Skaningowy Mikroskop Elektronowy. Rembisz Grażyna Drab Bartosz

Transkrypt

1 Skaningowy Mikroskop Elektronowy Rembisz Grażyna Drab Bartosz

2 PLAN PREZENTACJI: 1. Zarys historyczny 2. Zasada działania SEM 3. Zjawiska fizyczne wykorzystywane w SEM 4. Budowa SEM 5. Przygotowanie próbek 6. ESEM

3 Zarys historyczny[1] 1935 r Max Knoll projektuje pierwszy elektronowy mikroskop transmisyjny niemiecki fizyk Manfred von Ardenne zainstalował do mikroskopu transmisyjnego cewki odchylające wiązki. Był to prototyp skaningowego mikroskopu elektronowego 1942 w USA Zworykin, Hillier i Snyder zbudowali pierwszy SEM początek prac nad mikroskopią skaningową w Europie w Cambridge Smith Oatley i McMullan angielska firma Cambridge Scientific Instruments Ltd. zaoferowała pierwszy komercyjny model SEM Stereosan.

4 Rys. 1. Gałka oczna wywilżny karłowatej. *2+ Po co nam SEM?

5 Zasada działania *3+ Rys. 2. Schemat budowy SEM, Czas pomiaru jest uzależniony od rozmiarów próbki, rozdzielczości, stosowanego detektora oraz czasu potrzebnego do wytworzenia próżni. Wynosi od kilku do kilkudziesięciu minut.

6 Oddziaływanie wiązki z próbką *3+ Rys. 3. Oddziaływanie wiązki z próbką.

7 Rys. 4. Oddziaływanie wiązki z próbką. *4+

8 Elektrony wtórne *3+ Rys. 6. Elektrony wtórne. Rys. 7. Detektor elektronów wtórnych. Rys. 8. Powierzchnia przełomu metalu.

9 Detekcja elektronów wtórnych *3+ Rys. 9. Detektor elektronów wtórnych.

10 Elektrony rozpraszane wstecznie [3] Rys. 10. Elektrony rozpraszane wstecznie. Rys. 11. Obraz stopu aluminium i miedzi

11 Detekcja elektronów rozpraszanych wstecznie [3] Rys.12. Detektor elektronów rozpraszanych wstecznie

12 Katodoluminescenja [5] Rys. 13. Schemat katodoluminescencji, Rys. 14. Obraz krzemu z baterii słonecznej,

13 Promieniowanie X [6] Rys. 15. Promieniowanie X. Rys. 16. Rozkład pierwiastków na chipie.

14 Detekcja promieniowania X [7] Rys. 17. Detektor promieniowania X.

15 Rys. 18. Porównanie sygnałów otrzymywanych w SEM. Sygnały w SEM *3+

16 Budowa SEM [8][9][10] Główne elementy mikroskopu to: - Kolumna - Komora ze stolikiem i detektorami - Układ próżniowy Źródło:

17 Elementy budowy: - Działo elektronowe - Cewki odchylające - Detektor elektronów - Monitor - Pompa próżniowa Źródła:

18

19 Przygotowywanie próbek: [11] - koniecznośd przewodzenia prądu przez próbkę - trwała struktura - oczyszczenie próbki - utrwalenie, odwodnienie, osuszenie Źródła:

20 Przygotowywanie próbek: * Próbki metaliczne o zdolnościach przewodzących przed analizą poddaje się oczyszczeniu za pomocą gazu obojętnego lub płuczki ultradźwiękowej * Na próbki nieprzewodzące lub słabo przewodzące prąd nanoszona jest cienka warstwa przewodnika (złota lub palladu), co ma na celu poprawę jakości uzyskanego obrazu * Próbki organiczne - takie, które słabo przewodzą prąd oraz są uwodnione, analizowane są w warunkach regulowanej próżni (1 do 270 Pa) * Twarde obiekty biologiczne, które mają niski stopieo uwodnienia nie muszą byd specjalnie przygotowywane * Wysoko uwodnione próbki biologiczne preparowane są metodą CPD, która pozwala uniknąd artefaktów związanych z deformacją obiektu w próżni mikroskopowej. Metoda ta wykorzystuje zjawisko współistnienia fazy gazowej i ciekłej dwutlenku węgla w określonych warunkach co określane jest mianem punktu krytycznego. Preparowanie próbek polega na poddaniu ich kolejno utrwaleniu, odwodnieniu i osuszeniu w punkcie krytycznym

21 ZASTOSOWANIA SEM: [12] - inżynieria materiałowa i metalurgia - biologia i medycyna - przemysł chemiczny - archeologia - geologia - elektronika - i inne Źródło:

22 SEM stosowana jest m.in. w: * badaniach fraktograficznych * badaniach zużycia trybologicznego * diagnozowaniu zniszczeo korozyjnych * badaniach i analizowaniu powierzchni i obszarów przypowierzchniowych materiałów * analizie składu chemicznego materiałów * analizowaniu orientacji krystalograficznych * określaniu własności magnetycznych i elektrycznych materiałów * kontroli jakości materiałów * określaniu struktur i procesów wewnątrzkomórkowych * odnajdywaniu i rozpoznawaniu substancji chemicznych * badaniach zoologicznych * kontroli jakości procedur medycznych * charakterystyce defektów

23 Źródło:

24 Źródło:

25 ESEM (environmental scanning electron microscopy) [13] -> obserwacje próbek w próżni niższej niż 10 4 Pa -> dzięki zastosowaniu specjalnego systemu zaworów, pomiędzy kolumną mikroskopu i komorą próbki można umieścid próbkę w środowisku o zmiennych parametrach -> próbki nie przewodzące, zawierające wilgod oraz substancje lotne mogą byd obserwowane bez specjalnych przygotowao -> dodatkowe możliwości badawcze Źródło:

26

27 Bibliografia: [1] McMullan D. Scanning electron microscopy [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13]