Sylabus - Chemia Analityczna 1. Metryczka Nazwa Wydziału: Program kształcenia (kierunek studiów, poziom i profil kształcenia, forma studiów, np. Zdrowie publiczne I stopnia profil praktyczny, studia stacjonarne): Wydział Farmaceutyczny z Oddziałem Medycyny Laboratoryjnej Farmacja, jednolite studia magisterskie, profil ogólnoakademicki, studia stacjonarne i niestacjonarne Rok akademicki: 2016 / 2017 Nazwa modułu/przedmiotu: Chemia Analityczna Kod przedmiotu (z systemu Pensum): 29495 Jednostka/i prowadząca/e kształcenie: Kierownik jednostki/jednostek: Rok studiów (rok, na którym realizowany jest przedmiot): Semestr studiów (semestr, na którym realizowany jest przedmiot): Typ modułu/przedmiotu (podstawowy, kierunkowy, fakultatywny): Osoby prowadzące (imiona, nazwiska oraz stopnie naukowe wszystkich wykładowców prowadzących przedmiot): Erasmus TAK/NIE (czy przedmiot dostępny jest dla studentów w ramach programu Erasmus): Osoba odpowiedzialna za sylabus (osoba, do której należy zgłaszać uwagi dotyczące sylabusa): Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej Profesor dr hab. Wacław L. Kołodziejski II 3 i 4 Podstawowy Prof. dr hab. Wacław L. Kołodziejski, mgr Sława Baranowska, dr Agnieszka Kaflak, dr hab. Joanna Kolmas, dr Ewa Setny, mgr Krystyna Sosnowska, dr Sławomir Suski nie Mgr Sława Baranowska Liczba punktów ECTS: 13 2. Cele kształcenia 1. Zaznajomienie z podstawowymi wiadomościami z zakresu analizy ilościowej metodami klasycznymi i instrumentalnymi. 2. Opanowanie podstaw metodycznych realizacji zadań praktycznych w ramach przedmiotów: chemia leków, analiza leku, biochemia, toksykologia, etc. Strona 1 z 10
3. Nabycie umiejętności: - wyboru metody analitycznej - pobrania i przygotowania próbki do badań - przygotowania roztworów o żądanym stężeniu, podstawowych i mianowanych - wykonywania analiz ilościowych związków nieorganicznych i organicznych metodami klasycznymi oraz instrumentalnymi (chromatograficznymi, spektroskopowymi oraz elektrochemicznymi) - obliczania wyników analizy z wykorzystaniem metod matematycznych i graficznych - oceny statystycznej wyników analizy i stosowanej metody analitycznej - zastosowania podstawy walidacji metod analitycznych Strona 2 z 10
3. Wymagania wstępne 1. Znajomość metod matematycznych ze szczególnym uwzględnieniem metod statystycznych 2. Znajomość podstaw fizyki na poziomie liceum 3. Znajomość podstaw chemii ogólnej i nieorganicznej, chemii analitycznej jakościowej oraz podstaw pracy laboratoryjnej 4. Przedmiotowe efekty kształcenia Lista efektów kształcenia Symbol przedmiotowego efektu kształcenia Symbol tworzony przez osobę wypełniającą sylabus (kategoria: W-wiedza, U-umiejętności, K-kompetencje oraz numer efektu) Treść przedmiotowego efektu kształcenia Efekty kształcenia określają co student powinien wiedzieć, rozumieć i być zdolny wykonać po zakończeniu zajęć. Efekty kształcenia wynikają z celów danego przedmiotu. Osiągniecie każdego z efektów powinno być zweryfikowane, aby student uzyskał zaliczenie. Odniesienie do efektu kierunkowego (numer) Numer kierunkowego efektu kształcenia zawarty w Rozporządzeniu Ministra Nauki bądź Uchwały Senatu WUM właściwego kierunku studiów. W1 - zna rodzaje i właściwości roztworów w chemii analitycznej w zakresie analizy ilościowej BW7 W2 - definiuje i objaśnia procesy utleniania i redukcji w chemii analitycznej w zakresie analizy ilościowej BW8 W3 W4 W5 - zna charakterystykę metali i niemetali oraz nomenklaturę i właściwości związków nieorganicznych i kompleksowych w chemii analitycznej w zakresie analizy ilościowej - zna i opisuje klasyczne metody analizy ilościowej: analizę wagową, analizę objętościową (alkacymetria, redoksymetria, argentometria, kompleksonometria i analiza gazowa) - zna klasyfikację instrumentalnych technik analitycznych, objaśnia podstawy teoretyczne i metodyczne technik spektroskopowych, elektrochemicznych i chromatograficznych w zakresie chemii analitycznej ilościowej oraz tłumaczy zasady funkcjonowania aparatów stosowanych w tych technikach na potrzeby chemii analitycznej BW9 BW12 BW13 W6 - zna kryteria wyboru metody analitycznej (klasycznej i instrumentalnej) oraz zasady walidacji metody analitycznej BW14 W7 - zna podstawy elektrochemii: potencjometrii, polarografii i konduktometri BW16 W8 - zna znaczenie korelacji i regresji w zakresie analizy ilościowej BW25 Strona 3 z 10
W9 - zna podstawy technik informatycznych oraz zasady pracy z edytorami tekstu, arkuszami kalkulacyjnymi i programami graficznymi na potrzeby chemii analitycznej BW26 U1 U2 U3 U4 U5 U6 K1 - dobiera metodę analityczną do rozwiązania konkretnego zadania analitycznego oraz przeprowadza jej walidację - wykonuje analizy ilościowe pierwiastków oraz nieorganicznych związków chemicznych metodami klasycznymi i instrumentalnymi oraz ocenia wiarygodność wyniku analizy w oparciu o metody statystyczne - wykorzystuje metody matematyczne w opracowaniu i interpretacji wyników analiz i pomiarów - stosuje metody statystyczne do opracowania danych z badań, ocenia rozkład zmiennych losowych, wyznacza średnią, medianę, przedział ufności, wariancję i odchylenie standardowe, formułuje i testuje hipotezy statystyczne oraz dobiera i stosuje metody statystyczne w opracowywaniu wyników pomiarów w zakresie chemii analitycznej - obsługuje komputer w zakresie edycji tekstu, grafiki, analizy statystycznej, gromadzenia i wyszukiwania danych - wykorzystuje narzędzia informatyczne do opracowywania i przedstawiania wyników doświadczeń - posiada nawyk korzystania z technologii informacyjnych do wyszukiwania i selekcjonowania informacji BU7 BU8 BU13 BU14 BU15 BU16 BK1 K2 - wyciąga i formułuje wnioski z własnych pomiarów BK2 K3 - posiada umiejętność pracy zespołowej BK3 5. Formy prowadzonych zajęć Forma Liczba godzin Liczba grup Minimalna liczba osób w grupie Wykład 45 nieobowiązkowe Ćwiczenia rachunkowe 15 nieobowiązkowe Ćwiczenia laboratoryjne 120 nieobowiązkowe 6. Tematy zajęć i treści kształcenia W1-Wykład 1- Temat: Analiza ilościowa metodami klasycznymi 1. Wprowadzenie. Cel i metody analizy ilościowej. Kierunki rozwoju metod klasycznych chemii analitycznej ilościowej. Literatura chemii analitycznej. Dobór metody oznaczania. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy. Błędy pomiarów. Dokładność, precyzja, czułość. 2. Analiza miareczkowa: Strona 4 z 10
a) Podział metod miareczkowych. Równowagi w roztworach. b) Alkacymetria. Teoria kwasów i zasad. Podstawy teoretyczne miareczkowania alkacymetrycznego. Wskaźniki. Roztwory buforowe. Substancje podstawowe. Krzywe miareczkowania. Miareczkowanie kwasów i zasad wieloprotonowych Miareczkowanie alkacymetryczne w środowisku niewodnym. c) Analiza strąceniowa. Podstawy teoretyczne miareczkowania strąceniowego. Argentometria krzywe miareczkowania, wskaźniki, przykłady oznaczeń. d) Redoksometria. Podstawy teoretyczne miareczkowania redoksometrycznego. Krzywe miareczkowania, wskaźniki. Manganometria i jodometria przykłady oznaczeń. Inne działy redoksometrii: bromianometria, cerometria, chromianometria. e) Kompleksometria. Podstawy teoretyczne miareczkowania kompleksometrycznego. Kompleksonometria miareczkowanie roztworem EDTA; krzywe miareczkowania, wskaźniki, przykłady oznaczeń. 3. Analiza Wagowa: a) Iloczyn rozpuszczalności. Wpływ różnych czynników na rozpuszczalność osadu. b) Strącanie osadów, sączenie, przemywanie, suszenie i prażenie. Wagi i ważenie. c) Przykłady oznaczeń analiza wagowa fosforanów, wapnia, miedzi; analiza złożona: stopy, minerały. W2-Wykład 2- Temat: Analiza ilościowa metodami instrumentalnymi oraz statystyczna ocena wyniku analizy 1. Wprowadzenie. Porównanie metod klasycznych i instrumentalnych. Czynniki wpływające na wybór metody. Statystyczna ocena wyników. Walidacja. 2. Metody elektrochemiczne: a) Konduktometria. Podstawy teoretyczne. Przewodnictwo właściwe, równoważnikowe, molowe. Przewodnictwo w roztworach o rozcieńczeniu nieskończenie wielkim. Ruchliwość jonów. Schemat aparatury do pomiaru przewodnictwa. Miareczkowanie alkacymetryczne i strąceniowe. Zastosowanie konduktometrii. b) Potencjometria. Równanie Nernsta. Rodzaje elektrod (omówienie elektrod: wodorowej, chinhydronowej, antymonowej, kalomelowej). Elektroda szklana budowa, zasada działania; pomiar ph przy użyciu elektrody szklanej. Elektrody jonoselektywne. Miareczkowanie potencjometryczne metoda klasyczna, miareczkowanie do punktu zerowego, zastosowanie miareczkowania potencjometrycznego. c) Polarografia. Podstawy teoretyczne polarografii. Krzywa elektrokapilarna rtęci. Prosty układ polarograficzny. Krzywe natężenie-napięcie. Prąd graniczny. Prąd dyfuzyjny i migracyjny. Prąd szczątkowy i pojemnościowy. Chwilowy i średni prąd dyfuzyjny. Potencjał wydzielania i potencjał półfali. Polarograficzna redukcja tlenu. Maksima polarograficzne. Fale anodowe. Polarografia jako metoda analityczna. Strona 5 z 10
3. Spektroskopia. a) Wstęp do spektroskopii atomowej i molekularnej. Absorpcja/emisja/rozproszenie. Zakresy spektroskopowe promieniowania elektromagnetycznego. Poziomy energetyczne atomów i cząsteczek. Widma spektroskopowe liniowe i pasmowe. Parametry pasma spektroskopowego. Przyczyny poszerzenia linii atomowych oraz pasm w spektroskopii molekularnej. Rodzaje poziomów energetycznych cząsteczek i ich obsadzenie. Rodzaje technik spektroskopowych w analizie elementarnej oraz analizie jakościowej i ilościowej związków chemicznych. Termy atomowe. Linia rezonansowa i linia ostatnia. Porównanie cech analitycznych różnych technik spektroskopowych analizy elementarnej. Spektrometria ICP-MS jako metoda alternatywna do technik spektroskopii atomowej. Mineralizacja próbek stałych. b) Spektroskopia atomowa F-AES. Schemat eksperymentu. Nebulizer. Zjawiska zachodzące w płomieniu palnika. Palnik szczelinowy i rozkład temperatury w jego płomieniu. Wybór gazu palnego i utleniającego. Zależność natężenia atomowej linii emisyjnej od dopływu próbki i obszaru emisji w płomieniu palnika. Wykonanie analizy. Źródła błędów i zjawiska przeszkadzające w oznaczeniach. c) Spektroskopia atomowa ICP-AES. Schemat eksperymentu. Plazma. Zalety i wady atomizacji w plazmie. Zasada działania i budowa palnika z plazmą sprzężoną indukcyjnie. Budowa, działanie i elementy składowe spektrometrów. Wykonanie analizy. Źródła błędów i zjawiska przeszkadzające w oznaczeniach. d) Spektroskopia molekularna UV/Vis. Zakres i podzakresy UV/Vis. Schemat eksperymentu absorpcyjnego. Pomiar względny rola odnośnika. Transmitancja i absorbancja. Prawa absorpcji. Współczynnik absorpcji. Odchylenia od prawa Lamberta-Beera. Podstawy teorii elektronowych widm cząsteczkowych. Efekty rozpuszczalnikowe. Aparatura i jej komponenty. Zagadnienia analityczne technika prowadzenia pomiarów, oznaczenia jednoskładnikowe i wieloskładnikowe, metoda dodatku wzorca. Precyzja i dokładność metody metody zwiększające precyzję oznaczenia. Zastosowania spektrofotometrii UV/Vis. e) Spektroskopia molekularna IR. Zakres i podzakresy spektroskopii IR. Klasyczna i fourierowska spektroskopia IR. Transformacja Fouriera. Budowa i działanie interferometru. Rola lasera. Korzyści z zastosowania techniki fourierowskiej. Źródła promieniowania i detektory IR. Teoria widm oscylacyjnych cząsteczek. Zakresy analityczne IR: grup funkcyjnych i daktyloskopowy. Częstości charakterystyczne grup funkcyjnych i ich wykorzystanie w analizie jakościowej. Metody przypisania pasm. Wpływ wiązań wodorowych na widmo IR. Charakterystyczność drgań omówienie sprzężeń na podstawie pasm amidowych (pasma białek). Praktyka wykonywania analiz, w tym omówienie różnych technik pomiarowych. Mikroskop IR. Spektroskopia IR w zakresie bliskiej podczerwieni i jej wykorzystanie w analizie farmaceutycznej. 4. Chromatografia: a) Podstawy teoretyczne chromatografia adsorpcyjna, podziałowa, jonowymienna b) Chromatografia cienkowarstwowa (TLC).Współczynnik Rf. Sorbenty stosowane w TLC. Techniki Strona 6 z 10
rozwijania chromatogramów. c) Chromatografia gazowa. Adsorbent, detektory, dane retencji. d) Chromatografia cieczowa wysokociśnieniowa. (HPLC) podstawy teoretyczne. Kolumny, pompy, dozowniki, detektory. C1-Ćwiczenia 1-laboratorium Temat: Analiza ilościowa metodami klasycznymi 1. Analiza miareczkowa: a) Sprawdzanie pojemności kolby i pipety; nauka ważenia. b) Alkacymetria oznaczanie mocnego kwasu, mocnej zasady, Na 2 CO 3, analiza dwuskładnikowa. c) Manganometria oznaczanie Fe (II) d) Jodometria oznaczanie K 2 Cr 2 O 7, Cu (II) e) Kompleksonometria oznaczanie Ca, Zn lub Mg. f) Analiza strąceniowa oznaczanie chlorków metodą Mohra lub bromków metodą Volharda. g) Analiza wagowa oznaczanie wody krystalizacyjnej C2 Ćwiczenia 2-laboratorium Temat: Analiza ilościowa metodami instrumentalnymi 1. Metody elektrochemiczne: a) Konduktometria oznaczanie metodą krzywej wzorcowej i miareczkowania konduktometrycznego b) Potencjometria pomiar ph (wyznaczanie ph na podstawie pomiaru SEM; bezpośredni pomiar ph po wykalibrowaniu aparatu na bufory wzorcowe). - miareczkowanie potencjometryczne metodą klasyczną: alkacymetryczne i redoksometryczne. - oznaczanie Ag metodą krzywej wzorcowej. c) Polarografia: - oznaczanie metodą dodawania wzorca, - oznaczanie metodą krzywej kalibrowania. 2. Spektroskopia: a) Spektrofotometria absorpcyjna: - oznaczanie metali w zakresie Vis; Strona 7 z 10
- oznaczanie związków organicznych w zakresie UV/Vis. b) Fotometria płomieniowa oznaczanie sodu. c) Spektroskopia w podczerwieni możliwości wykorzystania spektroskopii IR w analizie substancji leczniczych i w medycynie. Demonstracja różnych technik spektroskopii IR dla cieczy i ciał stałych na próbkach leków, tkanek twardych i złogów patologicznych (tkanka kostna, zęby, kamienie nerkowe). 3. Chromatografia: a) Chromatografia cienkowarstwowa: - identyfikacja barwników, - sposoby rozwijania chromatogramów; zjawisko demiksji, b) oznaczenie z zastosowaniem densytometrii. c) chromatografia gazowa jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi alifatycznych. d) chromatografia cieczowa wysokociśnieniowa identyfikacja i oznaczanie pochodnych ksantyny. C3 Ćwiczenia rachunkowe 1. Obliczanie ph mocnych kwasów i zasad (przygotowanie, rozcieńczanie i mieszanie roztworów). 2. Obliczanie wyników analizy w alkacymetrii. 3. Obliczanie ph słabych kwasów i zasad cząsteczkowych i jonowych. 4. Obliczanie ph roztworów buforowych. 5. Obliczanie wyników analizy w redoksometrii, kompleksometrii i analizie strąceniowej. 6. Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności. 7. Wpływ wspólnego jonu na rozpuszczalność osadu. 8. Analiza wagowa mnożniki analityczne; obliczanie odważki, składu procentowego i ilości odczynnika strącającego. 9. Powtórzenie materiału. 7. Sposoby weryfikacji efektów kształcenia Symbol przedmiotowego efektu kształcenia Symbole form prowadzonych zajęć Sposoby weryfikacji efektu kształcenia Kryterium zaliczenia W1, U1 W1, C1 Sprawdziany kolokwia Powyżej 51% Strona 8 z 10
W2, U2 W2, C2 Sprawdziany kolokwia Powyżej 51% 8. Kryteria oceniania Forma zaliczenia przedmiotu: egzamin pisemny ocena 2,0 (ndst) 3,0 (dost) 3,5 (ddb) kryteria Materiał nieopanowany i niezrozumiany w stopniu umożliwiającym dalsze studiowanie: poniżej 53% Materiał opanowany i zrozumiany w stopniu umożliwiającym dalsze studiowanie: 53-61%; braki w wiadomościach i umiejętnościach nie przekreślają możliwości dalszego studiowania Materiał opanowany i zrozumiany w stopniu umożliwiającym dalsze studiowanie:62-70% 4,0 (db) Materiał dobrze opanowany i zrozumiany :71-79% 4,5 (pdb) Materiał dobrze opanowany i zrozumiany :80-88% 5,0 (bdb) Materiał b. dobrze opanowany i zrozumiany :89-100% Strona 9 z 10
9. Literatura Literatura obowiązkowa: 1. Skrypt Ćwiczenia z instrumentalnej analizy chemicznej. Praca zbiorowa pod redakcją prof. Wacława L. Kołodziejskiego, Wydawnictwo WUM, 2013 2. Skrypt Zadania z potencjometrii. Żołnowski M., Wydawnictwo WUM 2005 3. Chemia analityczna tom 2 i 3. Minczewski J., Marczenko Z., PWN 2001 4. Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Szczepaniak W., PWN 2004 5. Podstawy metod elektroanalitycznych. Cygański A., WNT 2009 6. Skrypt Miareczkowa analiza ilościowa. Materiały do ćwiczeń. Baranowska S., Wydawnictwo WUM, 2015 7. Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej. Galus Z., PWN 2002 Literatura uzupełniająca: 1. Podstawy chromatografii. Witkiewicz Z., WNT 2005 2. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej. Cygański A., WNT 2009 10. Kalkulacja punktów ECTS (1 ECTS = od 25 do 30 godzin pracy studenta) Forma aktywności Liczba godzin Liczba punktów ECTS Godziny kontaktowe z nauczycielem akademickim: Wykład 45 1,5 Cwiczenia rachunkowe 15 0,5 Ćwiczenia laboratoryjne 120 4 Samodzielna praca studenta (przykładowe formy pracy): W tym polu opisujemy nakład samodzielnej pracy przeciętnego studenta konieczny aby zaliczyć przedmiot. W kalkulacji należy uwzględnić m.in. konieczność przygotowania się do zajęć, wykonania pracy domowych, przygotowania się do zaliczeń itp. Przygotowanie studenta do zajęć 30 1 Przygotowanie studenta do kolokwiów 75 2,5 Przygotowanie studenta do egzaminu 105 3,5 11. Informacje dodatkowe Razem 210 7 Wszystkie inne ważne dla studenta informacje nie zawarte w standardowym opisie np. dane kontaktowe do osoby odpowiedzialnej za dydaktykę, informacje o kole naukowym działającym przy jednostce, informacje o dojeździe na zajęcia, informacja o konieczności wyposażenia się we własny sprzęt bhp; informacja o lokalizacji zajęć; link to strony internetowej katedry/zakładu itp. Podpis Kierownika Jednostki Podpis osoby odpowiedzialnej za sylabus Strona 10 z 10