INSTRUKCJA Do ćwiczenia nr 6

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "INSTRUKCJA Do ćwiczenia nr 6"

Józef Borkowski
7 lat temu
Przeglądów:

MIT Wydzał Chemczny Poltechnka Łódzka INSTUKCJA Do ćwczena nr 6 Semestr letn 011/01 Pomar średnego cężaru cząsteczkowego materałów polmerowych Wersja nstrukcj: 06.03.01 WPOWADZENIE Metodą SLS (ang.

1 MIT Wydzał Chemczny Poltechnka Łódzka INSTUKCJA Do ćwczena nr 6 Semestr letn 011/01 Pomar średnego cężaru cząsteczkowego materałów polmerowych Wersja nstrukcj: WPOWADZENIE Metodą SLS (ang. Statc Lght Scatterng) oznacza sę: wagowo średn cężar cząsteczkowy, zdefnowany jako n NM 1 M W n (1) N M 1 perwastek z z-średnego kwadratu promena bezwładnośc, zdefnowany jako NM 1 G G () N M oraz drug współczynnk wralny A (równane V.6), określający oddzaływane pomędzy polmerem rozpuszczalnkem. We równanach 1 N jest lczbą cząsteczek o mase M, a n oznacza całkowtą lczbę cząsteczek w próbce. Podstawy metody statycznego pomaru ntensywnośc rozpraszana śwatła laserowego Natężene śwatła rozpraszanego przez roztwór polmeru o stężenu c pod kątem w stosunku do kerunku wązk padającej zależy od wagowo-średnego cężaru cząsteczkowego M W, stężena c, kąta oraz parametrów układu pomarowego, właścwośc rozpuszczalnka, polmeru oddzaływań polmer-rozpuszczalnk. Wyprowadzene podstawowej zależnośc opsującej zwązk mędzy tym 1

2 welkoścam [równane (3)], oparte na rozważanach aylegha Debye a, jest dość złożone, dlatego ogranczam sę tu do podana omówena jej końcowej postac: Kc 1 16π θ lm g sn A c c0 M 3λ M θ0 θ W W (3) W równanu tym K jest stałą optyczną, która przy określonej długośc fal jest charakterystyczna dla danego układu polmer rozpuszczalnk. Jest ona zdefnowana następująco: A dn π n 0 dc K (4) 4 N λ gdze n 0 oznacza współczynnk załamana śwatła dla czystego rozpuszczalnka, (dn/dc) jest marą przyrostu wartośc współczynnka załamana śwatła ze wzrostem stężena polmeru (nkrement współczynnka załamana śwatła), a N A to lczba Avogadra. Natężene śwatła rozproszonego jest zawarte we współczynnku aylegha zdefnowanym jako: r (5) I (1 cos θ) θ P gdze jest natężenem śwatła rozproszonego (rozumanym jako energa promenowana rozproszonego pod kątem przez jednostkę objętośc roztworu, przechodzącego w jednostce czasu przez jednostkową powerzchnę), I P jest natężenem wązk padającej, a r jest odległoścą mędzy objętoścą rozpraszającą a detektorem. Poneważ welkość występująca w równanu 5 dotyczy rozpraszana pochodzącego wyłączne od cząsteczek polmeru, w celu jej wyznaczena należy wykonać pomary - dla roztworu ( m ) dla rozpuszczalnka ( r ), a następne oblczyć właścwe jako różncę tych wartośc: θ (6) θm θr Konstrukcja aparatu

3 ysunek 1 Schemat budowy laserowej rozpraszark szerokokątowej frmy Brookhaven Instruments: S soczewk, P przesłony, - kąt rozpraszana. W rozpraszarce szerokokątowej (Brookhaven Instruments) zanstalowanej w MIT (ysunek 1) źródłem śwatła jest laser argonowy (Coherent Innova 90C) emtujący lnowo spolaryzowaną wązkę śwatła o długośc fal 514,5 nm, której moc można płynne zmenać w grancach mw, co umożlwa optymalny dobór natężena śwatła padającego do warunków danego dośwadczena. W skład rozpraszark wchodzą gonometr z detektorem na ruchomym ramenu (BI 00 SM) oraz autokorelator (BI 9000 AT). W wykorzystanym układze wązka śwatła przechodz przez cylndryczną kuwetę z próbką umeszczoną współosowo w cylndrycznej komorze gonometru wypełnonej termostatowanym płynem o współczynnku załamana śwatła zblżonym do współczynnka załamana śwatła szkła (ogranczene odbca rozpraszana śwatła na grancy faz). uchome ramę gonometru, sterowane slnkem krokowym, pozwala zmenać kąt obserwacj śwatła rozproszonego w grancach Na ramenu umeszczony jest detektor składający sę z układu soczewek przesłon, fltra nterferencyjnego fotopowelacza. Sygnał z fotopowelacza kerowany jest poprzez autokorelator do komputera. Układ pomarowy jest w pełn zautomatyzowany; operator, po zamocowanu kuwety z próbką, keruje pracą układu wyłączne poprzez klawaturę komputera. Oprócz zasadnczego programu do obsług pomarów analzy wynków do dyspozycj są programy testujące, pozwalające kontrolować stablność pracy lasera fotopowelacza, lnowość czystość układu optycznego, welkość prądu cemnego tp. Nezbędnym warunkem uzyskana dobrych wynków w pomarach rozpraszana śwatła przez roztwory polmerów jest bardzo dokładne oczyszczene roztworów. Drobny kurzu, agregaty 3

4 ponadcząsteczkowe, mkrożele td. rozpraszają śwatło znaczne slnej nż makrocząsteczk, dlatego ch obecność slne zakłóca pomary może prowadzć do fałszywych wynków. Szczególne trudne do oczyszczena są roztwory wodne. Najczęścej oczyszcza sę roztwory przez wrowane lub fltrowane przez fltry o dobrze zdefnowanej średncy porów (oczywśce wększej nż średnca makrocząsteczek badanego polmeru). CEL ĆWICZENIA Celem ćwczena jest zapoznane studentów z układem pomarowym technką pomarów statycznego rozpraszana śwatła laserowego przez roztwory polmerowe wyznaczene parametrów (M w, < g >, A, h ) makrocząsteczek polwnyloproldonu polmeru o szerokch zastosowanach bomedycznych. PZEBIEG ĆWICZENIA Materały, sprzęt aparatura 1. Polwnyloproldon, roztwór wodny o stężenu 0,01 mol/l. Woda destylowana, ok. 1 l 3. Naczynka szklane z zakrętkam o pojemnośc 0 ml, 5 szt. 4. Zlewk szklane o pojemnośc 100 ml, szt. 5. Kolba marowa 100 ml, szt. 6. Ppety szklane z podzałką, 10 ml 0 ml, gruszk lub tłoczk do ppet 7. Ppeta automatyczna na 1-5 ml z końcówkam 8. Strzykawk jednorazowe 5 ml 9. Nasadk fltracyjne o średncy porów 0,45 m, 5 szt. 10. Nasadk fltracyjne o średncy porów 0,0 m, 5 szt. 11. Plastkowe ppety Pasteura, 5 szt. 1. Psak do szkła. 13. Urządzene do pomarów ntensywnośc rozpraszana śwatła laserowego Wykonane ćwczena 1. Ustal z prowadzącym wybór polmeru jego stężena w roztworze.. Dla każdego roztworu przygotuj opsane naczynko szklane zlewkę. 3. Przygotuj roztwory polmeru zgodne ze wskazówkam prowadzącego. 4. Uruchom układ pomarowy pod nadzorem asystenta. Kolejność włączana urządzeń: układ chłodzena lasera, bezpecznk, termostat (5 C), zaslacz wysokego napęca, komputer, laser. Ustawć moc wązk na około 50 mw. Uruchomć na -3 mnuty układ fltrujący płyn wypełnający komorę (podczas pomarów układ fltrujący pownen być wyłączony). 4

5 5. W komorze pomarowej umeścć naczyne z benzenem (każde naczyne przed wstawenem do komory pownno być przemyte z zewnątrz acetonem osuszone bbułką optyczną; po umycu, naczyńka chwytamy wyłączne za nakrętk). Uruchomć program kontrolujący stablność pracy lasera. 6. Przygotowane roztwory przefltrować przez fltr o średncy porów 0,45 µm. 7. W osobnej kuwece umeścć ml rozpuszczalnka przefltrować go pęcokrotne przez fltr o średncy porów 0. µm, używając nowej strzykawk gły. 8. Uruchomć program pomarowy. Wprowadzć do pamęc komputera potrzebne dane (m.n. n o = , dn/dc = ml/g, kąty pomarowe 30, 3.5, 35,40, 45, 60, 75, 90, 105, 10 ). Zmerzyć lczbę zlczeń przy zamknętej przesłone fotopowelacza (prąd cemny). Wyznaczyć stałą przyrządu przez pomar natężena śwatła rozpraszanego przez benzen pod kątem Umeścć w komorze kuwetę z rozpuszczalnkem. Odczekać 3-5 mn. na wyrównane temperatury, wykonać pomary. 10. Umeścć w komorze kuwetę z roztworem polmeru. Odczekać 3-5 mn. na wyrównane temperatury, wykonać pomary. Dodając określona lość rozpuszczalnka rozceńczyć próbkę ponowne wykonać pomary. 11. Zapsać zbór z wynkam na dysk. Obejrzeć wstępne otrzymany wykres Zmma. Jeżel jedna lub dwe sere punktów otrzymanych dla stałych stężeń (ponowe "słupk" na wykrese) leżą wyraźne nżej od pozostałych (slnejsze rozpraszane śwatła), może to oznaczać nedokładne przefltrowane tych roztworów. W takm wypadku należy je powtórne przefltrować powtórzyć pomar. OPACOWANIE SPAWOZDANIA Sprawozdane pownno zawerać określene celu ćwczena zwęzły ops wykonana uwzględnający ewentualne odstępstwa od nstrukcj Opracowane wynków Podaj wzór strukturalny polwnyloproldonu oraz podstawowe parametry (podaj źródło nformacj). Zestaw w Tabel otrzymane wynk. Zameść jako załącznk do sprawozdana otrzymane wykresy Zmma. Skomentuj uzyskane wynk. (neobowązkowe): Na podstawe uzyskanych wynków (<g>, Mw), przyjmując że makrocząsteczk mają kształt kłębków o promenu <g>, oszacować, czy przy najwyższym użytym stężenu (roztwór wyjścowy) kłębk stykały sę ze sobą. Skomentować wynk oszacowana. 5

6 Sprawozdane pownno zawerać obserwacje wnosk. LITEATUA Podstawy statycznego rozpraszana śwatła: Przygock, W. (1990); Metody fzyczne badań polmerów, PWN, Warszawa. Alternatywne nne monografe o fzykochem lub metodach badań polmerów

Podobne dokumenty

SPRAWDZANIE PRAWA MALUSA

INSTYTUT ELEKTRONIKI I SYSTEMÓW STEROWANIA WYDZIAŁ ELEKTRYCZNY POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA LABORATORIUM FIZYKI ĆWICZENIE NR O- SPRAWDZANIE PRAWA MALUSA I. Zagadnena do przestudowana 1. Fala elektromagnetyczna,