MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

Transkrypt

1 MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

2 Tło historyczne Pod koniec XIX wieku stosowanie mikroskopów świetlnych w naukach technicznych i przyrodniczych stało się powszechne. Dominował wówczas pogląd, że wytwarzając coraz doskonalsze soczewki oraz osiągając coraz większe powiększenia, można będzie zobaczyć coraz więcej szczegółów struktury. Dopiero teoria zdolności rozdzielczej przyrządów optycznych, rozwinięta przez Ernsta Abbego i William Strutta (lord Rayleigh nagroda Nobla 1904 r.) wykazała, że zdolność rozdzielczą r mikroskopu świetlnego można przedstawić wzorem: λ długość fali świetlnej n współczynnik załamania światła r = 0,61 λ/n sinα α połowa kąta aperturowego soczewki obiektywowej (n sinα numeryczna apertura soczewki) r max. = 200 nm (λ = 550 nm, n sinα = 1,6) Jedynym sposobem na poprawę zdolności rozdzielczej poniżej wymienionej wartości było znalezienie promieniowania o krótszej fali. 2

3 Podstawą wynalazku mikroskopu elektronowego o większej zdolności rozdzielczej niż mikroskop świetlny było: odkrycie elektronu przez Josepha J. Thompsona w 1896 r. (nagroda Nobla 1906 r.); odkrycie dwoistej natury falowo-korpuskularnej elektronów przez Victora de Broglie w 1924 r. (nagroda Nobla 1929 r.). Długość fali przypisywanej elektronom zależy od napięcia przyspieszającego. W wypadku napięcia 100 kv wynosi ona 0,0037 nm; użycie pola magnetycznego jako soczewki skupiającej elektrony przez Hansa Busha w 1926 r. Za twórców mikroskopu elektronowego uważa się Ernsta Ruskę i jego współpracowników (Max Knoll opiekun naukowy Ruski, Hans Bush, Dennis Gabor, Bodo von Borries i in.). Opis budowy i zasady działania mikroskopu elektronowego opublikowano w Annalen der Physic w roku Początek produkcji na skalę przemysłową: transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) 1936 r. skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) 1965 r. 3

4 Mikroskop elektronowy prześwietleniowy/transmisyjny Transmission electron microscope (TEM) TEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przechodzącej przez preparat. Próbki do badań: cienkie folie (blaszki) o grubości rzędu nm repliki Możliwości badawcze: Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kv, λ = 0,0037 nm. Pod koniec XX w. osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na uzyskanie informacji o położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i podstruktury wystarczająca jest rozdzielczość rzędu nm. Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego identyfikacja struktury krystalicznej. Analiza chemiczna elementów budowy materiału za pomocą spektrometru rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem. 4

5 100 µm 500 nm Mikrostruktura stali niskostopowej Zgład metalograficzny Mikroskop świetlny Mikrostruktura stali niskostopowej Cienka folia, TEM 5

6 Etapy przygotowania repliki ekstrakcyjnej: 1) zgład, 2) naniesiona replika, 3) zdjęta replika Badany materiał Replika Wydzielenia wyekstrahowane z badanego materiału 6

7 500 nm Obraz wydzieleń wyekstrahowanych na replice, TEM Obraz dyfrakcyjny wydzielenia 7

8 Widmo rentgenowskie wydzielenia spektrometr rentgenowski dyspersji energii (EDS) 8

9 Wyniki komputerowej analizy widma (eds) Element k-ratio ZAF Atom % Wt % Sigma Si-K / Cr-K / Fe-K / Mo-L / Total

10 Mikroskop elektronowy skaningowy Scanning electron microscope (SEM) SEM pracuje na zasadzie modulowania natężenia wiązki pierwotnej elektronów przez rozproszenie w czasie odbicia od powierzchni preparatu. Próbki do badań: powierzchnie przełomy cienkie folie konwencjonalne zgłady repliki Możliwości badawcze: duża zdolność rozdzielcza możliwość szybkiego skanowania dużych powierzchni, szybka zmiana powiększenia duża głębia ostrości, % szerokości pola obrazu uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego identyfikacja struktury krystalicznej analiza chemiczna elementów budowy materiału za pomocą mikroanalizatora rentgenowskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem 10

11 100 μm Uszkodzona powierzchnia stali SEM Przełom próbki stalowej SEM 11

12 zgorzelina powierzchnia stali Zgład metalograficzny. Identyfikacja produktów korozji SEM, EDS wewnętrzne produkty korozji O K Fe K Cr K S K 20 μm 12