(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego: (97) O udzieleniu patentu europejskiego ogłoszono: Europejski Biuletyn Patentowy 2015/31 EP B1 (13) (51) T3 Int.Cl. A23L 1/30 ( ) A23G 3/34 ( ) A23G 4/00 ( ) A61K 36/18 ( ) (54) Tytuł wynalazku: Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa (30) Pierwszeństwo: JP (43) Zgłoszenie ogłoszono: w Europejskim Biuletynie Patentowym nr 2011/08 (45) O złożeniu tłumaczenia patentu ogłoszono: Wiadomości Urzędu Patentowego 2016/01 (73) Uprawniony z patentu: Lotte Co., Ltd., Tokyo, JP (72) Twórca(y) wynalazku: PL/EP T3 YUUICHI MAEDA, Saitama, JP ATSUSHI NARISE, Saitama, JP SANAE KIKUCHI, Saitama, JP KENJI OSAWA, Saitama, JP (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Mirosława Ważyńska JWP RZECZNICY PATENTOWI DOROTA RZĄŻEWSKA SP. J. ul. Żelazna 28/30 Sienna Center Warszawa Uwaga: W ciągu dziewięciu miesięcy od publikacji informacji o udzieleniu patentu europejskiego, każda osoba może wnieść do Europejskiego Urzędu Patentowego sprzeciw dotyczący udzielonego patentu europejskiego. Sprzeciw wnosi się w formie uzasadnionego na piśmie oświadczenia. Uważa się go za wniesiony dopiero z chwilą wniesienia opłaty za sprzeciw (Art. 99 (1) Konwencji o udzielaniu patentów europejskich).

2 23412/15/ZWA/MW EP Opis DZIEDZINA TECHNIKI WYNALAZKU Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa [0001] Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania wyciągu z eukaliptusa. W szczególności, wynalazek dotyczy nowego sposobu wytwarzania wyciągu z eukaliptusa, w którym podstawowy składnik oleisty jest usuwany z rośliny Eucalyptus, pozostałość ekstrahuje się wodą lub roztworem wodnym rozpuszczalnika organicznego, a otrzymaną pozostałość wyciągu ponownie ekstrahuje się roztworem wodnym rozpuszczalnika organicznego lub rozpuszczalnikiem organicznym, przy czym uzyskuje się z wysoką wydajnością makrokarpale. STAN TECHNIKI [0002] Roślina Eucalyptus to wysokie drzewo występujące w Australii i Nowej Zelandii, jak również uprawiane w wielu regionach Japonii. Olejek eteryczny uzyskiwany z liści (olejek eukaliptusowy) daje odczucie chłodu i jest stosowany w medycynie w nieżycie nosa i nieżycie oskrzeli, jak również w samoprzylepnych plastrach na skórę, środkach do czyszczenia zębów, środkach odstraszających owady i tym podobnych. Ponadto, roślina ta charakteryzuje się bardzo wysoką szybkością wzrostu, a zatem nadaje się do wytwarzania substancji. Konwencjonalnie, nowe makrokarpale i sposób ich wytwarzania są ujawnione i charakteryzują się tym, że skuteczną fizjologicznie czynną substancję wyodrębnia się z wyciągu z eukaliptusa, częściowa budowa chemiczna jest określona i nazwana makrokarpalami, jak również otrzymywana z rośliny Eucalyptus (Dokument Patentowy 1). Ponadto, ujawniono, że podczas ekstrakcji, dla osiągnięcia skuteczności zarówno w zapobieganiu, jak i leczeniu próchnicy i chorób przyzębia, podstawowy składnik oleisty (olej eukaliptusowy) usuwa się z rośliny Eucalyptus, pozostałość ekstrahuje się przy pomocy rozpuszczalnika polarnego, a otrzymany wyciąg i pochodna floroglucynolowa zawarta w wyciągu charakteryzują się bardzo silną aktywnością przeciwbakteryjną wobec każdej bakterii powodujących próchnicę i choroby przyzębia, jak również działaniem hamującym w stosunku do kolagenazy wytwarzanej przez bakterię wywołującą choroby przyzębia Porphyromonas gingivalis (Dokument Patentowy 2). [0003] Jak to opisano, wyciąg z eukaliptusa charakteryzuje się różnymi rodzajami działania, takimi jak działanie antybakteryjne i działanie przeciwzapalne, jak również działanie promujące wytwarzanie ceramidów i poprawa jakości włosów. Ponadto, wyciąg z eukaliptusa ma unikalny zapach, a zapach ten jest silny tak bardzo, że można go wykryć nawet jeśli ilość wyciągu w mieszance jest bardzo mała. Dlatego też, kiedy wyciąg jest wykorzystywany w kosmetykach, produktach leczniczych, produktach lekopodobnych i tym podobnych, różne wyzwania przynosi problem polegający na tym, że wystarczająca ilość, aby być skuteczną, nie może być mieszana. Na przykład, w odniesieniu do sposobu wytwarzania wyciągu z eukaliptusa, ujawniono sposób wytwarzania, w którym proporcja 1,8-cyneolu, który wywołuje charakterystyczny zapach eukaliptusa, do Makrokarpalu A jest regulowana w celu

3 -2- zmniejszenia zapachu (Dokument Patentowy 3), jak również ujawniono inny sposób, w którym kolor i zapach są usuwane z roztworu wyciągu wytworzonego przez ekstrakcję z rośliny Eucalyptus rozpuszczalnikiem polarnym przez zastosowanie adsorbentu (Dokument Patentowy 4). Z drugiej strony, ujawniono sposób wytwarzania związków polifenolowych, w którym materiał roślinny z eukaliptusa poddaje się obróbce ekstrakcyjnej wodą w niskiej temperaturze, po czym pozostałość poddaje się dalszej obróbce ekstrakcyjnej wodnym roztworem alkalicznym, natomiast do roztworu wodnego wyciągu w niskiej temperaturze wspomnianego powyżej dodaje się adsorbent, po czym roztwory do obróbki otrzymane z pozostałości po ekstrakcji oraz roztwór wodny wyciągu mieszane są ze sobą w celu otrzymania składnika czynnego materiału roślinnego z wysoką wydajnością (Dokument Patentowy 5). [0004] Jak to opisano, ujawniono różne sposoby przygotowania wyciągu z eukaliptusa, jednakże uzyskanie uproszczonego etapu z wysokim stężeniem makrokarpali jako skutecznym składnikiem o wysokiej wydajności jest trudne, ponadto otrzymany wyciąg jest niezadowalający pod względem smaku, wyglądu i właściwości, jak również ma niską uniwersalnością. [0005] Dokument Patentowy 1: JP B / JPH Dokument Patentowy 2: JP B / JPH Dokument Patentowy 3: JP Dokument Patentowy 4: JP Dokument Patentowy 5: JP UJAWNIENIE WYNALAZKU PROBLEM DO ROZWIĄNIA DZIĘKI WYNALAZKOWI [0006] Wynalazek ma na celu dostarczenie sposobu wytwarzania wyciągu z eukaliptusa, który jest odpowiedni dla żywności lub napojów, w którym zapach charakterystyczny dla eukaliptusa (gorzki smak, cierpki smak) może zostać zmniejszony, jak również może zostać otrzymany składnik skuteczny o wysokiej czystości i z wysoką wydajnością jako substancja fizjologicznie czynna. ŚRODKI DO ROZWIĄZANIA PROBLEMU [0007] Autorzy wynalazku poświęcili się dogłębnie badaniom i odkryli, że makrokarpale z wysoką wydajnością mogą być uzyskane poprzez usunięcie podstawowego składnika oleistego z rośliny Eucalyptus, ekstrakcję pozostałości wodą lub roztworem wodnym rozpuszczalnika organicznego oraz dalszą ekstrakcję otrzymanej pozostałości wyciągu roztworem wodnym rozpuszczalnika organicznego lub rozpuszczalnikiem organicznym; i wynalazek tak ukończono. [0008] Wynalazek zawiera przede wszystkim następujące elementy.

4 -3- (1) Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa zawierającego makrokarpale, przy czym podstawowy składnik oleisty jest usuwany z rośliny Eucalyptus, natomiast pozostałość ekstrahuje się wodą lub wodnym roztworem w pierwszym etapie; pozostałość po ekstrakcji otrzymaną w pierwszym etapie ekstrahuje się wodnym roztworem lub etanolem w drugim etapie ekstrakcji, który prowadzi do uzyskania roztworu zawierającego makrokarpale; przy czym wodny roztwór zastosowany w pierwszym etapie jest roztworem o stężeniu równym lub mniejszym od stężenia 30% wagowo, natomiast wodny roztwór zastosowany w drugim etapie jest roztworem o stężeniu większym od stężenia 30% wagowo. (2) Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa, przy czym wyciąg otrzymany w zastrzeżeniu 1 zawiera Makrokarpal A, Makrokarpal B i Makrokarpal C jako składniki skuteczne. (3) Żywność lub napój, w którym domieszkę stanowi wyciąg z eukaliptusa otrzymany sposobem według dowolnego z zastrzeżeń od 1 do 2. KORZYSTNE DZIAŁANIE WYNALAZKU [0009] Wynalazek umożliwia wytworzenie Makrokarpala A, Makrokarpala B i Makrokarpala C, które są substancjami fizjologicznie czynnymi zawartymi w eukaliptusie, o wyższej zawartości niż przy zastosowaniu konwencjonalnych sposobów ekstrakcji, dzięki czemu, przy wykorzystaniu w produkcie, dodatkowa ilość wyciągu z eukaliptusa może być zmniejszona, natomiast szybkość wytwarzania może być poprawiona. Ponadto, zostaje zmniejszona ilość elementów innych niż makrokarpale, dzięki czemu można wytworzyć wyciąg charakteryzujący się doskonałym smakiem, wyglądem i właściwościami. Ponadto, sposób ekstrakcji według wynalazku jest jedynie sposobem ekstrakcji rozpuszczalnikiem, dlatego też nie wymaga zastosowania specjalnych środków rozdzielająco-oczyszczających, takich jak kolumny i tym podobne, jak również pozwala na łatwe wytworzenie obiektu o wysokiej czystości, dzięki czemu przynosi korzyści w zakresie czasu i kosztów. NAJLEPSZY SPOSÓB REALIZACJI WYNALAZKU [0010] W dalszej części wyjaśniono szczegółowo sposób wytwarzania według wynalazku. [0011] Surowce z rośliny Eucalyptus stosowane według wynalazku nie są w żaden szczególny sposób ograniczone tak długo, jak chodzi o roślinę Eucalyptus z rodziny mirtowatych, i są stosowane pojedynczo lub w połączeniu więcej niż dwóch rodzajów. Część organizmu roślinnego przeznaczona do ekstrakcji nie jest szczególnie ograniczona, ale korzystne są gałęzie i liście, które mogą być łatwo pobierane, natomiast szczególnie korzystne są liście. Mogą być również stosowane w świeżym materiale lub postaci suchej, jak również poddawane obróbce poprzez mielenie przy użyciu tarcia i tym podobne. [0012] Początkowo, roślinę Eucalyptus, na przykład liście eukaliptusa, mieli się przy użyciu odpowiednich środków mielących, takich jak na przykład młyn i tym podobne, korzystnie

5 -4- podstawowy składnik oleisty jest z nich usuwany przy pomocy urządzenia do destylacji z parą wodną, które jest powszechnie stosowane w ekstrakcji i rafinacji oleju. Usunięcie tego podstawowego składnika oleistego może być przeprowadzone przez ekstrakcję przy pomocy rozpuszczalników o niskiej polarności, takich jak na przykład n-heksan, eter naftowy i tym podobne, w temperaturze pokojowej. [0013] Wodę lub roztwór wodny rozpuszczalnika organicznego jako pierwszy rozpuszczalnik ekstrakcyjny stosuje się na pozostałości po ekstrakcji olejku eterycznego, z których usuwa się olejek eteryczny, jak wyżej, a jest przeprowadzony pierwszy etap ekstrakcji. Jako pierwszy rozpuszczalnik ekstrakcyjny, rozpuszczalnik organiczny stosowany wraz z wodą zawiera, na przykład, eter naftowy, n-heksan, toluen, dichloroetan, chloroform, eter, octan etylu, aceton, metanol, etanol, propanol, butanol, glikol etylenowy, glikol propylenowy, glikol butylenowy i tym podobne, korzystnie krótkołańcuchowy alkohol, zawierający od jednego do pięciu atomów węgla (metanol, etanol, propanol, butanol, glikol etylenowy, glikol propylenowy, glikol butylenowy i tym podobne). Stężenie rozpuszczalnika organicznego w wodzie lub w roztworze wodnym rozpuszczalnika organicznego, jaki należy zastosować, jest stężeniem niskim, nie większym niż 30% wagowo, korzystnie 0-20% wagowo. Ponadto, co do warunków ekstrakcji, roztwór wodny rozpuszczalnika organicznego, w ilości razy większej w stosunku do ilości usuniętych pozostałości po ekstrakcji olejku eterycznego, może być ogrzewany w łaźni wodnej lub tradycyjnie do skroplenia w temperaturze C przez okres od 10 minut do 24 godzin, korzystnie może być ogrzany do skroplenia. [0014] Następnie, otrzymany produkt poddaje się oddzieleniu ciał stałych od cieczy przy pomocy sączenia próżniowego i tym podobnych, przesącz zostaje usunięty, natomiast otrzymane pozostałości po ekstrakcji poddaje się następnie drugiemu etapowi ekstrakcji przy pomocy roztworu wodnego rozpuszczalnika organicznego lub rozpuszczalnika organicznego jako drugiego rozpuszczalnika ekstrakcyjnego, a pierwszy etap ekstrakcji zostanie przeprowadzony. Rozpuszczalnik organiczny podobny do tego zastosowanego w pierwszym rozpuszczalniku ekstrakcyjnym może być zastosowany jako drugi rozpuszczalnik ekstrakcyjny. Jednakże stężenie roztworu wodnego rozpuszczalnika organicznego lub rozpuszczalnika organicznego w drugim etapie wynosi ponad 30% wagowo, korzystnie jest wysokim stężeniem wynoszącym % wagowo, najkorzystniej 50-80% wagowo. [0015] Warunek ekstrakcji jest taki sam jak warunek zastosowany w pierwszym etapie ekstrakcji, czyli jest to roztwór wodny rozpuszczalnika organicznego lub rozpuszczalnik organiczny, w ilości razy większej w stosunku do ilości pozostałości po pierwszej ekstrakcji, który można ogrzewać w łaźni wodnej lub tradycyjnie do skroplenia w temperaturze C przez 10 minut do 24 godzin, korzystnie można go ogrzewać do skroplenia. [0016] Otrzymany roztwór ekstrakcyjny znowu poddaje się oddzieleniu ciał stałych od cieczy przy pomocy sączenia próżniowego i tym podobnych, rozpuszczalnik organiczny usuwa się, a następnie liofilizuje, a tym samym uzyskuje się pożądany wyciąg. Kiedy temperatura ekstrakcji w dwóch procesach ekstrakcji spadnie poniżej 20 C, makrokarpale nie mogą być ekstrahowane wystarczająco, natomiast wydajność zmniejsza się, zatem nie jest to korzystne.

6 -5- Podobnie, kiedy stężenie pierwszego rozpuszczalnika ekstrakcyjnego jest stężeniem wysokim, wynoszącym powyżej 30% wagowo, to jest niekorzystne z powodu oczyszczania, jako że wytwarzane są zanieczyszczenia inne niż makrokarpale; jak również niekorzystne jest, kiedy stężenie drugiego rozpuszczalnika ekstrakcyjnego jest stężeniem niskim, wynoszącym nie więcej niż 30% wagowo, ponieważ wydajność uzyskiwania makrokarpali zmniejsza się. [0017] Według powyższych sposobów, makrokarpale, które są substancją fizjologicznie czynną, mogą być otrzymywane z liści eukaliptusa z wysoką wydajnością. [0018] Przykłady uzyskanych makrokarpali wymieniono w poniższych chemicznych wzorach strukturalnych.

7 -6- [0019] Wiadome jest, że wyżej wymienione Makrokarpal A, Makrokarpal B i Makrokarpal C wykazują skuteczne działanie przeciwwirusowe, działanie hamujące odwrotną transkryptazę HIV, jak również działanie w zwalczaniu próchnicy zębów i zapobieganiu chorobom przyzębia. Przy użyciu sposobu wytwarzania według wynalazku, Makrokarpal A, Makrokarpal B i Makrokarpal C mogą stanowić około 3-5% wagowo, czyli więcej niż dwukrotnie wyższe stężenie w porównaniu ze stężeniem przy użyciu konwencjonalnego sposobu, na przykład sposobu ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym, w którym makrokarpale ekstrahuje się jednorazowo etanolem o stężeniu 60% wagowo. [0020] Zastosowanie ekstrakcji, włączając składnik czynny otrzymany z wysoką wydajnością przy pomocy sposobu wytwarzania według wynalazku, można rozumieć na różne sposoby, jednakże ma on przyjemny smak i posmak oraz charakteryzuje się wysokim poziomem bezpieczeństwa, a zatem może być stosowany w produktach używanych codziennie, to znaczy dodawany do produktów żywnościowych i sanitarnych, takich jak gumy do żucia, słodycze, tabletki, środki do płukania gardła, pasty do zębów i tym podobne. Kiedy wyciąg otrzymany według wynalazku dodaje się do produktów żywnościowych i sanitarnych, to korzystnie jest dodawać go w stosunku od 0,001 do 10% wagowo wyciągu do produktów żywnościowych i sanitarnych. PRZYKŁAD [0021] Przykłady porównawcze, przykłady oraz przykłady doświadczalne, jak również przykłady zastosowań, są podane poniżej, ale nie ograniczają zakresu wynalazku. <Przykład porównawczy> [0022] Olejek eteryczny z liści eukaliptusa usunięto przez destylację parą wodną, następnie liście wysuszono, po czym wysuszone liście sproszkowano, następnie do 10 g uzyskanego proszku z suchych liści dodano 100 ml wody lub roztworu wodnego o stężeniu % wagowo, po czym ekstrahowano poniżej temperatury skraplania w temperaturze C przez około 1 godzinę. Otrzymany roztwór ekstrakcyjny przefiltrowano i rozdzielono,

8 -7- rozpuszczalnik z roztworu ekstrakcyjnego usunięto, a następnie liofilizowano, a przez to wytworzono pożądany wyciąg. rozpuszczono i poddano analizie ilościowej przeprowadzonej według następujących warunków wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). Warunki analizy HPLC: I. Makrokarpal A, Makrokarpal B [0023] Kolumna: Faza ruchoma: Szybkość przepływu: Cadenza CD-C18 (4,6 x 250 mm, 3 µm, Imtakt Corporation) A Roztwór 0,1% (obj./obj.) kwasu trifluorooctowego w acetonitrylu B: Roztwór wodny 0,1% (obj./obj.) kwasu trifluorooctowego A:B = 75:25 1,0 ml/min Temperatura kolumny: 40 C Detektor: UV (275 nm) Objętość wtrysku: 20 µl II. Makrokarpal C [0024] Faza ruchoma: A Roztwór 0,5% (obj./obj.) kwasu octowego w m B Roztwór wodny 0,5% (obj./obj.) kwasu octowego A:B = 88:12 Inne warunki są takie same jak w I [0025] W ekstrakcji sposobem wytwarzania według przykładu porównawczego, stężenie roztworu wodnego rozpuszczalnika organicznego zmieniano w każdej próbce, natomiast porównawcze wyniki zawartości makrokarpali zawartych w próbkach ekstrakcyjnych z eukaliptusa od 1 do 9 są podane w poniższej Tabeli 1. rozpuszczalnik ekstrakcyjny [Tabela 1] zawartość makrokarpalu w ekstrakcie (mg/g) Makrokarpal A Makrokarpal B Makrokarpal C 1 woda 0,000 0,000 0, % wagowo roztworu wodnego 0,023 0,000 0, % wagowo roztworu 0,510 0,380 0,000

9 rozpuszczalnik ekstrakcyjny wodnego 30% wagowo roztworu wodnego 40% wagowo roztworu wodnego 50% wagowo roztworu wodnego 60% wagowo roztworu wodnego 80% wagowo roztworu wodnego zawartość makrokarpalu w ekstrakcie (mg/g) Makrokarpal A Makrokarpal B Makrokarpal C 2,882 2,436 2,008 7,130 5,490 4,329 7,231 5,189 6,883 6,600 5,270 10,111 6,750 5,400 12, % wagowo 8,420 6,640 15,430 [0026] Na podstawie wyników z Tabeli 1 potwierdzono, że nawet jeżeli liście eukaliptusa ekstrahuje się ze stężeniem równym lub mniejszym niż 30% wagowo, większość Makrokarpalu A, Makrokarpalu B i Makrokarpalu C pozostaje w nich. <Przykład 1> [0027] Olejek eteryczny z liści eukaliptusa usunięto przez destylację z parą wodną, następnie liście wysuszono, po czym wysuszone liście sproszkowano, następnie do 10 g uzyskanego proszku z suchych liści dodano 100 ml wody lub roztworu wodnego o stężeniu 30% wagowo, po czym ekstrahowano poniżej temperatury skraplania w temperaturze C przez około 1 godzinę. Otrzymany roztwór ekstrakcyjny przefiltrowano i rozdzielono, natomiast do otrzymanych pozostałości po ekstrakcji dodano 100 ml roztworu wodnego lub o stężeniu % wagowo (drugi rozpuszczalnik ekstrakcyjny), po czym ekstrahowano poniżej temperatury skraplania w temperaturze C przez około 1 godzinę. Roztwór ekstrakcyjny przefiltrowano i rozdzielono, rozpuszczalnik organiczny usunięto, a następnie liofilizowano, a przez to wytworzono pożądany wyciąg. rozpuszczono i poddano analizie ilościowej przeprowadzonej według następujących warunków wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC). [0028] W ekstrakcji sposobem wytwarzania według przykładu porównawczego, stężenie roztworu wodnego rozpuszczalnika organicznego zmieniano w każdej próbce, natomiast porównawcze wyniki zawartości makrokarpali zawartych w próbkach ekstrakcyjnych z eukaliptusa od 10 od 18 są podane w poniższej Tabeli 2. [Tabela 2]

10 -9- pierwszy rozpuszczalnik ekstrakcyjny drugi rozpuszczalnik ekstrakcyjny zawartość makrokarpalu w ekstrakcie (mg/g) Makrokarpal A Makrokarpal B Makrokarpal C 10 40% wagowo roztworu wodnego 13,443 9,316 6, % wagowo roztworu wodnego 12,349 10,347 14, woda 60% wagowo roztworu wodnego 14,835 11,750 21, % wagowo roztworu wodnego 14,556 11,373 20, % wagowo 14,386 11,498 21, % wagowo roztworu wodnego 10,294 8,213 5, % wagowo roztworu wodnego 50% wagowo roztworu wodnego 60% wagowo roztworu wodnego 10,799 8,367 11,279 11,995 9,228 18, % wagowo roztworu wodnego 11,304 9,536 18,830 [0029] Na podstawie wyników z Tabeli 2 potwierdzono, że duża część Makrokarpalu A, Makrokarpalu B i Makrokarpalu C zawarta jest w wyciągu z eukaliptusa wytworzonym poprzez ekstrakcję wodą lub wodnym roztworem o stężeniu 0-30% wagowo w pierwszym rozpuszczalniku ekstrakcyjnym, a następnie ekstrakcję z dodatkiem wodnego roztworu lub o stężeniu % wagowo w drugim rozpuszczalniku ekstrakcyjnym.

11 -10- <Przykład doświadczalny> [0030] Przy stosowaniu każdego wyciągu wytworzonego w przykładzie porównawczym oraz przykładzie 1 do sporządzenia próbek gumy i cukierka przeprowadzono ocenę właściwości przetwórczych i smaku. Wyniki przedstawiono w poniższej Tabeli 3. z eukaliptusa dodano do gumy tak, aby stężenie wyciągu z eukaliptusa wynosiło około 0,2% wagowo, przy czym wyciąg okazał się wykazywać aktywność przeciwbakteryjną w ustach. 1. wstępnie produkowana guma do żucia [0031] Ksylitol Maltitol 33 Baza gumy 14 Materiał smakowy 1 Każdy wyciąg 0,2 Pozostałe Łącznie 45% wagowo pozostała ilość 100% wagowo 2. wstępnie produkowany cukierek [0032] Cukier 50% wagowo Syrop skrobiowy 33 Kwas cytrynowy 14 Materiał smakowy 1 Każdy wyciąg 0.2 Woda pozostała ilość Łącznie 100% wagowo [Tabela 3] Guma powlekana Wynik Właściwości przetwórcze Smak Cukierek Wynik Właściwości przetwórcze Smak Stan produktu

12 Złe - Dobre Zły Złe - Dobre Zły Dobre Dobry Dobre Dobry Dobre Dobry Dobre Dobry Złe - Złe - Kiedy wymagana ilość została dodana do gumy, została jednorodnie rozprowadzona. Produkt był bardzo higroskopijny i o niskiej stabilności. Można go było zastosować do cukierka, ale pozostawiał mocno gorzki i cierpki smak eukaliptusa wraz z wrażeniem ziarnistości na języku. Kiedy wymagana ilość została dodana do gumy, została jednorodnie rozprowadzona. Produkt był bardzo higroskopijny i o niskiej stabilności. Można go było zastosować do cukierka, ale pozostawiał mocno gorzki i cierpki smak eukaliptusa wraz z wrażeniem ziarnistości na języku. Możliwe było dodanie wymaganej ilości i nie było mocno gorzkiego i cierpkiego smaku specyficznego dla eukaliptusa. Produkt mógł być uformowany w postaci gumy, jak również pozostawiał gładki smak na języku jak cukierek. Możliwe było dodanie wymaganej ilości i nie było mocno gorzkiego i cierpkiego smaku specyficznego dla eukaliptusa. Produkt mógł być uformowany w postaci gumy, jak również pozostawiał gładki smak na języku jak cukierek. Kiedy został rozpuszczony w roztworze wodnym, pewna część pozostała nierozpuszczalna. Jednorodne rozprowadzenie nie było możliwe.

13 Złe - Dobre Zły Dobre Dobry Dobre Dobry Dobre Dobry Dobre Dobry Złe - Złe - Kiedy wymagana ilość została dodana do gumy, została jednorodnie rozprowadzona. Produkt był bardzo higroskopijny i o niskiej stabilności. Można go było zastosować do cukierka, ale pozostawiał mocno gorzki i cierpki smak eukaliptusa wraz z wrażeniem ziarnistości na języku. Możliwe było dodanie wymaganej ilości i nie było mocno gorzkiego i cierpkiego smaku specyficznego dla eukaliptusa. Produkt mógł być uformowany w postaci gumy, jak również pozostawiał gładki smak na języku jak cukierek. Możliwe było dodanie wymaganej ilości i nie było mocno gorzkiego i cierpkiego smaku specyficznego dla eukaliptusa. Produkt mógł być uformowany w postaci gumy, jak również pozostawiał gładki smak na języku jak cukierek. Kiedy został rozpuszczony w roztworze wodnym, pewna część pozostała nierozpuszczalna. Jednorodne rozprowadzenie nie było możliwe. Dobre: W odniesieniu do właściwości przetwórczych: jest w dobrym stanie w formowaniu i z wyglądu. W odniesieniu do smaku: nie nadaje gorzkiego, cierpkiego smaku specyficznego dla eukaliptusa oraz wrażenia ziarnistości na języku. Złe: W odniesieniu do właściwości przetwórczych: jest to stan, w którym formowanie nie jest możliwe. W odniesieniu do smaku: jest to stan, w którym gorzki, cierpki smak specyficzny dla eukaliptusa nie możne być zakładany. -: Ocena smaku nie była możliwa, ponieważ uformowanie nie było możliwe ze względu na słabe właściwości przetwórcze. [0033] W przypadku żywności, której wielkość jest ograniczona, na przykład gumy, cukierka, tabletki i tym podobnych, składnik czynny w większym stężeniu jest dużo bardziej użyteczny.

14 -13- [0034] Na podstawie wyników z Tabeli 2 założono, że wyciąg wytworzony poprzez ekstrakcję wodą lub wodnym roztworem o stężeniu 0-30% wagowo w pierwszym rozpuszczalniku ekstrakcyjnym, a następnie ekstrakcję z dodatkiem wodnego roztworu o stężeniu 50-80% wagowo w drugim rozpuszczalniku ekstrakcyjnym zawiera dużą zawartość makrokarpali w wyciągu z eukaliptusa, jak również umożliwia zmniejszenie specyficznego smaku eukaliptusa (gorzki smak, cierpki smak) oraz jest najbardziej odpowiedni do żywności, w szczególności gum, cukierków i tabletek, z uwagi na właściwości przetwórcze i smak. <Przykład zastosowania> [0035] Stosując każdy wyciąg z eukaliptusa (wyciągi 11, 13, 16 i 17) wytworzony sposobem z przykładu 1, gumy, cukierki i tabletki wytwarzane są następująco. Przepis na gumę 1 [0036] Ksylitol Maltitol 33 Baza gumy 14 Materiał smakowy ,2 Pozostałe Łącznie 45% wagowo pozostała ilość 100% wagowo Przepis na gumę 2 [0037] Ksylitol 45% wagowo Maltitol 33 Baza gumy 14 Materiał smakowy ,3 Pozostałe pozostała ilość Łącznie 100% wagowo Przepis na cukierki [0038]

15 -14- Cukier 50% wagowo Syrop skrobiowy 33 Kwas cytrynowy 14 Materiał smakowy ,5 Woda pozostała ilość Łącznie 100% wagowo Przepis na tabletki [0039] Cukier 76,1% wagowo Glukoza 19,0 Ester kwasu tłuszczowego sacharozy 0,2 Materiał smakowy ,5 Woda pozostała ilość Łącznie 100% wagowo ZASTOSOWANIE PRZEMYSŁOWE [0040] Zgodnie ze sposobem według wynalazku, wyciąg z eukaliptusa może być wytworzony z makrokarpalami jako materiałem aktywnym fizjologicznie o wyższej zawartości niż przy użyciu konwencjonalnego sposobu, jak również może zmniejszać specyficzny smak eukaliptusa, dzięki czemu jest on szczególnie użyteczny do żywności i napojów, których standard jest ograniczony. Mirosława Ważyńska Rzecznik patentowy

16 -15- Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa zawierającego makrokarpale, przy czym podstawowy składnik oleisty jest usuwany z rośliny Eucalyptus, natomiast pozostałość ekstrahuje się wodą lub wodnym roztworem w pierwszym etapie; pozostałość po ekstrakcji otrzymaną w pierwszym etapie ekstrahuje się wodnym roztworem lub etanolem w drugim etapie ekstrakcji, który prowadzi do uzyskania roztworu zawierającego makrokarpale; przy czym wodny roztwór zastosowany w pierwszym etapie jest roztworem o stężeniu równym lub mniejszym od stężenia 30% wagowo, natomiast wodny roztwór zastosowany w drugim etapie jest roztworem o stężeniu większym od stężenia 30% wagowo. 2. Sposób wytwarzania wyciągu z eukaliptusa, przy czym wyciąg otrzymany w zastrzeżeniu 1 zawiera Makrokarpal A, Makrokarpal B i Makrokarpal C jako składniki skuteczne. 3. Żywność lub napój, przy czym domieszkę stanowi wyciąg z eukaliptusa otrzymany sposobem według dowolnego z zastrzeżeń od 1 do 2. Mirosława Ważyńska Rzecznik patentowy