Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Transkrypt

1 Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział ufności średniej arytmetycznej, krzywa Gaussa, Testy statystyczne: na błąd gruby, na wartość średnią, na wariancję Ćwiczenie 2 Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych oraz Ćwiczenie 3 Spektroskopia w nadfiolecie Zagadnienia: Podstawy ogólne spektroskopii absorpcyjnej Prawa absorpcji Zakresy widma elektronowego Widma elektronowe i metody pomiaru Odchylenia od praw absorpcji Budowa spektrofotometru Analiza jakościowa Analiza ilościowa Czułość metod spektrofotometrycznych Podział spektrofotometrów Parametry charakteryzujące jakość spektrofotometru Przygotowanie próbki do pomiaru Zastosowanie spektroskopii UV-Vis Zalety spektroskopii UV-Vis Skrypt : A. Lutka, J. Mielcarek, Ćwiczenia z Chemii Instrumentalnej Część 1.Metody instrumentalne w analizie chemicznej

2 Ćwiczenie 4 Spektrofotometria w podczerwieni: Wiadomości ogólne: zakres i podział promieniowania IR, rodzaje drgań cząsteczkowych, zmiany energetyczne w cząsteczce spowodowane absorpcją kwantu promieniowania IR, widmo rotacyjno oscylacyjne. Spektrofotometry IR dyspersyjne: budowa i zasada działania, źródła promieniowania, monochromatory, detektory, badanie próbek w różnych postaciach fizycznych. Zasada działania spektrofotometrów z transformacją Fouriera. Techniki odbiciowe badania widm IR. Zastosowanie spektrofotometrii IR do identyfikacji związków, podstawowe zasady dotyczące występowania pasm określonych grup i wiązań w widmie absorpcyjnym IR. Analiza ilościowa w podczerwieni, metoda linii podstawowej. Szczepaniak W. Metody instrumentalne w analizie chemicznej PWN Skoog D.A. i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, PWN 2007 Cygański A. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej WNT 2002 Lutka A. Mielcarek J. Ćwiczenia z chemii instrumentalnej skrypt wyd. uczelniane 1995 Ćwiczenie 5 Fluorymetria: Wiadomości ogólne: pojęcie i podział luminescencji. Schemat przejść energetycznych w procesie fluorescencji i fosforescencji. Porównanie widm absorpcji fluorescencji oraz fosforescencji. Wydajność kwantowa. Zjawisko gaszenia fluorescencji (stężeniowe i chemiczne). Zastosowanie spektrofluorymetrii w analizie, ilościowy opis zjawiska. Zasada budowy aparatury. Szczepaniak W. Metody instrumentalne w analizie chemicznej PWN Cygański A. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej WNT 2002 Skoog D.A. i in. Podstawy chemii analitycznej tom 2, PWN 2007 Ćwiczenie 6 Spektroskopia Atomowa: - podział metod spektroskopii atomowej na metody adsorpcyjne i emisyjne - podstawowe zjawiska fizyczne - adsorpcja i emisja promieniowania, rodzaje widm atomowych - wymagane metody: AAS, Fotometria Płomieniowa, Spektrografia, ICP założenia i wymagania - budowa aparatury: AAS, Fotometria Płomieniowa, ICP oraz Spektrografia - rodzaje źródeł wzbudzenia, detektory stosowane w tych metodach - metody analizy ilościowej(!) i jakościowej - zastosowanie metod spektroskopii atomowej Materiały źródłowe:

3 , PWN 2011 R. Kocjan, Chemia analityczna Tom 2, PZWL 2014 Skoog Douglas A. i in.,podstawy Chemii Analitycznej Tom 2., PWN 2007 Ćwiczenie 7 Miareczkowanie potencjometryczne Podziały elektrod, budowa elektrody szklanej, kalomelowej, chlorosrebrowej, bufory, potencjometria bezpośrednia, miareczkowanie potencjometryczne A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych Ćwiczenie 8 Miareczkowanie konduktometryczne Opór i przewodność elektryczna, kondunktancja, konduktywność, prawo Kohlrauscha, ruchliwość jonów, stała naczynka konduktometrycznego Miareczkowanie alkacymetryczne i strąceniowe, konduktometria bezpośrednia A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych Ćwiczenie 9 Wysokosprawna chromatografia cieczowa HPLC (High Performance Liquid Chromatography) - podstawy teoretyczne chromatografii - podział metod chromatograficznych ze względu na mechanizm rozdziału chromatograficznego - parametry retencji - rozdzielczość, sprawność kolumn chromatograficznych, - budowa aparatury do HPLC - układy faz, rodzaje elucji, rodzaje faz ruchomych i stacjonarnych - budowa i rodzaje kolumn chromatograficznych w HPLC - metody analizy ilościowej (!)

4 -zastosowanie metod HPLC Materiały źródłowe:, PWN 2011 R. Kocjan, Chemia analityczna Tom 2, PZWL 2014 Skoog Douglas A i in., Podstawy Chemii Analitycznej Tom 2., PWN 2007 Ćwiczenie 10 Chromatografia gazowa: Zakres tematyczny: Podstawy teoretyczne chromatografii Budowa chromatografu gazowego Zastosowanie chromatografii gazowej Metody ilościowe oraz jakościowe stosowane w chromatografii Metoda wzorca wewnętrznego oraz zewnętrznego Jako podstawa do przygotowania na zajęcia obowiązuje: W. Szczepaniak Metody Instrumentalne w Analizie Chemicznej wydanie z 2002 r. lub późniejsze. Ćwiczenie 11 Analiza benzokainy metodą GC-MS (spektrometria mass) Zakres tematyczny: Budowa spektrometru masowego typu EI Rodzaje widm masowych i tryby ich otrzymywania Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem masowym Analiza jakościowa przy użyciu spektrometru gazowego Podstawowe reakcje fragmentacji Interpretacja widm masowych Analiza ilościowa przy użyciu spektrometru mas (metoda wzorca wewnętrznego) Jako podstawa do przygotowania na zajęcia obowiązuje: Materiały dostarczone przez asystenta. Ćwiczenie nr 12 Elektroforeza bibułowa Elektroforeza, elektroosmoza, ruchliwość elektroforetyczna, analiza jakościowa i ilościowa, techniki stosowane w HPCE Podręczniki :

5 E. Szyszko, Instrumentalne metody analityczne