Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja)

Transkrypt

1 Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok WF (kierunek farmacja) Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Rodzaje błędów w analizie chemicznej, walidacja procedur analitycznych, dokładność, precyzja, odtwarzalność, powtarzalność, przedział ufności średniej arytmetycznej, testy statystyczne (Q-Dixona, F-Snedocora, t-studenta, C-Cochrana-Coxa) W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, Skrypt: J. Pawlaczyk, M. Zając Walidacja metod analizy chemicznej, UMP, Poznań, Ćwiczenie 2 Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych Zagadnienia Podział promieniowania elektromagnetycznego na zakresy, podział zakresu UV-Vis, prawa absorpcji od I do III definicje, wzory, odchylenia od prawa absorpcji, schemat blokowy spektrofotometru - budowa, działanie poszczególnych elementów budowy, spektrofotometr klasyczny i z detekcja równoległą, czułość metod spektrofotometrycznych, precyzja i dokładność metod spektrofotometrycznych, Oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych ćwiczenie, informacje ogólne, wykonanie. Materiały: W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej oraz A. Lutka, J. Mielcarek, Ćwiczenia z analizy instrumentalnej, część I - metody spektroskopowe i chromatograficzne. Ćwiczenie 3 Spektrofotometria w nadfiolecie Podstawy ogólne spektroskopii absorpcyjnej, prawa absorpcji, odchylenia od praw absorpcji, zakresy widma elektromagnetycznego, budowa spektrofotometru, analiza jakościowa, analiza ilościowa (metoda porównywania z pojedynczym wzorcem, metoda krzywej wzorcowej, 1

2 metoda dodatku wzorca), podział spektrofotometrów, zastosowanie spektrofotometrii UV-VIS. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa, Skrypt: A. Lutka, J.Mielcarek, Ćwiczenia z Chemii Instrumentalnej, instrumentalne w analizie chemicznej, UMP, Poznań, 1995 Część 1. Metody Ćwiczenie 4 Spektrofotometria w podczerwieni: - Wiadomości ogólne: zakres i podział promieniowania IR, rodzaje drgań cząsteczkowych, zmiany energetyczne w cząsteczce spowodowane absorpcją kwantu promieniowania IR, widmo rotacyjno oscylacyjne. - Spektrofotometry IR dyspersyjne: budowa i zasada działania, źródła promieniowania, monochromatory, detektory, badanie próbek w różnych postaciach fizycznych. - Zasada działania spektrofotometrów z transformacją Fouriera. Techniki odbiciowe badania widm IR. - Zastosowanie spektrofotometrii IR do identyfikacji związków, podstawowe zasady dotyczące występowania pasm określonych grup i wiązań w widmie absorpcyjnym IR. - Analiza ilościowa w podczerwieni, metoda linii podstawowej. Szczepaniak W. Metody instrumentalne w analizie chemicznej PWN Skoog D.A. i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, PWN 2007 Cygański A. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej WNT 2002 Lutka A. Mielcarek J. Ćwiczenia z chemii instrumentalnej skrypt wyd. uczelniane 1995 Ćwiczenie 5 Fluorymetria: Wiadomości ogólne: pojęcie i podział luminescencji. - Schemat przejść energetycznych w procesie fluorescencji i fosforescencji. Porównanie widm absorpcji fluorescencji oraz fosforescencji. - Wydajność kwantowa. - Zjawisko gaszenia fluorescencji (stężeniowe i chemiczne). - Zastosowanie spektrofluorymetrii w analizie, ilościowy opis zjawiska. - Zasada budowy aparatury. Szczepaniak W. Metody instrumentalne w analizie chemicznej PWN Cygański A. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej WNT 2002 Skoog D.A. i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, PWN

3 Ćwiczenie 6 Spektroskopia Atomowa: - podział metod spektroskopii atomowej na metody adsorpcyjne i emisyjne - podstawowe zjawiska fizyczne - adsorpcja i emisja promieniowania, rodzaje widm atomowych - wymagane metody: AAS, Fotometria Płomieniowa, Spektrografia, ICP założenia i wymagania - budowa aparatury: AAS, Fotometria Płomieniowa, ICP oraz Spektrografia - rodzaje źródeł wzbudzenia, detektory stosowane w tych metodach - metody analizy ilościowej(!) i jakościowej - zastosowanie metod spektroskopii atomowej Materiały źródłowe: W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN 2011 R. Kocjan, Chemia analityczna Tom 2, PZWL 2014 Skoog Douglas A. i in.,podstawy Chemii Analitycznej Tom 2., PWN 2007 Ćwiczenie 7 Miareczkowanie potencjometryczne Pojęcia: Podziały elektrod, budowa elektrody szklanej, kalomelowej, chlorosrebrowej, bufory, potencjometria bezpośrednia, miareczkowanie potencjometryczne W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych Ćwiczenie 8 Miareczkowanie konduktometryczne Pojęcia: Opór i przewodność elektryczna, kondunktancja, konduktywność, prawo Kohlrauscha, ruchliwość jonów, stała naczynka konduktometrycznego Miareczkowanie alkacymetryczne i strąceniowe, konduktometria bezpośrednia W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych 3

4 Ćwiczenie 9 Chromatografia podziałowa, cienkowarstwowa, kolumnowa i jonowymienna Definicja chromatografii, podział chromatografii klasyfikacja metod chromatograficznych, Parametry chromatograficzne: między innymi k, RF, RM, tr, Sprawność i selektywność, Podstawowe mechanizmy retencji: podziałowy mechanizm retencji, absorpcyjny mechanizm retencji, jonowymienny mechanizm retencji, Adsorbenty: właściwości fizyczne i podział adsorbentów; adsorbenty stosowane chromatografii cienkowarstwowej (TLC) żel krzemionkowy, tlenek glinu, celuloza, poliamidy, wymieniacze jonowe charakterystyka jonitów, Parametry wpływające na rozdzielczość w chromatografii TLC, Elucja problemy elucji, elucja gradientowa, Rozpuszczalniki, szereg eluotropowy Gradienty fazy stacjonarnej, Komory i przyrządy do chromatografii TLC komory objętościowe, poziome DS., do ciśnieniowej chromatografii cienkowarstwowej, przyrządy do PMD i AMD, Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz, Rozwijanie chromatogramów, wizualizacja plamek, Analiza jakościowa i ilościowa w chromatografii TLC, Chromatografia jonowymienna (IEC) Materiały: R. Kocjan, Chemia analityczna analiza instrumentalna tom 2 oraz A. Lutka, J. Mielcarek, Ćwiczenia z analizy instrumentalnej, część I - metody spektroskopowe i metody chromatograficzne. Ćwiczenie 10 Wysokosprawna chromatografia cieczowa HPLC (High Performance Liquid Chromatography) - podstawy teoretyczne chromatografii - podział metod chromatograficznych ze względu na mechanizm rozdziału chromatograficznego - parametry retencji - rozdzielczość, sprawność kolumn chromatograficznych, - budowa aparatury do HPLC - układy faz, rodzaje elucji, rodzaje faz ruchomych i stacjonarnych - budowa i rodzaje kolumn chromatograficznych w HPLC - metody analizy ilościowej (!) -zastosowanie metod HPLC Materiały źródłowe: 4

5 W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN 2011 R. Kocjan, Chemia analityczna Tom 2, PZWL 2014 Skoog Douglas A i in., Podstawy Chemii Analitycznej Tom 2., PWN 2007 Ćwiczenie 11 Chromatografia gazowa: Zakres tematyczny: Podstawy teoretyczne chromatografii Budowa chromatografu gazowego Zastosowanie chromatografii gazowej Metody ilościowe oraz jakościowe stosowane w chromatografii Metoda wzorca wewnętrznego oraz zewnętrznego Jako podstawa do przygotowania na zajęcia obowiązuje: W. Szczepaniak Metody Instrumentalne w Analizie Chemicznej wydanie z 2002 r. lub późniejsze. Ćwiczenie 12 Analiza benzokainy metodą GC-MS (spektrometria mass) Zakres tematyczny: Budowa spektrometru masowego typu EI Rodzaje widm masowych i tryby ich otrzymywania Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem masowym Analiza jakościowa przy użyciu spektrometru gazowego Podstawowe reakcje fragmentacji Interpretacja widm masowych Analiza ilościowa przy użyciu spektrometru mas (metoda wzorca wewnętrznego) Jako podstawa do przygotowania na zajęcia obowiązuje: Materiały dostarczone przez asystenta. 5