WYZNACZANIE STAŁEJ SIECI METODĄ DEBYE A SCHERRERA

WYZNACZANIE STAŁEJ SIECI METODĄ DEBYE A SCHERRERA Jakub Kobak 1 lutego 009 1.Abstrakt W czasie eksperymentu wykonano dwa debaogramy: eden drucika miedzianego, a drugi nieznane substanci sproszkowane, o które wiadomo, iŝ posiada strukturę sieci regularne. Otrzymane wyniki pozwoliły wyznaczyć rozmiar komórki elementarne. W celu otrzymania moŝliwie dokładnego wyniku zastosowano metodę ekstrapolacyną..wstęp teoretyczny. Aparatura rentgenowska W celu generaci promieniowania rentgenowskiego posłuŝyła lampa rentgenowska. Jest ona wykonana ze szklane rury oraz dwóch wtopionych w nią metalowych elektrod: anody i katody. Katoda rozgrzewana est do wysokie temperatury w celu uzyskania efektu termiczne emisi elektronów. Elektrony przyspieszaą w polu między elektrodami a następnie są gwałtownie wyhamowywane w momencie zderzenia z miedzianą anodą powoduąc promieniowanie rentgenowskie. Ogromna większość energii kinetyczne elektronów zamieniana est w ciepło dlatego teŝ anoda est cały czas chłodzona wodą. Powstałe promieniowanie est izotropowe natomiast specalne otwory w obudowie lampy rentgenowskie pozwalaą wykorzystać ego część do celów eksperymentalnych. Widmo ciągłe i promieniowanie charakterystyczne Elektrony przyśpieszane pomiędzy elektrodami zderzaą się z anodą i tracą energie. Z nawiększą stratą energii mamy do czynienia wówczas, gdy zderzenie est centralne. Znacznie mnie energii elektrony oddaą w wyniku wielokrotnego odbiania się od atomów w zderzeniach niecentralnych. Efektem est powstanie widma ciągłego będącego spectrum fal o róŝnych długościach. Jeśli elektrony posiadaą odpowiednio duŝą energię moŝe dość do zawiska wybicia elektronu z powłok elektronowych pierwiastka wchodzącego w skład materiału, z którego wykonana est anoda. Gdy elektron z wyŝsze powłoki elektronowe przeskoczy na miesce wybitego elektronu obserwuemy emise fotonu w konsekwenci czego powstaą linie charakterystyczne. W wykonywanym doświadczeniu obserwuemy linie charakterystyczne powstałe w wyniku wybicia elektronu z naniŝsze powłoki elektronowe K. Elementy krystalografii - budowa kryształu. W krystalografii ciałami krystalicznymi nazywamy ciała w stałym stanie skupienia o uporządkowane budowie wewnętrzne. Konsekwencą takiego regularnego, przestrzennego ulokowania atomów w ciałach krystalicznych są rozliczne specyficzne

własności ciał krystalicznych. Ze względu na sposób powstawania, warunki krystalizaci ciała krystaliczne dzielimy na monokryształy i polikryształy. Monokryształ to poedynczy kryształ lub krystalit, bez defektów makroskopowych, zrostów i pęknięć, lecz niekoniecznie ograniczony naturalnymi, płaskimi ścianami. Nie moŝe takŝe zawierać innych substanci. Zarówno kryształy ak i krystality posiadaą tę samą budowę wewnętrzną, ten sam skład chemiczny. RóŜnią się natomiast faktem, iŝ naturalne kryształy otoczone, wykończone są płaskimi ścianami natomiast sztucznie otrzymywane w laboratoriach krystality ograniczone są przypadkowymi powierzchniami o dowolnym kształcie. Polikryształ albo inacze ciało polikrystaliczne to zbiór mikrokryształów lub mikrokrystalitów zorientowanych w róŝnych kierunkach. Jeśli mikrokryształy nie są zrośnięte z sobą, to polikryształ est proszkiem. Elementarną częścią, cegiełką ciał krystalicznych est komórka elementarna, która est w kształcie równoległościanu. Aby otrzymać tzw. układ krystalograficzny naleŝy wziąć kombinacę liniową trzech wektorów liniowo niezaleŝnych, opisuących komórkę elementarną, o współczynnikach całkowitych. Ciała krystaliczne charakteryzuą się wysoką symetrią dzięki czemu budowę wewnętrzną kryształu, sieć krystaliczną moŝna opisać wyznaczaąc przekształcenia indentycznościowe( takie, które przeprowadzaą kryształ w samego siebie np. symetrie, obroty, translace). PoniŜszy rysunek przedstawia przykładowe komórki elementarne. Rysunek 1. Przykładowe schematy komórek elementarnych. ( a) miedź, b) diament typu A4) Prawo Bragga. Prawo Bragga to zaleŝność wiąŝąca geometrię kryształu z długością fali padaącego promieniowania i kątem, pod którym obserwowane est interferencyne maksimum. Kiedy promieniowanie rentgenowskie pada na kryształ na kaŝdym ego atomie dochodzi do dyfrakci. Warunek Bragga zakłada odbicie od płaszczyzn, na których układaą się atomy kryształu. Przy znanych odległościach międzypłaszczyznowych i długości fali prawo Bragga określa kąt, pod akim musi padać fala, aby nastąpiła interferenca konstruktywna (wzmocnienie). Oznacza to, Ŝe promienie rentgenowskie padaące na kryształ daą maksima promieniowania ugiętego tylko pod pewnymi kątami padania.

Jego ostateczną postać podali William Henry Bragg i ego syn William Lawrence Bragg w 1913 r.: gdzie: n liczba całkowita, ale nie dość duŝa tak aby zachodziło: sinθ < 1; λ długość fali promieniowania rentgenowskiego; d odległość międzypłaszczyznowa odległość między płaszczyznami na których zachodzi rozproszenie; θ kąt padania definiowany ako kąt między wiązką promieni pierwotnych, a płaszczyzną kryształu (inacze niŝ w optyce). JeŜeli róŝnica dróg optycznych wiązek (równa w tym przypadku róŝnicy dróg geometrycznych), będzie równa całkowite wielokrotności długości fali, to w wyniku interferenci nastąpi wzmocnienie fali odbite. Ze względu na to, Ŝe kąt pod którym następue wzmocnie równa się kątowi padania promieniowania, zawisko często bywa nazywane odbiciem. Jednak dyfrakca na krysztale róŝni się od odbicia. Wzór Bragga moŝna wyprowadzić na podstawie rysunku. Rysunek. Dyfrakca na krysztale. Widać z niego, Ŝe róŝnica między drogą promienia odbitego od górne płaszczyzny a drogą drugiego promienia wynosi δ. Wyznaczaąc δ z zaleŝności trygonometrycznych moŝna znaleźć szukany wzór. Wzór Bragga est fundamentalnym równaniem stosowanym w rentgenografii strukturalne i rozmaitych wariantach dyfraktometrii, umoŝliwiaących ustalenie struktury analizowanych substanci na podstawie analizy ich obrazów dyfrakcynych. Stosue się go równieŝ w spektroskopii promieniowania rentgenowskiego. W skład spektroskopu wchodzi kryształ o znane budowie (odległościach międzypłaszczyznowych). Reestruąc kąt, pod akim obserwue się wzmocnienie promieniowania, moŝna z wzoru Bragga obliczyć długość fali.

Wskaźniki Millera. Wskaźniki Millera dla prostych. Wskaźniki Millera proste L są współrzędnymi punktu przecięcia te proste z edną z osi głównych kryształu w układzie współrzędnych, którego osie równieŝ są osiami głównymi a ego środek leŝy na proste L. Wskaźniki dobiera się w taki sposób, aby były zbiorem namnieszych moŝliwych liczb naturalnych. Przyęło się wskaźniki dla prostych umieszczać w nawiasach kwadratowych. JeŜeli któryś ze wskaźników est uemny, znak minus umieszcza się nad liczbą. Proste równoległe do siebie maą takie same wskaźniki. W przypadku układu regularnego wskaźniki Millera dla proste są równoznaczne z oznaczeniem kierunku te proste w układzie kartezańskim. Wskaźniki Millera dla proste nazywa się równieŝ wskaźnikami proste sieciowe. Rysunek 3 przedstawia przykładowe wskaźniki Millera dla proste. Rysunek 3. Przykładowe wskaźniki Millera dla proste. Wskaźniki Millera dla płaszczyzn. Płaszczyzna przecina osie kryształu w pewnych punktach, odcinaąc odcinki o pewne długości. Stosunki stałe sieciowe do długości tych odcinków, pomnoŝone przez stałą daą wskaźniki Millera te płaszczyzny. Stała musi być tak dobrana, aby wskaźniki były ak namnieszymi liczbami naturalnymi. W przypadku, gdy płaszczyzna est równoległa do któreś z osi, to punkt przecięcia znadue się w nieskończoności, co dae wskaźnik Millera równy 0. Wskaźniki Millera dla płaszczyzn umieszcza się w nawiasach okrągłych. Umieszczenie ich w nawiasach klamrowych wskazue, Ŝe opisywana płaszczyzna est ścianą kryształu. RównieŜ w tym przypadku ewentualny minus zapisywany est nad liczbą. Podobnie ak w przypadku prostych, płaszczyzny równoległe do siebie maą takie same wskaźniki Millera. Natomiast takie same wskaźniki ak dana płaszczyzna ma prosta prostopadła do nie. W przypadku układu regularnego wskaźniki Millera dla płaszczyzny są równoznaczne z oznaczeniem kierunku normalne te płaszczyzny w układzie kartezańskim. Rysunek 4 przedstawia przykładowe wskaźniki Millera dla płaszczyzn. Rysunek 4. Przykładowe wskaźniki Millera dla płaszczyzn.

3.Idea eksperymentu, metoda Debye a Scherrera. Metoda Debye'a Scherrera est sposobem badania struktury ciał polikrystalicznych poprzez analizę dyfrakci promieniowania rentgenowskiego. Skolimowana wiązka promieniowania rentgenowskiego pada na preparat polikrystaliczny, daąc na ekranie obraz dyfrakcyny w postaci współosiowych okręgów, będących przecięciem współosiowych stoŝków (o wierzchołkach w miescu padania wiązki) z płaszczyzną ekranu. Kąt rozwarcia stoŝka równy est poczwórnemu kątowi odbłysku θ w dyfrakcynym warunku Bragga. W metodzie proszkowe kaŝda cząstka proszku est kryształem dowolnie zorientowanym względem kierunku wiązki pierwotne. Jest ona równowaŝna metodzie obracania kryształu względem wszystkich osi. W proszku znadue się bardzo duŝo cząstek krystalicznych, o niemalŝe wszystkich moŝliwych ustawieniach względem wiązki pierwotne, dlatego kaŝdemu obrotowi moŝemy przyporządkować cząstki, których płaszczyzny tworzą kąty Bragga z kierunkiem wiązki pierwotne i leŝą we wszystkich moŝliwych połoŝeniach wokół nie. W eksperymentach posługuących się metodą Debye a Scherrera wykorzystywana est kamera, które schemat przedstawia rysunek 5. Rysunek 5. Schemat kamery wykorzystywane w metodzie Debye a Scherrera. Do reestrowania otrzymanych prąŝków dyfrakcynych wykorzystywana est błona fotograficzna. Je wąski pasek umieszczony est wewnątrz kamery wokół korpusu kamery. Schemat otrzymywania dyfraktogramu przedstawia rysunek 6. Rysunek 6. Schemat otrzymywania prąŝków dyfrakcynych.

4.Metody analizy danych pomiarowych. Metoda wskaźnikowa. Kluczowym i dość trudnym elementem analizy dyfraktogramu est właściwe wyznaczenie wskaźników prąŝków. Zadanie to est zdecydowanie łatwiesze, gdy znamy długość fali padaące. MoŜemy wówczas wyznaczyć odległości międzypłaszczyznowe korzystaąc z następuącego wzoru: d = λ sin λ PowyŜsze równanie uwzględnia fakt, iŝ wskaźniki mogą mieć wspólny dzielnik co odpowiada refleksom wyŝszych rzędów. Odległości międzypłaszczyznowe moŝna powiązać z wymiarami komórki elementarne funkcami wykorzystuącymi edynie numery wskaźników. W zaleŝności od rodzau komórki elementarne otrzymuemy odpowiedni wzór. Dla układu regularnego przedstawia się on następuąco: a = (1) l 0 d h + k + W celu wyznaczenia wskaźników prąŝków dyfraktogramu wykorzystano metodę graficzną. Rysuąc zaleŝność (1) otrzymuemy przyporządkowanie edne proste, przechodzące przez początek układu współrzędnych do ednego numeru wskaźnika. Nanosząc funkce stałe o wartościach równych odległościom międzypłaszczyznowym i znaduąc argument dla którego kaŝda funkca stała przecina się z akąś krzywą przechodzącą przez punkt (0,0) wyznaczamy stał sieci. PosłuŜy ona do dokładnego wyznaczenia wskaźników refleksów. Oczywiście nie moŝna uŝyć te metody nie znaąc wcześnie długości fali odpowiadaące danemu refleksowi. Dla lampy rentgenowskie o anodzie wykonane z miedzi otrzymuemy trzy serie linii charakterystycznych: K α1 o długości fali równe 1,54051 Ǻ; K α o długości fali równe 1,54433 Ǻ; K β o długości fali równe 1,3917 Ǻ; Stosunkowo rzadko udae się zaobserwować dublet linii odpowiadaących serią K α1 i K α. Naczęście obserwowana est edna linia będąca złoŝeniem tych dwu linii. Wtedy długość fali dubletu K α wyliczamy ako średnią waŝoną długości fal obu linii ze stosunkiem wag : 1. Dla miedzi otrzymuemy wówczas K α : 1,54178 Ǻ; PoniŜszy wykres przedstawia otrzymaną sytuace.

Wykres 1. Wykres słuŝący do ustalania wskaźników refleksów ciał polikrystalicznych z układu regularnego. Metoda polegaąca na badaniu stosunków sin θ. Przedstawiana w tym podpunkcie metoda wykorzystywana est w sytuaci gdy nie moŝna określić długość fal odpowiadaących poszczególnym prąŝkom. RozwaŜmy refleksy odpowiadaące te same długości fali o wskaźnikach () oraz (h k l ). Z równania Bragga oraz zaleŝności (1) otrzymuemy: sin θ λ = 4 d λ = ( h + k + l ) 4 a 0 Skąd dla ustalonego λ otrzymuemy wyraŝenie sin sin θ θ h' k ' l' = h + k + l h' + k' + l' Badaąc odpowiednie stosunki moŝemy grupować prąŝki o te same długości fali. Dodatkowo zadanie ułatwiaą warunki wzmocnień i wygaszeń. Dla prymitywne sieci przestrzenne obserwowalne są edynie refleksy o wskaźnikach zarówno parzystych ak i nieparzystych., dla sieci ściennie centrowane widzimy edynie refleksy o wszystkich wskaźnikach albo parzystych albo nieparzystych. Natomiast dla sieci przestrzenne wewnętrznie centrowane zauwaŝalne są refleksy, którym odpowiadaą wskaźniki o sumie parzyste. Bardzo pomocne est wyznaczenie kilkunastu stosunków sum wskaźników co przedstawia poniŝsza tabela.

3 8 11 16 19 4 7 3 35 40 3 1,67 3,67 5,33 6,33 8 9 10,67 11,67 13,33 8 0,38 1 1,38,38 3 3,38 4 4,48 5 11 0,7 0,73 1 1,46 1,73,18,46,91 3,18 3,64 Tabela 1. Stosunki wybranych sum wskaźników. W dalszych rozwaŝaniach przymimy, Ŝe pewna rodzina płaszczyzn o wskaźnikach Millera () spełnia równanie Bragga. Oznaczmy przez d odległość pomiędzy początkiem układu współrzędnych a płaszczyzną równoległe do płaszczyzny przechodzącą przez - ty atom. Natomiast współrzędne tego atomu oznaczmy przez a 0 (x, y, z ). Na płaszczyznę pada r r r ikx fala płaska postaci ψ ( x) = ψ 0 e. Fala padaąc na kryształ ugina się na poszczególnych atomach. Czynnikiem struktury nazywamy stosunek amplitudy fali padaące do amplitudy fali ugięte będące sumą fal ugiętych na wszystkich cząstkach. Oznaczmy go przez F. Fale ugięte mogą róŝnić się między sobą fazą. Zakładaąc, Ŝe współczynnik odbicia dla konkretnych atomów est stały moŝna wnioskować, iŝ fale te nie powinny róŝnić się amplitudą. Otrzymuemy zatem F ~ exp( iϕ ) ty atom gdzie φ oznacza przesunięcie fali ugięte na tym atomie względem edne z płaszczyzn (). Faza wyznaczona est z dokładnością do czynnika π i związana est z róŝnicą dróg optycznych. Rysunek 7. Obliczanie czynnika struktury płaszczyzny (). Z rysunku 7 wyznaczyć moŝemy następuącą zaleŝność: d d = hx + ky + lz, która w połączeniu ze wzorem

sinθ ( d d ) d ϕ = = 1 π π pozwala wyznaczyć zaleŝność: λ d ty atom ( i ( hx + ky + lz ) F ~ exp π ) Gdy komórka elementarna posiada symetrię środkową obliczenia znacznie upraszczaą się poniewaŝ kaŝdemu atomowi odpowiada inny atom o przeciwnych współrzędnych lecz równych co do modułu -a 0 (x, y, z ). Wówczas część uroona czynnika struktury est równa zero i est on równy F ~ cos(π ( hx + ky + lz )) Dla sieci krystalicznych typu translacynego F z czterema atomami w pozycach: (0,0,0); (1/,1/,0); (0,1/,1/); (1/,0,1/); otrzymuemy F ~ 1 + cos(π(h + k)) + cos(π(h + cos(π(h + l)))) Łatwo moŝna zauwaŝyć, Ŝe eśli wszystkie wskaźniki refleksu są parzyste lub wszystkie nieparzyste to wówczas F 0. W przeciwnym przypadku F = 0. Metoda ekstrapolacyna. W równani Bragga występue człon sinθ, którego pochodna, zmiana est mała dla argumentów bliskich π/. Dlatego optymalnie est obserwować wiązki ugięte w okolicach kąta równego 90 o, gdyŝ nawet przy małe dokładności pomiaru kąta wyznaczymy stosunkowo dokładnie czynnik sinθ a tym samym odległości międzypłaszczyznowe. Aby się o tym przekonać wykonamy, krótki rachunek bazuący na prawu Bragga. λ d = n sinθ ` d(d ) = -d ctgθ d(θ) Niestety warunki eksperymentu nie umoŝliwiły obserwowania wiązki ugięte w pobliŝu kąta prostego. Przymimy, Ŝe błąd pomiaru stałe sieci a 0 est pewną funkcą f(θ). Zatem a a 0 ~ f ( 0 θ ) PoniewaŜ a 0 + a 0 = ã 0, gdzie ã 0 wyznaczoną z pomiarów wartością stałe sieci zaleŝną od kąta Bragga dla którego est wyznaczona. Zatem ã 0 = a 0 + A f(θ) (), gdzie A est stałą. Aby ak nadokładnie wyznaczyć stałą sieci a 0 wykreślamy zaleŝność () w zaleŝnośći od funkci f. Szukaną wartością stałe sieci est wyraz wolny. Za funkcę ekstrapolacyną

moŝna przyąć funkcę Nelsona Rileya, która uwzględnia większość błędów systematycznych. Oto e postać cos θ cos θ f ( θ ) = + sinθ θ Główną przyczyną wystąpienia błędów pomiarowych est niedokładne umieszczenie preparatu wewnątrz kamery. Badana substanca powinna znadować się dokładnie w środku. Błędy mogą być związane równieŝ ze złym ulokowaniem błony fotograficzne wewnątrz kamery. Powinna ona ściśle przylegać do obwodu korpusu kamery. Na dokładność wyniku wpływ maą takŝe zaburzenia optyczne takie ak na przykład absorpca promieniowania przez preparat. Znaczenie ma równieŝ dokładność wyznaczenia połoŝenia prąŝków na błonie fotograficzne. 5.Wyniki eksperymentu i ich analiza. W czasie doświadczenia wykonano dwa pomiary i uzyskano dwa debaogramy. W pierwszym badaną substancą była miedź a w drugim nieznana substanca. Praktyczna część eksperymentu polegała na właściwym, centralnym wykalibrowaniu połoŝenia preparatu wewnątrz kamery. Następnie w ciemnym pomieszczeniu naleŝało wyciąć wąski pasek z błony fotograficzne wykonuąc w nim takŝe otwory na kolimator i pochłaniacz. Następnie naleŝało zamontować błonę na obwodzie kamery oraz zamknąć kamery umieszczaąc tym samym preparat w e wnętrzu. Następnym etapem było zamontowanie tak przygotowane kamery do lampy rentgenowskie. Czas naświetlania zaleŝał od rodzau substanci. Następnie naleŝało wywołać tak naświetlony pasek błony fotograficzne i wysuszyć go. Ostatnim zadaniem było zeskanowanie tak otrzymanych debaogramów w celu dokładnego, cyfrowego pomiaru odległości prąŝków znaduących się na nim. Miedź. Na debaogramie uzyskanym w czasie pomiaru z preparatem miedzianym zaobserwować moŝna część prąŝków, które są nieco wyraźniesze niŝ pozostałe. Istniee poderzenie, iŝ odpowiadaą one długością fal dubletu K α. Okazało się, iŝ moŝliwe było uŝycie graficzne metody wyznaczenia wskaźników za pomocą długości fal dubletu. Pomiar potwierdził informace, iŝ badaną substancą była miedź. Rysunek 8 przedstawia debaogram preparatu miedzianego. Rysunek 8. Debaogram preparatu miedzianego. Na podstawie wykresu wyznaczono stałą sieci a = (3,614 ± 0,0009)Ǻ. Tabela przedstawia określone wskaźniki dla prąŝków miedzi.

nr prąŝka wskaźnik () h +k +l λ [Ǻ] 1 111 3 1,3917 111 3 1,54178 3 00 4 1,3917 4 00 4 1,54178 5 0 8 1,3917 6 0 8 1,54178 7 311 11 1,3917 8 311 11 1,54051 8* 311 11 1,54433 9 1 1,54178 10 400 16 1,3917 11 331 19 1,3917 1 400 16 1,54051 1* 400 16 1,54433 13 40 0 1,3917 14 331 19 1,54051 14* 331 19 1,54433 15 4 4 1,3917 16 40 0 1,54051 16* 40 0 1,54433 17 333 lub 511 7 1,54178 18 4 4 1,54051 18* 4 4 1,54433 Tabela. Wskaźniki dla prąŝków miedzi. Wykres przedstawia ekstrapolace dla miedzi. a, Ǻ 3,66 3,65 3,64 3,63 3,6 3,61 3,6 3,59 3,58 3,57 3,56 3,55 0 1 3 4 5 6 f(cosφ), ednostki umowne Wykres. Ekstrapolaca dla miedzi.

Nieznany preparat. W przypadku nieznane substanci zastosowana została metoda badania stosunków sin θ. Powodem zastosowania właśnie te metody był fakt, iŝ graficzna metoda wykorzystuąca dublet linii nie pozwalała uzyskać sensownych wyników. Znacznym uproszczeniem zadania okazałą się dodatkowa informaca mówiąca o tym, Ŝe badana substanca ma układ regularny płasko centrowany. Wynika stąd parzystość lub nieparzystość dokładnie wszystkich wartości wskaźników. Rysunek 9 przedstawia debaogram nieznanego preparatu. Rysunek 9. Debaogram nieznanego preparatu. Tabela 3 przedstawia określone wskaźniki dla prąŝków nieznane substanci. nr prąŝka wskaźnik () h +k +l λ [Ǻ] 1 111 3 1,54178 0 8 1,3917 3 0 8 1,54433 4 311 11 1,3917 5 311 11 1,54178 6 331 19 1,3917 6* 400 16 1,54433 7 331 19 1,54051 7* 4 4 1,3917 8 333 lub 511 7 1,3917 9 4 4 1,54433 10 531 35 1,3917 11 440 3 1,54178 11* 60 40 1,3917 1 533 43 1,3917 13 60 40 1,54178 14 551 lub 711 51 1,3917 15 533 43 1,54178 16 64 56 1,3917 17 444 48 1,54178 Tabela 3. Wskaźniki dla prąŝków nieznanego preparatu. Otrzymuemy ostatecznie stałą sieci a = (5,48 ± 0,004) Ǻ. Wykres 3 przedstawia ekstrapolace dla nieznanego preparatu.

a, Ǻ 5,48 5,46 5,44 5,4 5,4 5,38 5,36 5,34 5,3 5,3 0 0,5 1 1,5,5 3 3,5 4 4,5 5 Wykres. Ekstrapolaca dla nieznanego preparatu. f(cosφ), ednostki umowne Korzystaąc z tablicy stałych sieci, którą moŝna znaleźć w [3] zidentyfikowano nieznaną substance ako krzem (Si). Otrzymany wynik bardzo dobrze zgadza się z danymi tablicowymi, które wynoszą dla krzemu a = 5,48 Ǻ. Analizuąc otrzymane dane moŝemy stwierdzić, iŝ pomiar stałe sieci krzemu ( nieznane substanci) est obarczony błędem o rząd wielkości większym niŝ pomiar preparatu miedzianego. Aby uzyskać odpowiedź na pytanie co est powodem tego zawiska naleŝy sporzeć na debaogramy obu preparatów. Dla miedzi prąŝki są bardzo wyraźne i stosunkowo dokładnie zlokalizowane w przeciwieństwie do prąŝków nieznane substanci, które są znacznie szersze i mnie ostre. Błędy pomiarowe, które zostały zaznaczone na wykresach w postaci słupków błędów wyznaczone zostały za pomocą poniŝszych wzorów. cosθ sin(θ ) cos d( f ( θ )) = cosθ + + tg θ θ θ d( θ ) λ a ( θ ) = h + k + l sinθ d( a( θ )) = a( θ ) ctg( θ ) d( θ ) 6.Źródła. [1] B.D. Cullity Podstawy dyfrakci promieni rentgenowskich [] Z. Boarski, E. Łągiewka Rentgenowska analiza strukturalna [3] Boarski, Habla, Surowiec Materiały do nauki krystalografii [4] Trzaska-Durski, Trzaska-Durska Krystalografia strukturalna i rentgenowska [5] N.W. Ashcroft, N.D. Mermin Fizyka ciała stałego [6] Neil W. Ashcroft, N. David Mermin, Solid State Physics