WYKŁAD PROCES ANALITYCZNY
|
|
- Ludwik Szydłowski
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 WYKŁAD 6 PRÓBKA PIERWOTNA PRZYGOTOWANIE PRÓBKI OBIEKT POMIARU PRÓBKA ANALITYCZNA PROCES ANALITYCZNY POBIERANIE PRÓBKI STRATEGIA POBIERANIA PRÓBKI POMIAR SYSTEM SYGNAŁ POMIAROWY REJESTRACJA/OCENA WYNIK POMIARU KALIBRACJA BADANY OBIEKT PROBLEM WYNIK ANALIZY ZMIENNE UKRYTE METODY CHEMO- METRYCZNE INERPRETACJA INFORMACJA PERCEPCJA ROZWIĄZANIE PROBLEMU KALIBRACJA Kalibracja - proces, w którym wyznaczana jest zależność funkcyjna pomiędzy mierzonym, w danej metodzie, sygnałem a wielkością określającą ilość oznaczanego składnika, na podstawie danych obarczonych błędami przypadkowymi. Kalibracja instrumentu (cechowanie, wzorcowanie) - proces, w którym przenoszona jest nominalna (certyfikowana) wartość przypisana do wzorca (próbki wzorcowej) na rzeczywiste wartości sygnału otrzymywane przy pomiarze danym instrumentem. Kalibracja metody polega na wyznaczeniu funkcji pomiarowej F (zwanej także funkcją kalibracyjną): y = F(x) gdzie: y - mierzony sygnał (prąd, natężenie światła itp.) x - wielkość związana z ilością oznaczanej substancji (stężenie, masa itp.). W większości metod analitycznych nie jest znana teoretycznie dokładna postać funkcji pomiarowej. Zwykle znana jest jej przybliżona postać, która nie może być podstawą oznaczeń analitycznych (jest natomiast przydatna w określeniu typu funkcji - liniowa, kwadratowa, wykładnicza itp.). Tylko w kilku przypadkach funkcja pomiarowa jest dokładnie znana teoretycznie (analiza wagowa, miareczkowanie, kulometria, elektrograwimetria). W tych metodach konieczna jest kalibracja instrumentu. W celu wyznaczenia funkcji kalibracyjnej należy: Dokonać szeregu pomiarów w roztworach standardowych o różnym stężeniu substancji oznaczanej. Zwykle stosuje się 7-10 roztworów o różnych stężeniach. Pomiar w każdym roztworze standardowym powtarzany jest zwykle 3-razy, a do dalszej interpretacji wykorzystywana jest ich średnia (po ewentualnym odrzuceniu błędów skrajnych i grubych). UWAGA: stężenia roztworów użytych do kalibracji powinny mieścić się w zakresie liniowości (zakresie roboczym metody). Wskazane jest także aby stężenia roztworów kalibracyjnych jednolicie pokrywały przedział badanych stężeń. Aby wyniki oznaczenia na podstawie kalibracji były poprawne matryca próbki i roztworów standardowych powinna być praktycznie identyczna (szczególnie jest to ważne gdy metoda nie jest selektywna). Otrzymany zestaw par liczb: (stężenie roztworu standardowego, zmierzony sygnał) stanowi dane kalibracyjne. Do tych danych dopasowuje się funkcję kalibracyjną. 1
2 Otrzymany zestaw par liczb: (stężenie roztworu standardowego zmierzony sygnał) stanowi dane kalibracyjne. stężenie [ppm] prąd [na] Do tych danych dopasowuje się funkcję kalibracyjną Funkcja kalibracyjna jest najczęściej dopasowywana metodą najmniejszych kwadratów (LS) lub jej modyfikacją (ważone najmniejsze kwadraty, regresja przez 0 itd.). Typ funkcji kalibracyjnej jest zwykle zakładany na podstawie modelu teoretycznego. W metodzie najmniejszych kwadratów poszukiwana jest taka funkcja F(x) aby suma kwadratów odchyleń danych kalibracyjnych od wyznaczanej funkcji była minimalna: Zakładając liniową funkcję kalibracyjną F(x)=bx+a: Rozwiązanie układu równań: Przykładowy zestaw danych kalibracyjnych i przebieg funkcji podany jest na rysunku. pozwala na znalezienie wartości parametrów b (nachylenie) i a (wyraz wolny). Analiza regresji pozwala także na oszacowanie przedziałów ufności parametrów b i a, współczynnika korelacji r oraz błędów predykcji wartości y dla znanego x oraz wartości x dla znanego y. stężenie [ppm] prąd [na] Aby otrzymać informację analityczną na podstawie zmierzonego sygnału konieczna jest f-cja analityczna Φ: x=φ(y) Funkcja analityczna Φ jest funkcją odwrotną do funkcji pomiarowej F. W większości metod analitycznych dąży się do liniowej funkcji pomiarowej ponieważ: możliwe jest określenie błędu predykcji (oznaczenia ilościowego); odwrócenie funkcji jest trywialne; czułość oznaczenia jest stała w całym zakresie stężeń. 2
3 PORÓWNANIE ZE WZORCEM (kalibracja jednopunktowa). Stężenie analitu w próbce c x dające sygnał s x jest obliczane na podstawie sygnału s s otrzymywanego dla roztworu standardowego o stężeniu c s mierzonego w tych samych warunkach pomiarowych: Inne metody oznaczeń ilościowych: Metod daje prawidłowe wyniki gdy: stężenia analitu w próbce i roztworu standardowego są w przybliżeniu równe; matryca próbki i roztworu standardowego są identyczne; wyraz wolny liniowej funkcji pomiarowej stosowanej metody analitycznej nie różni się istotnie od zera. METODA DODATKU WZORCA Stężenie analitu w próbce jest obliczane na podstawie zmiany sygnału po dodaniu do próbki wzorca analitu. Dodatek może być pojedynczy lub wielokrotny. Objętość dodawanego wzorca powinna być zaniedbywalnie mała w stosunku do objętości próbki. Metoda daje prawidłowe wyniki tylko wówczas gdy wyraz wolny liniowej funkcji pomiarowej stosowanej metody analitycznej nie różni się istotnie od zera. Metoda dodatku wzorca jest szczególnie przydatna gdy matryca próbki jest skomplikowana lub nieznana. Ponieważ objętość dodawanego wzorca jest zaniedbywalnie mała w stosunku do objętości próbki zmiany stężenia matrycy (a zatem także jej wpływ na wynik) są zaniedbywalne. METODA DODATKU PRÓBKI Stężenie analitu w próbce jest obliczane na podstawie zmiany sygnału roztworu standardowego po dodatku próbki. Metoda jest przydatna gdy stężenie analitu w próbce jest wysokie lub gdy rozcieńczenie matrycy próbki eliminuje pochodzące od niej interferencje. 3
4 METODA WZORCA WEWNĘTRZNEGO METODA WZORCA WEWNĘTRZNEGO Stosowna do eliminacji wpływu fluktuacji parametrów operacyjnych metody na sygnał pochodzący od analitu. Zakłada, że wpływ niekontrolowanych fluktuacji parametrów operacyjnych na odpowiedź wzorca i analitu jest taka sama. W celu zastosowania metody do próbki dodaje się wzorca innej substancji (tj. nie analitu) a sygnał analitu mierzony jest w odniesieniu do sygnału wzorca. WZORCE I MATERIAŁY ODNIESIENIA PIERWOTNE WZORCE FIZYCZNE I CHEMICZNE Wzorzec masy (1 kg). Wzorzec jednostki masy atomowej (izotop C 12 ). Srebro 5N (tj. zawartość Ag > %, do kulometru srebrowego). Stała Faradaya (F = C), liczba Avogadro N = cząsteczek/mol). WZORCE STOSOWANE W ANALITYCE Wzorce podstawowe Wzorce chemiczne Materiały odniesienia (RM) Certyfikowane materiały odniesienia (CRM) Wzorce wtórne Przykładowe wzorce chemiczne: Węglan sodu Na 2 CO 3 Chlorek potasu KCl Azotan(V) srebra AgNO 3 Wzorce podstawowe - są stosowane do kalibracji instrumentów i systemów pomiarowych w celu zapewnienia spójności pomiarowej oraz wiarygodności i rzetelności procedury pomiarowej. Wzorce chemiczne - substancje chemiczne o wysokiej czystości i stechiometrycznym składzie. 4
5 Materiał odniesienia (RM) - materiały lub substancje, których właściwości są jednorodne i na tyle dobrze określone, aby mogły być stosowane do: - kalibracji przyrządu - walidacji metody pomiarowej - przypisania wartości cechom materiałów. Stosowane są materiały odniesienia składu chemicznego, składu izotopowego, właściwości fizycznych i specjalnych właściwości technicznych. Certyfikowany (atestowany) materiał odniesienia (CRM) - materiał odniesienia opatrzony certyfikatem, którego właściwości atestowano z wykorzystaniem procedury zapewniającej odniesienie do dokładnego wzorca jednostki miary, wyrażającej daną właściwość, z jednoczesnym podaniem, dla każdej certyfikowanej wartości, niepewności na określonym poziomie ufności. Materiały odniesienia do analizy stopów glinu Wzorce wtórne - substancje standardowe i materiały odniesienia stosowane w codziennej praktyce analitycznej. WZORCE CHEMICZNE Wzorce chemiczne to substancje chemiczne o wysokiej czystości stosowane do kalibracji instrumentów i metod analitycznych. Wymagania: Skład stechiometryczny. Wysoka czystość (99.99% lub lepiej). Nie powinny być higroskopijne. Nie powinny reagować z dwutlenkiem węgla i tlenem. Powinny mieć wysoką masę cząsteczkową. Przykłady: Na 2 CO 3, KCl Nie każdy związek chemiczny ma właściwości pozwalające zastosować go jako wzorzec chemiczny!!! Certyfikowane materiały odniesienia (CRM) - wykorzystywane są do walidacji metod analitycznych, kalibracji instrumentów pomiarowych, sprawdzania wiarygodności procesów analitycznych, laboratoriów i analityków oraz do charakteryzowania właściwości substancji i materiałów. W analityce najczęściej stosowane są matrycowe CRM są to substancje lub materiały naturalne odpowiednio przygotowane i przebadane w celu nadania wartości certyfikowanych. Produkcja CRM jest skomplikowanym procesem wieloetapowym. Obejmuje takie etapy jak: Selekcja - wymagania dotyczące składu matrycy, zawartości analitu, sposobu związania analitu, możliwych interferencji oraz fizycznej postaci materiału. 5
6 Przygotowanie - zebranie ilości materiału wystarczającej do zapewnienia wystarczającego zapasu na dłuższy czas. Przygotowanie materiału poprzez takie operacja jak: rozdrobnienie (rozkruszenie i utarcie), przesianie, odfiltrowanie i wymieszanie. Homogeniczność - CRM musi być homogeniczny w całej masie. Homogeniczność jest weryfikowana dla założonej wielkości próbki. Stabilność - musi być określona poprzez badanie zachowania w warunkach przyspieszonego starzenia. Otrzymanie wartości certyfikowanych - możliwe jest na drodze użycia metody definitywnej lub częściej przez zastosowanie różnych metod analitycznych w najlepszych laboratoriach. Wartość certyfikowana otrzymywana jest z rezultatów uzyskanych w różnych laboratoriach poprzez zastosowanie specjalnej procedury statystycznej (ISO guide 35). Przykłady: Matryca biologiczna: Liście tytoniu typu Oriental, CTA-OTL-1 atestowane zawartości: Al, As, Ba, Br, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Eu, K, La, Li, Mg,Mn,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sm,Sr, Tb,Th,V,Zn IEAE Tuna Fish, IEAE-350 atestowane zawartości: Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, Rb, Se, Zn, MeHg(metylortęć) oraz: liście (kapusty, pomidora, szpinaku, jabłoni), siano, porosty, mąka, tkanka ostrygi, igły świerka, plankton itd. Matryca nieorganiczna: Koncentrat apatytowy, CTA-AC-1 atestowanezawartości:ba,ca,ce,co,cu,eu, Gd,Hf,La,Lu, Mn,Na,Nd, Sc, Si,Sm,Ta,Tb,Th,Ti,U,V,Y,Yb,Zn oraz: popiół lotny, osad rzeczny, gleba itd. Tytoń (Nicotiana tabacco) Ca 5[(F,Cl,OH)(PO 4) 3] Wytwarza i rozprowadza certyfikowane materiały odniesienia dla potrzeb analizy chemicznej i spektroskopowej. Powołane do istnienia w 1935 r. jako kontynuacja British Chemical Standards (BSC) istniejącej od 1916 roku. Pierwsze materiały były produkowane w kooperacji z amerykańskim NBS. Produkowane są materiały w postaci: proszków lub skrawków dla potrzeb analizy chemicznej, obejmujących stale (stopowe i węglowe), stopy żelaza i stopy innych metali, rudy i materiały ceramiczne. materiałów litych (dysków lub bloków) dla potrzeb analizy spektralnej obejmują-cych stale, stopy żelaza i stopy innych metali 6
7 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH METODA Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana lub oczekiwana). Dokładność wyrażana jest poprzez błąd bezwzględny (tj. różnicę między wartością zmierzoną a wartością referencyjną) lub błąd względny. Precyzja (precision) - wielkość charakteryzująca rozrzut wyników uzyskiwanych przy wielokrotnym oznaczaniu składnika daną metodą w zdefiniowanych warunkach. Precyzja wyrażana jest przez odchylenie standardowe (lub względne odchylenie standardowe) wyników. X precyzyjna i dokładna X nieprecyzyjna i dokładna X precyzyjna i niedokładna X nieprecyzyjna i niedokładna Czułość (sensitivity) - jest to stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia. Definiowana jest zatem jako nachylenie funkcji pomiarowej (kalibracyjnej) F: czułość Zakres liniowości (linear range) - przedział stężenia, w którym czułość metody ma wartość stałą. zakres liniowości Granica wykrywalności (detection limit) - stężenie składnika dla którego otrzymany sygnał może być odróżniony z dużym prawdopodobieństwem od sygnału ślepej próby. Pozwala to na półilościowe stwierdzenie obecności danego składnika w próbce. Granica oznaczalności (determination limit) - stężenie przy którym dana metoda analityczna jest wystarczająco precyzyjna i dokładna aby uzyskać zadowalające oznaczenia ilościowego danego składnika. 7
8 Selektywność (selectivity) - zdolność metody do dawania sygnału analitycznego tylko dla pewnej grupy substancji a nie reagownia na obecność innych substancji. Metoda selektywna ma ograniczoną ilość substancji interferujących. Specyficzność (specifity) - zdolność metody do dawania sygnału analitycznego tylko dla jednej substancji a nie reagownia na obecność innych substancji. W metodzie specyficznej nie ma wpływu interferencji. Powtarzalność (repeatability) - precyzja metody uzyskana w warunkach praktycznie identycznych (ten sam wykonawca, materiał, próbka, aparatura, laboratorium, niewielkie odstępy czasowe). Odtwarzalność (reproducibility) - precyzja metody uzyskana w warunkach porównywalnych (taki sam materiał ale mogą być różni wykonawcy, sprzęt, laboratorium względnie długie odstępy czasu pomiędzy analizami). WŁAŚCIWOŚCI WYNIKU ANALIZY NIEPEWNOŚĆ POMIAROWA SPÓJNOŚĆ POMIAROWA wynik analizy = x sr ±ε [jednostka] NIEPEWNOŚĆ POMIAROWA SPÓJNOŚĆ POMIAROWA NIEPEWNOŚĆ POMIAROWA jest parametrem określającym przedział wokół wartości przyjętej jako wynik pomiaru, w którym na założonym poziomie prawdopodobieństwa można spodziewać się wystąpienia wartości prawdziwej (oczekiwanej). złożona standardowa niepewność wyniku oznaczenia standardowa niepewność oznaczenia, której wartość uwzględnia niepewności standardowe parametrów wpływających na wynik analizy (np. niepewność pomiaru, niepewność wzorca, niepewność stałych użytych do obliczeń itp.). Obliczana jest na podstawie prawa propagacji tj. SPÓJNOŚĆ POMIAROWA to właściwość wyniku pomiaru (lub wzorca jednostki miary), pozwalająca na jego powiązanie z określonymi odniesieniami (najczęściej z wzorcami państwowymi lub między-narodowymi jednostkami miar) za pośrednictwem nieprzerwanego łańcucha porównań, o określonej niepewności. BŁĘDY ANALIZY I ICH ŹRÓDŁA Błędy przypadkowe - wynikają z losowych fluktuacji warunków pomiarowych. Podlegają rozkładowi normalnemu (w nielicznych przypadkach możliwe są inne rozkłady błędu). Są naturalnym składnikiem mierzonych wielkości a oszacowaniem ich wielkości i ich wpływam na wynik analizy zajmują się metody statystyczne. Błędy skrajne - błędy przypadkowe o bardzo dużych wartościach i bardzo małym prawdopodobieństwie wystąpienia. Ponieważ mogą wpłynąć w sposób istotny na wartość średnią wyniku powinny być odrzucane przy interpretacji przy pomocy odpowiednich testów statystycznych (np. test Deana-Dixona). Błędy grube - błędy o bardzo dużych wartościach spowodowane czynnikiem ludzkim. Ponieważ podobnie jak błędy skrajne mogą wpłynąć w sposób istotny na wartość średnią wyniku powinny być odrzucane przy interpretacji przy pomocy testów statystycznych (np. test Deana-Dixona). Błędy systematyczne - błędy powodujące systematyczne odchylenie wartości średniej od wartości rzeczywistej. Wyróżnia się błędy systematyczne proporcjonalne (o wielkości proporcjo-nalnej do mierzonej wielkości) i stałe (ich wielkość nie zależy od wielkości mierzonej). Wynikają z czynników aparaturowych, ludzkich lub odczynnikowych. Eliminowane są w procesie kalibracji. 8
9 Błędy przypadkowe Błędy skrajne i grube Błąd systematyczny ŹRÓDŁA BŁĘDÓW W ANALIZIE ŚLADÓW Stężenie oznaczanego składnika jest znacznie mniejsze niż innych składników próbki. Kontaminacja próbki pochodząca od odczynników, naczyń, instrumentów oraz środowiska laboratoryjnego. Straty oznaczanego składnika na skutek adsorpcji, rozkładu oraz w trakcie operacji analitycznych. Składniki matrycy próbki mogą interferować ze stosowanym detektorem. Trudności ze sprawdzeniem rzetelności metody analitycznej dla konkretnego zastosowania (niewielka ilość dostępnych materiałów referencyjnych). KONTAMINACJA Kontaminacja (zanieczyszczenie) - polega na niekontrolowanej zmianie stężenia oznacznego pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu analitycznego. Kontaminacja jest głównym źródłem niedokładności w śladowej analizie elementarnej. Problem kontaminacji jest szczególnie istotny gdy: oznaczane stężenie jest niższe od 1 ppm; oznaczany pierwiastek występuje w środowisku w wysokim stężeniu; oznaczany pierwiastek jest w lotnych związkach. Źródła kontaminacji środowisko; urządzenia do pobierania próbek i pojemniki; procedury pobierania próbek; rozplanowanie i urządzenie laboratorium; sprzęt laboratoryjny; odczynniki i rozpuszczalniki; mikroorganizmy; personel. Kanał wentylacyjny wyciągu. Łaźnia wodna 9
10 Zapobieganie kontaminacji Mycie szkła laboratoryjnego Przykładowa procedura: 1.umycie w alkalicznym roztworze detergenta; 2.staranne opłukanie w wodzie dejonizowanej; 3.zanurzenie w 6 M HCl w 60 C przez trzy dni lub w pokojowej przez tydzień; 4.staranne opłukanie w wodzie dejonizowanej; 5.zanurzenie w 7 M HNO 3 w 60 C przez trzy dni lub w pokojowej przez tydzień; 6.kilkakrotne opłukanie w wodzie dejonizowanej; 7.kondycjonowanie w 0.05 M HNO 3 przez co najmniej momentu użycia; 8.kilkakrotne opłukanie w wodzie dejonizowanej przed temperaturze temperaturze tydzień lub do użyciem. Oczyszczanie odczynników i rozpuszczalników. Odczynniki rozprowadzane przez firmy takie jak: Merck, Aldrich, Sigma, Fluka, Baker, POCh itd. O różnym stopniu czystości: techniczne, czyste, czyste do analizy, czyste spektralnie oraz ultraczyste (suprapur, ultranal itd.) Odczynniki i rozpuszczalniki mogą wymagać dodatkowego oczyszczenia. W tym celu wykorzystywane są różne metody destylacji (np. subboiling), sublimacja, ekstrakcja, rafinacja strefowa, wytrącanie i współstrącanie zanieczyszczeń, rekrystalizacja, chromatografia i bezpośrednia synteza. Woda. Tradycyjne metody oczyszczania takie jak wielokrotna destylacja i wymiana jonowa są obecnie uzupełnione przez metody wykorzystujące procesy membranowe takie jak odwrotna osmoza, ultrafiltracja i elektrodializa. Dostępne są komercyjnie kompletne systemy laboratoryjne do oczyszczania wody takie jak Milli-Q, Direct-Q, Super-Q (Millipore LabWater Products, USA), Continuous Deionisation Process CDI (US Filter, USA), NANOpure, E-pure, B-pure Water Purification Systems (Barnstead, USA). 10
11 BIDESTYLARKA KWARCOWA sterowanie chłodnica spirale grzejne odbieralnik wlew wody oczyszczanej (zwykle destylowanej lub dejonizowanej) Systemy oczyszczania wody Milli-Q 5 opcji dostosowanych do potrzeb od laboratoryjnych do biologii molekularnej i analizy śladowej. Wbudowane mierniki przewodnictwa i TOC Zawierają między innymi naświetlanie UV obniża zanieczyszczenia organiczne do < 5 ppb, filtr 5000 Daltonów itd. ELGA LabWater system ELGA LabWater system OKULARY OCHRONNE SĄ OBOWIĄZKOWE W KAŻDYM LABORATORIUM NAWET JEŻELI PRACUJEMY Z WODĄ!!! Stężenia [ppb] jonów metali w wodzie oczyszczonej różnymi metodami. Metal dejon. kom. dejon. lab. dest.2x srebro dest.4x kwarc Milli-Q CDI Cu 37±1 17±2 10±1 2,3±0,8 1,8±0,8 1,7±0,8 Pb 17±6 12±4 16±1 1,6±0,1 0,3±0,1 0,6±0,1 Prowadzenie operacji i analizy w czystym pomieszczeniu (clean room) lub komorze z laminarnym przepływem powietrza. Czyste pomieszczenia klasyfikowane są na podstawie ilości cząstek pyłu na ft 3 (klasa , 10000, 1000, 100). Czyste pomieszczenia stawiają skrajnie wysokie wymagania wobec personelu - jedynie wysoko wykwalifikowani pracownicy mają wstęp (każdy człowiek pozostając w spoczynku emituje ok cząstek pyłu w ciągu godziny, a 20 razy więcej poruszając się wolno). Cd 6,8±0,3 2,1±0,3 1,2±0,1 0,2±0,1 <0,01 <0,01 Zn 33±6 14±4 17±3 5±1 2,4±0,8 2,0±0,8 11
12 Przyczyny strat substancji oznaczanej (analitu) adsorpcja lub absorpcja; wytrącenie; odparowanie; dyfuzja lub permacja; zmiana temperatury; utlenienie (w niektórych przypadkach także redukcja); rozkład pod wpływem światła (fotoliza); polimeryzacja lub depolimeryzacja; reakcja chemiczna (inna niż wymienione); biodegradacja. Do zobaczenia za tydzień! 12
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Ana n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Walidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Wyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.
Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do
NOWOCZESNA METROLOGIA CHEMICZNA
NOWOCZESNA METROLOGIA CHEMICZNA Pomiar i jego cechy Pomiary analityczne z wykorzystaniem instrumentów pomiarowych Jak na podstawie pomiaru wielkości fizycznej/fizykochemicznej określić dokładnie skład
Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Analiza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Walidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
METROLOGIA CHEMICZNA WALIDACJA SYSTEM ZAPEWNIENIA JAKOŚCI
METROLOGIA CHEMICZNA Pomiar i jego cechy Pomiary analityczne z wykorzystaniem instrumentów pomiarowych Jak na podstawie pomiaru wielkości fizycznej/fizykochemicznej określić dokładnie skłąd chemiczny próbki?
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
JAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
4. Jakie reakcje mogą być wykorzystywane w analizie miareczkowej? Jakie reakcje są wykorzystywane w poszczególnych działach analizy miareczkowej?
WYKŁAD 1: Wprowadzenie do chemii analitycznej 1. Czym zajmuje się chemia analityczna? 2. Podział analizy chemicznej wg różnych kryteriów. 3. Różnice pomiędzy analizą klasyczną a instrumentalną. 4. Jakie
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Wstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński
Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Procedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Określanie niepewności pomiaru
Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu
Zastosowanie materiałów odniesienia
STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Analiza śladów. Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm. poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych
Analiza śladów Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych Analiza śladów Dziedziny zainteresowane analizą śladów Fizjologia roślin Ochrona środowiska Kryminologia
WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Sterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH
WSKAZÓWKI DO WYKONANIA SPRAWOZDANIA Z WYRÓWNAWCZYCH ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH Dobrze przygotowane sprawozdanie powinno zawierać następujące elementy: 1. Krótki wstęp - maksymalnie pół strony. W krótki i zwięzły
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH
KRYTERIA WYBORU W PLANOWANIU I REALIZACJI ANALIZ CHEMICZNYCH ANALTYKA OBEJMUJE WIELE ASPEKTÓW BADANIA MATERII. PRAWIDŁOWO POSTAWIONE ZADANIE ANALITYCZNE WSKAZUJE ZAKRES POŻĄDANEJ INFORMACJI, KTÓREJ SŁUŻY
PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia
X Y 4,0 3,3 8,0 6,8 12,0 11,0 16,0 15,2 20,0 18,9
Zadanie W celu sprawdzenia, czy pipeta jest obarczona błędem systematycznym stałym lub zmiennym wykonano szereg pomiarów przy różnych ustawieniach pipety. Wyznacz równanie regresji liniowej, które pozwoli
MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Rozwiązanie n1=n2=n=8 F=(4,50) 2 /(2,11) 2 =4,55 Fkr (0,05; 7; 7)=3,79
Test F =służy do porównania precyzji dwóch niezależnych serii pomiarowych uzyskanych w trakcie analizy próbek o zawartości analitu na takim samym poziomie #obliczyć wartość odchyleń standardowych dla serii
Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.
Wykład 9. Terminologia i jej znaczenie. Cenzurowanie wyników pomiarów.. KEITHLEY. Practical Solutions for Accurate. Test & Measurement. Training materials, www.keithley.com;. Janusz Piotrowski: Procedury
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Spis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16
Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH
ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH
LABORATORIUM Z FIZYKI
LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii (2018) Autor prezentacji :dr hab. Paweł Korecki dr Szymon Godlewski e-mail: szymon.godlewski@uj.edu.pl
WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI
WYKŁAD 8 ANALIZA REGRESJI Regresja 1. Metoda najmniejszych kwadratów-regresja prostoliniowa 2. Regresja krzywoliniowa 3. Estymacja liniowej funkcji regresji 4. Testy istotności współczynnika regresji liniowej
KARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1
Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii 2007 Paweł Korecki 2013 Andrzej Kapanowski Po co jest Pracownia Fizyczna? 1. Obserwacja zjawisk i
Charakterystyka mierników do badania oświetlenia Obiektywne badania warunków oświetlenia opierają się na wynikach pomiarów parametrów świetlnych. Podobnie jak każdy pomiar, również te pomiary, obarczone
Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi
Odchudzamy serię danych, czyli jak wykryć i usunąć wyniki obarczone błędami grubymi Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska D syst D śr m 1 3 5 2 4 6 śr j D 1
Statystyczne Metody Opracowania Wyników Pomiarów
Statystyczne Metody Opracowania Wyników Pomiarów dla studentów Ochrony Środowiska Teresa Jaworska-Gołąb 2017/18 Co czytać [1] H. Szydłowski, Pracownia fizyczna, PWN, Warszawa 1999. [2] A. Zięba, Analiza
Niepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru
iepewność pomiaru dokładność pomiaru Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością X p X X X X X jest bledem bezwzględnym pomiaru [ X, X X ] p Przedział p p nazywany jest przedziałem
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
w laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa
Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, Spis treści. Przedmowa do siódmego wydania 13
Chemiczne metody analizy ilościowej / Andrzej Cygański. - wyd. 7. Warszawa, 2011 Spis treści Przedmowa do siódmego wydania 13 1. Zagadnienia ogólnoanalityczne 15 1.1. Zadania i rola chemii analitycznej
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW
POUFNE Pieczątka szkoły 16 styczeń 2010 r. Kod ucznia Wpisuje uczeń po otrzymaniu zadań Imię Wpisać po rozkodowaniu pracy Czas pracy 90 minut Nazwisko KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW GIMNAZJÓW ROK SZKOLNY
KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Szkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna
START Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych 1 Chemia analityczna Dr inż. Jerzy Górecki Katedra Chemii Węgla i Nauk o Środowisku WEiP D -11 p. 202 gorecki@agh.edu.pl Specjacja rtęci INFORMACJE
Dokładność pomiaru: Ogólne informacje o błędach pomiaru
Dokładność pomiaru: Rozumny człowiek nie dąży do osiągnięcia w określonej dziedzinie większej dokładności niż ta, którą dopuszcza istota przedmiotu jego badań. (Arystoteles) Nie można wykonać bezbłędnego
CHEMIA. Wymagania szczegółowe. Wymagania ogólne
CHEMIA Wymagania ogólne Wymagania szczegółowe Uczeń: zapisuje konfiguracje elektronowe atomów pierwiastków do Z = 36 i jonów o podanym ładunku, uwzględniając rozmieszczenie elektronów na podpowłokach [
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
ĆWICZENIE 13 TEORIA BŁĘDÓW POMIAROWYCH
ĆWICZENIE 13 TEORIA BŁĘDÓW POMIAROWYCH Pomiary (definicja, skale pomiarowe, pomiary proste, złożone, zliczenia). Błędy ( definicja, rodzaje błędów, błąd maksymalny i przypadkowy,). Rachunek błędów Sposoby
Labindex mgr inż. Marcin Grzelka
Labindex mgr inż. Marcin Grzelka Aparatura laboratoryjna, szkło, meble pomoc w doborze» sprzedaż» serwis» przeglądy okresowe» IQ/OQ/PQ Aleja Stanów Zjednoczonych 34 lok. 150, 04-036 Warszawa tel 22 408
Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym
Systemy zapewnienia jakości w laboratorium badawczym i pomiarowym Narzędzia statystyczne w zakresie kontroli jakości / nadzoru nad wyposażeniem pomiarowym M. Kamiński Jednym z ważnych narzędzi statystycznej
PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH
PODSTAWY OPRACOWANIA WYNIKÓW POMIARÓW Z ELEMENTAMI ANALIZY NIEPEWNOŚCI POMIAROWYCH Dr Benedykt R. Jany I Pracownia Fizyczna Ochrona Środowiska grupa F1 Rodzaje Pomiarów Pomiar bezpośredni - bezpośrednio
spójność pomiarowa PN-EN ISO/IEC 17025:2005 DAB-07 DA-05 DA-06 = wiedza i umiejętność jej wykorzystania
spójność pomiarowa w laboratorium analitycznym Wojciech Kupś wkups@poczta.onet.pl 1 PN-EN ISO/IEC 17025:2005 KOMPETENCJE = wiedza i umiejętność jej wykorzystania DAB-07 DA-05 DA-06 WYMAGANIA NALEŻY ODNIEŚĆ
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9.
Literatura: P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9. A. Zięba, 2001, Natura rachunku niepewności a
INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański
INFORMATYKA W CHEMII Dr Piotr Szczepański Katedra Chemii Fizycznej i Fizykochemii Polimerów WPROWADZENIE DO STATYSTYCZNEJ OCENY WYNIKÓW DOŚWIADCZEŃ 1. BŁĄD I STATYSTYKA błąd systematyczny, błąd przypadkowy,
Niepewność kalibracji
Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu
Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej
P. OTOMAŃSKI Politechnika Poznańska P. ZAZULA Okręgowy Urząd Miar w Poznaniu Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej Seminarium SMART GRID 08 marca
Krzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)
Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia
Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności statystycznych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności statystycznych Dr inż. Marcin Zieliński I Pracownia Fizyczna dla Biotechnologii, wtorek 8:00-10:45 Konsultacje Zakład Fizyki Jądrowej
Statystyczne Metody Opracowania Wyników Pomiarów
Statystyczne Metody Opracowania Wyników Pomiarów dla studentów ZMIN Teresa Jaworska-Gołąb 2017/18 Co czytać [1] I Pracownia fizyczna, Andrzej Magiera red., Oficyna Wydawnicza IMPULS, Kraków 2006; http://www.1pf.if.uj.edu.pl/materialy/zalecana-literatura
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika
PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE
PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: WAŻENIE, SUSZENIE, STRĄCANIE OSADÓW, SĄCZENIE CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z podstawowymi technikami pracy laboratoryjnej: ważeniem, strącaniem osadu, sączeniem
Produkcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35
Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Biologii A i B dr hab. Paweł Korecki e-mail: pawel.korecki@uj.edu.pl http://www.if.uj.edu.pl/pl/edukacja/pracownia_i/
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
Spis treści. Wstęp... 9
Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.
WOJEWÓDZKI KONKURS CHEMICZNY
Pieczątka szkoły Kod ucznia Liczba punktów WOJEWÓDZKI KONKURS CHEMICZNY DLA UCZNIÓW DOTYCHCZASOWYCH GIMNAZJÓW W ROKU SZKOLNYM 2018/2019 30.10.2018 r. 1. Test konkursowy zawiera 22 zadania. Są to zadania
Analiza współzależności zjawisk
Analiza współzależności zjawisk Informacje ogólne Jednostki tworzące zbiorowość statystyczną charakteryzowane są zazwyczaj za pomocą wielu cech zmiennych, które nierzadko pozostają ze sobą w pewnym związku.
Dr hab. Anna M. Nowicka
Dr hab. Anna M. Nowicka Nauka stosowana mająca za zadanie: Odkrywanie oraz formułowanie praw i kryteriów Rozwój metod analitycznych umożliwiających ustalenie określoną czułością, precyzją i dokładnością
ODRZUCANIE WYNIKÓW POJEDYNCZYCH POMIARÓW
ODRZUCANIE WYNIKÓW OJEDYNCZYCH OMIARÓW W praktyce pomiarowej zdarzają się sytuacje gdy jeden z pomiarów odstaje od pozostałych. Jeżeli wykorzystamy fakt, że wyniki pomiarów są zmienną losową opisywaną
Podstawy opracowania wyników pomiarów
Podstawy opracowania wyników pomiarów I Pracownia Fizyczna Chemia C 02. 03. 2017 na podstawie wykładu dr hab. Pawła Koreckiego Katarzyna Dziedzic-Kocurek Instytut Fizyki UJ, Zakład Fizyki Medycznej k.dziedzic-kocurek@uj.edu.pl
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002
ANALITYKA. studia zaoczne. W.W.Kubiak "Analityka" - studia zaoczne
ANALITYKA studia zaoczne Źródła informacji: wykład sieć: http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/ skrypt: Z.Kowalski, W.W.Kubiak, J.Migdalski; Instrumentalne metody analizy chemicznej - Laboratorium modułowe
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych. Wykład tutora na bazie wykładu prof. Marka Stankiewicza
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych Wykład tutora na bazie wykładu prof. Marka Stankiewicza Po co zajęcia w I Pracowni Fizycznej? 1. Obserwacja zjawisk i