Szkola Letnia STC Lódz 2008 Porównanie wybranych odczynników klarujacych do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Szkola Letnia STC Lódz 2008 Porównanie wybranych odczynników klarujacych do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych"

Maciej Zieliński
4 lat temu
Przeglądów:

1 Porównanie wybranych odczynników klarujacych do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych 1 Dr inz. Krystyna Lisik Dr inz. Joanna Biernasiak

2 WSTEP Polarymetryczne oznaczanie sacharozy Klasyczne odczynniki klarujace plyny Herlesa 2 Ochrona srodowiska srodki klarujace nie zawierajace zwiazków olowiu polaryzacja w bliskiej podczerwieni NIR

3 Cel badan Porównanie oznaczania polaryzacji roztworów cukrowniczych z zastosowaniem odczynników klarujacych zawierajacych zwiazki olowiu z innymi alternatywnymi odczynnikami. 3

4 Metodyka badan Material do badan stanowil: sok surowy sok gesty syrop 1 syrop 2 melas Oznaczenia Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach 4 Zawartosc substancji suchej metoda refraktometryczna Zawartosc sacharozy metoda polarymetryczna

5 Metodyka badan Oznaczenia Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach Zawartosc substancji suchej refraktometr ABBEMAT Dr Kernchen (z dokladnoscia do ± 0,02%) 5 sok surowy bezposrednio z roztworu sok gesty z roztworu 1:1 syrop 1 i 2 z roztworu 1:1 melas z roztworu 1:1

6 Metodyka badan Oznaczenia Przepisy kontroli fabrykacji w cukrowniach Zawartosc sacharozy Sucromat VIS/NIR Dr Kernchen (z dokladnoscia do ± 0,01%) 6 sok surowy dwunormalna nawazka (52 g soku w 100 cm 3 ) sok gesty pólnormalna nawazka syrop 1 i 2 pólnormalna nawazka (13 g produktu w 100 cm 3 ) melas pólnormalna nawazka

7 Metodyka badan Rodzaj i sklad stosowanych w badaniach odczynników klarujacych Nr Odczynnik klarujacy Sklad 7 1 roztwór 25% 2 roztwór siarczanu glinu 300 g Al 2 (SO 4 ) 3 18H 2 O/1000 ml roztwór wodorotlenku sodu 80 g NaOH/1000 ml wody 3 roztwór Carreza I 219 g Zn(CH 3 COO) 2 2H 2 O/1000 ml wody roztwór Carreza II 106 g [K 4 (Fe(CN) 6 ] 3H 2 O/1000 ml wody 4 plyn Herlesa I 340 g Pb(NO 3 ) 2 /1000 ml wody plyn Herlesa II 32 g NaOH/1000 ml wody

8 Metodyka badan Ilosci odczynników klarujacych stosowanych do oznaczania polaryzacji Produkt cukrowniczy Odczynnik klarujacy Ilosc odczynnika klarujacego Sok surowy roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu roztwór Carreza I 5 ml roztwór Carreza II 5 ml 1 ml 8 Sok gesty roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu roztwór Carreza I 2 ml roztwór Carreza II 2 ml

9 Metodyka badan Ilosci odczynników klarujacych stosowanych do oznaczania polaryzacji Produkt cukrowniczy Odczynnik klarujacy Ilosc odczynnika klarujacego 5 ml Syrop 1 Syrop 2 roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu roztwór Carreza I roztwór Carreza II 2 ml 2 ml 5 ml 9 Melas roztwór siarczanu glinu roztwór wodorotlenku sodu roztwór Carreza I roztwór Carreza II plyn Herlesa I plyn Herlesa II 5 ml 5 ml

10 Metodyka badan Dodatkowo zawartosc sacharozy w badanych produktach oznaczano bez dodatku odczynnika klarujacego, w bliskiej podczerwieni NIR (880 nm), Wszystkie oznaczenia wykonywano w dwóch powtórzeniach. 10

11 Zestawienie wyników badan Produkt zasadowy octan olowiu Odczynnik klarujacy roztwór siarczanu glinu roztwory Carreza plyny Herlesa Bez klarowania NIR Pol 0 [ Z] Cz 0 [%] Pol [ Z] Cz [%] Pol [ Z] Cz [%] Pol [ Z] Cz [%] Pol [ Z] Cz [%] Sok surowy 13,36 88,48 13,33 88,28 13,35 88,34 13 Z 15 Z Sok gesty 64,09 93,70 64,13 93,75 64,20 93,86 63,75 93,20 Syrop 1 60,32 86,92 60,41 87,06 60,44 87,09 59,76 86,11 11 Syrop 2 54,42 75,79 54,54 75,96 54,49 75,89 53,90 75,07 Melas 51,64 62,82 trudnosci z saczeniem 44 Z 46 Z 51,70 62,90 54 Z 62 Z

12 Srednie wartosci polaryzacji i obliczone róznice miedzy polaryzacja uzyskana przy zastosowaniu badanego odczynnika klarujacego i zasadowego octanu olowiu Produkt zasadowy octan olowiu Odczynnik klarujacy roztwór siarczanu glinu roztwory Carreza plyny Herlesa Bez klarowania NIR Pol 0 [ Z] Pol [ Z] D [ Z] Pol [ Z] D [ Z] Pol [ Z] D [ Z] Pol [ Z] D [ Z] Sok surowy 13,36 13,33 0,03 13,35 0,01 Sok gesty 64,09 64,13 +0,04 64,20 +0,11 63,75 0,34 Syrop 1 60,32 60,41 +0,09 60,44 +0,12 59,76 0,56 12 Syrop 2 54,42 54,54 +0,12 54,49 +0,07 53,90 0,52 Melas 51,64 51,70 +0,06 D = Pol - Pol 0

13 Statystyczna analiza wyników test istotnosci róznic ANOVA Test polega na analizie wariancji F= wariancja polaryzacji oznaczonej przy uzyciu badanego odczynnika klarujacego wariancja polaryzacji oznaczonej przy uzyciu zasadowego octanu olowiu Wielkosc F moze osiagnac wartosci: F 1 róznice pomiedzy uzyskanymi wynikami sa statystycznie nieistotne F > 1 nalezy porównac z wartoscia krytyczna rozkladu F KR (odczytana z tablic) dla okreslonego poziomu istotnosci (0,05) i danej liczby stopni swobody (1; 2) 13 Mozna w tym przypadku otrzymac dwa wyniki: F > F KR porównywane dane róznia sie miedzy soba F < F KR róznice miedzy danymi sa statystycznie nieistotne

14 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania roztworem siarczanu glinu z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu test ANOVA Produkt Odczynnik klarujacy Pol sr [ Z] Statystyka Sok surowy roztwór siarczanu glinu Pol 0 = 13,36 Pol = 13,33 F = 25 F > F KR(0,05;1;2) Sok gesty roztwór siarczanu glinu Pol 0 = 64,09 Pol = 64,13 F = 8 F < F KR(0,05;1;2) Syrop 1 roztwór siarczanu glinu Pol 0 = 60,32 Pol = 60,41 F = 16,2 F < F KR(0,05;1;2) 14 Syrop 2 roztwór siarczanu glinu Pol 0 = 54,42 Pol = 54,54 F = 18 F < F KR(0,05;1;2) F KR odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody F KR (0,05;1;2) = 18,51

15 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania roztworami Carreza z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu test ANOVA Produkt Odczynnik klarujacy Pol sr [ Z] Statystyka Sok surowy roztwór Carreza I i Carreza II Pol 0 = 13,36 Pol = 13,35 F = 1 F < F KR(0,05;1;2) Sok gesty roztwór Carreza I i Carreza II Pol 0 = 64,09 Pol = 64,20 F = 7,1 F < F KR(0,05;1;2) Syrop 1 roztwór Carreza I i Carreza II Pol 0 = 60,32 Pol = 60,44 F = 18 F < F KR(0,05;1;2) 15 Syrop 2 roztwór Carreza I i Carreza II Pol 0 = 54,42 Pol = 54,49 F = 9,8 F < F KR(0,05;1;2) F KR odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody F KR (0,05;1;2) = 18,51

16 Porównanie polaryzacji otrzymanej podczas klarowania plynami Herlesa z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu test ANOVA Produkt Odczynnik klarujacy Pol sr [ Z] Statystyka Melas plyn Herlesa I i Herlesa II Pol 0 = 51,64 Pol = 51,70 F = 9 F < F KR(0,05;1;2) 16 F KR odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody F KR (0,05;1;2) = 18,51

17 Porównanie polaryzacji otrzymanej w bliskiej podczerwieni NIR z polaryzacja z uzyciem zasadowego octanu olowiu test ANOVA Produkt Odczynnik klarujacy Pol sr [ Z] Statystyka Sok gesty Syrop 1 NIR NIR Pol 0 = 64,09 Pol = 63,75 F = 578 F > F KR(0,05;1;2) Pol 0 = 60,32 Pol = 59,76 F = 156,8 F > F KR(0,05;1;2) 17 Syrop 2 NIR Pol 0 = 54,42 F = 26 Pol = 53,90 F > F KR(0,05;1;2) F KR odczytane z tablic przy danym poziomie istotnosci i stopniach swobody F KR (0,05;1;2) = 18,51

18 Podsumowanie Wykonane badania potwierdzily, ze tradycyjne srodki klarujace, zawierajace zwiazki olowiu, stosowane do oznaczania polaryzacji produktów cukrowniczych mozna zastapic innymi odczynnikami klarujacymi. W przypadku soku gestego i syropów do klarowania mozna stosowac zarówno siarczan glinu jak i roztwory Carreza. Polaryzacje mozna oznaczac takze bez klarowania w bliskiej podczerwieni NIR, przy czym uzyskane róznice sa statystycznie istotne. 18 W soku surowym do oznaczenia polaryzacji mozna zamiast zasadowego octanu olowiu stosowac roztwory Carreza. Oznaczenie polaryzacji bez klarowania w bliskiej podczerwieni nie dalo pozytywnych wyników.

19 Podsumowanie Wykonane badania oznaczenia polaryzacji w melasie nie potwierdzily mozliwosci zastapienia odczynników klarujacych zawierajacych olów odczynnikami alternatywnymi. Nalezy przypuszczac, ze na uzyskane wyniki miala wplyw zarówno ilosc uzytego odczynnika klarujacego, masa produktu wzieta do oznaczenia, jak równiez ilosc wykonanych powtórzen niezbednych do przeprowadzenia analizy statystycznej. 19 Badania nad wyeliminowaniem z analityki cukrowniczej zwiazków olowiu powinny byc nadal kontynuowane.

Podobne dokumenty

Oznaczanie polaryzacji w produktach cukrowniczych metodą w bliskiej podczerwieni (NIR)

Oznaczanie polaryzacji w produktach cukrowniczych metodą w bliskiej podczerwieni (NIR) 1 Dr inż. Krystyna Lisik Mgr inż. Paulina Bąk WSTĘP 1. Polarymetryczne oznaczanie sacharozy 2. Klasyczne odczynniki