Michał Maj WPŁYW KIERUNKU WSTĘPNEGO ODKSZTAŁCENIA NA PROCES MAGAZYNOWANIA ENERGII W POLIKRYSZTAŁACH

INSTYTUT PODSTAWOWYCH PROBLEMÓW TECHNIKI POLSKIEJ AKADEMII NAUK PRACA DOKTORSKA Michał Maj WPŁYW KIERUNKU WSTĘPNEGO ODKSZTAŁCENIA NA PROCES MAGAZYNOWANIA ENERGII W POLIKRYSZTAŁACH Promotor: dr hab. inż. Wiera Oliferuk Zakład Mechaniki Materiałów i Biomechaniki Laboratorium Termolastyczności Warszawa 2007

Sis treści Sis treści 1. Wrowadzenie 3 2. Przemiana energii odczas odkształcenia 5 2.1. Pojęcie energii zmagazynowanej 6 2.2. Zdolność magazynowania energii jako miara rzemiany energii odczas deformacji 9 3. Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej 10 3.1. Metody jednostoniowe 10 3.2. Metody dwustoniowe 11 3.2.1. Metody z wygrzewaniem izotermicznym 11 3.2.2. Metody z wygrzewaniem nieizotermicznym 12 3.3. Inne metody wyznaczania energii zmagazynowanej 14 3.3.1. Metody wyznaczania energii zmagazynowanej na odstawie zmian arametrów mikrostruktury 15 3.3.2. Wyznaczanie energii zmagazynowanej na odstawie krzywej obciążenie-rzemieszczenie 18 4. Metoda wyznaczania energii zmagazynowanej zastosowana w niniejszej racy 24 4.1. Idea metody 24 4.2. Wyznaczanie racy odkształcenia lastycznego i energii rozroszonej w ostaci cieła 26 4.2.1. Praca odkształcenia lastycznego 26 4.2.2. Energia rozroszona w ostaci cieła 27 4.2.3. Metoda omiaru temeratury na odstawie detekcji romieniowania odczerwonego 28 1

Sis treści 5. Mikrostrukturalny asekt rocesu magazynowania energii 31 5.1 Rodzaje defektów sieci krystalicznej i ich energia 31 5.1.1. Defekty unktowe 31 5.1.2. Defekty liniowe 32 5.1.3. Defekty owierzchniowe 34 5.2. Ewolucja mikrostruktury odczas deformacji lastycznej 37 5.2.1. Podstawowe układy dyslokacyjne i ich energia 38 5.3. Rola dyslokacji geometrycznie niezbędnych w rocesie deformacji 44 6. Metodyka badań 49 6.1. Wybór materiału 49 6.2. Przygotowanie róbek 50 6.3. Wyznaczanie energii zmagazynowanej odczas rozciągania 52 6.4. Badania mikroskoowe 58 7. Wyniki badań 59 7.1. Wyniki omiarów wielkości mechanicznych i temeratury oisujących roces jednoosiowego rozciągania 59 7.2. Wyznaczanie zdolności magazynowania energii jako funkcji odkształcenia lastycznego 62 7.3. Badania wływu kierunku wstęnego odkształcenia na zmiany struktury materiału 66 7.3.1. Rozwój zjawiska oślizgu 66 7.3.2. Ewolucja mikrostruktury 71 8. Korelacja i dyskusja wyników otrzymanych w skali makro, mezo i mikro 87 9. Podsumowanie 92 Literatura 95 2

Wrowadzenie 1. Wrowadzenie Podczas odkształcenia lastycznego, zachowanie się materiału w skali makroskoowej jest wynikiem zmian zachodzących w jego mikrostrukturze. Badania mikrostruktury są rowadzone od wielu lat, a rzełom w tej dziedzinie nastąił w ołowie ubiegłego wieku, wraz z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskoii elektronowej, która umożliwia obserwację defektów sieci krystalicznej. W zależności od właściwości geometrycznych defekty te można odzielić na owierzchniowe, linowe i unktowe. Do defektów owierzchniowych należą granice ziaren, granice bliźniacze, oraz błędy ułożenia. Wystęujące w materiale dyslokacje to defekty liniowe, a wakanse, atomy międzywęzłowe oraz atomy obce to defekty unktowe. Wływ oszczególnych rodzajów defektów na roces odkształcenia lastycznego może być różny. Zależy on zarówno od właściwości badanego materiału (n. tyu sieci krystalicznej, arametru sieci, energii błędu ułożenia) jak i warunków, w jakich rzebiega roces deformacji (n. temeratury, rędkości odkształcenia). W odkształcanym lastycznie, w temeraturze okojowej, materiale olikrystalicznym ewolucję mikrostruktury rozatruje się głównie jako ewolucję układów dyslokacyjnych, ze względu na ich wyższą, w orównaniu z defektami unktowymi, energię. Procesy generowania i ruchu dyslokacji, oddziaływania między dyslokacjami, oraz dyslokacji z innymi elementami mikrostruktury, mają istotny wływ na roces magazynowania energii i zjawisko umocnienia materiału. Badaniom rocesu magazynowania energii odczas deformacji lastycznej oświęcono wiele rac [1-6]. Wynika z nich, że zdolność magazynowania energii, definiowana jako stosunek rzyrostu energii zmagazynowanej do rzyrostu racy odkształcenia lastycznego, oczątkowo rośnie, osiąga maksimum, a nastęnie maleje monotonicznie wraz z odkształceniem. W zaawansowanych stadiach odkształcenia lastycznego, wielkość ta może osiągać wartości ujemne, co jest równoznaczne z wydzielaniem 3

Wrowadzenie się energii zmagazynowanej w orzednich stadiach odkształcenia lastycznego [7, 2]. Wykorzystanie wiedzy o bilansie energii odczas deformacji, zwłaszcza odczas deformacji materiałów oddanych wstęnemu odkształceniu, może być omocne rzy identyfikacji mechanizmów odowiedzialnych za sadek racy odkształcenia lastycznego odczas rzeróbki materiałów, metodami wykorzystującymi zmianę ścieżki odkształcenia. Zmianę ścieżki odkształcenia wykorzystuje się zarówno odczas kształtowania materiałów trudno odkształcalnych (n. wyciskanie z jednoczesnym skręcaniem), jak również rzy wytwarzaniu materiałów o leszych arametrach użytkowych metodami wykorzystującymi duże deformacje lastyczne (Severe Plastic Deformation SPD) (n. wielokrotne rzeciskanie rzez odowiednio zarojektowane kanały). W obydwu rzyadkach schemat obciążania, wymuszający określone zmiany kierunku odkształcenia, może rowadzić do osłabienia materiału [8, 9]. Aby świadomie sterować mechanizmami deformacji lastycznej orzez zmianę kierunku odkształcenia, należy znaleźć odowiedzi na nastęujące ytania: Jak wływa zmiana kierunku odkształcenia na bilans energii odczas deformacji? Jakie zjawiska mikroskoowe są odowiedzialne za ten wływ? Niniejsza rozrawa oszukuje odowiedzi na tak ostawione ytania. Jej celem jest zbadanie wływu kierunku wstęnego odkształcenia na roces magazynowania energii odczas jednoosiowego rozciągania materiałów olikrystalicznych oraz jego interretacja na odstawie obserwacji zmian mikrostruktury. 4

Przemiana energii odczas odkształcenia 2. Przemiana energii odczas odkształcenia Proces deformacji zawsze owoduje zmianę ola temeratury w odkształcanym materiale, co stanowi makroskoową manifestację zjawisk zachodzących na oziomie jego mikrostruktury. Efekty cielne towarzyszące rocesowi deformacji, są od wielu lat rzedmiotem badań rowadzonych w ośrodkach naukowych na całym świecie [10-14]. Całkowitą energię zużytą na odkształcenie materiału srężystolastycznego, równą racy wykonanej nad deformowaną róbką, można odzielić na część w zużytą na deformację srężystą (odwracalną) i część w zużytą na e deformację lastyczną (nieodwracalną): w w= we + w. (2.1) Energia w wydatkowana na odkształcenie nieodwracalne, dzieli się na cieło dyssyowane w rocesie oraz energię qd e s zmagazynowaną w materiale. Zatem całkowita energia zużytą na odkształcenie materiału jest równa: w= w + q + e s. (2.2) e d Z równości (2.1) i (2.2) wynika, że energia zmagazynowana w rocesie deformacji jest równa: e = w q d. (2.3) s Wszystkie rzedstawione wielkości są wielkościami właściwymi, czyli odniesionymi do jednostki masy roboczej części róbki. Podział ten, w sosób schematyczny, okazano na rysunku 1. Składnik równy energii efektu iezokalorycznego, który towarzyszy srężystemu obciążaniu i odciążaniu materiału. Efekt ten rzejawia się tym, że odczas srężystego adiabatycznego rozciągania materiału o dodatnim wsółczynniku rozszerzalności cielnej, obserwuje się sadek jego temeratury, zaś odczas adiabatycznego ściskania nastęuje jej wzrost. Zmiany te dla metali i ich stoów nie rzekraczają zwykle 0,4 stonia [15, 16]. e th jest 5

Przemiana energii odczas odkształcenia Rys. 1. Rysunek schematyczny rzedstawiający bilans energii odczas deformacji [10]. F - miara obciążenia, a - rzemieszczenie, m masa roboczej części róbki. Rozatrzmy izotermiczny cykl obciążenie-odciążenie O-A-B (rys. 1), odczas którego zachodzi zmiana energii wewnętrznej u badanej róbki. Dla oszczególnych etaów rozatrywanego rocesu deformacji, zmiana energii wewnętrznej wynosi odowiednio [10]: A u = w+ e q, (2.4) O B A th th e d u = e w, (2.5) Zmianę energii wewnętrznej róbki w cyklu O-A-B, gdy jej temeratura owróci do wartości oczątkowej, w literaturze nazywa się energią zmagazynowaną e s, B u = e. (2.6) O s 2.1. Pojęcie energii zmagazynowanej Aby oisać rzemianę energii odczas odkształcenia materiału srężystolastycznego wyróżnia się ewien stan oczątkowy, który w termodynamice fenomenologicznej nazwano termodynamicznym stanem odniesienia. Można rzyjąć, że nieobciążona róbka z materiału w stanie wyżarzonym znajduje się w 6

Przemiana energii odczas odkształcenia termodynamicznym stanie odniesienia, od warunkiem, że jej temeratura jest równa ewnej umownej temeraturze T 0. Niech w termodynamicznym stanie odniesienia, wartości energii wewnętrznej, entroii i energii swobodnej wynoszą odowiednio: u 0, s 0 i ϕ 0 = u0 T0s 0. (2.7) Wymienione wielkości są wielkościami właściwymi. W materiale oddanym odkształceniu lastycznemu, w cyklicznym rocesie obciążenie-odciążenie; od termodynamicznego stanu odniesienia do stanu, w którym σ = 0 i T = T 0, energia wewnętrzna, entroia i energia swobodna są odowiednio równe: u + e, s0 + ss i ϕ0 + ϕs = u0 + es T0( s0 + s s ), (2.8) 0 s gdzie: es - zmagazynowana energia wewnętrzna, ss - entroia konfiguracyjna i ϕs - zmagazynowana energia swobodna [17]. Pierwszą i drugą zasadę termodynamiki dla quasi-statycznych rocesów jednorodnych można zaisać w formie [17]: du = dw + dq, ( ) ( z) ds ds ds 0, (2.9) gdzie dw i dq to rzyrost racy mechanicznej wykonanej nad róbką oraz rzyrost cieła dorowadzonego do róbki bądź odrowadzonego od niej. ds i ( z) ds są odowiednio rzyrostami średniej entroii właściwej badanej róbki i entroii właściwej dorowadzonej do niej z zewnątrz. ( ) ds jest rzyrostem średniej entroii właściwej, wyrodukowanej w roboczej części róbki w wyniku zachodzących w niej zjawisk nieodwracalnych. Symbol d oznacza rzyrosty nie będące różniczkami zuełnymi. Dla rocesów jednorodnych entroia właściwa dorowadzona do róbki z zewnątrz jest równa: ds ( z) dq =. (2.10) T Zatem drugą zasadę termodynamiki dla quasi-statycznych rocesów jednorodnych można rzeisać w formie: 7

Przemiana energii odczas odkształcenia ( ) Tds dwd Tds dq Symbol = 0. (2.11) dw d oznacza rzyrost energii rozroszonej na skutek zachodzących we wnętrzu róbki zjawisk nieodwracalnych. Całkując równanie (2.11) i rzyjmując, że cieło rzekazane do otoczenia ma wartość ujemną ( q d = σ = 0 dq), otrzymamy, że energia dyssyowana odczas rozatrywanego cyklu (dla rocesu izotermicznego T = T0 ) jest równa: w dw = T s + q 0. (2.12) d d 0 s d σ = 0 Z nierówności (2.12) wynika, że całkowita energia dyssyowana w rocesie deformacji lastycznej jest sumą energii rozraszanej w ostaci cieła związanej z entroią konfiguracyjną s s. q d i energii Entroia konfiguracyjna s s jest miarą nieuorządkowania sieci krystalicznej. Zmiana konfiguracji atomów w materiale odczas rocesu deformacji lastycznej, może być sowodowana zarówno owstawaniem nowych defektów sieci krystalicznej, (dyslokacji, wakansów, błędów ułożenia czy bliźniaków), jak również zmianą konfiguracji defektów wystęujących w materiale rzed rocesem odkształcenia. Ze znanych z literatury oszacowań wynika, że składnik energii swobodnej ochodzący od entroii konfiguracyjnej, związanej z ołożeniem linii dyslokacyjnej w krysztale, jest omijalnie mały w stosunku do energii swobodnej rzyadającej na jednostkę długości tej linii [18, 19]. Uwzględniając te oszacowania, oraz rzyjmując, że wływ innych niż dyslokacje rodzajów defektów w oczątkowym etaie deformacji jest nieznaczny, można rzyjąć, że całkowita energia dyssyowana w rocesie deformacji w, jest równa ciełu q, odrowadzonemu do otoczenia rzez deformowaną róbkę. d d 8

Przemiana energii odczas odkształcenia 2.2. Zdolność magazynowania energii jako miara rzemiany energii odczas deformacji Proces magazynowania energii, jest makroskoową manifestacją zmian zachodzących w mikrostrukturze materiału odczas jego deformacji. Przebieg tego rocesu, zależy od historii deformacji. Najrościej można go oisać zależnością energii zmagazynowanej e s, od wybranego arametru charakteryzującego roces deformacji, na rzykład od odkształcenia lastycznego ε lub racy odkształcenia lastycznego w. Jednak, aby oisać rzemianę energii w dowolnym unkcie rocesu, wrowadza się wielkość de / dw, zwaną s zdolnością magazynowania energii. Pokazuje ona, jaka część rzyrostu energii zużytej na odkształcenia lastyczne, w danym unkcie, ozostaje w materiale. Powiązanie zależności de / dw od wybranego arametru deformacji z s obserwacjami mikrostruktury, wydaje się być właściwym narzędziem, omocnym w identyfikacji mechanizmów odowiedzialnych za roces magazynowania energii. 9

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej 3. Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej Badania energii zmagazynowanej w materiale odczas jego deformacji lastycznej są rowadzone już od oczątku XX wieku, kiedy to zaobserwowano, że energia zużyta na odkształcenie lastyczne jest większa od cieła rozroszonego odczas rocesu deformacji [1, 20-22]. Innymi słowy, część energii zużytej na to odkształcenie ozostaje w materiale zwiększając jego energię wewnętrzną. Od tego czasu oracowano wiele różnych metod wyznaczania energii zmagazynowanej. Zwykle dzieli się je na metody jednostoniowe i dwustoniowe. Do metod jednostoniowych zalicza się te, w których omiary zarówno arametrów mechanicznych jak i cielnych wykonywane są w czasie trwania rocesu deformacji, lub natychmiast o jego zakończeniu [1]. Bazują one, na bezośrednim zastosowaniu ierwszej zasady termodynamiki, a energia zmagazynowana jest wyznaczana jako różnica między racą wykonaną nad ciałem odczas deformacji lastycznej i energią rozroszoną w ostaci cieła odczas tego rocesu. W metodach dwustoniowych, najierw rzerowadza się roces deformacji, a nastęnie, na rzykład orzez wygrzewanie, uwalnia się energię zmagazynowaną odczas tego rocesu. Podział ten wrowadzono w czasach, gdy do wyznaczania energii zmagazynowanej wykorzystywano głównie metody kalorymetryczne. W wyniku rozwoju techniki omiarowej mamy obecnie do czynienia z kilkoma metodami wyznaczania bądź szacowania energii zmagazynowanej, których nie można w sosób jednoznaczny zaliczyć do żadnej z rzedstawionych gru. 3.1. Metody jednostoniowe Teoretyczną odstawę metod jednostoniowych stanowi ierwsza zasada termodynamiki. Energia zmagazynowana jest wyznaczana jako różnica między racą odkształcenia lastycznego, a energią rozroszoną w ostaci cieła odczas rocesu deformacji. Pracę odkształcenia lastycznego wyznacza się, na 10

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej odstawie krzywej obciążenie-rzemieszczenie, rzy założeniu, że własności srężyste badanego materiału nie zależą od odkształcenia [5, 6]. Cieło rozroszone odczas deformacji najczęściej wyznacza się rzy użyciu kalorymetru, umieszczając w nim róbkę natychmiast o jej odkształceniu [1] lub rzerowadzając roces deformacji wewnątrz kalorymetru [10, 23-29]. Deformowanie róbki wewnątrz kalorymetru, ozwala na wyznaczenie energii zmagazynowanej w funkcji arametrów tego rocesu, co jest niewątliwą zaletą tej metody, w orównaniu z metodami dwustoniowymi. Jednakże techniczny asekt deformacji w kalorymetrze jest na ogół skomlikowany ze względu na rzewodnictwo cielne od róbki do szczęk maszyny. Istnieją również metody wyznaczania energii rozroszonej w ostaci cieła, nie wymagające stosowania kalorymetru. Przykładem jest metoda stosowana w niniejszej racy i oisana w dalszej jej części, zwana metodą dynamicznego omiaru energii zmagazynowanej. 3.2. Metody dwustoniowe Metody dwustoniowe są oarte na orównaniu zachowania się róbki odkształconej lastycznie, z róbką będącą w stanie odniesienia (nieodkształconej), gdy obydwie róbki są oddawane temu samemu rocesowi termicznemu, rzy czym może nim być wygrzewanie izotermiczne lub nieizotermiczne. Jako stan odniesienia róbek wykonanych z metali i ich stoów rzyjmuje się stan róbki o odowiedniej obróbce cielnej, na rzykład o wyżarzaniu. 3.2.1. Metody z wygrzewaniem izotermicznym W metodach z wygrzewaniem izotermicznym mierzy się, w funkcji czasu, różnicę temeratury między róbką, a otaczającym ją, izotermicznym łaszczem o dużej ojemności cielnej. Oór cielny omiędzy róbką, a łaszczem musi być stały i na tyle duży, aby można było ominąć odływ cieła od róbki. Jeśli odczas wygrzewania temeratura róbki rośnie w stosunku do otaczającego ją łaszcza, oznacza to, że uwalniana jest energia zmagazynowana odczas 11

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej odkształcenia lastycznego. Różnica wartości temeratury róbki i łaszcza jest funkcją rędkości uwalniania tej energii [30]. Główną zaletą kalorymetrii izotermicznej jest to, że ukazuje ona kinetykę rocesu uwalniania energii, zaś wadą - że nie ozwala wyznaczyć energii, która zostaje uwolniona odczas nagrzewania róbki do temeratury kalorymetru [30]. Jako ierwszy, kalorymetrię izotermiczną w badaniach energii zmagazynowanej wykorzystał Borelius (1951 ) [31], a nastęnie inni badacze [32-34]. 3.2.2. Metody z wygrzewaniem nieizotermicznym W metodach z wygrzewaniem nieizotermicznym energia zmagazynowana jest wyznaczana na odstawie różnicy miedzy ciełem niezbędnym do odniesienia temeratury róbki odkształconej o określoną wartość i ciełem niezbędnym do zwiększenia o taką samą wartość temeratury róbki odniesienia. Urządzenia, w których rzerowadza się tego rodzaju rocesy nazywamy skaningowymi kalorymetrami nieizotermicznymi. Najczęściej stosuje się tzw. skaning temeratury, olegający na wytworzeniu liniowego wzrostu temeratury w czasie [30]. Do tej gruy metod omiarowych zalicza się między innymi: termiczną analizę różnicową (Differential Thermal Analysis DTA) i różnicową kalorymetrię skaningową (Differential Scanning Calorimetry DSC). Należy zauważyć, że metoda DTA nie jest metodą kalorymetryczną. Polega ona na określaniu różnicy wartości temeratury badanej róbki i róbki odniesienia w funkcji czasu lub temeratury komory, nagrzewanej w sosób kontrolowany. Metoda ta ozwala jedynie na jakościową ocenę badanych efektów cielnych [30, 35, 36]. W odróżnieniu od metody DTA, różnicowa kalorymetria skaningowa DSC, ozwala wyznaczyć wartość energii zmagazynowanej odczas deformacji. Istnieją dwa tyy różnicowych kalorymetrów skaningowych: wykorzystujące metodę rzeływu cieła (Heat Flux DSC) i metodę całkowitej komensacji wytworzonego efektu cielnego (Power Comensation DSC) [30, 35, 36]. W kalorymetrach wykorzystujących metodę rzeływu cieła, wielkością mierzoną jest różnica temeratury róbki badanej i róbki odniesienia oddanych 12

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej temu samemu rocesowi termicznemu. Kalorymetr zbudowany jest tak, aby różnica ta była roorcjonalna do różnicy strumieni cieła rzekazywanych do oszczególnych róbek. Zatem, rędkość uwalniania energii zmagazynowanej jest, w tej metodzie, roorcjonalna do zmiany różnicy strumieni cieła. Schemat takiego kalorymetru rzedstawiono na rysunku 2. Rys. 2. Schemat kalorymetru wykorzystującego metodę rzeływu cieła. W kalorymetrach wykorzystujących metodę komensacji całkowitego efektu cielnego (rys. 3), róbki: badaną i odniesienia, umieszcza się w oddzielnych, identycznych komorach, ogrzewanych identycznymi grzejnikami. Grzejniki są sterowane tak, aby w trakcie omiaru, wartości temeratury obydwu róbek były jednakowe. Wielkością mierzoną jest moc dostarczona do grzejników otrzebna na zrównanie temeratury obu róbek. Zatem w tej metodzie, energia zmagazynowana uwalniana odczas nagrzewania odkształconej róbki jest równa różnicy mocy dostarczanych do róbki badanej i róbki odniesienia. Zaletą metod DSC w orównaniu z klasycznymi metodami kalorymetrycznymi, jest krótszy czas omiaru i nieorównywalnie rostsza aaratura, zaś wadą rowadzenie omiarów w warunkach odbiegających od stanu równowagi termodynamicznej [30, 35, 36]. 13

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej Rys. 3. Schemat kalorymetru wykorzystującego metodę komensacji całkowitego efektu cielnego. W metodach dwustoniowych zakłada się, że energia zmagazynowana odczas deformacji jest równa energii uwolnionej odczas wygrzewania w kalorymetrze. Warunek ten jest sełniony rzy założeniu, że mikrostruktura róbki o rocesie wygrzewania jest identyczna z mikrostrukturą róbki w stanie odniesienia. W raktyce, sełnienie tego warunku jest niemożliwe. Jednak odowiednie sterowanie arametrami rocesu wygrzewania, ozwala na uzyskanie mikrostruktury zbliżonej do mikrostruktury róbki rzed deformacją. Istotnym roblemem wystęującym w metodach dwustoniowych z wygrzewaniem izotermicznym, jest wsomniane wcześniej wydzielanie się części energii odczas osiągania rzez róbkę temeratury równej temeraturze kalorymetru [30]. 3.3. Inne metody wyznaczania energii zmagazynowanej Jak już wsomniano, oza metodami jedno- i dwustoniowymi, istnieją metody wyznaczania bądź szacowania energii zmagazynowanej, które trudno zakwalifikować do którejkolwiek z rzedstawionych gru. Są to metody ozwalające oszacować wartość energii zmagazynowanej w odkształconym materiale wykorzystujące zmiany odowiednich arametrów mikrostruktury, takich jak: zmiana gęstości i układu dyslokacji, zmiana kąta dezorientacji ziaren oraz ich oszczególnych segmentów [37], czy też zmiana odległości 14

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej międzyłaszczyznowych w sieci krystalicznej [38]. W literaturze można sotkać również race, których autorzy odejmują róby wyznaczenia energii zmagazynowanej w rocesie deformacji, na odstawie krzywej obciążenierzemieszczenie [39-43]. 3.3.1. Metody wyznaczania energii zmagazynowanej na odstawie zmian arametrów mikrostruktury Do wyznaczania energii zmagazynowanej na odstawie obserwacji układów dyslokacyjnych można wykorzystać Transmisyjną Mikroskoię Elektronową (Transmission Electron Microscoy TEM). Przybliżoną wartość energii zmagazynowanej w materiale odczas deformacji lastycznej, można wyznaczyć, na odstawie zmiany ewnych arametrów oisujących jego mikrostrukturę. Dla struktury komórkowej, takimi arametrami są na rzykład średnia dezorientacja komórek θ av i wartość średniej energii granic na jednostkę owierzchni γ av wyraża wzór [37]: θ. Średnią dezorientację komórek θ av av av πθidb θ GNB π 1 = + + 2dIDB dgnb 2dIDB dgnb, (3.1) av av av av av av av gdzie i, to odowiednio średni kąt dezorientacji omiędzy θ IDB θ GNB obszarami oddzielonymi tzw. rzyadkowymi granicami dyslokacyjnymi (Incidental Dislocation Boundaries IDBs), owstającymi w wyniku wzajemnego blokowania się dyslokacji oraz oddzielonymi rzez tzw. granice geometrycznie niezbędne (Geometrically Necessary Boundaries GNBs), owstające omiędzy obszarami, w których na skutek gradientu deformacji działają różne dominujące systemy oślizgu. GNBs owstają na skutek akomodacji niedoasowania tych obszarów wywołanego rotacją sieci krystalicznej (rys. 4) [44]. Wielkości: av d IDB i av d GNB - to odowiednio średnia wielkość komórki oraz średnia odległość między GNBs. 15

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej Rys. 4. Struktura komórkowa. Czysty Ni o walcowaniu 20%. Widoczne tzw. granice rzyadkowe IDBs oraz granice geometrycznie niezbędne GNBs [44]. Nastęnie, ze wzoru Read a-shockley a, można wyznaczyć średnią energię granic rzyadającą na jednostkę owierzchni γ av [37]: θ av θ av γav = γm 1 ln θ m θ, (3.2) m gdzie θ m i γ m, to odowiednio, charakterystyczny dla danego materiału: maksymalny kąt dezorientacji i odowiadająca mu energia granicy. Nastęnie wyznacza się owierzchnię granic S V S V rzyadającą na jednostkę objętości: 2 =. (3.3) av d IDB Mając wyznaczone wartości ze wzoru [37, 45]: E s av V SV i γ av, energię zmagazynowaną można obliczyć = γ S. (3.4) Kolejną metodą szacowania energii zmagazynowanej w oszczególnych ziarnach w zależności od ich orientacji jest metoda oarta na omiarze 16

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej szerokości ików dyfrakcyjnych uzyskanych za omocą wiązki romieniowania Roentgena (X-ray Diffraction Lines Broadening Method). Pozwala ona wyznaczyć tzw. funkcję rozkładu energii zmagazynowanej (Stored Energy Distribution Function SEDF). Wykorzystując romieniowanie rentgenowskie (romieniowanie X), uzyskuje się obrazy dyfrakcyjne dla materiału odkształconego i materiału w stanie odniesienia. Nastęnie, dla obydwu otrzymanych dyfraktogramów, wyznacza się szerokości ołówkowe ików dyfrakcyjnych materiału badanego B i materiału w stanie odniesienia B. r Znając szerokości ołówkowe ików dyfrakcyjnych oraz kąt Bragga, można a obliczyć względną zmianę odległości międzyłaszczyznowych d, d 2 2 d Br B = a, (3.5) d 2tg θ ( ) B a nastęnie wyznaczyć energię zmagazynowaną ze wzoru Stibitza [38, 46]: E s 3 ( d/ d) = Ehkl 2 1+ 2ν gdzie: Ehkl i 2 2 hkl, (3.6) ν hkl to odowiednio: moduł Younga i liczba Poisson a. Są to wielkości zależne od kierunku. Ze względu na stosunkowo małą głębokość wnikania romieniowania X do metali i ich stoów, istnieje duże rawdoodobieństwo, że odczas rzygotowania róbek do badań dyfrakcyjnych, właściwości materiału związane z teksturą i energią zmagazynowaną w strefie rzyowierzchniowej ulegną zmianie. Konieczne, w tego tyu metodach olerowanie róbek, może owodować uwalnianie bądź owstawanie narężeń w warstwie owierzchniowej [46]. Dlatego też coraz częściej, zamiast romieniowania rentgenowskiego, wykorzystuje się dyfrakcję wiązki neutronów, które ze względu na większą rzenikalność, ozwalają uzyskać informacje ochodzące z większej głębokości materiału, a tym samym warstwa owierzchniowa ma mniejszy wływ na jakość uzyskanych wyników. 17

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej 3.3.2. Wyznaczanie energii zmagazynowanej na odstawie krzywej obciążenie-rzemieszczenie Znane są w literaturze race, w których autorzy odejmują róbę wyznaczenia energii zmagazynowanej na odstawie krzywej obciążenierzemieszczenie. Zarówno zjawisko umocnienia materiału, jak i roces magazynowania energii, w zadanych warunkach odkształcenia, są zdominowane rzez rocesy związane z generowaniem defektów sieci krystalicznej i ich wzajemnymi oddziaływaniami. Zatem róba owiązania charakterystyki mechanicznej materiału z energią zmagazynowaną, wydaje się być uzasadniona. Z drugiej zaś strony, zależność obciążenie-rzemieszczenie nie zawiera informacji o energii rozroszonej w ostaci cieła, której znajomość, zgodnie z ierwszą zasadą termodynamiki, jest niezbędna do wyznaczenia energii zmagazynowanej w materiale o odciążeniu. Czy można w sosób ilościowy owiązać energię zmagazynowaną z zależnością obciążenie-rzemieszczenie? Aby odowiedzieć na to ytanie, rozatrzmy, wzorując się na racach [39-43], deformację ciała srężysto lastycznego, które na skutek rzyłożonych obciążeń odkształca się w sosób niejednorodny. Przykładem takiego ciała, może być materiał olikrystaliczny, składający się z dowolnie zorientowanych ziaren, odkształcających się w sosób srężysto-idealnie lastyczny. Na rysunku 5, rzedstawiono uogólnioną krzywą obciążenie-rzemieszczenie, odowiadającą rozatrywanej sytuacji. Początkowo ciało odkształca się srężyście (odcinek 0-A), a nastęnie o rzekroczeniu granicy lastyczności (unkt A), część ziaren odowiednio zorientowanych względem makroskoowego obciążenia zaczyna odkształcać się lastycznie, odczas gdy ozostałe ziarna ciągle ozostają w zakresie srężystym. W rezultacie mamy do czynienia z odkształceniem niejednorodnym (w skali mikroskoowej) i zależność obciążenie-rzemieszczenie staje się nieliniowa (zakres A-B). Nastęnie odczas odciążania, rzy założeniu, że roces odciążania nie wywołuje odkształceń lastycznych, owa zależność jest znowu liniowa (B- C). 18

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej Rys. 5. Uogólniona krzywa obciążenie-rzemieszczenie. Załóżmy, że w stanie oczątkowym, w materiale nie ma narężeń resztkowych, czyli σ r (0) = 0. Całkowita raca W wykonana nad róbką odczas odkształcenia jest równa: a W = Fda = ˆ σ : d ˆ εdv gdzie: ε, (3.7) 0 V 0 a obciążeniem - uogólnione rzemieszczenie srzężone orzez racę z uogólnionym F, zaś ˆ σ, odkształcenie lokalne i objętość deformowanego ciała. ˆε i V, to odowiednio: narężenie lokalne, Zakładając, że mamy do czynienia z małymi odkształceniami, całkowite lokalne odkształcenie ciała ˆε można odzielić na srężyste ˆe ε i lastyczne ˆi ε e i ˆ ε = ˆ ε + ˆ ε. (3.8) Odkształcenie i ˆε jest idealnym odkształceniem lastycznym, czyli cała energia zużyta na nie, jest rozraszana w ostaci cieła. Z kolei odkształcenie srężyste 0 ˆe ε można odzielić na część ˆε, równą odkształceniu ciała idealnie srężystego oraz część ˆr ε, równą odkształceniom resztkowym, mającym również charakter srężysty, które ozostaną w materiale na skutek odkształceń niejednorodnych 19

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej e 0 r ˆ ˆ ˆ ε = ε + ε. (3.9) Stąd odkształcenie całkowite wynosi: 0 r i ˆ ˆ ˆ ˆ ε = ε + ε + ε. (3.10) Całkowite narężenie lokalne ˆ σ można odzielić na narężenie odowiadające 0 narężeniu w ciele idealnie srężystym ˆ σ i narężenie resztkowe ˆ σ r. 0 ˆ ˆ ˆr σ = σ + σ, (3.11) które będą równe odowiednio: 0 0 ˆ σ = C ˆ ε i ˆ σ r = C ˆ ε r, (3.12) gdzie C jest tensorem srężystości IV rzędu. Podstawiając (3.9) i (3.10) do zależności (3.7) otrzymamy: a ε 0 V 0 V 0 ε 0 r 0 r i ˆ ˆ ˆ W = Fda = ˆ σ : dεdv = ( ˆ σ + ˆ σ ):( dε + dε + d ˆ ε ) dv = 0 r i 0 ε ε ε ε 0 0 0 r i r 0 ˆ σ : d ˆ ε dv + ˆ σ : d ˆ ε dv + ˆ σ : d ˆ ε dv + σ : dε dv V 0 V 0 V 0 V 0 (3.13) V ε r + 0 r r σ : dε dv 0 Zauważmy, że ˆ σ nie owoduje zmiany ˆr ε, a ˆ σ r 0 nie wływa na zmianę ˆε, więc r σ ˆ ε = V ε 0 0 r ˆ : d dv 0 i 0 ε r 0 σ : dε dv = 0. V 0 Zatem całkowita raca W wykonana nad ciałem jest równa: a 0 ε ε ε 0 0 r r i ˆ ˆ ˆ ˆ ˆ W = Fda = σ : dε dv + σ : dε dv + σ : dε d 0 V 0 V 0 V 0 r ˆ V. (3.14) Analogicznie, korzystając z zasady rac wirtualnych, komlementarną racę można zaisać jako: F 0 σ σ σ σ 0 0 r r i ˆ ˆ ˆ ˆ adf = ε : d ˆ σdv = ε : d ˆ σ dv + ε : d ˆ σ dv + ε : dσdv. (3.15) 0 V 0 V 0 V 0 V 0 Jak okazano na rysunku 5, rzemieszczenie całkowite na część odwracalną 0 a oraz część nieodwracalną r i a a można odzielić 0 a = a + a. (3.16) 20

Przegląd metod wyznaczania energii zmagazynowanej Zatem dla unktu B (rys. 5), komlementarną racę można zaisać jako: FB FB FB adf a 0 df a = + df, (3.17) 0 0 0 gdzie 0 0 F B σ B ε B ˆ ε : ˆ σ ˆ σ : ˆ ε = 0 0 0 0 0 adf= d dv= d dv We 0 V 0 V 0 W e jest energią srężystą, uwalnianą rzy odciążaniu ciała.. (3.18) Dla odkształceń niejednorodnych, rzemieszczenie a można zaisać jako: a = aˆ ds, (3.19) S ˆ gdzie: a - rzemieszczenie lokalne, S - owierzchnia roboczej części róbki. Zatem F σ r B r r i adf= ˆ ε : dˆ σ dv+ ˆ ε : dˆ σdv, (3.20) 0 V 0 V 0 gdzie σ V 0 F ε B i adf= E ˆ : ˆ ˆ : ˆi S + σb εbdv σ dε dv 0 V V 0 F ε B i adf= E ( ˆ ˆ): ˆ S + σb σ dε dv 0 V 0 σ B r r ˆ ε : d ˆ σ dv = ES. (3.21) E S jest energią zmagazynowaną w ostaci narężeń resztkowych, owstałych na skutek wzrostu strefy lastycznej w materiale niejednorodnym. Należy zwrócić F uwagę, że wielkość adf, jest równa olu AEB (rys. 5). 0 Po rzekształceniu zależność (3.20) można zaisać w formie: i. (3.22) Stąd i. (3.23) Z ostulatu Druckera, rzy założeniu stowarzyszonego rawa łynięcia lastycznego, wynika warunek maksymalnej racy lastycznej Hilla [47]: 21