2. Metody, których podstawą są widma atomowe 32

Transkrypt

1 Spis treści 5 Spis treści Przedmowa do wydania czwartego 11 Przedmowa do wydania trzeciego Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych Podstawowe wielkości metod spektroskopowych Rola i podział spektroskopii Podział spektroskopii według rodzaju układu materialnego Podział spektroskopii według metody otrzymywania widma Podział spektroskopii według zakresu spektralnego Podział metod spektroskopowych Podział metod spektroskopowych w zależności od układu materialnego Podział metod spektroskopowych w zależności od zachodzącego zjawiska Podział metod spektroskopowych stosowany w podręczniku Zastosowanie metod spektroskopowych Pytania kontrolne Metody, których podstawą są widma atomowe Spektrometria emisyjna. Wiadomości wstępne Zasada metod emisyjnych Wzbudzanie atomów Podział metod emisyjnych Podstawy teoretyczne spektroskopii atomowej Widmo atomu wodoru Widma atomowe litowców Termy pierwiastków wieloelektronowych Widmo atomowe helu i berylowców Fotometria płomieniowa Zasada metody 67

2 6 Spis treści Schemat aparatury Metody oznaczeń Klasyczna spektrografia i spektrometria emisyjna Zasada metody Klasyczne źródła wzbudzania Elektrody Schemat i charakterystyka spektrografu Rejestracja widma w spektrografii Krzywa cechowania emulsji Aparatura uzupełniająca Spektrograficzna analiza jakościowa Podstawowe równanie analizy ilościowej Metoda wzorca (standardu) wewnętrznego Rejestracja widma w spektrometrii Współczesna (plazmowa) spektrometria emisyjna Plazmowe źródła wzbudzania. Rodzaje plazmy Plazma prądu stałego, plazmotrony łukowe Plazma wielkiej częstotliwości, sprzężona indukcyjnie Techniki plazmowe stosowane w analizie Metoda atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej Opis aparatury w metodzie ICP-AES Palnik plazmowy Analizatory, monochromator, polichromator, spektrograf Detektory półprzewodnikowe z matrycą fotodiodową Doprowadzenie próbki do plazmy w metodzie ICP-AES Parametry pomiaru techniką ICP-AES i ich optymalizacja Interferencje w atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie Zalety i wady metody ICP-AES Zastosowanie atomowej spektrometrii emisyjnej Metoda indukcyjnie sprzężonej plazmy mikrofalowej (MIP-AES) Laserowe źródła odparowania i wzbudzania. Typy laserów Fluorescencyjna spektrometria atomowa Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS) Zasada metody Aparatura Interferencje fizyczne i chemiczne Obliczenia Ćwiczenia laboratoryjne Ćwiczenia rachunkowe Pytania kontrolne Metody, których podstawą są widma molekularne Podstawy teoretyczne spektroskopii molekularnej (cząsteczkowej) Energia cząsteczki Widmo rotacyjne Widmo oscylacyjne 160

3 Spis treści Widmo oscylacyjno-rotacyjne Widmo elektronowe Spektrofotometria absorpcyjna cząsteczkowa Zasada i podział spektrofotometrii Prawa absorpcji Podział metod kolorymetrycznych Kolorymetryczne metody wizualne Aparatura fotokolorymetryczna i spektrofotometryczna Metody oznaczeń spektrofotometrycznych Wykonanie oznaczenia spektrofotometrycznego Wielkości charakteryzujące metody spektrofotometryczne Właściwości chromoforowe związków organicznych Właściwości chromoforowe związków nieorganicznych Spektrofotometryczne układy podwójne i potrójne Charakterystyka układów podwójnych i potrójnych Nieorganiczne odczynniki spektrofotometryczne Podział spektrofotometrycznych odczynników organicznych Asocjaty jonowe z niechelatującymi barwnikami Metody ekstrakcyjno-spektrofotometryczne i solubilizacyjno-spektrofotometryczne Metody flotacyjno-spektrofotometryczne Kompleksy podwójne z chelatującymi barwnikami trifenylometanowymi, ksantenowymi i azowymi Układy potrójne z chelatującymi barwnikami i substancjami powierzchniowo czynnymi (surfaktantami) Mechanizm powstawania kompleksów potrójnych Zalety metod stosujących układy potrójne Znaczenie analityczne metod stosujących układy potrójne Spektrofotometria pochodna Zasada metody Prawa spektrofotometrii pochodnej Kształt krzywych pochodnych Techniki pomiaru wartości pochodnej Znaczenie szerokości połówkowych widm w spektrofotometrii pochodnej Rejestracja widm zerowego rzędu Otrzymywanie widm pochodnych Różniczkowanie widm metodą Savitzky ego Golaya Metoda wyznaczania pochodnej techniką pierwszej pochodnej stosunku widm Optymalizacja parametrów różniczkowania widm Eliminacja potencjalnych błędów oznaczeń Zalety i wady spektrofotometrii pochodnej Zastosowanie spektrofotometrii pochodnej Przykłady analizy produktów farmaceutycznych Spektrofotometria w podczerwieni Zastosowanie spektrofotometrii w analizie chemicznej Spektrometria ramanowska Podstawy teoretyczne 264

4 8 Spis treści Schemat spektrometru ramanowskiego Znaczenie spektrometrii ramanowskiej Spektrometria fluorescencyjna cząsteczkowa Fluorescencja i fosforescencja Fluorymetria i spektrofluorymetria Fosforymetria Zastosowanie laserów w spektrometrii cząsteczkowej Obliczenia Ćwiczenia laboratoryjne Ćwiczenia rachunkowe Pytania kontrolne Metody, których podstawą są widma promieniowania rentgenowskiego Podstawy teoretyczne Otrzymywanie widma promieni rentgenowskich Serie linii widmowych promieniowania rentgenowskiego Zastosowanie promieniowania rentgenowskiego w analizie chemicznej Metoda spektrografii rentgenowskiej Metoda absorpcji promieniowania rentgenowskiego Metoda dyfrakcji promieni rentgenowskich Metoda fluorescencji rentgenowskiej Zasada metody Techniki pomiarowe Fluorescencja rentgenowska z dyspersją długości fali Fluorescencja rentgenowska z dyspersją energii Charakterystyka analityczna i zastosowanie metody fluorescencji rentgenowskiej Mikroanaliza rentgenowska Analiza spektralna rentgenowska ze wzbudzeniem cząstkami naładowanymi Obliczenia Ćwiczenia laboratoryjne Ćwiczenia rachunkowe Pytania kontrolne Metody, których podstawą są widma rezonansu magnetycznego Wpływ zewnętrznego pola magnetycznego na widma atomowe Momenty magnetyczne elektronów związane z momentami pędu Energia oddziaływania momentu magnetycznego elektronów z zewnętrznym polem magnetycznym Zjawisko Zeemana (efekt Zeemana) 353

5 Spis treści Magnetyczny rezonans jądrowy Zasada metod rezonansu magnetycznego Moment magnetyczny jąder atomowych Energia oddziaływania jądrowego momentu magnetycznego z zewnętrznym polem magnetycznym Rozszczepienie poziomów energetycznych w zewnętrznym polu magnetycznym Warunek rezonansu według mechaniki kwantowej i klasycznej Procesy relaksacji protonów Zasada działania aparatury Charakterystyczne parametry widm NMR Przykłady widm NMR Podwójny magnetyczny rezonans jądrowy Spektroskopia NMR innych jąder Zastosowanie magnetycznego rezonansu jądrowego Elektronowy rezonans paramagnetyczny Absorpcja rezonansowa elektronu Procesy relaksacji elektronów Zasada działania aparatury Struktura nadsubtelna linii widmowych EPR Przykłady widm EPR Zastosowanie elektronowego rezonansu paramagnetycznego Pytania kontrolne Metody, których podstawą są widma korpuskularne Spektrometria mas Zasada metody Jonizacja i fragmentacja cząstek Segregacja powstałych jonów Schemat aparatury Widma masowe Analiza stałych próbek nieorganicznych Zastosowanie spektrometrii mas Spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS) Wprowadzenie Aparatura stosowana w metodzie ICP-MS Układ generowania jonów i wprowadzania próbki Stożki i soczewki elektrostatyczne Rodzaje analizatorów stosowanych w spektrometrii mas Detektory Optymalizacja pracy spektrometru ICP-TOF-MS Interferencje chemiczne i spektralne w technice ICP-TOF-MS Zastosowanie techniki ICP-MS Spektrometria elektronów Spektrometria fotoelektronów Spektrometria elektronów Augera (AES) 444

6 10 Spis treści Spektrometria elektronów dla celów analizy chemicznej (ESCA) Spektrometria jonów Spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS) Badanie powierzchni metodą SIMS z analizatorem czasu przelotu (TOF) Spektrometria jonów odbitych (ISS, BSS) Ćwiczenia laboratoryjne Pytania kontrolne Metody optyczne Nefelometria Turbidymetria Refraktometria Interferometria Polarymetria Obliczenia Ćwiczenia laboratoryjne Ćwiczenia rachunkowe Pytania kontrolne Literatura Wyniki ćwiczeń rachunkowych 496 Skorowidz 498 Spis treści