Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw. Technologia otrzymywania cienkich warstw metodą naparowania próżniowego



Podobne dokumenty
Fizyka Cienkich Warstw

Powłoki cienkowarstwowe

PVD-COATING PRÓŻNIOWE NAPYLANIE ALUMINIUM NA DETALE Z TWORZYWA SZTUCZNEGO (METALIZACJA PRÓŻNIOWA)

Fizyka Cienkich Warstw

Technika próżni / Andrzej Hałas. Wrocław, Spis treści. Od autora 9. Wprowadzenie 11. Wykaz ważniejszych oznaczeń 13

POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA

Laboratorium techniki laserowej. Ćwiczenie 5. Modulator PLZT

Wykład 3 Zjawiska transportu Dyfuzja w gazie, przewodnictwo cieplne, lepkość gazu, przewodnictwo elektryczne

Projekt Inżynier mechanik zawód z przyszłością współfinansowany ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

Inżynieria Wytwarzania

OSN 22: Osadzanie cienkowarstwowe techniką odparowania

Kondensatory. Konstrukcja i właściwości

WOJSKOWA AKADEMIA TECHNICZNA WYDZIAŁ MECHANICZNY INSTYTUT POJAZDÓW MECHANICZNYCH I TRANSPORTU

LABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)

Sonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?

Funkcja rozkładu Fermiego-Diraca w różnych temperaturach

Elementy technologii mikroelementów i mikrosystemów. USF_3 Technologia_A M.Kujawińska, T.Kozacki, M.Jóżwik 3-1

Dobór materiałów konstrukcyjnych cz.13

LABORATORIUM POMIARY W AKUSTYCE. ĆWICZENIE NR 4 Pomiar współczynników pochłaniania i odbicia dźwięku oraz impedancji akustycznej metodą fali stojącej

Ćwiczenie 1: Wyznaczanie warunków odporności, korozji i pasywności metali

Niezwykłe światło. ultrakrótkie impulsy laserowe. Piotr Fita

MIKROSYSTEMY. Ćwiczenie nr 2a Utlenianie

Monochromatyzacja promieniowania molibdenowej lampy rentgenowskiej

Rys.1 Rozkład mocy wnikającej do dielektryka przy padaniu fali płaskiej Natężenie pola wewnątrz dielektryka maleje wykładniczo. Określa to wzór: (1)

Laboratorium z Konwersji Energii. Ogniwo Paliwowe PEM

Termodynamika. Część 12. Procesy transportu. Janusz Brzychczyk, Instytut Fizyki UJ

IM21 SPEKTROSKOPIA ODBICIOWA ŚWIATŁA BIAŁEGO

Łukowe platerowanie jonowe

Testy Która kombinacja jednostek odpowiada paskalowi? N/m, N/m s 2, kg/m s 2,N/s, kg m/s 2

Technologia elementów optycznych

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1

Badanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia

Szkło kuloodporne: składa się z wielu warstw różnych materiałów, połączonych ze sobą w wysokiej temperaturze. Wzmacnianie szkła

WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA ZAŁAMANIA ŚWIATŁA METODĄ SZPILEK I ZA POMOCĄ MIKROSKOPU

Statyka Cieczy i Gazów. Temat : Podstawy teorii kinetyczno-molekularnej budowy ciał

Studia Podyplomowe EFEKTYWNE UŻYTKOWANIE ENERGII ELEKTRYCZNEJ Moduł 5: Efektywność energetyczna w urządzeniach elektrotermicznych

S. Baran - Podstawy fizyki materii skondensowanej Półprzewodniki. Półprzewodniki

I Pracownia Fizyczna Dr Urszula Majewska dla Biologii

Opracowała: mgr inż. Ewelina Nowak

Teoria pasmowa ciał stałych

Czujniki. Czujniki służą do przetwarzania interesującej nas wielkości fizycznej na wielkość elektryczną łatwą do pomiaru. Najczęściej spotykane są

ZALEŻNOŚĆ CIŚNIENIA PARY NASYCONEJ WODY OD TEM- PERATURY. WYZNACZANIE MOLOWEGO CIEPŁA PARO- WANIA

Ogólne cechy ośrodków laserowych

Materiał do tematu: Piezoelektryczne czujniki ciśnienia. piezoelektryczny

Badanie transformatora

WYZNACZANIE ROZMIARÓW

Wykaz ćwiczeń laboratoryjnych z fizyki(stare ćwiczenia)

PL B1. Uniwersytet Śląski w Katowicach,Katowice,PL BUP 20/05. Andrzej Posmyk,Katowice,PL WUP 11/09 RZECZPOSPOLITA POLSKA

PRACOWNIA FIZYKI MORZA

Zespolona funkcja dielektryczna metalu

3. Przejścia fazowe pomiędzy trzema stanami skupienia materii:

Dźwięk. Cechy dźwięku, natura światła

GAZ DOSKONAŁY. Brak oddziaływań między cząsteczkami z wyjątkiem zderzeń idealnie sprężystych.

Ćwiczenie nr 5 : Badanie licznika proporcjonalnego neutronów termicznych

Światło fala, czy strumień cząstek?

PL B1. Mechanizm regulacyjny położenia anody odporny na temperaturę i oddziaływanie próżni

Czym jest prąd elektryczny

III. METODY OTRZYMYWANIA MATERIAŁÓW PÓŁPRZEWODNIKOWYCH Janusz Adamowski

Badanie absorpcji promieniowania γ

OPTYKA. Leszek Błaszkieiwcz

Różne dziwne przewodniki

wymiana energii ciepła

Elektryczne właściwości materii. Materiały dydaktyczne dla kierunku Technik Optyk (W10) Szkoły Policealnej Zawodowej.

Analiza dynamiki fali gazowej 1. wytwarzanej przez elektrodynamiczny impulsowy zawór gazowy

Ćwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu. (na prawach rękopisu)

Sem nr. 10. Elektrochemia układów równowagowych. Zastosowanie

Właściwości optyczne. Oddziaływanie światła z materiałem. Widmo światła widzialnego MATERIAŁ

REFRAKTOMETRIA. 19. Oznaczanie stężenia gliceryny w roztworze wodnym

KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW

NAGRZEWANIE ELEKTRODOWE

E dec. Obwód zastępczy. Napięcie rozkładowe

Materiały pomocnicze do laboratorium z przedmiotu Metody i Narzędzia Symulacji Komputerowej

Nazwy pierwiastków: ...

Fizyka 1 Wróbel Wojciech

V OGÓLNOPOLSKI KONKURS Z FIZYKI Fizyka się liczy Eliminacje TEST 27 lutego 2013r.

Własności optyczne półprzewodników

Badanie własności hallotronu, wyznaczenie stałej Halla (E2)

Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

Żarówka elektryczna jako pompa jonowo-sorpcyjna

Właściwości kryształów

Redefinicja jednostek układu SI

Lekcja 80. Budowa oscyloskopu

FIZYKA MOLEKULARNA I CIEPŁO

S ścianki naczynia w jednostce czasu przekazywany

dr inż. Beata Brożek-Pluska SERS La boratorium La serowej

Przedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu

LABORATORIUM Z FIZYKI

POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA

MATERIAŁOZNAWSTWO Wydział Mechaniczny, Mechatronika, sem. I. dr inż. Hanna Smoleńska

Leon Murawski, Katedra Fizyki Ciała Stałego Wydział Fizyki Technicznej i Matematyki Stosowanej

MATERIAŁ ELWOM 25. Mikrostruktura kompozytu W-Cu25: ciemne obszary miedzi na tle jasnego szkieletu wolframowego; pow. 250x.

Politechnika Lubelska Wydział Elektrotechniki i Informatyki Katedra Urządzeń Elektrycznych i Techniki Wysokich Napięć. Dr hab.

Seria 2, ćwiczenia do wykładu Od eksperymentu do poznania materii

Wykład XIV: Właściwości optyczne. JERZY LIS Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Katedra Technologii Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych

Badanie transformatora

PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR

Ćw.6. Badanie własności soczewek elektronowych

Instrukcja stanowiskowa

ZBIÓR ZADAŃ STRUKTURALNYCH

Ćwiczenie nr 2 : Badanie licznika proporcjonalnego fotonów X

Transkrypt:

Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw Ćwiczenie 1 Technoloia otrzymywania cienkich warstw metodą naparowania próżnioweo Opracował: dr inż. T.Wiktorczyk Wrocław, 01.02.2004 1

1. Cel ćwiczenia: 1) Wprowadzenie w fizyczne metody otrzymywania cienkich warstw. 2) Zapoznanie się z technoloią otrzymywania cienkich warstw metodą naparowania w wysokiej próżni. 3) Zapoznanie się z budową aparatur próżniowych oraz ich oprzyrządowaniem służącym do prowadzenia procesu naparowywania cienkich warstw oraz jeo monitorowania. 4) Przyotowanie podłoży do naparowania cienkich warstw. 5) Naparowanie cienkich warstw lub struktur cienkowarstwowych do celów optycznych lub dla mikroelektroniki. 2. Wstęp W technoloii cienkich warstw wyróżnia się trzy rupy metod ich otrzymywania: (a) Metody fizyczne nanoszenia cienkich warstw. (b) Chemiczne metody osadzania warstw. (c) Metody cieplno-mechaniczne otrzymywania warstw. Otrzymywanie cienkich warstw metodą naparowania próżnioweo należy do rupy fizycznych metod wytwarzania pokryć cienkowarstwowych. Metoda ta wymaa zastosowania odpowiedniej komory, z której przez odpompowanie uzyskuje się odpowiednio niską koncentrację cząsteczek powietrza. Jest to aktualnie jedna z najbardziej rozpowszechnionych technoloii wytwarzania cienkich warstw, a jej rozwój następował w ciąu ostatnich 50lat [1-9]. Naparowanie próżniowe cienkich warstw prowadzi się z reuły przy ciśnieniach rzędu 10-5 Tr ( 10-3 Pa) lub niższych. Proces termiczneo naparowania próżnioweo prowadzi się w specjalnie wykonanych komorach próżniowych. Na rys.1 pokazano schematycznie taką aparaturę do naparowywania cienkich warstw. Rys.1 Schematyczne przedstawienie aparatury do naparowywania cienkich warstw: 1-podłoża, 2-klosz próżniowy, 4-cząsteczki azu uwolnione z wewnętrznych powierzchni aparatury (desorpcja), 5-połączenie aparatury z układem pompującym, 6-strumień wsteczny azu od układu pompująceo, 7-przeroda oddzielająca aparaturę od układu pompująceo, 8-źródło par, 9-cząsteczki azu uwolnione ze źródła par, 10-materiał kondensujący na ściankach aparatury, 11- uchwyt podłoży. Wedłu tej technoloii wyróżnić można trzy etapy procesu otrzymywania cienkiej warstwy [5]: (a) wytworzenie atomoweo strumienia par, (b) przelot atomów (cząsteczek) od źródła par do podłoża, (c) kondensacja pary na powierzchni podłoża i utworzenie cienkiej warstwy. 2

2.1 Podstawy fizyczne naparowania próżnioweo Z teorii kinetycznej azów wiadomo, że oddziaływanie między cząsteczkami rozciąa się poza właściwe rozmiary cząsteczek, czy atomów. W pierwszym przybliżeniu można uważać, że zderzenia dwóch cząsteczek nastąpi wówczas, dy ich środki znajdują się w odlełości mniejszej niż d 0 (d 0 jest efektywną średnicą molekuł). Przekrój czynny cząsteczek przy zderzeniach wzajemnych (patrz rys.2) określony jest relacją: A cz = π 1 2 ( 2 d ) 4 0 (1) Rys.2 Ilustracja pojęcia przekroju czynneo cząsteczek (d 0 oznacza efektywną średnicę molekuł). Średnia droa swobodna cząsteczek azu (tj. średnia droa przebyta przez cząsteczki azu między zderzeniami) zdefiniowana jest równaniem (2a): 1 λ = (2a) A cz n w który n oznacza koncentrację cząsteczek azu. Uwzlędniając fakt, że prędkości cząsteczek azu podleają rozkładowi Maxwella, równanie (2a) można zapisać w postaci [8,9]: 1 λ = (2b) 2 π n d 2 0 Oznaczając ciśnienie azu przez p, zaś ich masę cząsteczkową przez M wówczas średnią droę swobodną cząsteczek azu wyrazić można następująco: 2 M v λ = sk (2c) 2 3 2 π d p W równaniu tym 0 v sk jest średnią prędkością kwadratową cząsteczek azu. Jak widać ze wzorów (2b) i (2c) średnia droa swobodna cząsteczek azu jest odwrotnie proporcjonalna do koncentracji oraz ciśnienia azu. Na rys.3 zilustrowano schematycznie ruch bezładny cząsteczek w zamkniętej komorze w przypadku, dy koncentracja cząsteczek jest mała (dla λ>d, dzie d rozmiar komory) oraz dla dużej koncentracji cząsteczek (dla λ<d). Na rys. 3c oznaczono poszczeólne odcinki dró przebytych przez cząsteczkę azu na skutek zderzeń. W tabeli I przedstawiono wartości średniej droi swobodnej cząsteczek powietrza dla różnych wartości ciśnienia. Tabela I Wartości średniej droi swobodnej cząsteczek powietrza oraz czasów tworzenia się monoatomowej warstwy azów przy różnych ciśnieniach, w temperaturze 25 o C. Ciśnienie [Tr] 760 Tr 10-1 Tr 10-3 Tr 10-5 Tr 10-7 Tr 10-9 Tr Ciśnienie [Pa] 1.01 10 5 Pa 13.3 Pa 0.133 Pa 1.33 10-3 Pa 1.33 10-5 Pa 1.33 10-7 Pa Średnia droa 0.72μm 0.55mm 5.5cm 5.5m 550m 55km swobodna, λ Czas tworzenia się monoatomowej warstwy azów 2.5ns 19 μs 1.9ms 0.19s 19s 1900s 3

Rys.3 Ilustracja ruchu bezładneo cząsteczek [8] - dla małej koncentracji cząsteczek azu (a), dla dużej koncentracji cząsteczek (b) oraz zaadnienie średniej droi swobodnej cząsteczek azu (np. jest nią suma dłuości odcinków od 5 do 18 podzielona przez 13) (c). Oznaczając przez d odlełość źródło par podłoża należy dążyć do teo aby λ >d lub λ >>d. Jak już wspomniano, naparowanie próżniowe prowadzi się z reuły przy ciśnieniach mniejszych niż 10-3 Pa ( 10-5 Tr). Wówczas cząsteczki odparowywaneo materiału poruszają się po liniach prostych między źródłem a podłożem, dyż prawdopodobieństwo ich zderzenia z azem resztkowym jest znikomo małe. Cząsteczki azów resztkowych moą mieć jednak istotny wpływ na proces tworzenia się warstwy na danym podłożu. Wartości czasów tworzenia się monoatomowej warstwy azów na powierzchni podłoży przedstawiono w Tabeli I. Jak widać, przy ciśnieniu powietrza rzędu 10-4 Pa ( 10-6 Tr) - 10-7 Pa ( 10-9 Tr) wartości tych czasów są rzędu sekund i są porównywalne z czasami naparowania warstwy. Oznaczmy przez N ilość cząsteczek azów w komorze próżniowej uderzających na jednostkę powierzchni podłoża w jednostce czasu. Niech N e oznacza natomiast ilość atomów materiału odparowywaneo uderzających na jednostkę powierzchni podłoża w jednostce czasu. Jednostką N i N e jest: [m -2 s -1 ]. Można pokazać, że: p N = C (3) M T N p e e = C (4) M ete przy czym w układzie SI C=8.33 10 22 [k -½ m -1 K½ mol -½ s], M, M e masa cząsteczkowa azu oraz materiału odparowywaneo [k/mol], T oznacza temperaturę w [K] zaś p -ciśnienie azu (wyrażone w [Pa]), p e -ciśnienie par materiału odparowywaneo. Przyjmuje się p e =10-2 Tr ( 1Pa). Proces naparowywania cienkiej warstwy należy prowadzić tak, aby stosunek N e pe 1 (5) N p p Ne był jak największy, czyli: > > 1. Przy ciśnieniu p =10-3 Pa (10-5 Tr) stosunek ten wynosi 10 3, zaś N przy p =10-7 Pa (10-9 Tr) wynosi już 10 7. Widać stąd, że obniżenie ciśnienia w komorze próżniowej zdecydowanie poprawia warunki tworzenia warstwy. 4

3. Wybór i przyotowanie podłoży do naparowania 3.1 Wybór podłoży Właściwości fizyczne cienkich warstw silnie zależą od rodzaju podłoży, na których kondensują. Do dokładnych pomiarów optycznych wskazane jest stosowanie jako podłoży szkieł bezabsorpcyjnych lub monokryształów o ładkich i płaskich powierzchniach. Nierówności powierzchniowe h powinne być małe w porównaniu z dłuością fal świetlnych λ 0 (h<0.01λ 0 ), a płaskość ich powierzchni lepsza niż 0.2λ 0 na średnicy 50mm. Do wyznaczania stałych optycznych n i k w wybranym przedziale widma podłoże powinno być wolne od absorpcji a jeo współczynnik załamania powinien różnić się znacznie od współczynnika załamania badanej warstwy. Podłoża stosowane do badań właściwości elektrycznych warstw powinne się charakteryzować dobrą przewodnością cieplną, małą przenikalnością dielektryczną dużą rezystywnością i współczynnikiem rozszerzalności termicznej zbliżonym do współczynnika rozszerzalności cieplnej warstwy. Ponadto podłoża powinny być odporne chemicznie w oddziaływaniu z materiałem warstw i odczynników chemicznych stosowanych przy obróbce warstw oraz wytrzymywać temperatury do 900K. 3.2 Przyotowanie podłoży do naparowania cienkich warstw W technoloii naparowania próżnioweo adhezja osadzanych warstw silnie zależy od czystości podłoży. Ze wzlędu na rubość wytwarzanych warstw, która z reuły mieści się w przedziale 1-1000nm bardzo istotny jest wpływ nawet najdrobniejszych pyłów oraz pary wodnej i różnych zanieczyszczeń znajdujących się w otaczającej nas atmosferze. Często nie oczyszczona powierzchnia podłoży pokryta jest warstwą tłuszczy o rubości kilku warstw monoatomowych. W związku z tym należy zapewnić staranne oczyszczenie podłoży przed naparowaniem cienkich warstw. Na oół stosuje się jedną lub kilka metod czyszczenia podłoży. Wybrane metody omówiono niżej. 3.2.1 Czyszczenie chemiczne Istnieje wiele sposobów oczyszczania podłoży metodą chemiczną zarówno w skali laboratoryjnej, jak również do celów przemysłowych. Niżej omówiona zostanie metoda opracowana w Instytucie Fizyki Politechniki Wrocławskiej. Czyszczenie podłoży (szkło, kwarc) prowadzi się w czterech etapach: (a) Polerowanie powierzchni płytek za pomocą proszku polerskieo (tlenek ceru) stosowaneo powszechnie do polerowania powierzchni szkła w warsztatach optycznych. (b) Płukanie płytek w wodzie bieżącej. (c) Mycie płytek w 15% roztworze kwasu octoweo. Mycie prowadzi się przy użyciu szczypców chiruricznych za pomocą ścierki batystowej. (d) Mycie płytek w alkoholu izopropylowym. (e) Płukanie płytek podłożowych w czystym alkoholu. (f) Szybkie osuszenie powierzchni czyszczonych płytek. Dla płytek o niezbyt dużych abarytach stosuje się odwirowanie mokrych płytek na wirówce o dużym przyśpieszeniu kątowym. 3.2.2 Czyszczenie za pomocą ultradźwięków Czyszczenie to prowadzi się w specjalnej płuczce ultradźwiękowej, w której umieszcza się podłoża zanurzając je w wodzie destylowanej, alkoholu lub acetonie. Oddziaływanie fali 5

ultradźwiękowej z cieczą wywołuje zjawisko kawitacji (proces tworzenia się pęcherzyków powietrza) [5]. Drające pęcherzyki azowe wchodzą w rezonans mechaniczny z draniami cieczy w polu ultradźwięków. Takie intensywne oddziaływanie pęcherzyków powietrza z podłożem powoduje rozrywanie warstw tłuszczy znajdujących się na powierzchni podłoży. Pod wpływem drań o wysokiej częstotliwości pęcherzyków powietrza doprowadza się więc do erozji zanieczyszczeń na powierzchni podłoży. Proces czyszczenia ultradźwiękami nie powinien być zbytnio przedłużany, dyż może to doprowadzić do poorszenia się czystości podłoży na skutek intensywnej adsorpcji zanieczyszczeń na oczyszczonych powierzchniach płytek. 3.2.3 Czyszczenie fizyczne Proces czyszczenia fizyczneo podłoży polea na bombardowaniu ich za pomocą wiązki jonów. Czyszczenie fizyczne realizuje się w komorze próżniowej, przy ciśnieniu rzędu 1-10Pa (~0.01-0.1Tr). Większość produkowanych aparatur do naparowywania cienkich warstw wyposażona jest w urządzenia do czyszczenia jonoweo. Urządzenia te są dość prostej konstrukcji, dyż zbudowane są z elektrod do tzw. wyładowania jarzenioweo umieszczonych pod kloszem aparatury oraz zasilacza wysokonapięcioweo. Na skutek przyłożoneo do w/w elektrod napięcia rzędu od kilkuset do kilku tysięcy woltów następuje jonizacja azów resztkowych znajdujących się pod kloszem próżniowym. Powstające jony intensywnie bombardują powierzchnie podłoży powodując ich oczyszczanie z różnych zanieczyszczeń. Czyszczenie fizyczne prowadzi się na oół w czasie od kilku do kilkudziesięciu minut. Na skutek bombardowania jonami następuje rozbicie złożonych związków chemicznych wchodzących w skład zanieczyszczeń na składniki bardziej lotne, które odparowują i są odpompowywane. Niektóre składniki nielotne powstające z węlowodorów reaują z aktywnym zjonizowanym tlenem powodując powstawanie CO. Należy zwrócić uwaę, że w czasie czyszczenia fizyczneo podłoży jednocześnie następuje oczyszczanie jonami ścian komory próżniowej oraz wszystkich detali wewnątrz aparatury, które objęte są wyładowaniem jarzeniowym. Jeśli na podłożach lub innych elementach aparatury znajdują się warstwy materiałów uleających łatwemu rozpyleniu (np. złota, srebra, miedzi) wówczas czyszczenie fizyczne odnosi odwrotny skutek może powodować zanieczyszczenie podłoży wymienionymi materiałami. 4. Źródła par Źródła par (wyparowniki) stosowane w technoloii cienkich warstw powinne spełniać następujące wymaania oólne: Muszą dostarczać dostateczną ilość ciepła w trakcie naparowywania Powinny utrzymywać materiał odparowywany Ciśnienie par pochodzących od materiału źródła powinno być zaniedbywanie niskie Materiał źródła nie może tworzyć stopów niskotopliwych z materiałem odparowywanym Materiał źródła nie powinien reaować chemicznie z materiałem odparowywanym Wybór rodzaju źródła w technoloii cienkich warstw zależy przede wszystkim od fazy, jaką przyjmuje materiał odparowywany. Ponadto uwarunkowany jest spełnieniem wyżej wymienionych wymaań. W praktyce najczęściej stosuje się źródła z narzewaniem oporowym oraz działa elektronowe, które omówiono niżej. 4.1 Źródła par z narzewaniem oporowym. Stosuje się dwa rodzaje źródeł z narzewaniem oporowym: (a) Źródła par (rzejniki) z narzewaniem bezpośrednim. (b) Źródła par z narzewaniem pośrednim (tyle). 6

Powszechnie stosuje się trzy rodzaje materiałów na rzejniki oporowe: wolfram, tantal i molibden w postaci drutu lub blachy (taśmy). Podstawowe właściwości tych materiałów przedstawiono w tabeli II. Materiały te ukształtowane są w postaci różneo rodzaju łódek, spiral i koszyków. Tabela II Materiały stosowane na źródła z rzaniem oporowym. Temperatura topnienia Temperatura przy ciśnieniu par p=10-6 Tr (p 10-4 Pa) Temperatura parowania tzn. przy ciśnieniu par p=10-2 Tr (p 1Pa) Wolfram 3380 o C 2410 o C 3230 o C Molibden 2610 o C 1820 o C 3520 o C Tantal 3000 o C 2240 o C 3060 o C W przypadku, dy zachodzi konieczność odparowania większej ilości materiału, albo dy materiał odparowywany reauje z materiałem rzejnika, stosuje się tyle z rzaniem pośrednim. Takie tyle najczęściej wykonuje się z: Trudnotopliwych tlenków (ThO 2, BeO, ZrO 2 i Al 2 O 3 ) Azotków (AlN, ZrN, BN) Węla (rafitu) Wolframu, molibdenu i tantalu 4.1 Wyrzutnie elektronowe. Wyrzutnie elektronowe (działa elektronowe) stosuje się jako źródła par większości materiałów wysokotopliwych oraz do odparowania materiałów, które łatwo wchodzą w reakcję chemiczną z odparownikiem w wysokich temperaturach. Wyróżnia się dwa rodzaje konstrukcji wyrzutni elektronowych przedstawione na rys.4: Rys.4 Podstawowe konstrukcje wyrzutni elektronowych stosowanych do naparowywania cienkich warstw: (a) z odchylaniem elektrostatycznym (1- chłodzenie wodne tyla, 2- elektroda skupiająca elektrony, 3- katoda pierścieniowa, 4- tory elektronów, 5- pary materiału pochodzące z tyla), (b) z odchylaniem za pomocą pola manetyczneo (6- manes, 7- katoda, 8- osłona, 9- tyiel miedziany chłodzony wodą, 10-nabieunniki). 7

(1) Wyrzutnie z elektrostatycznym odchylaniem wiązki elektronowej, (2) Wyrzutnie z odchylaniem wiązki elektronowej za pomocą pola manetyczneo. Metody naparowania działem elektronowym charakteryzują się dużą możliwością skupienia wiązki elektronów. W metodzie tej ciepło dostarczane jest bezpośrednio do materiału tyla, zaś tyiel jest chłodzony wodą. Wskutek teo minimalizuje się oddziaływanie materiału odparowywaneo z tylem. Niestety wadą tej metody jest konieczność stosowania zasilaczy wysokonapięciowych o dużej mocy. Typowe parametry układów wyrzutni elektronowych to: napięcie przyśpieszające 2-20kV, moc wiązki elektronowej 2-10kW a prąd anodowy wiązki elektronowej do 0.5A. W tabeli III przedstawiono temperatury topnienia, temperatury parowania oraz rodzaje źródeł parowania dla wybranych materiałów stosowanych w technoloii cienkich warstw. Tabela III Podstawowe właściwości wybranych materiałów stosowanych do naparowania cienkich warstw Materiał Temperatura topnienia [ o C] Temperatura parowania [ o C] tzn. dla ciśnienia par p=10-2 Tr(=1.33Pa) Rodzaj źródła parowania metale Aluminium Al 659 1220 Spirala W, Tyiel C, BN Chrom Cr 1900 1400 Koszyczek W Cyna Sn 232 1250 Łódka W, Ta, Tyiel C, Al 2 O 3 Ind In 156 950 Łódka W, Mo Tyiel Mo, C Nikiel Ni 1450 1530 Łódka W, Tyiel Al 2 O 3 Ołów Pb 328 715 Łódka W, Mo Platyna Pt 1770 2100 Spirala W, Działo elektronowe Srebro A 961 1130 Łódka Mo,Ta, Łódka W, Mo Złoto Au 1063 1400 Łódka W, Mo, Tyiel Mo, C Wolfram W 3380 3230 Działo elektronowe tlenki Tlenek linu Al 2 O 3 2030 1800 Działo elektronowe Tlenek ceru CeO 2 1950 Działo elektronowe Tlenek krzemu SiO 1025 Łódka W, Mo Dwutlenek krzemu SiO 2 1730 1250 Działo elektronowe Tlenek manezu MO 2800 1560 Działo elektronowe siarczki Siarczek cynku ZnS 1830 1000 Czółenko Mo Siarczek kadmu CdS 1750 670 Czółenko W, Ta, Mo Siarczek ołowiu PbS 1112 675 Łódka Mo,Tyiel kwarcowy fluorki Fluorek manezu MF 2 1263 1130 Czółenko Ta Fluorek wapnia CaF 2 1418 1300 Czółenko Ta, Mo Fluorek lantanu La F 3 1300 Czółenko Ta 5. Monitorowanie rubości warstw w trakcie naparowania W celu kontroli rubości cienkich warstw w czasie ich naparowania w praktyce stosuje się najczęściej dwa rodzaje monitorów rubości cienkich warstw: (a) optyczny monitor rubości cienkich warstw Zasada działania monitora optyczneo oparta jest na zjawisku interferencji zachodzącym w układzie powietrze (próżnia) - cienka warstwa naparowywana - podłoże. Współczynniki 8

transmisji (T) oraz odbicia (R) wiązki światła padającej na taki układ przedstawione moą być jako zależności funkcyjne w następującej postaci: R=R(λ, n 0, n 1, n 2, α, d 1 ), T=T(λ, n 0, n 1, n 2, α, d 1 ) (6) dzie: n 0, n 1, n 2 są współczynnikami załamania odpowiednio powietrza (próżni), warstwy i podłoża, α jest kątem padania wiązki światła, d 1 rubością warstwy, zaś λ dłuością fali. Przy ustalonych wartościach λ, n 0, n 1, n 2, oraz α współczynniki R i T są oscylującą funkcją rubości naparowywanej warstwy, co zilustrowano na rys.5. Współczynniki te osiąają wartości ekstremalne przy warunku λ n 1d1 = m (7) 4 dzie m=1,2,3,4... (patrz rys.5). Mierząc więc w trakcie naparowania warstwy współczynnik transmisji lub odbicia można 1 określić w punktach ekstremalnych R lub T rubość optyczną warstwy: n 1 d 1 = 4 λ, 1 3, λ,... Metoda ta przydatna jest do monitorowania rubości warstw, które λ 2 4 5, λ, 4 λ dla danej dłuości fali nie wykazują absorpcji światła, lub też absorpcja światła jest nieznaczna (warstwy dielektryczne oraz warstwy półprzewodnikowe). Rys.5 Zależność eneretyczneo współczynnika odbicia (R) i transmisji (T) dla układu próżnia - warstwa podłoże w zależności od rubości optycznej warstwy n 1 d 1 wyrażonej ułamkiem dłuości fali λ. Prezentowane krzywe dotyczą warstw o różnych wartościach współczynnika załamania n 1. (n 1 =1.2, n 1 = 1.4, n 1 =1.75, n 1 =2.0). Założono, że podłożem jest szkło o współczynniku załamania n 2 =1.5. (b) piezokwarcowy monitor rubości cienkich warstw Metoda ta wykorzystuje odwrotny efekt piezoelektryczny występujący w niektórych kryształach (np. w krysztale kwarcu). Efekt ten polea na tym, że zmienne pole elektryczne przyłożone do płytki piezokwarcowej wywołuje drania mechaniczne tej płytki, które przy pewnej częstotliwości osiąają rezonans. Zmieniając masę płytki kwarcowej (poprzez naparowanie warstwy o masie dm) uzyskujemy zmianę wartości częstotliwości rezonansowej o df [3,7]: Nρ kws df = dm (8) 2 m G dzie N = 1 2 ρ (9) kw 9

G- moduł sztywności kwarcu, ρ kw - ęstość kwarcu, S- powierzchnia płytki kwarcowej, m- masa płytki kwarcowej. Mierząc w trakcie naparowania warstwy zmianę częstotliwości rezonansowej piezokwarcu monitorować można jej rubość. Można bowiem przyjąć, że jeśli ęstość naparowywanej warstwy wynosi ρ x, wówczas naparowując na całej powierzchni kwarcu warstwę o rubości d x jej masa dm: dm = ρ Sd x x. Płytkę piezokwarcu umieszcza się w aparaturze próżniowej w specjalnej łowicy chłodzonej wodą w celu wyeliminowania wpływu temperatury otoczenia na jej częstotliwość rezonansową. Odpowiednie układy elektroniczne mierzą zmianę jej częstotliwości rezonansowej przeliczając ją bezpośrednio na aktualną rubość warstwy. 6. Przebie ćwiczenia: (a) Zapoznanie się z aparaturami próżniowymi do naparowywania cienkich warstw. (b) Wybór źródła (źródeł) do naparowania cienkich warstw. Przyotowanie materiału do naparowania oraz umieszczenie o w tylu lub innym wyparowniku. (c) Przyotowanie podłoży do naparowania cienkich warstw. W zależności od aktualneo proramu ćwiczenia podłożami są płytki dielektryczne (szkło, kwarc) lub płytki półprzewodnikowe ( np. krzem). (d) Czyszczenie chemiczne podłoży lub czyszczenie podłoży za pomocą ultradźwięków. (e) Zamocowanie podłoży w aparaturze próżniowej. (f) Czyszczenie fizyczne podłoży w aparaturze próżniowej poprzez bombardowanie jonami. () Odpompowanie układu do poziomu próżni wysokiej. (h) Otrzymanie cienkiej warstwy (lub pokrycia wielowarstwoweo) metodą naparowania próżnioweo. (i) Zapowietrzenie układu próżnioweo. Wyjęcie próbek oraz wstępna kontrola jakości uzyskanych pokryć. Literatura [1] H. Bach, D. Krause, Thin Films on Glass, Spriner-Verla, Berlin 1997, rozdział 3. [2] J.L. Vossen, W. Kern, Thin Film Processes II, Acad.Press, Inc. 1991. [3] L.I. Maissel, R. Glan, Handbook of Thin Film Technoloy, Mc.Graw Hill Book Co. 1970, rozdział 1 i 11 oraz tłum. w jęz. rosyjskim: Technoloija Tonkich Plenok Sprawocznik, tom I, Sow. Radio, Moskwa 1977. [4] K.L. Chopra, Thin Film Technoloy, Mc Graw Hill Book Co., NY 1969, rozdział II i III. [5] W. Romanowski, Cienkie Warstwy Metaliczne, PWN, Warszawa 1974, str.5-35. [6] T. Burakowski, T. Wierzchoń, Inżynieria Powierzchni Metali, WNT 1995. [7] Ćwiczenia Laboratoryjne z Fizyki Cienkich Warstw (praca zbiorowa pod red. C.Wesołowskiej), Wrocław 1975, ćw.1. [8] J. Groszkowski, Technoloia Wysokiej Próżni, WNT, Warszawa 1978, rozdział 1 i 2. [9] A. Hałas, Technoloia Wysokiej Próżni, PWN, Warszawa 1980 str.1-22. 10