POLITECHNIKA POZNAŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA PROWADZĄCY: mgr nż. Łukasz Amanowcz Systemy Ochrony Powetrza Ćwczena Laboratoryjne 5 TEAT ĆWICZENIA: Oznaczane wagowego składu zarnowego pyłu za pomocą ppety sedymentacyjnej. OSOBY WYKONUJĄCE ĆWICZENIE: GRUPA DZIEKAŃSKA 1....... 2.......... DATA WYKONANIA 3....... 4.......... 5....... 6....... 7....... v. 15-3-215_LA Sprawozdane zostane wypełnone oddane w trakce zajęć (należy uzupełnć ops stanowska pomarowego, wynk pomarów oblczeń, uwag wnosk).
1. Cel ćwczena Celem ćwczena jest określene wagowego składu zarnowego próbk pyłu. 2. etoda oznaczena 2.1. Zasada metody Skład zarnowy badanej próbk pyłu zostane wyznaczony według Polskej Normy PN-74/Z-497, Arkusz 4: Badana składu zarnowego pyłów. Oznaczane wagowego składu zarnowego pyłu za pomocą ppety sedymentacyjnej, z pewnym odstępstwam. etoda opera sę na sedymentacj (swobodnym opadanu) cząstek pyłu w ceczy sedymentacyjnej polega na pomarach zmennych stężeń pyłu w określonym obszarze ceczy (położonym na głębokośc H od jej swobodnej powerzchn) bezpośredno po upływe czasów t 1 t n oblczonych dla określonych uprzedno wymarów cząstek a 1 a n według danego prawa ruchu cząstek w płyne (prawo Stokesa). Określone w ten sposób wymary są wymaram dynamcznym cząstek odpowadają prędkoścom ch swobodnego opadana według tego samego prawa. Czasy t 1 t n są równoznaczne z czasam mnęca przez opadające (sedymentujące) cząstk o danych wymarach pozomu pomaru. Zawesna (cecz sedymentacyjna wymeszana z pyłem) umeszczana jest w ppece sedymentacyjnej, to jest w specjalnym cylndrze szklanym z bocznym naczynem kalbrowanym, do którego po upływe wymenonych czasów zasysa sę określoną objętość zawesny, na podstawe której oznacza sę stężene pyłu metodą wagową. Poneważ na początku oznaczana wszystke cząstk doprowadza sę za pomocą meszana do równomernego rozkładu w całej objętośc ceczy (w ppece), stężena cząstek z określonych przedzałów zarnowych [d 1 d 2 ], [d 2 d 3 ],, [d n-1 d n ] określa sę jako różncę kolejnych oznaczanych stężeń pyłu, a wagowe procentowe udzały tych przedzałów jako stosunk stężeń odpowadających określonym przedzałom do stężena początkowego w ppece (równoważne stosunkom mas pyłu odpowadających poszczególnym przedzałom zarnowym do masy pyłu w próbe zerowej). Poneważ przez zasysane kolejnych próbek wysokość ceczy w ppece (wysokość sedymentacj) każdorazowo maleje, uwzględna sę to przy oblczanu czasów opadana t 1 t n, cząstek o określonych wymarach. 2.2. Zakres stosowana metody etodę oznaczana wagowego składu zarnowego za pomocą ppety sedymentacyjnej stosuje sę do pyłów, dla których możlwy jest dobór ceczy sedymentacyjnej. Cecz sedymentacyjna pownna spełnać następujące warunk: - pownna być ceczą ochronną, to znaczy ne dopuszczać do łączena sę cząsteczek pyłu, - w uzasadnonych przypadkach pownna być ceczą dyspersyjną to znaczy powodować rozłączane sę cząstek złączonych, tzw. aglomeratów, - pownna zwlżać badany pył tak, aby tonął w nej całkowce, - ne pownna reagować chemczne z badanym pyłem, rozpuszczać go lub powodować jego pęcznena, - jej gęstość pownna być mnejsza nż gęstość pyłu. aksymalny dynamczny wymar cząstek w oznaczanym pyle, dla którego oblcza sę czas opadana (sedymentacj) dla pyłu przesanego przez sto o wymarach oczek 1 [µm] wynos a 1 6 [µm], a dla pyłu przesanego przez sto o wymarach oczek 63 [µm] wynos a 1 4 [µm]. Ponadto czas opadana cząstek pyłu o wymarach a 1 z danej wysokośc H w dobranej ceczy sedymentacyjnej ne pownen być mnejszy nż 2 [s]. Jeśl warunek mnmalnego czasu opadana dla danej ceczy ne jest spełnony, należy przyjąć albo mnejszą wartość a 1, albo zwększyć wysokość sedymentacj H (zastosować ppetę o wększej wysokośc), albo jeżel to możlwe zastosować cecz sedymentacyjną o wększej lepkośc dynamcznej (µ). nmalny przedzał dynamcznych wymarów cząstek, dla którego można nnejszą metodą oznaczyć wagowy udzał w badanym pyle, wynos dla ppety sedymentacyjnej bez osłony termcznej [ < 5 µm], a dla ppety z osłoną termczną [ < 2 µm]. Rozpętość oznaczanych przedzałów (z wyjątkem przedzałów ponżej 5 [µm]) pownna być ne mnejsza nż 5 [µm]. 2
3. Defncje a) Standardowa cecz sedymentacyjna w tym przypadku alkohol zopropylowy. Alkohol zopropylowy ze względu na swe właścwośc zwlżające delektryczne jest ceczą ochronną praktyczne dla dowolnego pyłu, z wyjątkem pyłów czystych metal (szczególne żelaza) oraz pyłu sark. Ponadto alkohol zopropylowy jest ceczą dyspersyjną dla wększośc pyłów (z wyjątkem uprzedno wymenonych), zwłaszcza w przypadku słabo zwązanych aglomeratów. Dyspersja pod wpływem alkoholu zopropylowego przebega dostateczne szybko osąga stan dostateczne blsk nasycena po 1,5 [h] meszana zawesny. Zakłada sę, że warunk dzałana ochronnego dyspersyjnego są dla alkoholu zopropylowego dostateczne spełnone, ne wymagają węc sprawdzana. Sprawdzanu w tym przypadku podlegają tylko pozostałe warunk, jake mus spełnać cecz sedymentacyjna zgodne z punktem 2.2. b) Analza sedymentacyjna standardowa analza zarnowa wykonana metodą sedymentacj pyłu w standardowej ceczy sedymentacyjnej. Analzy pyłów przemysłowych wykonane metodą standardową różną sę od analz kontrolowanych średno ne węcej nż o 1% błędu względnego w stosunku do udzałów wagowych poszczególnych przedzałów wymarów cząstek. c) Analza sedymentacyjna kontrolowana analza zarnowa wykonana metodą sedymentacj pyłu w specjalne dla danego pyłu dobranej ceczy sedymentacyjnej. 4. Ops stanowska pomarowego 4.1. Aparatura przyrządy d) Ppeta sedymentacyjna bez osłony termcznej (rys.1) wykonana ze szkła, pojemność naczyna sedymentacyjnego 125 [cm 3 ] pojemność naczyna kalbrowanego V 9 [cm 3 ] wysokość sedymentacj H.... [cm] jednostkowy spadek pozomu ceczy H 1, [cm] e) Suszarka laboratoryjna, nastawa temperatury t S [ C] f) Szalkowa waga analtyczna, typ WA33 zakres [g] dokładność nr fabryczny [g] Rys. 1. Budowa ppety sedymentacyjnej 1. Naczyne sedymentacyjne 2. Pozom poboru próbek 3. Naczyne kalbrowane 4. Cecha oznaczająca pojemność 9 [cm 3 ] 5. Zawór dwudrożny 6. Przewód doprowadzający 7. Przewód poboru próbek 8. Przewód spustowy - 1-2 3 położena zaworu 5 3
4.2. Odczynnk g) Jako cecz sedymentacyjna zostane wykorzystany alkohol zopropylowy gęstość ceczy sedymentacyjnej w temp 2 [ C] ρ C,78 [g/cm 3 ] lepkość dynamczna µ 2,256e-2 [g/cm s] 5. Przebeg ćwczena 4 5.1. Przygotowane próbk do badań Przygotowaną średną próbkę laboratoryjną pyłu lub jej część (w zależnośc od potrzeb) przesać przez sto o wymarach oczek 63 [µm]. Ne uwzględnając pyłu potrzebnego do oznaczana bezwzględnej gęstośc badanego pyłu, masa przesanego pyłu do wykonana analzy pownna być przynajmnej taka jaka jest potrzebna do jednaj analzy sedymentacyjnej - jeśl będze sę wykonywać analzę standardową. W tym bowem przypadku można zassane z ppety masy pyłu po wysuszenu zważenu wypłukać z powrotem alkoholem zopropylowym do ppety uzyskać z dostateczną dokładnoścą analogczny stan dyspersj jak przy poprzednej analze. W nnych przypadkach masa przesanego pyłu pownna być co najmnej czterokrotne wększa od masy potrzebnej do jednej analzy. Następne z przesanej próbk pyłu należy odważyć z dokładnoścą do,1 g próbkę o mase m zależnej od ustalonego początkowego stężena pyłu w ppece. Odważoną próbkę należy suszyć w naczyńku wagowym do stałej masy w temperaturze wyższej od temperatury otoczena nższej nż 15 [ C], z dokładnoścą do 5 [%] masy początkowej, a po wysuszenu ostudzć w eksykatorze pozostawć w nm do chwl rozpoczęca analzy sedymentacyjnej. asa próbk m pownna być taka, aby stężene pyłu w ceczy sedymentacyjnej na początku analzy wynosło 5 [g/dm 3 ]. Stężene to ustala sę jako standardowe jednocześne maksymalne dopuszczalne. Zapewna ono jeszcze dostateczną dyspersję pyłów, a jednocześne (dla wększośc pyłów) jest wystarczające aby można było masy w zassanych próbkach zawesny zważyć za pomocą wag analtycznej. W przypadku gdy masy te są dla wszystkch zassanych próbek zawesny wększe nż,1 [g] (np. dla dostateczne drobnych pyłów), dopuszcza sę obnżene początkowego stężena zawesny przez użyce mnejszej masy pyłu m, jednak masa pyłu w ostatnej pobranej próbce zawesny ne pownna być mnejsza nż,1 [g]. 5.2. Wykonane oznaczena h) przygotować zawesnę do sedymentacj: - odważyć próbkę pyłu o mase,625 [g] wsypać ją do kolby laboratoryjnej, - odmerzyć 125 [cm 3 ] ceczy sedymentacyjnej wlać ją do kolby z pyłem, - zatkać wylot kolby korkem ntensywne meszać aż do chwl rozpoczęca pomaru (punkt d ), jednak ne krócej nż 5 [mn], ) zważyć puste naczyna do poboru próbek (6 naczyń) na elektroncznej wadze laboratoryjnej z dokładnoścą do,1 [g], następne na wadze analtycznej z dokładnoścą do,5 [g] (według punktu. ), j) oblczyć czasy sedymentacj dla kolejnych dynamcznych wymarów cząstek (według punktu 5.3.1), k) ustawć zawór dwudrożny ppety sedymentacyjnej w położenu według rys.1 (strzałka na pokrętle skerowana w górę); następne wlać przygotowaną zawesnę do ppety sedymentacyjnej, do pozomu odpowadającemu początkowej wysokośc sedymentacj zwększonej o jednostkowy spadek pozomu zawesny (H + H) na ppece sedymentacyjnej jest on oznaczony grubszą kreską (uwaga: w kolbe pozostane pewna lość ceczy) l) natychmast po uzyskanu właścwego pozomu zawesny należy pobrać próbę zerową (czynnośc według punktu g. ), na podstawe której wyznaczane jest początkowe stężene pyłu w ceczy sedymentacyjnej; chwlę rozpoczęca poboru próby zerowej należy uznać za chwlę rozpoczęca pomaru odpowedno: włączyć stoper lub zapsać czas z dokładnoścą do 1 [s]; pozom ceczy w ppece po pobranu próby zerowej pownen odpowadać początkowej wysokośc sedymentacj H,
m) kolejne próby należy poberać według następującego schematu: - po upływe czasu t 1 od chwl rozpoczęca pomaru należy pobrać próbę Nr 1, - po upływe czasu t 2 od chwl rozpoczęca pomaru należy pobrać próbę Nr 2, - po upływe czasu t 3 od chwl rozpoczęca pomaru należy pobrać próbę Nr 3, - po upływe czasu t 4 od chwl rozpoczęca pomaru należy pobrać próbę Nr 4, - po upływe czasu t 5 od chwl rozpoczęca pomaru należy pobrać próbę Nr 5, uwaga: oblczonych czasów sedymentacj ne należy sumować n) aby pobrać kolejną próbę należy wykonać następujące czynnośc: - ustawć puste naczyne do poboru próbek pod przewodem spustowym ppety - obrócć pokrętło zaworu w prawo o 9, do położena 1 według rys. 1; w tym położenu przewód doprowadzający ppety jest połączony z przewodem poboru próbek, naczyne kalbrowane stopnowo napełna sę ceczą, - w chwl kedy pozom ceczy w naczynu kalbrowanym osągne cechę oznaczającą pojemność 1 [cm 3 ], należy obrócć pokrętło zaworu w prawo o 9, do położena 2 według rys. 1. ; w tym położenu przewód poboru próbek jest połączony z przewodem spustowym ppety sedymentacyjnej, pobrana porcja ceczy spływa do naczyna poboru próbek, - po opróżnenu naczyna kalbrowanego należy jego ścank klkakrotne opłukać slnym strumenem ceczy sedymentacyjnej, tak aby ewentualne pozostałośc pyłu równeż spłynęły do naczyna poboru próbek, - obrócć pokrętło zaworu w prawo o 18, do położena według rys. 1 (strzałka na pokrętle skerowana w górę); pokrętło zaworu ne pownno pozostawać w położenu 2 3, - wstawć naczyne z pobraną próbką do suszark laboratoryjnej, o) po odparowanu alkoholu z naczyń poboru próbek należy je ponowne zważyć, najperw na elektroncznej wadze laboratoryjnej z dokładnoścą do,1 [g], następne na wadze analtycznej z dokładnoścą do,5 [g] (według punktu. ); różnca masy pustego naczyna masy naczyna z pyłem jest masą pyłu w próbe, p) sposób korzystana z szalkowej wag analtycznej: w celu zważena naczyna do poboru próbek (pustego lub z pyłem) należy wykonać następujące czynnośc: - przed wykonanem perwszego ważena należy wyzerować wagę; w tym celu należy zdjąć wszystke odważnk z wag (okrągłe kaskadowe pokrętło z lewej strony wag), wyzerować pokrętło stutysęcznych (okrągłe pokrętło z prawej strony wag), upewnć sę że szalka wag jest pusta szklane ścank wag są zamknęte; powol opuścć szalkę wag (dźwgna z lewej strony wag w tylnej częśc obudowy), odczekać aż odczyt w okenku tysęcznych będze stablny; następne obracając pokrętłem służącym do tarowana (okrągłe pokrętło z prawej strony w tylnej częśc obudowy) doprowadzć do przecęca sę wskaźnka w okenku odczytu tysęcznych ze wskazanem ; po zerowanu należy podneść szalkę wag; czynność tę należy wykonać jednokrotne na początku każdej ser pomarów, - jeżel waga jest wyzerowana, można przystąpć do ważena; należy przy tym pamętać, aby wszystke operacje na szalce wag oraz zmanę odważnków wykonywać przy podnesonej szalce wag, - odsunąć szklaną ścankę wag, ustawć ważone naczyne na szalce, zamknąć ścankę wag; wyzerować pokrętło stutysęcznych (okrągłe pokrętło z prawej strony wag); przy pomocy pokrętła odważnków (okrągłe kaskadowe pokrętło z lewej strony wag) nastawć zważoną wcześnej zgrubne masę naczyna; powol opuścć szalkę wag, odczekać aż odczyt w okenku tysęcznych będze stablny; obracając pokrętłem stutysęcznych doprowadzć do przecęca sę wskaźnka w okenku tysęcznych z mnejszą ze wskazywanych wartośc; - odczytać wynk ważena, z dokładnoścą,5: gramy dzesąte częśc grama z okenek odważnków setne tysęczne częśc grama z okenka tysęcznych dzesęcotysęczne stutysęczne częśc grama z okenka stutysęcznych. 5
5.3. Oblczene czasów sedymentacj, oblczene wynków oznaczena 5.3.1. Ustalene dynamcznych wymarów cząstek Zależne od celu analzy ustalć co najmnej 5 wymarów cząstek będących górnym grancznym wymaram oznaczanych przedzałów wagowych. W przypadku braku nnych wskazówek należy przyjąć następujące standardowe wymary dla pyłu przesanego przez sto o wymarach oczek 63 [µm]: a 1 4 [µm], a 2 3 [µm], a 3 22 [µm], a 4 16 [µm], a 5 1 [µm]. 5.3.2. Czasy opadana (sedymentacj): Czasy sedymentacj dla cząstek o wymarach grancznych należy oblczyć według wzoru: t B ( H H ( 1) ) [mn] a 2 t czas sedymentacj dla cząstek o wymarach a µ 3625 2 ρ f ρ C B stała oblczona ze wzoru: B [ cm / s] µ lepkość dynamczna ceczy sedymentacyjnej, [g/cm s], ρ f gęstość bezwzględna badanego pyłu, [g/cm 3 ], ρ f 1,841g/cm 3, ρ C gęstość ceczy sedymentacyjnej w temperaturze pomaru, [g/cm 3 ], H H a początkowa wysokość sedymentacj, [cm] spadek wysokośc zawesny odpowadający zassanu próbk zawesny do naczyna kalbrowanego, [cm] numer kolejnego dynamcznego wymaru cząstek odpowadający kolejnemu numerow zasysanej (odberanej) próbk zawesny kolejny granczny dynamczny wymar cząstek badanego pyłu, [µm] Ułamkowe (dzesętne) częśc mnuty otrzymane z powyższego wzoru należy zamenć na sekundy według wzoru: sekundy reszta( t ) 6[ s] reszta(t ) ułamkowa część oblczonego czasu sedymentacj 6
5.3.3. Oblczene wagowych udzałów poszczególnych przedzałów wymarów cząstek Wagowe udzały poszczególnych przedzałów wymarów cząstek pyłu należy oblczać jako stosunek masy pyłu w każdym przedzale do masy pyłu w próbe zerowej, z defncj zawerającej wszystke wymary cząstek, według wzoru: K ( ) + 1 1[%] K wagowy udzał -tego przedzału w próbce pyłu numer kolejnego przedzału, przedzałow zerowemu odpowada przedzał [> a 1 ] masa pyłu w rozważanej -tej próbce pyłu, [g], +1 masa pyłu w następnej (+1) odebranej próbce zawesny, [g], masa pyłu w próbe zerowej, [g]. Na przykład jeśl dla założonych wymarów cząstek a 1, a 2, a 3, a 4, a 5, otrzymano z próbek odebranych po czasach t 1 t 5 odpowedno masy pyłu 1, 2, 3, 4, 5, to wtedy odpowedno dla przedzałów: [ > a 1 ] [a 2 a 1 ] [a 3 a 2 ] [a 4 a 3 ] [a 5 a 4 ] ( ) 1 K 1[%], ( ) 1 2 1 1[%] K, ( ) 2 3 2 1[%] K, ( ) 3 4 3 1[%] K, ( ) 4 5 4 1[%] K, 5 [ a 5 ] 1[%] K. 5 Jeżel masa pyłu +1 jest wększa od masy (wartość K < ) to: jeżel +1 jest wększe od ne węcej nż o,1 [g] należy przyjąć ( +1 ), jeżel różnca ta jest wększa, należy analzę powtórzyć. Jeśl dotyczy to ostatnego analzowanego przedzału jeśl oznaczane tego przedzału ne jest nezbędne, można z nego zrezygnować, uważając za ostatn przedzał poprzedn przedzał. 7
5.3.4. Oblczene sumarycznych udzałów wagowych Sumaryczne udzały wagowe należy oblczyć w procentach według wzoru: R R + K [%] + 1 R +1 - sumaryczny udzał odpowadający (+1) wymarow cząstek, [%], K - wagowe udzały poszczególnych przedzałów wymarów cząstek, [%]. I tak dla odpowednch wymarów: a 5 - R 5 K 5 [%], a 4 - R 4 K 5 + K 4 R 5 + K 4 [%], a 3 - R 3 K 5 +K 4 + K 3 R 4 + K 3 [%], a 2 - R 2 K 5 + K 4 + K 3 + K 2 R 3 + K 2 [%], a 1 - R 1 K 5 + K 4 + K 3 + K 2 + K 1 R 2 + K 1 [%], oraz z defncj R 1 [%] (lość cząstek pyłu mnejszych od wymarów oczek sta, a 63 [µm]). 5.3.5. Dopuszczalna różnca pomędzy wynkam oznaczena Dopuszczalna różnca pomędzy wagowym udzałam poszczególnych przedzałów wymarów cząstek pyłu (oblczonym według 5.3.4.), uzyskanym z kolejnych oznaczeń wykonanych z osobnych częśc średnej próbk laboratoryjnej (osobnych próbek analtycznych), dotyczącym tych samych udzałów, ne pownna być wększa nż: 3 [%] dla udzałów ne przekraczających 15 [%] oraz 6 [%] dla udzałów przekraczających lub równych 15 [%]. 5.3.6. Wynk końcowy oznaczena Według normy za wynk końcowy oznaczena należy przyjąć średne arytmetyczne wynków K z co najmnej trzech oznaczeń. Z powodu ogranczonego czasu trwana zajęć, wykonane zostane tylko jedno oznaczene wynk tego oznaczena zostaną przyjęte jako wynk końcowy. Udzały wagowe K dla wszystkch przedzałów [a +1 a ] oraz sumaryczne udzały przedzałów dynamcznych wymarów cząstek R należy zestawć w tablcy. Oprócz tego należy wykreślć sumaryczną krzywą rozkładu dynamcznych wymarów cząstek R F(a ). Z krzywej R F(a ), której punktam są współrzędne ( a, R ) można odczytać wagowy udzał procentowy K x dowolnego przedzału dynamcznych wymarów cząstek (a x a y ), korzystając ze wzoru: K x R(a y ) R(a x ) [%], w którym R(a x ) oraz R(a y ) są sumarycznym udzałam odpowadającym wymarom a x oraz a y, odczytanym z krzywej dla odpowednch wartośc a x a y. 8
5.3.7. Zestawene wynków pomarów oblczeń 9
5.4. Wykresy 5.4.1. Krzywa rozkładu dynamcznych wymarów cząstek 1 R [%] 9 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 63 a [ µ m] 1
6. Uwag wnosk (przede wszystkm należy opsać wszelke odstępstwa od opsanego przebegu oznaczena ocenć prawdopodobeństwo uzyskana poprawnego wynku, ewentualne wskazać przyczyny powstana błędów grubych) 11