(12) OPIS PATENTOWY (19) PL

RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21)Numer zgłoszenia: 312430 (22) Data zgłoszenia: 05.07.1994 (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 05.07.1994, PCT/EP94/02191 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego: 19.01.1995, WO95/02035, PCT Gazette nr 04/95 (11) 174919 (13) B1 (51) IntCl6: C11D 9/48 A61K 7/50 C11D 10/04 (54) Kostka mydła (30) Pierwszeństwo: 05.07.1993,GB,9313859.2 (73) Uprawniony z patentu: Unilever N.V., Rotterdam, NL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 29.04.1996 BUP 09/96 (72) Twórcy wynalazku: John G. Chambers, Bromborough, GB Geoffrey Iriam, Birkenhead, GB (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.10.1998 WUP 10/98 (74) Pełnomocnik: Wydrzyńska Danuta, PATPOL Spółka z o.o. (57)1. Kostka mydła, znamienna tym, że zawiera (a) 44 do 86,5% wagowych mydła kwasu tłuszczowego, (b) 5 do 30% wagowych glikolu polialkilenowego, (c) 2,5 do 20 % wagowych kwasu tłuszczowego C6 do C22 oraz (d) 6 do 20% wagowych wody, przy czym stosunek ilości glikolu polialkilenowego do kwasu tłuszczowego C6-C22 wynosi od 1: 3 do 3 : 1, a glikol polialkilenowy ma masę cząsteczkową poniżej 100000 daltonów. PL 174919 B1

Kostka mydła Zastrzeżenia patentowe 1. Kostka mydła, znamienna tym, że zawiera (a) 44 do 86,5% wagowych mydła kwasu tłuszczowego, (b) 5 do 30% wagowych glikolu polialkilenowego, (c) 2,5 do 20 % wagowych kwasu tłuszczowego C6 do C22 oraz (d) 6 do 20% wagowych wody, przy czym stosunek ilości glikolu polialkilenowego do kwasu tłuszczowego C6-C22 wynosi od 1 : 3 do 3 : 1, a glikol polialkilenowy ma masę cząsteczkową poniżej 100000 daltonów. 2. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że jako glikol polialkilenowy zawiera glikol polietylenowy. 3. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera mydło kwasu tłuszczowego zawierające 10 do 50% mydeł laurynowych. 4. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera nielaurynowe mydła o liczbie jodowej od 10 do 55. 5. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera glikol polialkilenowy w ilości od 7,5 do 25% wagowych. 6. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że dodatkowo zawiera syntetyczny anionowy środek powierzchniowo czynny w ilości nie większej niż 20% wagowych. 7. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że dodatkowo zawiera synergiczny łagodzący środek powierzchniowo czynny. 8. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że dodatkowo zawiera elektrolit w ilości od 0,2 do 1,5% wagowych. 9. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że jej zawartość wolnego kwasu tłuszczowego wynika z dodania wolnego kwasu tłuszczowego jako takiego lub utworzenia wolnego kwasu tłuszczowego in situ. * * * Przedmiotem wynalazku jest kostka mydła. W kontekście wynalazku termin "kostka" ma ogólnie oznaczać ciało stałe o kształcie laseczki, tabliczki, pałeczki, bloku lub o innym kształcie trójwymiarowym. Ponadto termin "kostka" odnosi się do kostek złożonych z mydeł kwasów tłuszczowych lub mieszanin mydeł kwasów tłuszczowych z jednym lub wieloma syntetycznymi detergentami. Przez wiele lat kostki mydła wytwarzano z tłuszczów przez konwersję składnika triglicerydowego tłuszczu w sole kwasów tłuszczowych i ukształtowanie tych "mydeł" w postać kostek. Ogólny przegląd zawiera podręcznik Woollatta "The Manufacture of Soaps, Other Detergents and Glycerine", John Wiley & Sons, 1985. Zwykle mydła z kwasów tłuszczowych o dłuższych łańcuchach, szczególnie tańsze mydła C16 i C18 (z oleju łojowego i palmowego) nadają strukturę gotowym kostkom mydła i zapobiegają lub spowalniają dezintegrację kostki w kontakcie z wodą. Droższe, krótko łańcuchowe, pochodzące od kwasu laurynowego (tj. sole kwasu laurynowego) i inne rozpuszczalne mydła (otrzymywane zwykle z oleju kokosowego i z nasion palmy) polepszają właściwości pieniące całej kompozycji. Generalnym problemem w komponowaniu mydła w kostkach było znalezienie równowagi pomiędzy zapewnieniem struktury (zwykle przy pomocy tańszego składnika łojowo-palmowego) i zachowaniem właściwości pieniących (zwykle dzięki droższemu składnikowi z oleju kokosowego) przy dopuszczalnym ogólnym koszcie. W typowych handlowych kompozycjach kostki mydła zawierają 90-50% mydeł z kwasów tłuszczowych z łoju (tj. tłuszczów nielaurynowych) i 10-50% mydeł z kwasów tłuszczowych otrzymanych z oleju

174 919 3 kokosowego (tj. tłuszczów laurynowych). W szczególności w krajach, gdzie możliwe jest stosowanie łoju, większość handlowych kompozycji mydeł zawiera 80% składnika łojowego i 20% kokosowego. W krajach, gdzie stosowanie łoju jest niedopuszczalne, łój zastępują inne nielaurynowe oleje i tłuszcze, takie jak olej palmowy. Poza samymi mydłami z kwasów tłuszczowych jako takimi kostki mydła toaletowego mogą zawierać wolny kwas tłuszczowy. Dodatek wolnego kwasu tłuszczowego znany jest jako "przetłuszczanie", a mydła z dodatkiem 5-10% wolnego kwasu tłuszczowego dają obfitą, kremową pianę. Inne środki przetłuszczające (patrz Woollatt powyżej, str. 267) obejmują kwas cytrynowy i inne ułatwiające tworzenie wolnych kwasów w mieszaninie tłuszczowej. Znaną wadą przetłuszczonych produktów w postaci kostek jest zmniejszenie fizycznej trwałości kostki, często przejawiające się zwiększonym "rozmiękczaniem" po dłuższym działaniu wody. Konwencjonalny proces wytwarzania mydła w przypadku mydeł toaletowych jest dobrze opisany w literaturze. Ogólnie proces ten jest następujący. W konwencjonalnym "mokrym" procesie tłuszcze, tj. mieszaniny oleju łojowego i kokosowego, zmydla się w obecności zasady (zwykle NaOH) otrzymując kwasy tłuszczowe jako mydła alkaliczne i glicerynę. Glicerynę ekstrahuje się solanką otrzymując rozcieńczone roztwory mydeł z kwasów tłuszczowych zawierające około 70% mydła i 30% fazy wodnej. Taki roztwór mydła suszy się, zwykle ogrzewając w wymiennikach ciepła do około 130 C i suszy pod zmniejszonym ciśnieniem do zawartości około 12% wody, następnie wykańcza przez mielenie, zgniatanie i prasowanie do postaci kostek. Wadą kompozycji zawierających kwasy tłuszczowe jest szorstkość, cecha określana przy pomocy pewnej liczby testów, opisanych poniżej. Znane rozwiązania problemów szorstkości obejmują zmniejszenie ilości mydła i zastąpienie go w kompozycji tak zwanymi współaktywnymi środkami powierzchniowo czynnymi. Megson i in. w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr US 3576749 sugerują, że przetłuszczanie kostek mydła toaletowego opisane powyżej zwiększa ich łagodność, ale polepszenie to nie jest tak znaczące, jak otrzymywane przez zastosowanie substancji współaktywnych. Jak i w przypadku czynników przetłuszczających, znaną trudnością przy obecności substancji współaktywnych jest utrata struktury produktu powstających kostek mydła toaletowego. Brytyjski opis patentowy nr GB 2001098 (Colgate-Palmolive: 1978) podaje, że przetłuszczone kostki mydła można korzystnie wytwarzać z kompozycji zawierających głównie mydło sodowe wyższych kwasów tłuszczowych i mniejszą ilość przetłuszczających wyższych kwasów tłuszczowych, wodę i do 4%, korzystnie mniej, polimeru glikolu etylenowego o dużej masie cząsteczkowej. Korzyść ze stosowania takiej kompozycji wiąże się z otrzymywaniem kostek dających bogatą, kremową pianę ale twardych i odpornych na spękanie. Krótki opis wynalazku. Odkryliśmy, że kostki mydła zawierające co najmniej 5% poli(glikolu alkilenowego) o względnie niskiej masie cząsteczkowej i kwasu tłuszczowego w stosunku 1 : 3 do 3 : 1 wykazują zaskakująco polepszone właściwości w porównaniu z kostkami zawierającymi równoważną ilość mydła z oleju kokosowego. W szczególności jednoczesna obecność poli(glikolu alkilenowego) i kwasu tłuszczowego znacząco zwiększa zarówno objętość piany, jak kremopodobną konsystencję, zachowując dopuszczalne szybkości rozmiękczania i zużywania się. Ponadto sądzi się, że unika się pewnych trudności w przetwarzaniu związanych z obecnością poli(glikoli alkilenowych) o dużej masie cząsteczkowej. Szczegółowy opis wynalazku. Zgodnie z powyższym przedmiotem wynalazku jest mydło w kostkach zawierające: a) 44-86,5% wagowych mydła z kwasów tłuszczowych; b) 5-30% wagowych poli(glikolu alkilenowego); c) 2,5-20% wagowych kwasu tłuszczowego C6-C22: oraz d) 6-20% wagowych wody, w którym stosunek ilości poli(glikolu alkilenowego) i kwasu tłuszczowego C6-C22 wynosi od 1 : 3 do 3 : 1.

4 174 919 Sądzi się, że kostki mieszczące się w podanym zakresie zawartości mają ulepszone właściwości, jeśli chodzi o łagodność i odczucie przy zetknięciu ze skórą. Dalsze szczegóły dotyczące korzystnych zawartości i natury składników podano poniżej. Mydła z kwasów tłuszczowych. Mydła z kwasów tłuszczowych w ilości 44-86,5% wagowych produktu są zasadniczym składnikiem według wynalazku. Korzystnie średnia długości łańcucha mydeł z kwasów tłuszczowych wynosi C12-C22. Źródłem takich kwasów tłuszczowych są zwierzęce tłuszcze i kwasy tłuszczowe, np. łój i smalec, a także otrzymywany z nich kwas tłuszczowy, a także oleje pochodzenia roślinnego, w szczególności tłuszcze/kwasy tłuszczowe bogate w kwas palmitynowy i stearynowy, takie jak oleje palmowe i ich frakcje. Gdy kwasy tłuszczowe otrzymuje się z olejów dających kwasy tłuszczowe o wysokim nienasyceniu, takich jak olej sojowy, olej słonecznikowy, olej z otrębów ryżowych, olej lniany, olej rzepakowy, olej arachidowy, olej ze zwierząt morskich i tym podobne, oleje te korzystnie utwardza się najpierw lub frakcjonuje w celu utworzenia całkowicie lub częściowo utwardzonych mieszanin kwasów tłuszczowych i/lub stearyn. Korzystnie większość tłuszczów i kwasów tłuszczowych otrzymuje się z łoju, poza przypadkami, gdy stosuje się olej z orzechów lub inne substytuty roślinne ze względów kulturowych. Korzystne jest z ekonomicznego punktu widzenia, aby kompozycje według wynalazku zawierały 10-50% mydeł laurynowych, to jest mydeł średniej długości łańcucha mniejszej niż C16. Najkorzystniejsze mieszaniny tłuszczowe obejmują około 80% łoju i/lub oleju palmowego oraz około 20% oleju kokosowego. W korzystnych odmianach wynalazku liczba jodowa nielaurynowych mydeł waha się od 20 do 55, a korzystniej od 45 do 55. Chociaż w kompozycjach według wynalazku można wykorzystywać pojedyncze oleje lub raczej kwasy tłuszczowe pochodzące z nich, nie jest wykluczone stosowanie mieszanin dwu lub więcej olejów i/lub kwasów tłuszczowych, a w praktyce może być to często spotykana praktyka. Korzystne ilości mydła w produkcie wynoszą 50-80% wagowych, korzystnie 55-70%. Poli(glikol alkilenowy). Poli(glikol alkilenowy, polimer, jest w ilości 5-30% wagowych produktu istotnym składnikiem kompozycji według wynalazku. Korzystnie poli(glikol alkilenowy) jest poli(glikolem etylenowym) (PEG). Małe ilości tego polimeru nie nadają cech łagodności/korzystnego odczucia przy zetknięciu ze skórą, podczas gdy duże ilości polimeru szkodliwie wpływają na zdolność przetwórczą produktu. Korzystna ilość polimeru wynosi około 7,5-25%, korzystniej 9-20% produktu. Zwykle PEG ma masę molekularną poniżej 100000 daltonów. Korzystnie poli(glikol etylenowy) ma masę cząsteczkową w zakresie 100-100000 daltonów, a korzystnie 400-5000 daltonów. Korzystny PEG miesza się z wodą. PEG o masie cząsteczkowej ponad 10000 znacznie gorzej rozpuszcza się w wodzie i tworzy ciecze o coraz wyższej lepkości powyżej temperatury topnienia. Prowadzi to do trudności przy przetwarzaniu. Chociaż można sobie wyobrazić, że produkt można wytwarzać mieszając na sucho PEG o dużej masie cząsteczkowej i suche bazowe mydło, nie będzie to prowadziło do zmieszania na poziomie cząsteczkowym, uważanym za niezbędne dla osiągnięcia wymaganych właściwości. Korzyścią wynikającą ze stosowania PEG o niskiej masie cząsteczkowej jest to, że można go dodawać w postaci stopionej cieczy lub roztworów wodnych o niskiej lepkości. PEG można dodawać na każdym etapie procesu wytwarzania mydła, w tym można go dodawać do suchego mydła lub do mydła mokrego przed wysuszeniem. Środek przetłuszczający. Kwas tłuszczowy jest w ilości 2,5-20% wagowych produktu istotnym składnikiem kompozycji według wynalazku.

174 919 5 Taki poziom zawartości wolnego kwasu tłuszczowego można osiągnąć dodając wolny kwas tłuszczowy jako taki lub nie będące kwasami tłuszczowymi środki przetłuszczające, protonujące część z zawartych mydeł z kwasów tłuszczowych z utworzeniem wolnego kwasu. Odpowiednie środki przetłuszczające będące kwasami tłuszczowymi obejmują kwasy tłuszczowe łojowe, kokosowe, palmowe i z nasion palmy. Można stosować inne kwasy tłuszczowe, chociaż kwasy o niskiej temperaturze topnienia, szczególnie laurynowe, są korzystne ze względu na łatwość przetwarzania. Korzystne ilości kwasów tłuszczowych wynoszą 5-15%, korzystniej około 10% produktu. Jak zauważono powyżej, wolne kwasy tłuszczowe można podawać jako takie albo wytwarzać in situ dodając nie będące kwasami tłuszczowymi środki przetłuszczające, takie jak kwasy nieorganiczne lub organiczne, korzystnie kwas cytrynowy. Poza środkiem przetłuszczającym kompozycje według wynalazku mogą zawierać jeden lub większą liczbę plastyfikatorów, korzystnie wybranych z grupy obejmującej alkohole tłuszczowe, woski parafinowe, glicerynę, monoglicerydy i ich mieszaniny. Syntetyczne środki powierzchniowo czynne. W szczególnych odmianach wynalazku kompozycja zawiera ponadto co najmniej jeden syntetyczny anionowy środek powierzchniowo czynny w ilości nie większej niż 20% wagowych, korzystnie nie większej niż 10% wagowych produktu. Korzystnie syntetyczny anionowy środek powierzchniowo czynny wybiera się z grupy obejmującej: alkilosiarczany, alkiloeterosiarczany, alfa-olefmosulfoniany, tłuszczowe izet ioniany, alkilogliceryloeterosulfoniany, mono-alkiloglicerylosiarczany, alkilosarkozyniany, alkilowiniany, alkilosulfobursztyniany, alkilofosforany i ich mieszaniny. Korzystne spośród nich są: lauryloeterosiarczan sodu (SLES), alfa-olefinosulfoniany i tłuszczowe izetioniany sodu. Lauryloeterosiarczan sodu (SLES) i tłuszczowe izetioniany sodu są szczególnie korzystne. W pewnych odmianach wynalazku kompozycje będą także zawierały synergiczny łagodzący środek powierzchniwo czynny. Korzystnie synergiczny łagodzący środek powierzchniowo czynny wybiera się z grupy obejmującej niejonowe środki powierzchniowo czynne, amfoteryczne środki powierzchniowo czynne i ich mieszaniny. Synergiczny łagodzący środek powierzchniowo czynny powinien występować w ilości co najmniej 5% wagowych łącznej ilości środków powierzchniowo czynnych. Szczególnie przydatne kompozycje zawierają 5-25% wagowych, korzystnie 8-20% wagowych, najkorzystniej 9-18% wagowych synergicznego łagodzącego środka powierzchniowo czynnego względem łącznej ilości środków powierzchniowo czynnych. Odpowiednie niejonowe środki powierzchniowo czynne obejmują: polietoksylowane alkohole, polietoksylowane alkilofenole, alkilopoliglikozydy, estry sorbitanowe, poli sorbany, alkanoloamidy, poloksamery i ich mieszaniny. Spośród nich korzystne są polietoksylowane alkohole, szczególnie etanolany alkilowe. Korzystne etanolany alkilowe mają średnie długości łańcuchów 10-25 atomów węgla i średnią zawartość grup etoksylanowych 3-250 jednostek. Odpowiednie amfoteryczne środki powierzchniowo czynne obejmują: tlenki amin, aminoimidy, betainy, amidobetainy i sulfobetainy oraz ich mieszaniny. Koko-amido-pro pylobetainy i tegobetainy są szczególnie korzystne dzięki niskiej zawartości w nich prekursora nitrozaminy o niskim potencjale. Zawartość wody. W odmianach według wynalazku całkowita zawartość wody w mydle w kostkach wynosi od 6 do 20% wagowych. Korzystnie zawartość wody wynosi 8-17% wagowych. a najkorzystniej 9-15% wagowych. Najkorzystniejszą zawartością wody w kostce jest zwykła zawartość wody w mydle w kostkach (około 12%), można więc dla osiągnięcia takiej zawartości stosować konwencjonalne urządzenia suszące. Zawartość elektrolitu. Zawartość elektrolitu w kostkach może być różna. W praktyce zawartość elektrolitu będzie wynosiła od 0 do 1,5% produktu. Pewna część lub całość elektrolitu będzie pozostałością z procesu zmydlania stosowanego zwykle przy wytwarzaniu mydeł, jak to wiadomo

6 174 919 fachowcom. Wiadomo też, że zawartość elektrolitu może mieć pewien niewielki wpływ na końcową szorstkość produktu. Zmiany zawartości modyfikują szorstkość kostek mydła i mogą być stosowanie do kontrolowania końcowej szorstkości w granicach receptur produkcyjnych. Korzystne jest stosowanie elektrolitu w ilości 0,2-1,5% wagowych produktu. Korzystnym elektrolitem jest chlorek sodu w ilości 0,2-0,8%. Można stosować inne elektrolity, same lub w mieszaninach. Pomiędzy alternatywnie korzystnymi elektrolitami są siarczan sodu i węglan sodu. Dodatki. Poza zasadniczymi i ewentualnymi składnikami wspomnianymi powyżej kompozycje według wynalazku mogą zawierać jeden lub większą liczbę następujących ewentualnych składników: środki konserwujące, perfumy, barwniki, środki zmętniające i wybielacze optyczne, nawilżacze,, środki zmiękczające, środki zarazkobójcze i inne środki lecznicze. Typowe środki konwerwujące obejmują substancje niwelujące lub redukujące niekorzystne katalityczne działanie ciężkich metali, szczególnie żelaza i miedzi. Korzystnie obejmują one organiczne środki maskujące, takie jak EDTA lub NTA. Jednak wiadomo, że znaczna zawartość EDTA może prowadzić do powstawania barwnych kompleksów z żelazem, a więc dużo częściej stosuje się EHDP (kwas etano-1-hydroksy-1,1-difosfonowy) w mieszaninie z EDTA. Korzystne ilości środka konserwującego wynoszą zwykle 0,01-0,1% wagowych produktu. Typowe środki zmętniające obejmują dwutlenek tytanu, korzystnie w ilości około 0,2-0,4% wagowych produktu. Typowe środki zmiękczające/zwilżające wybiera się z grupy obejmującej alkohol stearylowy, monolaurynian gliceryny, monorycynooleinian gliceryny, monostearynian gliceryny, propano-1,2-diol, butano-1,3-diol, dokosano-1,2-diol, olej z norek, alkohol cetylowy, izostearynian izopropylu, kwas stearynowy, palmitynian izobutylu, stearynian izocetylu, alkohol oleilowy, laurynian izopropylu, laurynian heksylu, oleinian decylu, oktadekan-2-ol, alkohol izocetylowy, alkohol eikosanylowy, alkohol behenylowy, palmitynian cetylu, oleje silikonowe, takie jak dimetylopolisiloksan, sebacynian di-n-butylu, mirystynian izopropylu, palmitynian izopropylu, stearynian izopropylu, stearynian butylu, poli(glikol etylenowy), tri(glikol etylenowy), lanolinę, masło kakaowe, olej kukurydziany, olej z nasion bawełny, łój, smalec, oliwę z oliwek, olej z nasion palmy, olej rzepakowy, olej szafranowy, olej sojowy, olej kokosowy, olej arachidowy, olej rycynowy, acetylowane alkohole lanolinowe, naftę, olej mineralny, mirystynian butylu, kwas izostearynowy, kwas palmitynowy, linoleinian izopropylu, mleczan laurylu, mleczan mirystylu, oleinian decylu, mirystynian mirystylu i ich mieszaniny. Korzystnym elektrolitem, który można dodawać do kompozycji według wynalazku jest prosty izetionian sodu, korzystnie niepodstawiony. Może on stanowić 0,1% do 50% kompozycji, korzystnie 0,5% do 25%, korzystniej 2% do około 15% wagowych. W celu umożliwienia lepszego zrozumienia wynalazku zilustrowano go poniżej w następujących nie ograniczających go przykładach. Przykłady Przykłady od I do VII. Następujące substancje zastosowano do wytwarzania produktów według wynalazku ze składami podanymi w tabeli 1 poniżej: TS: Mydła z kwasów tłuszczowych łoju o liczbie jodowej 46 (domowe): ilości podane jako stosunek łojowe:kokosowe, CS: Nieutwardzane mydło z kwasów tłuszczowych kokosowych: ilości podane jako stosunek łojowe:kokosowe, CA: Kwas tłuszczowy kokosowy; środek przetłuszczający: dodatek umieszczony w łącznej ilości substancji tłuszczowych, ST: Kwas stearynowy; środek przetłuszczający: dodatek umieszczony w łącznej ilości substancji tłuszczowych,

174 919 7 PA: Poli(glikol etylenowy), masa cząsteczkowa 600: dodatek umieszczony w łącznej ilości substancji tłuszczowych, PB: Poli(glikol etylenowy), masa cząsteczkowa 4000: dodatek umieszczony w łącznej ilości substancji tłuszczowych. Kompozycje wymienione w tabeli 1 wytworzono jak następuje: a) czyste mydło wytworzono z mydła z łoju (TS) i kokosowego (CS), w temperaturze 85 C. b) produkt z etapu (a) połączono z PEG (PA lub PB) z środkami przetłuszczającymi (CA lub ST), c) produkt z etapu (b) osuszono i dodano perfumy i środek zmętniający w konwencjonalnym mieszalniku taśmowym, d) produkt z etapu (c) zmielono, zgnieciono i sprasowano w kostki stosując konwencjonalne urządzenia. Alternatywnie produkty można wytwarzać dodając mieszaninę PEG (PA lub PB) i środki przetłuszczające (CA lub ST) do osuszonych skrawków mydła w odpowiednim mieszalniku, np. młynku lub mieszalniku z Z-kształtną łopatką. Produkty oceniano pod względem objętości piany (mierzonej i szacowanej), kremo podobnej konsystencji (szacowanej), rozmiękczalności i zużywalności. Objętość piany (LVM) mierzono metodą mycia rąk zbliżoną do normalnego zachowania konsumenta. Test przeprowadza 20 ochotników bez treningu. Każdy z nich nosi parę chirurgicznych rękawiczek i spienia kostkę na nieruchomym ciele w wodzie o temperaturze 30 C. Objętość powstającej piany mierzy się zanurzając ręce badającego pod skalowany, odwrócony odbieralnik lejkowy. Objętość piany (LVE) i kremopodobną konsystencję szacowano także w sposób względny. Podane liczby reprezentują kolejność rosnącą przy wyższych ocenach. Rozmiękczalność oceniano zanurzając części zważonej kostki w wodzie destylowanej w temperaturze 20 C na dwie godziny i mierząc przyrost masy. Wartość rozmiękczalności jest przyrostem masy na 50 cm rozmiękczanej powierzchni. Zużywalność określano jako procentową utratę masy kostki przy kontrolowanym myciu. Badający zużywają zważone kostki w ustalony sposób, przy czym każda kostka jest zużywana przez każdego badającego każdego dnia przez cztery dni. Po tym czasie suszy się je przez 24 godziny i ponownie waży. Różnica mas pokazana jest jako procentowa szybkość zużycia. Tabela 1 Przykład I II III IV V VI VII TS 80 80 80 80 80 80 80 CS 20 20 20 20 20 20 20 CA - - 7,5% - 7,5% - 5,0% ST - - - - - 7,5% - PA - 10% 10% - - - - PB - - - 10% 10% 10% - Perfumy 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 (%) Woda 12 12,5 13,2 12,8 11,8 11 10 (%) % zużycia 23,0 34,0 27,8 29,1 21,4 17,9 21,3 Zmiękczenie 9,2 17,0 13,0 12,1 11,1 12,4 12,7 LVM 33,0 35,0 51,2 33,0 48,1 41,2 30,1 LVE 0,87 0,93 1,23 0,87 1,16 0,98 0,87 CR 0,96 0,97 1,10 0,93 1,02-0,97 Przykład I jest przykładem porównawczym z zastosowaniem konwencjonalnego mydła 80/20. Z powyższych wyników widać, że przetłuszczanie samo w sobie (przykład VII) nie wpływa istotnie na kremopodobną konsystencję, objętość piany lub zużywalność. Zgodnie z oczekiwaniami wzrasta rozmiękczalność.

8 174 919 Przykłady II i IV pokazują przypadek dodawania PEG do konwencjonalnego mydła 80/20. Zwiększają się szybkości zużywania i nie ma znaczącej zmiany objętości piany lub kremopodobnej konsystencji. Przykłady III, V i VI pokazują korzyści płynące z dodawania zarówno PEG, jaki kwasu tłuszczowego jako czynników przetłuszczających. W każdym przypadku znacznie wzrasta objętość piany i kremopodobna konsystencja, a zużywalność i rozmiękczalność pozostają na dopuszczalnym poziomie. Przykłady VIII do XIX. Następujące substancje zastosowano do wytwarzania produktów według wynalazku ze składami podanymi w tabelach od 2 do 5. Mydło: Mydło z kwasów tłuszczowych, łój/nieutwardzane kokosowe 80/20, CA: Kwas tłuszczowy kokosowy; środek przetłuszczający, PA: Polietylen, masa cząsteczkowa podana w tabelach. Kompozycje wymienione w tabelach 2 do 4 wytworzono jak następuje: a) czyste mydło wytworzono z mydła z łoju i kokosowego w temperaturze 85 C, b) dodano PEG i CA do produktu z etapu (a) i mieszaninę osuszono albo powietrzem (Air), albo w próżniowej suszarce Mazzoni (M), c) produkt z etapu (b) zmieszano z dodatkami i powstały produkt zmielono, zgnieciono i sprasowano. Produkty z tabeli 2 oceniono pod względem ich zdolności przetwórczej. Oceniano ją jako zdolność urządzeń przetwarzających do zadowalającego przetransportowania produktu z etapu mielenia do urządzenia prasującego. W tabelach: "DB" wskazuje, że miała miejsce niewielka blokada matrycy prasy, którą można było zwalczyć przez zastosowanie smaru. "OK" w odniesieniu do zgniatania wskazuje na dopuszczalną szorstkość kęsów. Przykład nr Składnik Tabela 2 VIII IX X XI % wag. Mydło 70,1 68,7 70,4 75,7 CA 7,6 7,3 7,6 5,2 PEG 600 10,0 - - - PEG 4000-9,9 - - PEG 10000 - - 10,0 - PEG 100000 - - - 5,2 Sól 0,5 0,5 0,5 0,5 Perfumy 1,0 1,0 1,0 1,0 Woda i dodatki do 100% Stosunek PEG:CA 1,3:1 1,4:1 1,3:1 1:1 Droga procesu M Air M Air Mielenie OK OK OK nie Zgniatanie OK OK OK - Prasowanie DB OK OK - Wyniki wskazują, że produkt wytworzony z PEG o dużej masie cząsteczkowej nie nadawał się do mielenia. W przykładach XII-XIV oceniano wpływ zawartości PEG na przetwarzanie.

174 919 9 Tabela 3 Przykład nr XII XIII XIV Składnik % wag. Mydło 76,0 76,4 71,8 CA 5,2 5,3 5,0 PEG 600 5,2 - - PEG 4000-5,3 10,4 Sól 0,5 0,6 0,5 Woda, perfumy i dodatki do 100% Stosunek PEG:CA 1:1 1:1 2:1 Droga procesu Air Air Air Mielenie OK OK OK Zgniatanie OK OK OK Prasowanie OK OK OK Przetwarzanie kompozycji z każdego przykładu uznano za dopuszczalne. W przykładach od XV do XIX badano wpływ poziomu CA na przetwarzanie. Tabela 4 Przykład nr XV XVI XVII XVIII XIX Składnik % wag. Mydło 75,2 71,8 70,2 66,5 70,4 PEG 4000 9,8 10,4 10,2 9,5 10,0 CA 0 5,0 7,5 9,5 10,0 Sól 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Woda, perfumy i dodatki do 100% Stosunek PEG:CA - 2,1:1 1,4:1 1:1 1:1 Droga procesu Air Air Air M M Mielenie OK OK OK OK OK Zgniatanie pęka OK OK OK OK Prasowanie pęka OK OK DB DB Podczas, gdy zdolność przetwórcza w przykładach XVI i XVII była dopuszczalna, kompozycje z przykładów XVIII i XIX okazały się mieć problemy z miękkością i przyczepnością, co spowodowało blokowanie matrycy prasy. Jednak trudności zwalczono stosując smar na powierzchniach prasy. Produkt z przykładu XV, który nie zawierał kwasu tłuszczowego, sprawiał poważne problemy z przetwarzaniem, szczególnie przy zgniataniu i prasowaniu, a powstające kostki wykazywały poważne spękania i uszkodzenia powierzchni nawet przy stosowaniu smaru na powierzchni matrycy prasy.

174 919 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł.