PRACOWNIA MIKROSKOPII

Transkrypt

1 1. Kierownik Pracowni: Dr hab. Andrzej Wojtczak, prof. UMK 2. Wykonujący badania: Mgr Grzegorz Trykowski 3. Adres: Uniwersytet Mikołaja Kopernika Wydział Chemii Pracownia Analiz Instrumentalnych ul. Gagarina 7, Toruń tel Pracownia wykonuje zlecone usługi naukowo-badawcze dla pracowników Wydziału Chemii UMK oraz innych jednostek naukowych. Posiadamy bogate doświadczenie w analizach dla sektora gospodarki. Opłaty za wykonanie analiz są uzgadniane indywidualnie w zaleŝności od: cech próbki, liczby powiększeń, konieczności specjalnego przygotowania próbki itp. 1

2 4. WyposaŜenie: - Skaningowy Mikroskop Elektronowy z Spektrometrem Rentgenowskim - SEM/EDX - Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM - Mikroskopy Optyczne jako narzędzie pomocnicze Foto. 4a. Zdjęcia systemu SEM/EDX (po lewej) i AFM/STM (po prawej). Foto. 4b. Zdjęcia mikroskopów, po lewej SEM, po prawej STM/AFM. 2

3 4. Specyfikacja aparatury: Cecha mikroskopu SEM AFM Typ Rozdzielczość: względem osi x, y względem osi z Skaningowy Mikroskop Elektronowy Typ: LEO 1430 VP maksymalna 2 nm Mikroskop Sił Atomowych Typ: MultiMode NanoScope IIIa atomowa ~ 0,1 nm atomowa ~ 0,1 nm Maksymalne powiększenie x x Środowisko prowadzenia badań Sposób przygotowania próbek Wymagania wobec próbek - wysoka próŝnia poniŝej 0,001 Pa - zmienna próŝnia zakres Pa Prosty dla próbek przewodzących - przewodząca - odgazowana (odwodniona) - powietrze - zadany gaz - ciecz Prosty - chropowatość < 0,07 mm, najlepiej powierzchnia atomowo płaska PrzybliŜona cena podstawowego zestawu 600 tys. zł 700 tys. zł Tabela 4. Właściwości mikroskopów dostępnych w Pracowni. 3

4 4a. Specyfikacja aparatury: Skaningowy Mikroskop Elektronowy Skaningowy mikroskop elektronowy (ang. scanning electron microscope SEM) produkcji LEO Electron Microscopy Ltd, Cambridge, England (od 2004 roku Carl Zeiss SMT) typ 1430 VP. SEM jest urządzeniem do badania topografii powierzchni ciał stałych. Zaletą modelu 1430 VP jest moŝliwość pracy w regulowanej próŝni (zakres od 1 do 270 Pa), co daje moŝliwość obrazowania próbek słabo przewodzących i uwodnionych bez konieczności ich preparatyki (np. napylania przewodnikiem). Mikroskop wyposaŝony jest w detektor elektronów wtórnych SE (ang. secondary elektron), detektor elektronów elastycznie odbitych BSE (ang. backscattered electron BSE, detektor katodoluminescencyjny CL (ang. catodoluminescence) oraz spektrometr rentgenowski EDS (ang. energy dispersive X-ray spectrometer) Quantax 200 z detektorem XFlash 4010 produkcji Bruker AXS, Niemcy z 2008 roku. Teoretyczna rozdzielczość uzyskiwanego obrazu wynosi 2 nm dla detektora SE, ok. 50 nm dla detektora BSE, ok. 1 µm dla detektora EDX. WyposaŜeniem dodatkowym pracowni jest napylarka do nanoszenia nanometrycznych warstwy złota i palladu SC7620 oraz węgla CA7625, produkcji Quorum Technologies, Anglia z 2008 roku. Obrazy analizowanej powierzchni rejestrowane są w postaci zdjęć cyfrowych (format TIFF, o rozdzielczości 1024x768 pixeli, jedno zdjęcie zajmuje ok. 0,7 MB pamięci) i zapisywane w pamięci komputera. Daje to moŝliwość szybkiego przesyłania wyników analiz np. em. Komora pomiarowa wymiarów 300x265x190 mm, mieszcząca zmotoryzowany stolik o zakresie ruchów w osiach x, y, z: 100x125x35 mm, regulowanym pochyleniem od 0 do 90 stopni oraz płynną rotacją 360 stopni. 4

5 Taki stolik daje moŝliwość całościowego oglądania próbki w trakcie wykonywania analizy. Maksymalna masa próbki do 0,5 kg, przy czym tylko w wyjątkowych przypadkach bada się aŝ takie duŝe próbki. Zwykle masa próbki nie przekracza 1 g. 4b. Specyfikacja aparatury: Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM System Mikroskopu ze Skanującą Sondą (ang. scanning probe microscope SPM) NanoScope MultiMode produkcji Veeco Metrology, Inc. Santa Barbara, USA (dawne Digital Instruments). Zestaw SPM jest uniwersalnym urządzeniem do badania topografii powierzchni ciał stałych, pracującym jako Mikroskop Sił Atomowych (AFM ang. Atomic Force Microscope) lub Skaningowy Mikroskop Tunelowy (STM ang. Scanning Tuneling Microscope). Podstawą systemu jest kontroler NanoScope IIIa i Quadrex, mikroskop MultiMode, skaner typu E z maksymalnym obszarem skanowania 10x10x2,5 µm. Dostępne techniki pracy: - STM skaningowy mikroskop tunelowy, pracujący w atmosferze otaczającej, - AFM Contact Mode, tryb kontaktowy, - AFM Tapping Mode, trybie przerywanego kontaktu, - AFM Torsional Resonance Mode, pomiar siły poprzecznych, - AFM Electric Force Microscopy, pomiar potencjału elektrycznego, - AFM Force Modulation, modulacja siły. WyposaŜenie dodatkowe: - uchwyt do pracy w cieczach, - cylinder osłony środowiskowej, -zestaw do pomiaru nanozarysowań (ang. nanoscratching) i nanowgnieceń (ang. nanoidentation). 5

6 Obrazy analizowanej powierzchni rejestrowane są w postaci danych, z których wyodrębnia się zdjęcia (format JPG, jedno zdjęcie zajmuje ok. 0,7 MB pamięci). 5a. Przygotowanie próbek do badań: Skaningowy Mikroskop Elektronowy Wymaganiem wobec próbek analizowanych na SEM-ie jest, aby przewodziły prąd elektryczny. Próbki takie analizuje się bez specjalnego przygotowania, naleŝy jedynie usunąć zanieczyszczenia powierzchniowe (przedmuchanie powierzchni gazem obojętnym, kąpiel w płuczce ultradźwiękowej). Próbki słabo przewodzące naparowuje się cienką warstwą przewodnika. Próbki słabo przewodzące i dodatkowo uwodnione, obrazuje się w trybie podwyŝszonego ciśnienia (regulowanej próŝni). 5b. Przygotowanie próbek do badań: Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM Wymaganiem wobec próbek analizowanych na SPM-ie jest, aby były płaskie. Próbki takie analizuje się bez specjalnego przygotowania. Podstawowym ograniczeniem pomiarowym jest wymiar, konsystencja i kształtu próbki. Próbka powinna posiadać chropowatość poniŝej 0,05mm (gołym okiem taka powierzchnia powinna błyszczeć, najlepiej kiedy wygląda jak lustro). Wymiary maksymalne: średnica poniŝej 15 mm, grubość poniŝej 6 mm. Próbki nieodpowiednie do SPM: chropowatość widoczna gołym okiem, ciecz, gaz. Dodatkowo próbki do badań STM powinny przewodzić prąd elektryczny. Przydatność, bądź nieprzydatność SPM w badaniach konkretnych próbek moŝna stwierdzić tylko podczas wstępnego pomiaru. Istnieją wiele substancje, których badanie mikroskopem AFM jest utrudnione lub niemoŝliwe. 6

7 6a. Przykładowe badania: PRACOWNIA MIKROSKOPII Skaningowy Mikroskop Elektronowy Foto. 6a-1 Przekrój blachodachówki. Foto. 6a-2. Papier. Foto. 6a-3. Jodek Miedzi. Foto. 6a-4. Napis na układzie scalonym. 7

8 Foto. 6a-5. Przekrój membrany polimerowej. Foto. 6a-6. Przekrój warstwy mieszanej miedzi i srebra, naniesionej techniką CVD. W celu uzyskania odpowiedniej głębi ostrości, zdjęcie powstało z sekwencji ujęć. 8

9 Foto. 6a-7. Powierzchnia (zdjęcie górne) i przekrój (trzy zdjęcia poniŝej) warstwy mieszanej miedzi i srebra, naniesionej techniką CVD. 9

10 6b. Przykładowe badania: PRACOWNIA MIKROSKOPII Mikroskop Sond Skanujących - STM/AFM Height 3D Height 2D Deflection 2D Phase 2D Foto.6b-1. Obrazy tej samej powierzchni, wykonane techniką Tapping AFM, w róŝnych trybach obrazowania. 10

11 Foto.6b-2. Powierzchnia węgla aktywnego. Technika Contact AFM. Foto.6b-2. Powierzchnia węgla aktywnego z naniesionym srebrem metalicznym. Toruń, dnia 3 grudnia 2008 roku. 11