(12) OPIS PATENTOWY (19) PL

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/EP94/03118 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: , WO95/08978, PCT Gazette nr 15/95 (11) (13) B1 (51) IntCl6: A61K7/13 A61K 7/135 (54)Wodny preparat nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów i sposób wytwarzaniawodnego preparatu nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów (30) Pierwszeństwo: ,DE,P (73) Uprawniony z patentu: Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien, Düsseldorf, DE (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 15/96 (72) Twórcy wynalazku: Horst Höffkes, Düsseldorf, DE Winifried Neuhaus, Mettmann, DE Karin Nelles, Monheim, DE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 07/99 (74) Pełnomocnik: Bury Zofia, PATPOL Spółka z o.o. PL B1 (57) 1. Wodny preparat nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, zawierający nadtlenek wodoru, anionową substancję powierzchniowo czynną, rozpuszczalny w wodzie albo dający się dyspergować w wodzie, zagęszczający polimer albo kopolimer posiadający gru py karboksylowe i/albo karboksylanowe i ewentualnie oksyetylenowany do 50 cząsteczkami tlenku etylenu alkohol C 12-C18-tłu szczowy albo uwodorniony olej rycynowy, znamienny tym, że zawiera od 0,001 do 0,05 % wagowych, korzystnie 0,003-0,01 % wagowych regulatora pienienia, przy czym regulator pienienia zawiera polisiloksan lub mieszaninę polisiloksanów oraz drobnocząstkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi 0,5-20% wagowych, korzystnie 1-15 % wagowych w odniesieniu do regulatora pienienia. 5. Sposób wytwarzania wodnego preparatu nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, przez połączenie nadtlenku wodoru i anionowej substancji powierzchniowo czynnej i wprowadzenie zagęszczającego polimeru albo kopolimeru posiadającego grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i ewentualnie oksyetylowanego do 50 cząstkami tlenku etylenu alkoholu C 12-C18-tłuszczowego albo uwodornionego oleju rycynowego, znamienny tym, że wprowadza się regulator pienienia w ilości od 0,001 do 0,5% wagowych, korzystnie od 0,003 do 0,01 % wagowych zawierający polisiloksan lub mieszaninę polisiloksanów oraz drobnocząstkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi od 0,5 do 20% wagowych w odniesieniu do całkowitego ciężaru regulatora pienienia.

2 Wodny preparat nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów i sposób wytwarzania wodnego preparatu nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów Zastrzeżenia patentowe 1. Wodny preparat nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, zawierający nadtlenek wodoru, anionową substancję powierzchniowo czynną, rozpuszczalny w wodzie albo dający się dyspergować w wodzie, zagęszczający polimer albo kopolimer posiadający grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i ewentualnie oksyetyleno wany do 50 cząsteczkami tlenku etylenu alkohol C12-C18-tłuszczowy albo uwodorniony olej rycynowy, znamienny tym, że zawiera od 0,001 do 0,05% wagowych, korzystnie 0,003-0,01% wagowych regulatora pienienia, przy czym regulator pienienia zawiera polisiloksan lub mieszaninę polisiloksanów oraz drobnocząstkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi 0,5-20% wagowych, korzystnie 1-15% wagowych w odniesieniu do regulatora pienienia. 2. Preparat według zastrz. 1, znamienny tym, że zawiera 1-12% wagowych nadtlenku wodoru, 0,1-10% wagowych anionowej substancji powierzchniowo czynnej, 0,1-10% wagowych zagęszczającego polimeru albo kopolimeru posiadającego, grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i 0,001-0,05% wagowego, korzystnie 0,003-0,01% wagowego regulatora pienienia, przy czym dane ilościowe każdorazowo odnoszą się do całego preparatu. 3. Preparat według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że polisiloksan wykazuje lepkość wynoszącą mpa*s, korzystnie mpa*s, mierzoną w temperaturze 25 C. 4. Preparat według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że polisiloksan stanowi dimetylopoli siloksan. 5. Sposób wytwarzania wodnego preparatu nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia 1 rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, przez połączenie nadtlenku wodoru i anionowej substancji powierzchniowo czynnej i wprowadzenie zagęszczającego polimeru albo kopolimeru posiadającego grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i ewentualnie oksyetylowanego do 50 cząstkami tlenku etylenu alkoholu C12-C18-tłuszczowego albo uwodornionego oleju rycynowego, znamienny tym, że wprowadza się regulator pienienia w ilości od 0,001 do 0,5% wagowych, korzystnie od 0,003 do 0,01 % wagowych zawierający polisiloksan lub mieszaninę polisiloksanów oraz drobnocząstkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi od 0,5 do 20% wagowych w odniesieniu do całkowitego ciężaru regulatora pienienia. * * * Przedmiotem wynalazku jest wodny preparat nadtlenku wodoru, do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów za pomocą barwników oksydacyjnych i sposób wytwarzania tego preparatu. Rozjaśnianie i barwienie włosów oksydacyjnymi barwnikami do włosów przeprowadza się z reguły za pomocą dwu oddzielnie zapakowanych preparatów, a mianowicie kremu rozjaśniającego albo kremu oksydacyjnego barwnika włosów (A) i preparatu środka utleniającego (B). Łączy się je dopiero na krótko przed zastosowaniem i miesza w butelce aplikacyjnej przez proste wstrząsanie i następnie nanosi na włosy jako gotowy do użycia preparat rozjaśniający albo barwiący. Do zastosowania domowego opracowano dwukomorowe pojemniki do mieszania i dozowania, w których składnik A i B są zapakowane oddzielnie w odpowiednim stosunku ilościowym i które między obydwiema komorami wykazują ściankę rozdzielczą dającą

3 się zniszczyć z zewnątrz mechanicznie oraz otwór dozujący w jednej z obydwu komór. Krótko przed zastosowaniem niszczy się ściankę rozdzielczą, przy czym łączą się składniki A i B, i miesza się je przez wstrząsanie albo innymi zabiegami mechanicznymi. Potem gotowy do użycia preparat środka barwiącego włosy lub rozjaśniającego je pobiera się przez otwór oddający względnie wprost nanosi na przeznaczone do barwienia włosy. Dla pomyślnego wyniku procesu barwienia jest bardzo ważne szybkie i jednorodne wymieszanie kremu rozjaśniającego albo barwiącego (A) i preparatu środka utleniającego (B). Próbowano ułatwić to zmieszanie, na przykład w ten sposób, że obydwa składniki dostosowuje się do siebie odnośnie ich składu oraz lepkości, jak to proponowano na przykład w opisach patentowych DE Al albo DE Obecnie okazało się, że znaczne problemy powstają nie tylko w wyniku różnych lepkości przeznaczonych do zmieszania składników, lecz również przez to, że przy mieszaniu dochodzi do mocnego powstawania piany. Nadmierne wydzielanie piany znacznie utrudnia mechaniczne wymieszanie ciekłych składników (A) i (B). Przy tym piana powstaje przede wszystkim dlatego, że preparaty środków utleniających, z reguły wodne preparaty nadtlenku wodoru, w celu stabilizacji zawierają mocno pieniące się anionowe substancje powierzchniowo czynne. Są one potrzebne do stabilizowania zawartych w takich preparatach, w celu stworzenia lepkości po wymieszaniu, dyspersji zagęszczających polimerów zawierających grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe. Również kremy rozjaśniające i kremy oksydacyjnego środka barwiącego często zawierają mocno pieniące się anionowe substancje powierzchniowo czynne, aby utrzymać w zdyspergowanym stanie alkohole tłuszczowe zdyspergowane w tych produktach w celu nadania lepkości. Ponieważ z wymienionych powodów nie można zrezygnować ze stosowania tych mocno pieniących się anionowych substancji powierzchniowo czynnych, powstaje problem kontrolowania tworzenia się piany przy mieszaniu obydwu ciekłych składników (A) i (B) przez odpowiedni dodatek. Poza tym preparat otrzymany przez zmieszanie składników (A) i (B) po zastosowaniu na włosy w przeciwieństwie do pożądanego przy mieszaniu zachowania się piany powinien dawać się spłukiwać z włosów przy możliwie dużym wydzielaniu piany. Zadaniem wynalazku było zatem opracowanie wodnego preparatu H2O2 (B), zawierającego anionową substancję powierzchniowo czynną i polimer posiadający grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe, który niewiele pieni się przy mieszaniu z wodnym rozjaśniającym albo barwiącym kremem (A) wolnym od nadtlenku wodoru, zawierającym anionową substancję powierzchniowo czynną, jednak po zastosowaniu na włosy można go znowu spłukiwać wodą podczas obfitego wydzielania piany. Poza tym preparat H2O2 powinien być trwały podczas składowania przez kilka miesięcy w temperaturze 45 C. Przedmiotem wynalazku są wodne preparaty nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, zawierające anionową substancję powierzchniowo czynną, rozpuszczalny w wodzie albo dający się dyspergować w wodzie, zagęszczający polimer albo kopolimer posiadający grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i ewentualnie oksyetylenowany do 50 cząsteczkami tlenku etylenu alkohol C12-C18-tłuszczowy albo uwodorniony olej rycynowy, charakteryzuj ące się tym, że zawierają regulator pienienia w ilości od 0,001 do 0,05 % wagowych, przy czym regulator pienienia zawiera polisiloksan lub mieszaninę polisiloksanu oraz drobnocząstkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi 0,5-20% wagowych, korzystnie 1-15% wagowych w odniesieniu do regulatora pienienia. Korzystny jest preparat, który zawiera 1-12% wagowych nadtlenku wodoru, 0,1-10% wagowych anionowej substancji powierzchniowo czynnej, 0,1-10% wagowych zagęszczającego polimeru albo kopolimeru posiadającego grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe i 0,001-0,05 % wagowego, korzystnie 0,003-0,01% wagowego regulatora pienienia, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi 0,5-20% wagowych, korzystnie 1-15% wagowych, w odniesieniu do regulatora pienienia. Zgodnie z wynalazkiem preparaty nadtlenku wodoru występują korzystnie jako wodna dyspersja polimeru albo kopolimeru posiadającego grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe,

4 ale poza tym mogą one zawierać także zemulgowaną względnie zdyspergowaną fazę tłuszczową. Preparat zawiera nadtlenek wodoru korzystnie w ilości 1-12 % wagowych. Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania wodnego preparatu nadtlenku wodoru do oksydacyjnego barwienia i rozjaśniania włosów o wartości ph 2-6, polegający na połączeniu nadtlenku wodoru i anionowej substancji powierzchniowo czynnej i wprowadzeniu zagęszczającego polimeru albo kopolimeru posiadającego grupy karboksylowe i/albo karboksy lanowe i ewentualnie oksyetylowanego do 50 cząstkami tlenku etylenu alkoholu C12-C18-tłusz czowego albo uwodornionego oleju rycynowego. Sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że wprowadza się regulator pienienia w ilości od 0,001 do 0,5% wagowych, korzystnie od 0,003 do 0,01% wagowych zawierający polisilioksan lub mieszaninę polisiloksanów oraz drobnocząstkowy, hydrofobi zowany kwas krzemowy, przy czym zawartość drobnocząstkowego, hydrofobizowanego kwasu krzemowego wynosi od 0,5 do 20% wagowych w odniesieniu do całkowitego ciężaru regulatora pienienia. Jako polimer albo kopolimer posiadający grupy karboksylowe i/albo karboksylanowe stosuje się korzystnie polimer albo kopolimer kwasu akrylowego albo kwasu metakrylowego. Takie polimery albo kopolimery są w zasadzie znane i stosuje się je od dawna jako środek zagęszczający do wodnych roztworów. W opisie patentowym GB-A przedstawiono na przykład dyspersje kopolimerów z co najmniej 10% wagowych estru niskoalkilowego kwasu akrylowego, 25-70% wagowych kwasu metakrylowego i do 40% wagowych dalszego komono meru o zawartości substancji stałej wynoszącej 25-50% wagowych. Z opisu patentowego DE-A znane są kopolimery z 50-75% wagowych akrylanu etylu, 25-35% wagowych kwasu akrylowego i 0-25% wagowych innych komonomerów. Te kopolimery można modyfikować odnośnie masy cząsteczkowej, a zatem działania zagęszczającego przez dodanie sieciujących, wielokrotnie nienasyconych zdolnych do kopo limeryzacji komonomerów. Szczególnie skuteczne do tego celu dyspersje akrylanowe znane są na przykład z opisów patentowych DE-A albo też EP A2. Odpowiednie polimery stanowią najczęściej wodne dyspersje, zazwyczaj o zawartości stałej substancji wynoszącej 20-30% wagowych, które w zakresie ph około 2-6 są trwałe i ciekłe. W miarę, jak wartość ph rozcieńczonych roztworów podnosi się wodnymi zasadami, np. roztworami wodorotlenków metali alkalicznych (np. ługiem sodowym albo potasowym), roztworem amoniaku, alkanoloaminami (np. mono-, di- albo trietanoloaminą) i grupy karboksylowe przeprowadza się w postać soli, łańcuchy polimerów zaczynają rozwijać się ze Skupisk i przechodzić do roztworu, przy czym zwiększa się lepkość roztworu. Przy wartości ph około 8 następuje całkowita jonizacja grup karboksylowych oraz zakończenie wytwarzania lepkości i osiąga się klarowną rozpuszczalność w wodzie. Preparaty według wynalazku zawierają polimery w ilości wynoszącej 0,1-10 % wagowych (obliczone jako stała substancja), w odniesieniu do preparatu. W celu stabilizacji preparaty według wynalazku zawierają anionowe substancje powierzchniowo czynne. Odpowiednie anionowe substancje powierzchniowo czynne charakteryzują się korzystnie liniową grupą alkilową albo alkenylową o atomach węgla i przyłączoną do niej anionową grupą, np. grupą -SO3(-) albo -O-(C2H4 O )z-so3( -), przy czym z może oznaczać 0 albo liczbę do 20. Przykłady takich korzystnych anionowych substancji powierzchniowo czynnych stanowią alkilosiarczany, alkanosulfoniany, α-olefinosulfoniany, alkilopoliglikoloeterosiarczany i alkilopoliglikoloeterosulfoniany. Dalej odpowiednimi anionowymi substancjami powierzchniowo czynnymi są sole monoestrów kwasu sulfobursztynowego, alkilopoliglikoloeterokarboksy lany, sulfoniany kwasu oleinowego i inne mocno pieniące się, anionowe siarczanowe albo sulfonowe substancje powierzchniowo czynne. Anionowe substancje powierzchniowo czynne występują korzystnie w postaci soli z metalami alkalicznymi, magnezem, soli amonowych albo mono-, di- lub tri- alkanoloaminowych o 2-4 atomach węgla w grupie alkanolowej. Korzystne są one w ilości wynoszącej 0,1-10 % wagowych preparatu. Regulatory pienienia stosowane według wynalazku do regulowania pienienia zawarte są w preparatach w ilości wynoszącej 0,001-0,05% wagowego, korzystnie 0,003-0,01% wagowe-

5 go, w odniesieniu do całego preparatu H2O2. Regulatory pienienia składają się z polisiloksanu względnie mieszaniny różnych polisiloksanów i 0,5-20% wagowych, korzystnie 1-15% wagowych hydrofobizowanego kwasu krzemowego. Przez drobnocząsteczkowy, hydrofobizowany kwas krzemowy rozumie się kwas krzemowy wytworzony przez wytrącanie z roztworów krzemianów, przez odwodnienie hydrożelu kwasu krzemowego albo przez pirogeniczny rozkład tetrachlorku krzemu, i następnie poddany jako mikrodrobny kwas krzemowy reakcji z hydrofobizującymi odczynnikami w znany sposób, np. z alkoholami tłuszczowymi, aminami tłuszczowymi, woskami, a zwłaszcza organochlorosilanami, jak to przedstawiono np. w opisach patentowych US i US Jako przykład można wymienić produkt reakcji pirogenicznego ditlenku krzemu z dimetylochlorosilanem albo z trimetylochlorosilanem. Dalszymi przykładami są produkty handlowe kwas krze mowy-hdk-h 2000 firmy Wakker i Sipemat-D-10 albo Aerosil-R972 firmy Degussa. Oznaczona metodą Brunauer'a, Emmett'a i Teller'a (BET) powierzchnia właściwa hydrofobizowanych kwasów krzemowych wynosi przy tym m /g, korzystnie /g. Polisiloksan posiada lepkość wynoszącą mpa*s, korzystnie mpa-s, zwłaszcza mpa-s, mierzoną lepkościomierzem Brookfield'a, model RVF, przy zastosowaniu trzpienia nr 5, przy 10 obrotach na minutę i w temperaturze 25 C. Możliwe polisiloksany stanowią np. metylofenylopolisiloksany, silikony modyfikowane aminami, silikony modyfikowane kwasami tłuszczowymi, silikony modyfikowane alkoholami, silikony modyfikowane polieterami, silikony modyfikowane epoksydami albo cykliczne silikony, jakie ujawniono na przykład w opisie patentowym EP A2. Korzystnie jednak stosuje się dimetylopolisiloksan. Przykłady stanowią np. Dow Corning 200 Fluid 1000; Abil 1000, Abil 1500, Abil 5000 firmy Goldschmidt. Stosowane do regulowania pienienia według wynalazku regulatory pienienia (polisiloksan + hydrofobizowany kwas krzemowy) są jako takie dostępne w handlu, np. pod nazwą handlową Dow Corning Compound DB-100. Fakultatywnie mogą być zawarte dalsze zwykłe regulatory pienienia, jak na przykład parafiny albo ujawnione w niemieckim opisie ogłoszeniowym DE A 1 o zamkniętych grupach końcowych etery alkoholi tłuszczowych i poliglikolu. Obok pożądanego regulowania pienienia (mało piany przy mieszaniu z wolnym od nadtlenku wodoru, zawierającym anionowe substancje powierzchniowo czynne wodnym kremem rozjaśniającym albo barwiącym (A); dużo piany przy następnym spłukiwaniu ż włosów wodą) środki według wynalazku posiadają nieoczekiwanie dużą trwałość podczas składowania również w temperaturze wynoszącej 45 C. Zgodny z wynalazkiem preparat nadtlenku wodoru może zawierać również zemulgowaną albo zdyspergowaną fazę tłuszczową w celu zmętnienia oraz nastawienia zwiększonej lepkości i lepszej mieszalności. Jako składniki tłuszczowe można dodawać np. parafiny, wazeliny, woski, utwardzone tłuszcze, mono- i diglicerydy kwasów tłuszczowych, a przede wszystkim liniowe, nasycone alkohole tłuszczowe, korzystnie alkohol cetylowy i stearylowy, w ilości wynoszącej 0,5-5% wagowych preparatu. Te składniki tłuszczowe można albo domieszkować w już zdy spergowanej postaci, albo zdyspergować je w preparacie za pomocą anionowej i niejonowej substancji powierzchniowo czynnej. Zgodne z wynalazkiem preparaty nadtlenku wodoru dodatkowo do wymienionych składników mogą zawierać jeszcze dalsze środki pomocnicze w podrzędnych ilościach. Takimi środkami pomocniczymi są na przykład: - stabilizatory nadtlenku wodoru, jak np. kwas pirydyno-2,6-dikarboksylowy ("kwas dipikolinowy"), kwas chinolinowy, polifosforany albo znane z opisu patentowego DE-B produkty acylowania kwasu fosforawego, np. kwas 1-hydroksyetano-1,1-difosfonowy w ilości wynoszącej około 0,05-1,5% wagowego - substancje buforowe w celu nastawienia wartości ph 2-6, korzystnie kwaśny pirofosforan sodu (Na2H2P2O 7) - rozpuszczalne w wodzie pochodne protein, rozpuszczalne w wodzie kationowe polimery albo inne składniki skuteczne dla kosmetyki włosów - i ewentualnie substancje zapachowe.

6 Stosowane do rozjaśniania albo barwienia włosów preparaty rozjaśniające albo barwiące (A) stanowią korzystnie emulsje oleju w wodzie (kremy). Jako składniki tłuszczowe zawierają one korzystnie już wyżej wymienione składniki tłuszczowe, korzystnie alkohol cetylowy i stearylowy. Kremy barwiące służą jako nośnik dla rozpuszczonych w nich wstępnych barwników oksydacyjnych. W przypadku środków rozjaśniających te emulsje oleju w wodzie zawierają tylko niekiedy mniejsze ilości wstępnych produktów barwników oksydacyjnych, które przy zastosowaniu powodują kompensację zbyt silnych, naturalnych odcieni żółtych i czerwonych włosów. Kremy rozjaśniające i barwiące nastawiane są korzystnie na wartość ph 8-11 przed zastosowaniem miesza się je ze zgodnym z wynalazkiem preparatem nadtlenku wodoru. Sposób barwienia albo rozjaśniania włosów kremem oksydacyjnego barwnika do włosów albo kremem rozjaśniającym (A) w postaci emulsji oleju w wodzie o wartości ph 6,5-11, polega na tym, że krem oksydacyjnego barwnika do włosów albo krem rozjaśniający miesza się ze zgodnym z wynalazkiem preparatem nadtlenku wodoru (B) o wartości ph 2-6 w stosunku wagowym (A ): (B) = 3:1 do 1:2. Tak utworzony, gotowy do użycia środek do barwienia włosów i rozjaśniania nanosi się na włosy i po czasie działania wynoszącym minut w temperaturze pokojowej spłukuje się wodą. Wymieszanie zgodnych z wynalazkiem preparatów nadtlenku wodoru można przeprowadzać przez lekkie wstrząsanie w butelce aplikacyjnej bez dużego nakładu energii albo długich czasów wstrząsania. Uzyskanej przy tym jednorodności preparatów barwiących albo rozjaśniających dowodzi polepszony wynik barwienia. Następujące przykłady objaśniają bliżej wynalazek. Przykłady nadtlenek wodoru (50% w H2O) laurylo/mirystylo(70:30)(3eo)-eterosiarczan, sól Na (28% wagowo w H2O) kopolimer akrylan etylu-kwas metakrylowy,. 25% wagowych w H2O (Latekoll(R)D) Preparaty nadtlenku wodoru % wagowych 12,0 12,0 12,0 2,0 2,0 2,0 15,0 15,0 15,0 kokosoalkilo-(5eo)-n-butyloeter - 0,5 - dimetylopolisiloksan, lepkość m Pa*s, zawierający 10-20% wagowych hydrofobizowanego kwasu krzemowego (Dow Corning Compound DB-100) 0, kwas 1 -hydroksyetano-1,1 -difosfonowy 1, ,0 uwodorniony, oksyetylenowany olej rycynowy 40 EO; (Eumulgin HRE40 firmy Henkel) 0,05 0,05 0,05 woda do 100 do 100 do 100 (EO = tlenek etylenu) Preparat 1 jest zgodny z wynalazkiem, a preparaty 2 i 3 służą do porównania. Preparat 2 jako regulator pienienia zawiera eter alkoholu tłuszczowego i poliglikolu o zamkniętych grupach końcowych, a preparat 3 nie zawiera regulatora pienienia.

7 mieszanina alkoholi C tłuszczowych laurylo/mirystylo(70:30)(3eo)-eterosiaczan, sól Na (28% wagowo w H2O) chlorowodorek p-aminofenolu siarczan p-toluilenodiaminy rezorcyna p-amino-o-krezol siarczyn sodu siarczan amonu substancja zapachowa woda (i NH3 do ph = 9,5) Typowy krem oksydacyjnego barwnika do włosów 11,0% wagowych 25,0% wagowych 0,5% wagowego 0,38% wagowego 0,25% wagowego 0,33% wagowego 1,0% wagowy 0,7% wagowego 0,2% wagowego do 100% wagowych Po 50 ml preparatów nadtlenku wodoru 1, 2 i 3 umieszczono w elastycznych polietylenowych butelkach aplikacyjnych o pojemności 100 ml. Krem oksydacyjnego barwnika do włosów umieszczono w tubach o pojemności 50 ml. W celu zabarwienia włosów zawarty w każdej tubie krem oksydacyjnego barwnika do włosów wciśnięto do każdej butelki aplikacyjnej z preparatem nadtlenku wodoru 1-3. Po nakręceniu kapturka zamykającego zawartość zmieszano przez ręczne wstrząsanie. Otrzymane po zmieszaniu gotowe do użycia preparaty barwiące naniesiono w zwykły sposób na włosy i po czasie działania spłukano wodą. Oceny odnośnie powstawania piany przy mieszaniu, mieszalności obydwu składników oraz powstawania piany przy spłukiwaniu dokonano według skali ocen 1-5: >5 Powstawanie piany przy mieszaniu brak piany bardzo dużo piany Mieszalność obydwu składników bardzo dobrze mieszalne mieszalne tylko z bardzo dużymi trudnościami Powstawanie piany przy spłukiwaniu bardzo dużo piany brak piany Wyniki przedstawiono w tabeli 1 Preparat H2O2 1,2 albo 3 plus krem barwiący Powstawanie piany przy mieszaniu Tabela 1 Mieszalność obydwu składników Powstawanie piany przy spłukiwaniu 1 2,0 2,0 2,0 2 2,0 2,0 2,0 3 4,0 4,0 1,5 Okazało się, że preparat 3, nie będący przedmiotem wynalazku, dopiero po długim wstrząsaniu zmieszano z kremem barwiącym tak jednorodnie, że gołym okiem już nie dostrzeżono niejednorodności. Podstawą gorszego mieszania było widocznie silne wydzielanie piany, które przy mieszaniu utrudniało mechaniczny ruch cieczy. Zgodny z wynalazkiem preparat 1 i nie będący przedmiotem wynalazku preparat 2 przy mieszaniu z kremem barwiącym w y k a z a ły mniej więcej jednakowe właściwości pianotwórcze i mieszania się.

8 Preparaty 1 i 2 przebadano pod względem dalszego ważnego dla preparatów H2O2 kryterium, a mianowicie trwałości podczas składowania. a) Zgodny z wynalazkiem preparat 1 składowano przez 6 miesięcy w temperaturze 45 C (skrót dla tego preparatu: 1 GG) b) Preparat porównawczy 2 składowano przez 4 miesiące w temperaturze 20 C (skrót dla tego preparatu: 2 G) c) Dla porównania świeżo przygotowano preparat porównawczy 2 (skrót dla tego preparatu: 2F) Trwałość podczas składowania badano w następujący sposób: 50 ml preparatu H2O2 i 50 ml kremu barwiącego umieszczono w butelce aplikacyjnej o pojemności 120 ml. Wysokość pustej objętości od lustra cieczy do górnej krawędzi butelki wynosiła każdorazowo 24 mm. Po wprowadzeniu kremu barwiącego do preparatu H2O2 wstrząsano tak intensywnie, że cała objętość nad cieczą była wypełniona pianą. Po odstępach czasu wynoszących 10, 20, 40 i 60 sekund oznaczano wysokość pozostałej piany. Wyniki przedstawiono w tabeli 2. Tabela 2 Czas w sekundach Wysokość pozostałej piany w mm 1 GG 2 G 2P Okazało się, że powstawanie piany przy mieszaniu w przypadku składowanego zgodnego z wynalazkiem preparatu 1 (1 GG) było najmniejsze i nawet po 6-miesięcznym czasie składowania w temperaturze 45 C została utrzymana zdolność regulowania pienienia. Badanie preparatów 1 GG i 2 G odnośnie mieszalności obydwu składników (preparat H2O2 + krem barwiący) oraz odnośnie powstawania piany przy spłukiwaniu z włosów prowadziło do wyników przedstawionych w tabeli 3. Preparat H2O2 1 GG albo 2 G plus krem barwiący Powstawanie piany przy mieszaniu Tabela 3 Mieszalność obydwu składników Powstawanie piany przy spłukiwaniu 1 GG 2,0 2,0 2,0 2 G 3,0 2,5 2,0 Również to badanie wykazało, że składowany zgodny z wynalazkiem preparat H2O2 1 (1 GG) przewyższa nie będący przedmiotem wynalazku preparat H2O2 2 (2 G) składowany w delikatniejszych warunkach. Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz. Cena 2,00 zł.