Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

Transkrypt

1 Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

2 Metoda PLD (Pulsed Laser Deposition) PLD jest nowoczesną metodą inżynierii powierzchni, umożliwiającą osadzanie cienkich warstw, po raz pierwszy wykorzystaną do nakładania hydroksyapatytu w połowie lat 90-tych. Zachodzi w trzech etapach: Oddziaływanie impulsu laserowego z materiałem nanoszonym, skutkujące jego gwałtownym odparowaniem. Częściowa jonizacja powstałego obłoku, ekspansja w kierunku podkładu. Osadzanie na materiale podkładu.

3 Zalety metody PLD Możliwość wytwarzania powłok o składzie stechiometrycznym materiału nanoszonego. Można nakładać warstwy metaliczne, półprzewodnikowe, dielektryczne. Precyzyjna kontrola grubości warstwy. Możliwość automatyzacji procesu.

4 Hydroxyapatyt ( Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ) jest materiałem bioceramicznym wykazującym chemiczne i mineralogiczne podobieństwo do komponentu nieorganicznego kości. Odznacza się dużą biozgodnością w stosunku do tkanek. Stosuje się go jako pokrycia ortopedycznych implantów ze stopu tytanu.

5 Cel eksperymentu: Badanie wpływu obecności gazu otaczającego i jego ciśnienia na charakter rozlotu obłoku plazmy. Analiza obecności pary wodnej na jakość osadzanej warstwy hydroksyapatytu.

6 Schemat układu eksperymentalnego

7 Profile natężenia linii spektralnych w funkcji czasu I ki = 1 A 4π ki hν ki L 0 n k ( l) dl Impuls laserowy i promieniowanie plazmy przy tarczy. Signal (arb.units) laser pulse plasma radiation Intensity (Arb. units) Natężenie linii Ca II nm w funkcji czasu. Brak obecności pary wodnej. Ciśnienie 10 Pa. Natężenie impulsu laserowego 2.5*10 8 W/cm Target x=0 Laser 9.2 mm Ca II line 16.5 mm

8 Natężenie linii Ca II nm w funkcji czasu w obecności pary wodnej pod ciśnieniem 40 Pa. Natężenie impulsu laserowego 2.5*10 8 W/cm 2. x = 3.67 mm 0.04 x = 7.34 mm Intensity (arb. units) x = 0 Intensity (arb. units) Intensity (arb. units) x = mm x = mm Intensity (arb. units) Intensity (arb. units)

9 Natężenie linii Ca II nm w funkcji czasu w obecności pary wodnej pod ciśnieniem 46 Pa. Natężenie impulsu laserowego 2.2*10 8 W/cm x=4.22 mm 0.08 x=7.47 mm 0.08 x=10.72 mm Intensity (Arb. Units) Intensity (Arb. units) Intensity (Arb. units) x=13.97 mm Intensity (Arb. units)

10 Natężenie linii Ca I nm w funkcji czasu w obecności pary wodnej pod ciśnieniem 46 Pa. Natężenie impulsu laserowego 2.2*10 8 W/cm line 0 mm Intensity (arb.units) mm 6.5 mm 9.75 mm 13 mm mm Time (nanosec)

11 Obrazy obłoku plazmy na linii 422,67 nm. Opóźnienie względem impulsu lasera. 50 ns 800 ns 1500 ns p=0,008 Pa p=10 Pa Czas ekspozycji 18 ns.

12 Obrazy obłoku plazmy zarejestrowanego bez użycia filtru. p=10-2 Pa, bez pary wodnej.

13 Obrazy obłoku plazmy zarejestrowanego bez użycia filtru. p=30 Pa, komora wypełniona parą wodną.

14 Prędkość atomów wapnia w funkcji odległości od tarczy Water vapour, p=46 Pa Air, p=10 Pa Air, p=0.009 Pa Velocity [m/s] Distance from the target [mm]

15 Prędkość frontu atomów wapnia nm water vapour 35 Pa air 10 Pa air Pa Velocity (m/s)

16 Gęstości elektronów Gęstość elektronów liczona z poszerzenia starkowskiego scałkowanych po czasie i grubości obłoku plazmy linii 518,884 nm (Ca I) dla p=0,008 Pa, 551,298 nm, 504,162 nm, 671,768 nm dla p=10 Pa E+18 p=0.008 Pa p=10 Pa Intensity (Arb.Units) Full Width at Half Maximum Ne (cm-3) 1E Wavelength (Arb.Units) λ 1/ 2 ~ N e 1E Distance from the target (cm)

17 Temperatura elektronów Równanie Saha: n n Równanie Boltzmanna: 3 z U z ( T ) 15 χ 2 z 1 χ z 1 ne = 4.83*10 T exp( z 1 U z 1( T ) T nk g k Ek = exp( ) n U ( T ) kt ) Ek U ( T ) = g k exp( ) kt k jon jon jon jon 3 atom atom I ν A g χ χ = E ki ki ki k 15 2 n T e 4.83*10 exp exp 1. atom atom atom atom I A g ki ν ki ki k T 4388 atom k E T jon k I(Ca II 3933)/I(Ca I 4227)*Ne(cm-3) 1.0E E E E E E E E E E E E+10 I( Ca II)/I( Ca I) * Ne Temperatura

18 Temperatura elektronów dla p=10 Pa expected trend Temperature (K) Distance from the target (cm)

19 Mikroskopia sił atomowych. Umożliwia uzyskanie obrazu powierzchni dzięki wykorzystaniu sił oddziaływań międzyatomowych, na zasadzie przemiatania ostrza nad powierzchnią próbki i mierzenia jego odchyleń w pionie. Odchylenie umożliwia wyznaczenie siły oddziaływania międzyatomowego pomiędzy atomami ostrza i badanej powierzchni. Mapa sił dla każdego punktu powierzchni próbki jest przetwarzana komputerowo na obraz.

20 Topografia osadzonych w różnych warunkach warstw hydroksyapatytu. Obrazy wykonane mikroskopem sił atomowych. Temperatura podkładu 650 K. para wodna p=35 Pa. powietrze p=10-2 Pa.

21 Wyniki badań dyfraktometrem rentgenowskim. Para wodna p=30 Pa Powietrze p=30 Pa (dodatek tlenu) Intensity Intensywność theta 2 theta Powietrze p=30 Pa Intensywność theta

22 Podsumowanie Przy ciśnieniu powyżej 10 Pa obłok jest wyraźnie spiętrzany przez gaz otaczający Prędkość obłoku; powietrze 10 Pa : m/s w odległości mm od tarczy. para wodna 46 Pa: m/s w tych samych odległościach. Pojawiają się dwie grupy cząstek o różnych prędkościach Gęstość elektronów przy tarczy cm -3 maleje do wartości cm cm od tarczy. Temperatura elektronów maleje od kk przy tarczy do ok. 5 kk 2.5 cm od tarczy. Hydroksyapatyt osadzany w fazie polikrystalicznej wymaga obecności pary wodnej przy ciśnieniu Pa jako gazu otaczającego.