1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

Transkrypt

1 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem odważenie 16 g wody destylowanej do kolby z odważonym KSCN (roztwór A ) 1.2 przygotowanie wodno-acetonowego (1:1, w:w) 20% roztworu KSCN odważenie 30g stałego KSCN do stożkowej kolby ze szlifem odmierzenie cylindrem miarowym 60 ml wody destylowanej do kolby z odważonym KSCN odmierzenie cylindrem miarowym 76 ml acetonu do kolby z wodnym roztworem KSCN (roztwór B ) Konieczne jest umycie szkła wodnym roztworem detergentu oraz DOKŁADNE wypłukanie wodą kranową i destylowaną przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia. Roztwory powinny po przygotowaniu być przechowywane w zamkniętych naczyniach aceton charakteryzuje się wysoką prężnością par w temperaturze pokojowej i wraz z postępem ćwiczenia stosunek acetonu do wody może ulec zmianie.

2 2. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW DO BADAŃ JAKOŚCIOWYCH 2.1. Do zlewek - wprowadzić po wzorca 2.2. Do zlewek - wprowadzić po wzorca 2.3. Do zlewki oraz dodać 4.00 ml roztworu A 2.4. Do zlewki oraz dodać 4.00 ml roztworu B A B A B C D Nie należy pobierać roztworów wzorcowych oraz bezpośrednio z kolb miarowych. Należy niewielkie ilości roztworu (ok. 10 ml) przelać do uprzednio opłukanych i wysuszonych i podpisanych zlewek. Wszystkie używane zlewki (á ml) powinny być opłukane wodą destylowaną i wysuszone. Objętość (i mniejsze) powinna być odmierzona za pomocą automatycznej pipety wielomiarowej na (1000 µl) W celu uniknięcia kontaminacji roztworów wzorcowych należy używać oddzielnych końcówek do pipet dla każdego roztworu. Objętość 4.00 ml powinna zostać odmierzona za pomocą automatycznej pipety wielomiarowej na 5.00 ml Po przygotowaniu roztworów w zlewkach (wymieszać zawartość!!!) należy przenieść je do kuwet pomiarowych po sztuce na roztwór. Kuwety powinny być wypełnione w co najmniej 95%. Pomiar spektrofotometryczny wymaga zarejestrowania w pamięci urządzenia tzw. wartości blank roztworu którego absorbancja wynosi 0 w całym zakresie rejestrowanego widma. Tą czynność w pomiarach jakościowych przeprowadza się z użyciem kuwety wypełnionej wodą destylowaną. Przed pomiarem spektrofotometrycznym grupa powinna posiadać 4 kuwety z roztworami + 1 kuwetę z wodą destylowaną. Po zarejestrowaniu 4 widm, w zlewkach i należy rozpuścić niewielkie ilości kwasu askorbinowego (Asystent!!!) i zarejestrować dodatkowe dwa widma dla nowootrzymanych roztworów. Po zarejestrowaniu 6 widm należy zawartość ekranu wydrukować i przedstawić asystentowi prowadzącemu ćwiczenie. Zapisać wyniki w miejscu wskazanym przez asystenta.

3 3. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW DO BADAŃ ILOŚCIOWYCH 3.1. Roztwory do ilościowych oznaczeń jonów Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić 0,90 ml wzorca oraz 0,10 ml 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca Do zlewki wprowadzić 0,1 mol/l Do zlewek - dodać po 4,00 ml roztworu B Do zlewki dodać 4,00 ml roztworu B 0,90 ml 0,10 ml Pomiar spektrofotometryczny przeprowadza się analogicznie jak w części dotyczącej badań jakościowych. Jako wzorzec braku absorbancji ( blank ) w tym przypadku powinien zostać użyty roztwór ślepej próby roztwór

4 3.2. Roztwory do ilościowych oznaczeń jonów Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca oraz 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić 0,90 ml wzorca oraz 0,10 ml 0,1 mol/l Do zlewki wprowadzić wzorca Do zlewki wprowadzić 0,1 mol/l Do zlewek - dodać po 4,00 ml roztworu B Do zlewki dodać 4,00 ml roztworu B W zlewkach - rozpuścić niewielkie ilości kwasu askorbinowego + AA + AA + AA + AA + AA 0,90 ml 0,10 ml + AA + AA + AA + AA + AA Pomiar spektrofotometryczny przeprowadza się analogicznie jak w części dotyczącej badań jakościowych. Jako wzorzec braku absorbancji ( blank ) w tym przypadku powinien zostać użyty roztwór ślepej próby roztwór

5 3.3. Roztwory do ilościowych oznaczeń próbek stopów Do zlewki -1 wprowadzić próbki 1 (P1) Do zlewki -2 wprowadzić próbki 1 (P1) Do zlewki -3 wprowadzić próbki 1 (P1) Do zlewki -1 wprowadzić próbki 2 (P2) Do zlewki -2 wprowadzić próbki 2 (P2) Do zlewki -3 wprowadzić próbki 2 (P2) Do zlewki -1 wprowadzić próbki 3 (P3) Do zlewki -2 wprowadzić próbki 3 (P3) Do zlewki -3 wprowadzić próbki 3 (P3) Do zlewek dodać po 4.00 ml roztworu B Przygotowanymi roztworami napełnić przygotowane kuwety W zlewkach rozpuścić niewielkie ilości kwasu askorbinowego Przygotowanymi roztworami napełnić kolejne, przygotowane kuwety. P1 P2 P3 3 serie P1 P2 P3 3 serie + AA + AA + AA Po wykonaniu ćwiczenia, zebrane dane zostaną przesłane mailem przez asystenta.

6 INSTRUKCJA WYKONANIA OPISU Wykonać wykresy zależności absorbancji względem długości fali dla roztworów przygotowanych w jakościowej części ćwiczenia. Na podstawie tych zależności omówić celowość stosowania rozpuszczalników organicznych, użycie substancji maskujących oraz zastosowanie w obliczeniach prawa addytywności absorbancji. Wyznaczyć wartości (MOLOWE współczynniki absorbcji) dla i w metodzie rodankowej, wiedząc, że stężenia wzorców wynoszą odpowiednio [Fe]=10 mg/l, [Co]=50 mg/l a długość drogi optycznej wynosi 10 mm. Dla wybranych do oznaczeń ilościowych serii pomiarowych ustalić optymalną długość fali dla oznaczeń i, wykreślić krzywe wzorcowe (2 oddzielne wykresy zawierające po 9 punktów kalibracyjnych + 3 punkty dla próbek / na wykresach mają się znaleźć średnie wartości absorbancji dla badanych próbek z odchyleniem standardowym zmierzonej absorbancji). Na wykresach muszą znaleźć się: równanie prostej przechodzącej przez punkty eksperymentalne dla wzorców (wyznaczoną metodą najmniejszych kwadratów), współczynnik korelacji R 2 dla krzywej. W oparciu o wybraną serię pomiarów wyznaczyć stężenie i w analizowanych roztworach na podstawie krzywych wzorcowych. Wiedząc, że badane próbki uzyskano rozpuszczając próbki stopów Co/Fe w 200 ml kwasu azotowego (V), oblicz ich masę i skład procentowy. Jeżeli opis nie będzie zawierał wszystkich wymienionych punktów, nalicza się punkty ujemne za każdy stwierdzony brak. W ramach oceny za opis będzie brana pod uwagę: dokładność oznaczenia - jeden punkt (z dwóch) za uzyskanie wyniku z dokładnością lepsza/równą 5% (w przypadku uzyskania większej rozbieżności przewiduje się możliwość uzyskania 0.5 punktu za prawidłowe wyjaśnienie przyczyn błędu) staranność wykonania ćwiczenia jeden punkt (z dwóch) za uzyskanie krzywych kalibracji o współczynniku korelacji R 2 lepszym niż 0.98 (po pół punktu za oznaczenie kobaltu(ii) i żelaza(iii)) Obliczenia stężeń proszę wykonywać w jednostkach mg/l (ppm). Takie też proszę przygotowywać rysunki. W przeciwnym wypadku można zapomnieć o zaliczeniu opisu na +2.