Laboratorium Materiałów Zol-Żelowych i Nanotechnologii Dolnośląskiego Centrum Zaawansowanych Technologii

Transkrypt

1 Laboratorium Materiałów Zol-Żelowych i Nanotechnologii Dolnośląskiego Centrum Zaawansowanych Technologii Wydział Mechaniczny, Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej Politechnika Wrocławska, ul. Krasińskiego 13a, Wrocław r.

2 Laboratorium Materiałów Zol-Żelowych i Nanotechnologii DCZT

3 Wyposażenie Laboratorium 1. System do pomiaru porowatości (ASAP 2020 & AutoPore IV firmy Micromeritics) (mgr inż. J. Krzak-Roś) 2. Rentgenowski dyfraktometr proszkowy (ULTIMA IV firmy Rigaku) (dr A. Baszczuk) 3. Wysokorozdzielczy system do pomiarów widm wibracyjnych FT-IR/Raman (LabRAM HR 800 ( nm) firmy Horiba Yvon Jobin) (dr inż. A. Łukowiak) 4. Skaningowy Mikroskop Elektronowy (SEM) ze spektrometrem EDS i przystawką 3D Viewer (S-3400N firmy Hitachi) (dr M. Jasiorski) 5. Mikroskop Sił Atomowych (AFM) (XE-100 firmy Park Systems) (dr M. Hasiak) 6. Dwuwiązkowy spektrofotometr absorpcyjny (Nicolet Evolution 100 firmy Thermo Electron Corporation) (mgr inż. B. Borak) 7. Spektrofotometr emisyjny z układem do pomiarów czasu życia (Flouromax-4 firmy Horiba Yvon Jobin) (mgr inż. B. Borak) 8. Mikroskop fluorescencyjny z przystawką konfokalną (Fluorolog 3) (mgr inż. B. Borak) 9. Generator gazów (ASGU-370 FC firmy Horiba) (dr inż. Iwona Rutkowska) 10. Impedancyjno-transmisyjny analizator (LCR 4263B firmy Agilent Technologies)

4 Wyposażenie Laboratorium S-3400N (Hitachi) Generator Gazów (Horiba) XE-100 (Park Systems) Miernik LCR 4263B (Agilent Technologies) ULTIMA IV (Rigaku) AutoPore IV (Micromeritics) Laboratorium Materiałów Zol-Żelowych i Nanotechnologii DCZT ASAP 2020 (Micromeritics) LabRAM HR 800 (Horiba Yvon Jobin) Nicolet Evolution 100 (ThermoLab) FlouroMax-4 (Horiba Yvon Jobin) Fluorolog 3 (Horiba Yvon Jobin)

5 Wyposażenie Laboratorium System do pomiaru porowatości & porozymetr rtęciowy Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) z mikroanalizatorem EDS i oprogramowaniem 3D Viewer Wysokorozdzielczy spektrometr Ramana z FTIR i detektorem typu InGaAs do pracy w podczerwieni Impedancyjny i transmisyjny analizator Zasilacz 0-60V/0-3.5A Mikroskop Sił Atomowych (AFM) Proszkowy dyfraktometr Rentgenowski Mikroskop fluorescencyjny z przystawką konfokalną Dwuwiązkowy spektrofotometr absorpcyjny Spektrofotometr emisyjny z układem do pomiarów czasów życia

6 System do pomiaru porowatości ASAP 2020 Analizator powierzchni właściwej ASAP 2020 (Accelerated Surface Area and Porosimetry Analyzer) w pełni zautomatyzowany system do oznaczania jedno i wielopunktowej powierzchni właściwej oraz do wyznaczania wielkości i dystrybucji porów (w tym mikroporów). opcja high-vac: umożliwia przy niskim ciśnieniu pomiary stosunkowo małych powierzchni próbek. opcja chemisorpcji: umożliwia uzyskanie charakterystyki materiałów katalitycznych (aktywna powierzchnia metalu; dyspersja krystalitów, rozmiary krystalitów, energia (ciepło) adsorpcji chemicznej, izotermę silnej (nieodwracalnej) i słabej (odwracalnej) adsorpcji chemicznej. opcja mikroporów: dostarcza dane na temat porów o średnicy od 0,35 do 3 nm (BET, Langmuira, Dubinin-Radushkevich (D-R), Dubinin-Astakhov (D-A), Horvath-Kawazoe (H-K), H-K z korektą Cheng & Yang dla porów szczelinowych, H-K z modelem Saito & Foley model dla porów cylindrycznych).

7 System do pomiaru porowatości AutoPore IV Technika pomiarowa bazuje na intruzji rtęci w struktury porowate pod wpływem ściśle kontrolowanego ciśnienia. Możliwości pomiarowe dystrybucja rozmiarów porów (0, μm), całkowita objętość porów, przepuszczalność, ściśliwość, wyróżnik otwarcia porów, wymiar fraktalny, rozmiar porów Mayer-Stowe, gęstość próbki (struktura przestrzenna: zbita, szkieletowa) Porozymetr rtęciowy AutoPore IV (Automated Mercury Porosimeters) do wyznaczania m.in.: całkowitej objętości porów, rozkładu wielkości porów, porowatości procentowej, gęstości, własności transportowych, krętości porów, ściśliwości i innych. Szeroki wybór analiz i parametrów : sferyczny skład granulometryczy, charakterystyka skuteczności dyfuzji płynów w materiał porowaty, liczba porów w poszczególnych klasach wielkości, stosunku porów cylindrycznych do porów szczelinowych, geometria fraktalna, zdolności próbki do przepuszczania płynów

8 Proszkowy Dyfraktometr Rentgenowski ULTIMA IV Proszkowy Dyfraktometr Rentgenowski ULTIMA IV Wielofunkcyjny, automatyczny dyfraktometr proszkowy Ultima IV, wyposażony w system optyki CBO (optyka pozwala na szybką zmianę aplikacji dyfraktometru poprzez szybką zmian optyki z ogniskującej na równoległą). Justowanie optyki, niezależnie od aplikacji odbywa się automatycznie przy użyciu siedmiu napędów sterowanych z komputera.

9 Proszkowy Dyfraktometr Rentgenowski ULTIMA IV Ilościowa analiza fazowa ilościowe oznaczenie składu fazowego Pomiar stałych sieciowych wyznaczenie parametrów sieci struktury krystalicznej Jakościowa analiza fazowa identyfikacja składu fazowego na podstawie bazy danych struktur krystalicznych ICDD MgAl 2 O 4 30% MgTiO 3 70 % MgAl O MgTiO 3 bazy danych: ICDD/PDF MgAl 2 O 4 bazy danych: ICDD/PDF-4 Oznaczanie struktur krystalicznych nowych związków metodą Rietvelda Wyznaczanie średniej wielkości krystalitów substancji stałych w zakresie nm. MgTiO3 Badanie tekstury ciał stałych np. w blachach i drutach po operacjach walcowania, wyciągania THETA

10 Wysokorozdzielczy spektrometr Ramana z FTIR LabRam HR800 Spektroskopia Ramana wykorzystywana jest do identyfikacji związków chemicznych, przeprowadzania analiz ilościowych i kontroli czystości badanych próbek. Techniki te pozwalają określić rodzaje wiązań chemicznych a także są pomocne przy ustalaniu struktury związków oraz w badaniach oddziaływań międzycząsteczkowych. Wybrane parametry techniczne Źródła wzbudzenia: laser He-Ne (632,8 nm, 17 mw), laser Ar-Kr (488 nm i 514,5 nm, 250 mw), laser półprzewodnikowy (785 nm, 250 mw) 6 filtrów neutralnych (0.3, 0.6, 1, 2, 3, 4) do osłabienia mocy wiązki laserowej Obiektywy: 10, 20, 50, 100 (ARO i ATR dla FTIR) Raman: wielokanałowy detektor CCD (1024x256 pikseli), zakres widma: nm FTIR: detektor MCT (mercury-cadmium-telluride), zakres widma cm -1, rozdzielczość 4 cm -1

11 Wysokorozdzielczy spektrometr Ramana z FTIR LabRam HR800

12 Skaningowy Mikroskop Elektronowy (SEM) S-3400N Skaningowy Mikroskop Elektronowy Hitachi S-3400N jest urządzeniem przeznaczonym do badania morfologii powierzchni ciał stałych w mikro- i nanoskali. Powiększenia od 5 do razy. Dodatkowo S-3400N wyposażony jest w mikroanalizator rentgenowski EDS umożliwiający jakościowy i ilościowy pomiar pierwiastków w badanych próbkach oraz oprogramowanie 3D-Viewer do generowania 3 wymiarowych profili badanych powierzchni. Cienka warstwa ZrO 2 (Y) na podłożu ceramicznym

13 Skaningowy Mikroskop Elektronowy (SEM) S-3400N

14 Mikroskop Sił Atomowych XE-100 Mikroskop Sił Atomowych (AFM) XE-100 należy do grupy mikroskopów ze skanującą sondą umożliwiający uzyskanie 3-wymiarowej topografii powierzchni badanej próbki z rozdzielczością w skali nano dzięki wykorzystaniu oddziaływań międzyatomowych pomiędzy sondą a powierzchnią badanej próbki.

15 Mikroskop Sił Atomowych XE-100

16 Mikroskop Sił Atomowych XE-100 Mody pracy mikroskopu XE-100 Tryby pracy mikroskopu XE-100 Mod kontaktowy (Contact AFM): kontaktowe odzwierciedlenie topografii próbki w wyniku przesuwania się igły pomiarowej po powierzchni próbki. Mod bezkontaktowy (True Non-Contact AFM): odwzorowanie topografii powierzchni za pomocą oscylacyjnego ruchu igły z częstotliwością bliską częstotliwości rezonansowej i amplitudzie kilku nanometrów. Mod przerywanego kontaktu (Dynamic Force Microscopy): połączenie modu kontaktowego z bezkontaktowym do analizy topografii powierzchni. Mikroskop Sił Poprzecznych LFM (Lateral Force Microscopy) Mikroskop Sił Magnetycznych MFM (Magnetic Force Microscopy) Mikroskop Sił Elektrostatycznych EFM (Electrostatic Force Microscopy) Skaningowy Mikroskop Tunelowy STM (Scanning Tunneling Microskopy) Mikroskop z Modulacją Siły FMM (Force Modulation Microscopy)

17 Dwuwiązkowy spektrofotometr absorpcyjny UV/VIS Evolution 100 Spektrofotometr UV-VIS Nicolet Evolution 100 jest wysokiej klasy, dwuwiązkowym (lampa deuterowa i wolframowa) spektrofotometrem służący do badania absorpcji promieniowania elektromagnetycznego w nadfiolecie i zakresie widzialnym widma. Aparat służy do pomiaru próbek w stanie ciekłym. Spektrofotometr umożliwia pracę w trybie: SCAN aplikacja służy do zapisywania i obróbki widm w wybranym zakresie długości fali. RATE aplikację tą wykorzystuje się do zapisywania zmian absorbancji próbki zależnych od czasu przy określonej długości fali. FIXED aplikacja ta jest używana do zapisywania absorpcji próbki przy pojedynczych długościach fali. QUANT aplikacja ta umożliwia ilościowe określanie składników zgodnie z prawem Beer a.

18 Spektrofotometr FluoroMax-4 Spektrofluorymeter FluoroMax-4 jest to w pełni zautomatyzowany system spektrofluorometryczny. Podczas pomiaru fluorescencji mogą być skanowane następujące parametry: długość fali wzbudzenia, długość fali emisji lub obydwie te długości fali. Spektrofotometr umożliwia: pomiar próbek o nieznanej charakterystyce widmowej pomiar próbek o bardzo małych objętościach detekcję śladowych ilości substancji i próbek biologicznych pomiary czasów życia elektronowych stanów wzbudzonych

19 Spektrofluorymetr z mikroskopem konfokalnym Fluorolog-3 Spektrofluorymetr Fluorolog-3 jest systemem zaprojektowanym do rutynowych pomiarów fluorescencyjnych. Układ posiada komputerowe sterowanie pomiarem i analizą danych. Spektrofotometr umożliwia pomiar próbek o nieznanej charakterystyce widmowej pomiar próbek o bardzo małych objętościach detekcję śladowych ilości substancji i próbek biologicznych detekcję z próbek silnie rozpraszających charakteryzację mieszanin złożonych wybór pomiędzy detekcją prostopadłą (pomiar roztworów) a czołową (pomiar ciał stałych, próbek mętnych lub silnie absorbujących)

20 Dodatkowa aparatura pomiarowa Generator gazu wzorcowego SO 2, NO/NO 2 Generator gazu wzorcowego stosuje się do dynamicznego i ciągłego wytwarzania gazu zerowego i gazu wzorcowego do regulacji punktu zerowego i zakresu pomiarowego SO 2 i NO/NO 2 na przykład w analizatorach emisji. Zastosowana w urządzeniu metoda dynamiczna polega na rozcieńczaniu czystego źródła gazu za pomocą rurek permeacyjnych. 4263B LCR Meter 100 Hz to 100 khz Wysokiej klasy miernik LRC pracujący w zakresie częstotliwości od 100 Hz do 100 khz High Performance DC Power Supplies 6644A Wysokiej klasy zasilacz pracujący w zakresach 0-60V/0-3.5A

21