Studia podyplomowe INŻYNIERIA MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH Edycja II marzec - listopad 2014

Podobne dokumenty
CHEMIA MAKROCZĄSTECZEK (POLIMERÓW)

Formularz opisu przedmiotu (formularz sylabusa) dotyczy studiów I i II stopnia. Kinetyka i Mechanizmy polireakcji

KARTA PRZEDMIOTU. Egzamin, sprawdziany, ocena sprawozdań Egzamin, sprawdziany, ocena. związków wielkocząsteczkowych. Wykład, laboratorium K_W07 +++

Kierunek i poziom studiów: chemia poziom pierwszy Sylabus modułu: Podstawy Chemii B 0310-CH-S1-010

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG

Wykład 3. Makrocząsteczki w roztworze i w stanie skondensowanym.

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział

Opis modułu kształcenia Otrzymywanie związków wielkocząsteczkowych

Rachunek Prawdopodobieństwa i Statystyka

P L O ITECH C N H I N KA K A WR

Wykład 7. Metody otrzymywania polimerów. 2. Polikondensacja i poliaddycja

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział

Rachunek prawdopodobieństwa i statystyka

STATYSTYKA MATEMATYCZNA WYKŁAD października 2009

Kopolimery statystyczne. Kopolimery blokowe. kopolimerów w blokowych. Sonochemiczna synteza -A-A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-B-B-B-B-B-B- Typowe metody syntezy:

Zestaw pytań egzaminu inŝynierskiego przeprowadzanego w Katedrze Fizykochemii i Technologii Polimerów dla kierunku CHEMIA

Wykład 6. Anna Ptaszek. 8 września Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Fizykochemia biopolimerów - wykład 6.

WYKŁAD 2. Zdarzenia losowe i prawdopodobieństwo Zmienna losowa i jej rozkłady

11.Chemia organiczna. Irena Zubel Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Politechnika Wrocławska (na prawach rękopisu)

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG

Wykład 3. Termodynamika i kinetyka procesowa - wykład 2. Anna Ptaszek. 24 kwietnia Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego

CHEMIA MAKROCZĄSTECZEK (POLIMERÓW) Uniwersytet Jagielloński Kraków,

S ścianki naczynia w jednostce czasu przekazywany

Wykład II. Pojęcia ogólne. Masy cząsteczkowe i metody ich oznaczania.

Sylabus modułu kształcenia/przedmiotu

Zmienne losowe i ich rozkłady. Momenty zmiennych losowych. Wrocław, 10 października 2014

P (A B) = P (A), P (B) = P (A), skąd P (A B) = P (A) P (B). P (A)

WYKŁADY Z RACHUNKU PRAWDOPODOBIEŃSTWA I wykład 4 Przekształcenia zmiennej losowej, momenty

INŻYNIERIA MATERIAŁOWA w elektronice

RJC A-B A + B. Slides 1 to 27

Opis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych

POLIMERY DO WTRYSKIWANIA Polimery termoplastyczne. Fizyczne właściwości polimerów. 1. prof. dr hab. inż. Henryk Galina

Statystyka matematyczna dla leśników

Formularz opisu przedmiotu (formularz sylabusa) dotyczy studiów I i II stopnia. Chemia i technologia polimerów

Opis modułu kształcenia Technologia tworzyw sztucznych

WYMAGANIA WSTĘPNE W ZAKRESIE WIEDZY, UMIEJĘTNOŚCI I INNYCH KOMPETENCJI 1. Brak

Wykład II. Pojęcia ogólne. Masy cząsteczkowe i metody ich oznaczania.

Lista zadania nr 7 Metody probabilistyczne i statystyka studia I stopnia informatyka (rok 2) Wydziału Ekonomiczno-Informatycznego Filia UwB w Wilnie

Analiza strukturalna materiałów Ćwiczenie 13

Temat: Zmienna losowa. Rozkład skokowy. Rozkład ciągły. Kody kolorów: Ŝółty nowe pojęcie pomarańczowy uwaga. Anna Rajfura, Matematyka

FIZYKA STATYSTYCZNA. d dp. jest sumaryczną zmianą pędu cząsteczek zachodzącą na powierzchni S w

POLIMERYZACJA RODNIKOWA (PR)

LABORATORIUM Populacja Generalna (PG) 2. Próba (P n ) 3. Kryterium 3σ 4. Błąd Średniej Arytmetycznej 5. Estymatory 6. Teoria Estymacji (cz.

relacje ilościowe ( masowe,objętościowe i molowe ) dotyczące połączeń 1. pierwiastków w związkach chemicznych 2. związków chemicznych w reakcjach

Nauka o Materiałach. Wykład VIII. Odkształcenie materiałów właściwości sprężyste. Jerzy Lis

Matematyka i statystyka matematyczna dla rolników w SGGW WYKŁAD 9. TESTOWANIE HIPOTEZ STATYSTYCZNYCH cd.

Wykład 9. Praktyczne metody otrzymywania polimerów. Polimeryzacja w masie roztworze emulsji fazie gazowej na granicy rozdziału faz

Ważne rozkłady i twierdzenia

Kierunek i poziom studiów: Biotechnologia, pierwszy Sylabus modułu: Chemia ogólna (1BT_05)

Opis efektów kształcenia dla modułu zajęć

STATYSTYKA MATEMATYCZNA. rachunek prawdopodobieństwa

Rozkłady prawdopodobieństwa

zadania z rachunku prawdopodobieństwa zapożyczone z egzaminów aktuarialnych

Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych

Przestrzeń probabilistyczna

Rozkłady zmiennych losowych

Wybrane rozkłady zmiennych losowych. Statystyka

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii

Przykład 1 W przypadku jednokrotnego rzutu kostką przestrzeń zdarzeń elementarnych

Biostatystyka, # 3 /Weterynaria I/

POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW

Wykład 4. Fizykochemia biopolimerów- wykład 4. Anna Ptaszek. 5 listopada Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego

Wykład 27/28 stycznia 2005; pytania z wykładów 1-3.

Rozkłady statystyk z próby

Ważne rozkłady i twierdzenia c.d.

KARTA INFORMACYJNA PRZEDMIOTU

Rok akademicki: 2013/2014 Kod: RBM s Punkty ECTS: 6. Poziom studiów: Studia I stopnia Forma i tryb studiów: Stacjonarne

Temat Ocena dopuszczająca Ocena dostateczna Ocena dobra Ocena bardzo dobra Ocena celująca. Uczeń:

Opracowała: mgr inż. Ewelina Nowak

Program studiów II stopnia dla studentów kierunku chemia od roku akademickiego 2015/16

Przedmiot CHEMIA Kierunek: Transport (studia stacjonarne) I rok TEMATY WYKŁADÓW 15 godzin Warunek zaliczenia wykłady: TEMATY LABORATORIÓW 15 godzin

Elektrolity polimerowe. 1. Modele transportu jonów 2. Rodzaje elektrolitów polimerowych 3. Zastosowania elektrolitów polimerowych

STABILNOŚĆ TERMICZNA TWORZYW SZTUCZNYCH

Jeśli wszystkie wartości, jakie może przyjmować zmienna można wypisać w postaci ciągu {x 1, x 2,...}, to mówimy, że jest to zmienna dyskretna.

Szkice do zajęć z Przedmiotu Wyrównawczego

III. ZMIENNE LOSOWE JEDNOWYMIAROWE

fermentacja alkoholowa erozja skał lata dni KI + Pb(NO 3 ) 2 PbI 2 + KNO 3 min Karkonosze Pielgrzymy (1204 m n.p.m.)

WYKŁAD 2 Podstawy spektroskopii wibracyjnej, model oscylatora harmonicznego i anharmonicznego. Częstość oscylacji a struktura molekuły Prof. dr hab.

RHEOTEST Medingen Reometr rotacyjny RHEOTEST RN oraz lepkościomierz kapilarny RHEOTEST LK Zastosowanie w chemii polimerowej

Jednowymiarowa zmienna losowa

Elementy Rachunek prawdopodobieństwa

Rozkłady prawdopodobieństwa zmiennych losowych

Rok akademicki: 2014/2015 Kod: MEI EI-s Punkty ECTS: 3. Kierunek: Edukacja Techniczno Informatyczna Specjalność: Edukacja informatyczna

Wykład 3 Momenty zmiennych losowych.

Wykład 3 Momenty zmiennych losowych.

Egzamin końcowy Średnia arytmetyczna przedmiotów wchodzących w skład modułu informacje dodatkowe

Odnawialne źródła energii I stopień (I stopień / II stopień) ogólnoakademicki (ogólno akademicki / praktyczny) Prof. dr hab. Elżbieta Bezak-Mazur

WYKŁAD 5 TEORIA ESTYMACJI II

Wykład 3 Jednowymiarowe zmienne losowe

Zidentyfikuj związki A i B. w tym celu podaj ich wzory półstrukturalne Podaj nazwy grup związków organicznych, do których one należą.

KARTA PRZEDMIOTU. Informacje ogólne WYDZIAŁ MATEMATYCZNO-PRZYRODNICZY. SZKOŁA NAUK ŚCISŁYCH UNIWERSYTET KARDYNAŁA STEFANA WYSZYŃSKIEGO W WARSZAWIE

Chemia - laboratorium

Komputerowa analiza danych doświadczalnych

W rachunku prawdopodobieństwa wyróżniamy dwie zasadnicze grupy rozkładów zmiennych losowych:

CHEMIA. Wymagania szczegółowe. Wymagania ogólne

KARTA KURSU. (do zastosowania w roku ak. 2015/16) Kod Punktacja ECTS* 4

Zestaw 2: Zmienne losowe. 0, x < 1, 2, 2 x, 1 1 x, 1 x, F 9 (x) =

Wybrane rozkłady zmiennych losowych. Statystyka

Transkrypt:

Studia podyplomowe INŻYNIERIA MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH Edycja II marzec - listopad 2014 Organizacja i realizacja studiów oraz opracowanie materiałów dydaktycznych są współfinansowane ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego jako zadanie projektu Rozszerzenie i wzbogacenie oferty edukacyjnej oraz poprawa jakości kształcenia na Wydziale Chemicznym Politechniki Rzeszowskiej realizowanego w Programie Operacyjnym Kapitał Ludzki, umowa nr UDA POKL.04.01.01-00-101/09-01 Politechnika Rzeszowska im. I. Łukasiewicza, Wydział Chemiczny

Fizykochemia i właściwości fizyczne polimerów Wykład 1

Treść wykładów 1. Wprowadzenie, typy polireakcji a rozkłady stopni polimeryzacji 2. Giętkość i wymiary makrocząsteczek 3. Roztwory rozcieńczone objętość wyłączona, roztwory i stopy polimerów, podstawy hydrodynamiki roztworów polimerów 4. Fizyczne właściwości polimerów w stanie skondensowanym 5. Wpływ parametrów budowy polimeru na temperaturę zeszklenia 6. Statystyczna teoria elastyczności kauczukowej. 7. Splątania łańcuchów, elementy reologii 8. Stan krystaliczny polimerów 9. Polimery o sztywnych cząsteczkach, układy ciekłokrystaliczne

LABORATORIUM Identyfikacja i badania polimerów metodami LDI-MS. Charakterystyka właściwości polimerów bezpostaciowych (wyznaczenie temperatury zeszklenia) i polimerów krystalicznych (określenie temperatury topnienia fazy krystalicznej i zeszklenia fazy amorficznej oraz stopnia krystaliczności). Określenie reaktywności wybranych kompozycji żywic chemo- i termoutwardzalnych oraz określenie stopnia przereagowania w kompozycjach żywic polimerowych. Wyznaczanie wielkości cząstek polimerów metodą dynamicznego rozpraszania światła.

Wykaz zalecanej literatury H. Galina, Fizykochemia polimerów Oficyna Wyd. Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów 1998 J.F. Rabek, Współczesna wiedza o polimerach, PWN, Warszawa 2009 Praca zbiorowa (redakcja H. Galina), Fizyka materiałów polimerowych, WNT, Warszawa 2008 E. Hałasa, A. Żmihorska-Gotfryd, Chemia fizyczna polimerów. Laboratorium, Wyd. Polit. Rzeszowskiej, Rzeszów 1990

Warunki zaliczenia Wykład: egzamin pisemny i, ewentualnie, ustny ze znajomości materiału. Laboratorium: zaliczenie wszystkich ćwiczeń (kolokwium, wykonanie ćwiczenia, opracowanie sprawozdania). Ocena końcowa = (Ocena z egzaminu + Ocena z laboratorium)/2

Wykład 1 Budowa polimerów: pojęcie jednostki monomerycznej (meru), (w homopolimerze, kopolimerze) Cząsteczka polimeru (liniowa, rozgałęziona), sieć polimerowa, agregaty cząsteczek, krystality. Oddziaływania fizyczne jako chwilowe wiązania, splątania łańcuchów jako węzły sieci. Elementy rachunku prawdopodobieństwa Dyspersyjność, średnie ciężary (masy) cząsteczkowe, momenty rozkładu Metody wyznaczania średnich mas cząsteczkowych polimerów liniowych Polimeryzacja z sieciowaniem Sieciowanie łańcuchów polimeru (wulkanizacja)

CHEMIA I FIZYKA MAKROCZĄSTECZEK (POLIMERÓW) LAUREACI NAGRODY NOBLA H. Staudinger - 1953 K. Ziegler, G. Natta - 1963 P. J. Flory - 1974 J. M. Lehn -1987 P-G. DeGennes - 1992 H. Kroto - 1996 H. Shirakawa, A. G. McDiarmid, H. J. Heeger - 2000

Nowe nagrody Nobla 2002: J. B. FENN i K. TANAKA za metodę miękkiej jonizacji desorpcyjnej dla potrzeb spektroskopii masowej w badaniach polimerów biologicznych oraz K. WÜTHRICH za wykorzystanie spektroskopii NMR w określeniu struktury 3-D makrocząsteczek biologicznych w roztworach. 2005: Y. CHAUVIN, R. H. GRUBBS i R. R. SCHROCK za osiągnięciach w badaniach metody metatezy w syntezie organicznej, w tym Ring-Opening Metathesis Polymerization (ROMP) i acykliczną metatezę dienów (ADMET) + polimeryzacja.

Pojęcia polimer makrocząsteczka jednostka monomeryczna, konstytucyjna mer oligomer funkcyjność monomeru (meru) - Carothers budowa liniowa łańcuchowa rola oddziaływań międzycząsteczkowych stan amorficzny, krystaliczny, skondensowany właściwości lepkosprężyste

Funkcyjność monomerów H H 2 C CH 2 C CH 2 2 * * * O * etylen tlenek etylenu HO CH 3 C OH CH 3 bisfenol A * * HC CH 2 O C NH 2 NH 2 OH CH 2 OH CH OH CH 2 mocznik gliceryna CH 2 Br

a b c d e f Schemat budowy pojedynczych makrocząsteczek. Makrocząsteczka: a) liniowa (łańcuchowa), b) z licznymi rozgałęzieniami (np. polietylen dużej gęstości), c) z długimi rozgałęzieniami (np. poli(octan winylu), poli(chlorek winylu), poli(akrylan metylu)), d) cykliczna (np. polidimetylosiloksan), e) polimer usieciowany, f) dendrymer.

-B-B-B-B-B- -B-B-B-B-B- Kopolimery kopolimer A-B-A-B-A-B-A-B-A-B przemienny poli(a-alt-b) A-B-B-A-A-A-B-B-A-B-B-B-A-A statystyczny poli(a-ran-b) poli(a-stat-b) A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-B-B-A-A-A-A- blokowy poli(a-blok-b) A-A-A-A-A-A-A-A-A-A szczepiony poli(a-graft-b)

Elementy rachunku prawdopodobieństwa Zdarzenie losowe X: wynik rzeczywistego lub myślowego eksperymentu Przykłady: rzut monetą, rzut kostką do gry, rozdanie kart podczas partii brydża, wynik pomiaru obwodu bioder finalistek konkursu Miss World itd. Zdarzenie elementarne zdarzenie złożone Przykład zdarzenia złożonego: rzut dwiema monetami, większy od 2 wynik rzutu kostką, itd. Przestrzeń losowa: zbiór wszystkich możliwych zdarzeń losowych

Funkcja prawdopodobieństwa Dla rzutu monetą (przestrzeń dwuelementowa: orzeł = 0; reszka = 1): P X = x = 1 2 ; (x = 0, 1) Dla dwóch monet (przestrzeń: 00, 01, 10, 11): P X = 1 = 1 2 ; P X = 0 = P X = 2 = 1 4

Dla rzutu dwiema kostkami: Przestrzeń losowa 36 elementowa: 11 12 13 14 15 16 21 22 23 24 25 26 31 32 33 34 35 36 41 42 43 44 45 46 51 52 53 54 55 56 61 62 63 64 65 66 Funkcja prawdopodobieństwa: P X = x = 1 x 1 ; 2 x 7 36 P X = x = 1 13 x ; 7 x 12 36 Ogólnie: P X = x = p x P( X = x) 0,16 0,12 0,08 0,04 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 x

Dalsze relacje Warunek normalizacyjny: p x = 1 Dla zmiennej losowej będącej liczbą rzeczywistą: P X x, x + x = f(x) lim x 0 warunek normalizacyjny: f x dx = 1

Momenty rozkładu μ k = x k p x Wartość oczekiwana: μ 1 = E x = x k f x dx = x = x Drugi moment i wariancja: μ 2 = x 2 = x 2 σ 2 = x 2 x 2 Pierwiastek wariancji odchylenie standardowe

liczba cząsteczek Dyspersyjność i średnie masy cząsteczkowe Masa cząsteczkowa makrocząsteczki o stopniu polimeryzacji x M = xm 0 stopień polimeryzacji 1 2 3 4 5 liczba cząsteczek 2 3 2 4 3 4-3 - 2-1 - 0-2/14 1 4/14 3/14 3/14 2/14 2 3 4 5 stopień polimeryzacji

Ułamek liczbowy x-merów n x = liczba cząsteczek o stopniu polimeryzacji x całkowita liczba cząsteczek x=1 n x = 1 Ułamek liczbowy jest równy prawdopodobieństwu, z jakim przypadkowo wybrana makrocząsteczka ma stopień polimeryzacji x. Wartość oczekiwana (średnia): P n =< x > n = μ 1 = xn x M n = M 0 P n M n = x=1 x=1 N x N x M x

Dla polimerów o dużym stopniu polimeryzacji: ułamek liczbowy: M n = M 0 P n = M 0 wagowo średni stopień polimeryzacji: f n x dx x=0 P w = μ 2 μ 1 = x 2 n x / xn x = kolejne, wyższe średnie masy cząsteczkowe: M z = M 0 P z = M 0 μ 3 μ 2 = M z+1 = M 0 P z+1 = M 0 μ 4 μ 3 = xf n x dx M w = M 0 P w x3 n x x 2 n x = x4 n x x 3 n x = x=0 x=0 x 2 f n x dx xf n x dx x3 f n x dx x 2 f n x dx x4 f n x dx x 3 f n x dx f n (x)

liczba merów Ułamek wagowy stopień polimeryzacji 1 2 3 4 5 liczba cząsteczek 2 3 2 4 3 liczba merów w cząsteczkach 2 6 6 16 15 16-12 - 8-4 - 0-2/45 1 6/45 6/45 16/45 15/45 2 3 4 5 stopień polimeryzacji Ułamek wagowy x-meru jest równy prawdopodobieństwu, z jakim przypadkowo wybrany mer należy do cząsteczki o stopniu polimeryzacji x. M w = M 0 P w = M 0 < x > w = M 0 x=1 xw x

Ułamek wagowy M z = M 0 M z+1 = M 0 x 2 w x xw x x 3 w x x 2 w x M w = M 0 P w = M 0 xf w x dx w x = xn x / xn x f w x = xf n (x)/ xf n x dx

Ułamek wagowy Stopnie polimeryzacji są wyłącznie dodatnie, stąd: P n P w P z P z+1 Dyspersyjność D M = P w /P n 1 Lepkościowośrednia masa cząsteczkowa: P η = x a w x 1/a = x a+1 n x P n 1/a P n P η P w

Średnie ważone parametry molekularne: R G z = x=1 R G,x z x = R G x f z x dx x=0 z x = xw x x xw x f z x = xf w (x) xf w x dx

Typy polireakcji a rozkłady stopni polimeryzacji: 1. Polikondensacja i poliaddycja; 2. Polimeryzacja łańcuchowa: rodnikowa, kationowa, anionowa, koordynacyjna; 3. Empiryczne funkcje opisujące rozkłady stopni polimeryzacji; 4. Polimeryzacja z udziałem monomerów wielofunkcyjnych;

Typy polimeryzacji Polimeryzacja addycyjna (łańcuchowa) Polimeryzacja kondensacyjna (stopniowa) rodnikowa monomery nienasycone jonowa monomery nienasycone i cykliczne polikondensacja produkty uboczne w reakcjach grup funk. poliaddycja reakcje grup funk. bez produktów ubocznych anionowa kationowa koordynacyjna kontrolowana

Polikondensacja i poliaddycja polikondensacja reakcja stopniowego wzrostu makrocząsteczek w wyniku reakcji grup funkcyjnych, której towarzyszy wydzielenie produktu ubocznego (H 2 O, CO 2, NH 3, ROH...) poliaddycja reakcja stopniowego wzrostu makrocząsteczek w wyniku reakcji grup funkcyjnych bez wydzielenia produktów ubocznych (poliuretany, epoksydy,...)

Polimeryzacja łańcuchowa Proces polimeryzacji, w której powstaje centrum aktywne. Do centrum przyłączają się kolejno cząsteczki monomeru i rosną łańcuchy polimeru. Centrum aktywnym mogą być wolne rodniki, aniony lub kationy, względnie centra w układach kompleksowych. Możliwa jest także sytuacja, w której centrum aktywnym staje się aktywowana cząsteczka monomeru.

Polimeryzacja łańcuchowa, cd. Podczas polimeryzacji łańcuchowej występują reakcje: inicjowania; wzrostu; terminacji; przeniesienia centrum aktywnego na monomer, polimer lub obcą cząsteczkę; inne reakcje.

Polimeryzacja łańcuchowa, cd. Polimeryzacji łańcuchowej ulegają związki (monomery) zawierające wiązanie >C=C< (lub >C=O<), monomery cykliczne i inne monomery z utajonymi miejscami reaktywnymi (np. grupą OH, halogenem, itp.) Jeżeli nie występują reakcje terminacji i przeniesienia (np. w reakcjach anionowej polimeryzacji monomerów nienasyconych) mamy do czynienia z polimeryzacją żyjącą.

Polimeryzacja łańcuchowa, cd. Jeżeli warunki prowadzenia polimeryzacji są tak dobrane, by reakcje terminacji i przeniesienia przebiegały znacznie wolniej, niż reakcje inicjowania i wzrostu (np. przez dodatkowe zmniejszenie stężenia aktywnych rodników o kilka rzędów wielkości) mamy do czynienia z polimeryzacją kontrolowaną. Przykładem jest polimeryzacja rodnikowa z przeniesieniem atomu (ATRP).

(P n -X-P m )* Kontrolowana ( żyjąca ) polimeryzacja rodnikowa (wg Fukudy) 1) TEMPO ~P n X k a k da ~P n * +M *X ~P m * X = 2,2,6,6-tetrametylopiperydynoksyl k p k t ~P n+m TEMPO 2) ATRP ~P n X Y k a k da ~P n * +M *YX k t ~P m * k p ~P n+m 3) Stabilny rodnik (~P n -Z)* k a ~P n * *Z k da +M ~P m * k t k p ~P n+m 4) RAFT ~P n X ~P m * ~P n * k t ~P n+m k p +M k ex ~P n * k -ex +M k p k t X-P m ~P m * ~P n+m k a k da k a k da

Graniczne przypadki procesów prowadzących do różnych rozkładów stopni polimeryzacji 1. Czas życia rosnącego centrum jest relatywnie krótki. Podczas procesu polimeryzacji powstaje i zanika wiele centrów aktywnych. Do tej grupy zalicza się także polikondensację. Aktywnym centrum jest wtedy stan przejściowy. 2. Centra wzrostu łańcuchów polimeru pozostają aktywne przez relatywnie długi czas (w stosunku do czasu zużywania się monomerów). Łańcuchy rosną równocześnie, a centra konkurują o cząsteczki monomeru.

Przypadek 1 Reakcja przebiega pomiędzy grupami funkcyjnymi monomerów. Reagują makrocząsteczki o różnej wielkości. Przykład: polikondensacja monomeru ARB (A, B grupy funkcyjne reagujące między sobą, R pozostała część monomeru). Makrocząsteczka o stopniu polimeryzacji x: AR x B. Reakcja wzrostu: 2k AR i B + AR j B AR i+j B (k stała szybkości reakcji pomiędzy grupami funkcyjnymi)

Założenia: Flory, 1936 każda grupa funkcyjna reaguje jednakowo, niezależnie od stopnia polimeryzacji cząsteczki, w której się znajduje (postulat Flory'ego), prawdopodobieństwo przereagowania grupy funkcyjnej z każdą inną grupą funkcyjną w układzie jest jednakowe (założenie o uśrednionym polu)

Stopień przereagowania grup funkcyjnych, p liczba grup, które przereagowały p= ------------------------------------------ całkowita liczba grup funkcyjnych p prawdopodobieństwo, że przypadkowo wybrana grupa przereagowała, tworząc wiązanie 1 2 3 4 i... p p p p n x = 1 p p x 1 x 1 p P n = P w = 1 P n xn x x 2 n x P n = 1 1 p P w = 1 + p 1 p D M = P w P n = 1 + p

Sposób obliczania sumy n x = 1 p p x 1 ; P n = xn x = (1 p) xp x 1 mnożymy licznik i mianownik przez 1 p 2 1 + 2p + 3p 2 1 p 2 1 p 2 licznik: 1 + 2p + 3p 2 1 2p + p 2 = 1 + 2p + 3p 2 + 2p 4p 2 6p 3 + p 2 + 2p 3 + 3p 4 + = 1 P n = 1 p 1 p 2 = 1 1 p podobnie można wykazać, że P w = 1+p 1 p.

0,1 - n ix P n P w 0,05 - w ix 0-0 10 20 Zależność ułamków liczbowych i wagowych od stopnia polimeryzacji x obliczonych dla stopnia przereagowania grup funkcyjnych, p = 0,9. 30

Klasyczna polimeryzacja rodnikowa inicjowanie propagacja (wzrost) łańcucha terminacja szybkości reakcji: v i = k i [I] v p = k p M [R ] v t = k t R 2 stan stacjonarny: v i = v t

Klasyczna polimeryzacja rodnikowa, cd. prawdopodobieństwo propagacji, p: p = v p /(v p + v t ) ułamek liczbowy x-merów: n x = 1 p p x 1 powstających przy stopniu przereagowania monomeru: ξ = ( M 0 M )/ M 0

Chwilowy, liczbowo i wagowo średni stopień polimeryzacji P n ξ rozkład geometryczny n x = 1 p p = M ξ N ξ = 1/ 1 p(ξ) P w = 1 + p(ξ) 1 p(ξ) px = y exp( yx) Rozkłady ciągłe ξ P n = P n ξ dξ podstawienie: ln p = ln 1 + y y, a p = 1 + y (1 p)/p y tym dokładniej, im p jest bliższe jedności, f n x = y exp( yx) f n x = y k x k 1 exp yx /Γ(k) 0 rozkład gamma rozkład Schultza-Zimma

Klasyczna polimeryzacja kationowa inicjowanie (HA inicjator): v i = k i HA [M] wzrost łańcucha: v p = k p R + x [M] terminacja: v t = k t R+ x przeniesienie: v tr = k tr R + x [M] stan stacjonarny: v i = v t (stałe stężenie kationów):

Klasyczna polimeryzacja kationowa prawdopodobieństwo propagacji: ( R + = [R x + ] x ) p = v p v p + v t + v tr = k p R + [M] k p R + M + k t R + + k tr R + [M] liczbowośredni stopień polimeryzacji: P n = 1 1 p = 1 + k p[m] k t + k tr [M]

Polimeryzacja anionowa (żyjąca) (przypadek 2) brak reakcji terminacji i przeniesienia I 0 = x [R x ] P n = M 0 / I 0 szybkość ubywania monomeru: d M = k dt p M R x = k p M I 0 d R 0 dt d R 1 dt d R x dt = k p [M][R 0 ] x=0 = k p [M]( R 1 R 0 ) = k p [M]( R x R x 1 )

Polimeryzacja anionowa (żyjąca), cd. zamiana zmiennej: ν t = M 0 M / I 0 ν 0 = 0; ν = P n a zatem dν dt = 1 d M = k I 0 dt p [M] d R 0 dν d R 1 dν d R x dν = R 0 = ( R 1 R 0 ) = ( R x R x 1 ) R 0 R 1 R x = I 0 e ν = I 0 νe ν = I 0 ν x /x! e ν

Polimeryzacja anionowa (żyjąca), cd. kontrolowana polimeryzacja rodnikowa, itp. po przereagowaniu monomeru powstały polimer ma rozkład Poissona: n x = R x = P n x exp( P n ) I 0 x! dyspersyjność: P w = P n + 1 D M = P w P n = 1 + 1/P n

Inne funkcje rozkładu (polimery liniowe) rozkład logarytmiczno-normalny f w x = x 0 λ 1 exp z 2 λ 1 2 /2 z 2π x λ exp (ln x ln x 0) 2 2z 2 λ = 0 rozkład Wesslau a. λ = 1 rozkład Lansing a-kreamer a rozkład Tung a f w x = npx n 1 exp( px n ) rozkład trójparametrowy s t(u+1)/s f w x = Γ (u + 1)/s xu exp( tx s )

Krzywe 1a i 1b: rozkład Schulza-Zimma (dla ułamków wagowych). Prawdopodobieństwo propagacji 0,999. Krzywa 1a obliczona dla k = 1 (terminacja przez dysproporcjonowanie); krzywa 1b dla k = 2 (rekombinacja). Krzywa 2: rozkład Wesslau a ( = 0; x 0 =1000; z = 1). Krzywa 3: rozkład Poisson a; v = P n = 1000.

Typowe metody wyznaczania mas cząsteczkowych polimerów Metoda osmometria membranowa A - absolutne W - względne Zakres M Typ średniej A (W) 10 4.. 10 6 M n ebulioskopia A <10 4 M n krioskopia A <10 4 M n

destylacja izotermiczna A <10 4 M n osmometria parowa A (W) <10 4 M n oznaczanie grup końcowych A <10 5 M n rozpraszanie światła (statyczne-rayleigh a) A 10 2..10 8 M w. M z równowagi sedymentacyjne A <10 6 M w. M z. M z+1 wsp. sedymentacji i dyfuzji A >10 5 różne lepkość stopu W 10 2..10 8 M w

Najczęściej stosowane Lepkość roztworów W 10 2..10 8 M chromatografia żelowa (GPC) lub z wykluczeniem względem wielkości (SEC) W 10 2..10 7 rozkład spektrometria masowa (MALDI-TOF) lub (ESI-MS) A <10 5 rozkład Nowo wprowadzana metoda: chromatografia FFF (force-field fractionation)

Układy rozgałęzione, usieciowane i żelujące W obecności monomerów wielofunkcyjnych, w układzie polimeryzacyjnym pojawiają się rozgałęzienia, a, w konsekwencji wystąpić może żelowanie. Jakościowo wyróżnić można dwa typy układów żelujących: polimeryzację z udziałem monomerów wielofunkcyjnych (polimeryzację z sieciowaniem) oraz sieciowanie istniejących łańcuchów polimeru. Sieciowanie, prowadzące do powstania wiązań kowalentnych lub wiązań (oddziaływań) fizycznych, przebiega podobnie. Niekiedy, np. w polimeryzacji z udziałem monomeru AB 2 (A i B są grupami funkcyjnymi) żelowanie nie występuje.

Właściwości układu żelującego Wszystkie średnie stopnie polimeryzacji rosną ze stopniem przereagowania monomerów. Dyspersyjność układu także wzrasta. Po osiągnięciu pewnego stopnia przereagowania w układzie pojawia się cząsteczka żelu (frakcja nietopliwa i nierozpuszczalna). Ten krytyczny stopień przereagowania nosi nazwę punktu żelowania. Zawartość zolu (frakcji rozpuszczalnej) zmniejsza się po przekroczeniu punktu żelu; jego średnie stopnie polimeryzacji oraz dyspersyjność także maleją.

Właściwości układu żelującego, 2 Przy małym stopniu przereagowania układ reakcyjny zachowuje zdolność do płynięcia. W punkcie żelowania pojawia się olbrzymia cząsteczka, cząsteczka żelu rozprzestrzeniająca się na cały makroskopowy układ polimeryzacyjny. Lepkość układu wzrasta do nieskończoności. Pojawia się równowagowy (t.j. niemalejący z czasem do zera) moduł sprężystości.

Żelowanie, ujęcie statystyczne (homopolimeryzacja 3-funkcyjnego monomeru) Oczekiwana # merów przyłączonych do meru wybranego losowo: G 1 = fp G 2 = fp f 1 p G x = fp.. f 1 p x 1 lim G x = x 0 gdy f 1 p < 1 gdy f 1 p > 1 Punkt żelowania: p kr = 1 f 1 f 1 p kr = 1

Łańcuchowa polimeryzacja z sieciowaniem z udziałem monomerów mono- i multiwinylowych Przebiegają reakcje wewnątrzcząsteczkowe (cyklizacja) i mogą pojawiać się niejednorodności

Polimeryzacja z sieciowaniem jako perkolacja żelowanie jako perkolacja punkt że lowania

Sieciowanie łańcuchów (wulkanizacja) Każdy łańcuch można traktować jako mer o funkcyjności f, proporcjonalnej do stopnia polimeryzacji łańcucha. Średnia funkcyjność łańcuchów jest zatem proporcjonalna do P w.

Sieciowanie łańcuchów (wulkanizacja) Krytyczny stopień przereagowania w punkcie żelowania: p kr = 1 P w 1 1 P w Tutaj, stopień przereagowania definiowany jest jako stosunek liczby merów usieciowanych do całkowitej liczby merów w układzie (p kr jest zwykle małym ułamkiem). Wniosek: dla osiągnięcia punktu żelowania, usieciowaniu ulec musi, średnio, jeden mer na łańcuch.