropestu ekstrahowano w reaktorze ekstrakcyjnym przy pomocy 850 g propanolu przez 20 godzin w temperaturze 61 C. Z otrzymanego roztworu przez destylację podciśnieniową usunięto alkohol. Przez dekantację oddzielono część olejową od stałej. Frakcja olejowa ważyła 48 g i miała skład jak podano wyżej. Preparat był mętnym olejem o barwie jasnobrązowej o LJ=117 i LZ=193 i miał następujący skład: 58,0% kwasu linolowego, 21,9% kwasu oleinowego, 10,1% kwasu palmitynowego, 4,7% kwasu stearynowego, 2,1% kwasu arachidowego, 1,2% kwasu behenowego (w postaci glicerydów), 1,1% fosfolipidów, 0,9% sylimaryny, 0,6% steroli. Odporność na utlenianie badano za pomocą aparatu Rancimat 679 firmy Metrohm. Aparat ten działa na zasadzie konduktometrycznego oznaczania produktów dysocjujących z lotnych kwasów powstających w procesie oksydacji tłuszczów. Na wykresie kreślona jest krzywa, której przegięcie odpowiada momentowi, w którym następuje gwałtowne utlenienie badanego produktu. Czas mierzony do przegięcia krzywej nazywa się czasem indukcji i jego długość świadczy o odporności badanego produktu na utlenianie. Własności antyutleniające otrzymanego preparatu olejowego sprawdzono przez porównanie jego zdolności do autooksydacji ze zdolnością do autooksydacji oleju z ostropestu plamistego otrzymanego przez ekstrakcję heksanem, nie zawierającego dodatkowych substancji czynnych, a także ze zdolnością do autooksydacji oleju z ostropestu plamistego wyekstrahowanego heksanem po wprowadzeniu do niego sylimaryny - wykres 1. Porównano stabilność oksydatywną preparatu olejowego z ostropestu plamistego z olejem sojowym spożywczym. Preparat olejowy według wynalazku o składzie jak w przykładzie I miał kilkakrotnie dłuższy czas indukcji niż olej sojowy (co wskazuje na stabilność oksydatywną olej u z nasion ostropestu) - wykres 2. Działanie antyutleniające otrzymanego preparatu dokumentuje wykres 3, który przedstawia zdolności autooksydacyjne emulsji kosmetycznej, zawierającej w fazie tłuszczowej kolejno: 30% preparatu olejowego z ostropestu plamistego o składzie jak w przykładzie II; 30% oleju sojowego + 0,1% witaminy E jako antyutleniacza oraz 30% oleju sojowego + 0,01% butylohydroksyanizolu (BHA) będącego silnym antyutleniaczem. Absorpcję promieniowania nadfioletowego przez preparat olejowy o składzie jak w przykładzie II przedstawia wykres 4. Preparat według wynalazku może być stosowany w wyrobach kosmetycznych jako środek ochronny przed szkodliwym dla skóry promieniowaniem nadfioletowym w zakresie UVB ( nm) i UVC ( nm). Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania preparatu olejowego z nasion ostropestu plamistego, znamienny tym, że preparat olejowy zawierający, w postaci glicerydów, 53-62% kwasu linolowego, 18-28% kwasu oleinowego, 7-12% kwasu palmitynowego, 4-6% kwasu stearynowego, 1-4% kwasu arachidowego, 1-2,5% kwasu behenowego, 0,8-1,6% fosfolipidów, 0,8-1,6% sylimaryny, 0,2-1,0% steroli, otrzymuje się przez ekstrakcję rozdrobnionych nasion ostropestu plamistego alkoholem alifatycznym C 1 -C 3 w temperaturze wrzenia alkoholu lub zbliżonej do temperatury wrzenia alkoholu, oddzielenie rozpuszczalnika i wydzielenie ekstraktu olejowego. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakcji poddaje się bielmo nasion ostropestu plamistego. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do ekstrakcji stosuje się alkohol etylowy.

4 4 PL B1 Rysunki

5 PL B1 5

6 6 PL B1

7 PL B1 7

8 8 PL B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,00 zł.