Analiza śladów. Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm. poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych

HTML
DOWNLOAD

Wielkość: px

Rozpocząć pokaz od strony:

Download "Analiza śladów. Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm. poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych"

Damian Przybylski
5 lat temu
Przeglądów:

2 Analiza śladów Składnik śladowy stężenie poniżej 100ppm poniżej 0.1% AŚ ok. 20% publikacji analitycznych

3 Analiza śladów Dziedziny zainteresowane analizą śladów Fizjologia roślin Ochrona środowiska Kryminologia Przem. mat. specj. czyst.

4 Analiza śladów Krytyczne, optymalne i toksyczne poziomy składników odżywczych dla roślin Składnik Poziom krytyczny Zakres optymalny Poziom toksyczny N, % <2 2,0-5,0 Nietoksyczny P, % <0,2 0,2-0,5 Nietoksyczny K, % <1,0 1,0-5,0 Nietoksyczny Ca, % <0,1 0,1-1,0 Nietoksyczny Mg, % <0,1 0,1-0,4 Nietoksyczny S, % <0,1 0,1-0,3 Nietoksyczna Fe, ppm < Nietoksyczne Zn, ppm >400 Mn >300 Cu, ppm >20 B, ppm < >100 Mo, ppm <0,1 0,1-0,5 >0,5 Cl, % <0,2 0,2-2,0 >2,0 Na, % <1,0 1,0-10 Nietoksyczny

5 Wyrażanie stężeń ppm (vpm) 10-4 % mg/kg µl/l ppb (vpb) 10-7 % µg/kg nl/l ppt (vpt) % ng/kg µl/m 3 ppq (vpq) % pg/kg nl/m 3 czystość materiałów hel 6.0 = % helu

6 Schemat analizy śladowej Materiał do analizy Próbka laboratoryjna Roztwór próbki oddzielenie matrycy pobieranie mielenie mieszanie oczyszczanie powierzchni mineralizacja roztworzenie oddzielenie składników śladowych Potencjalne problemy Homogeniczność, przechowywanie Narzędzia, atmosfera, odczynniki, lotność składników analityk urzadzenia wzbogacanie Roztwór składników śladowych

7 Zanieczyszczenia wtórne z powietrza Pb HCl 0.5l 8 dni odpar. na powietrzu 3µg 8 dni odpar. przepływ azotu 1µg 8 dni odpar. przepływ azotu, klimat. 0.1µg

8 W pyle z powietrza ppm Cd 3 S K Al Ca Ba 23 Pb 2.150

9 Clean room class100

10 Na zanieczyszczenie próbki wpływają: pot skóra włosy pojemniki narzędzia dym tytoniowy kosmetyki odzież biżuteria

11 Zanieczyszczenie rtęcią z powietrza lab. Oznaczanie MeHg metodą PDMS-GC-AFS

12 Wtórne na etapie rozdrabniania Fe Bez rozdrabniania Moździerz Młyn młotkowy Młyn kulowy, kule krzemienne Młyn kulowy, kule porcelanowe 24.9 ppm 24.9 ppm 43.3 ppm 35.0 ppm ppm

13 Kontakt z naczyniami Adsorpcja analitu na ściankach Ługowanie składników naczynia Wpływ naczyń gdy: analit na poziomie: 10-5 % (0.1ppm) Desorpcja (poprzednich adsorpcji)

14 Kontakt z naczyniami B. stężony kwas wymywał Hg HClO 4 + HCl sample Elektrochemiczne oznaczanie rtęci w glebach

15 Współczynnik przeniesienia analitu Autosampler Shimadzu - automatyczny podajnik próbek SIL-30AC - zmniejszona powierzchnia kontaktu igły, - specjalne powłoki, - obróbka powierzchni, - nowy typ uszczelki igły.

16 Współczynnik przeniesienia analitu Włókno SPME Wyjęcie włókna z portu nastrzykowego GC/MS

17 Kontakt z naczyniami Pierwiastki w µg/dm 3 materiału naczynia Co Fe Na Zn Szkło Duże 0.73 Teflon

18 Mycie Szkło kwarcowe do analizy próbek biologicznych - przemycie wodą dejonizowaną - 2 dni w H 2 O 2 - przemycie wodą dejonizowaną - 2-3h w HNO 3 +H 2 SO 4 - przemycie w. 3x destylowaną - suszenie w specjalnej suszarce

19 Zanieczyszczenia próbki pochodzące z odczynników Klasy czystości odczynników Techniczne rzadko stosowane w analizie Czyste (cz.) lepiej oczyszczone Czyste do analiz (cz.d. a.) podane max. ilości zanieczyszczeń Spektralnie czyste w danych warunkach wzbudzenia widoczne są tylko wypisane pierwiastki Specjalne np. HNO 3 zawartość Hg % Bez względu na czystość odczynników wymagana jest ślepa pr.

20 Zanieczyszczenia próbki pochodzące z odczynników Hg 0 MeHgEt HgEt 2 Analit Tło odczynnikowe Oznaczanie MeHg metodą PDMS-GC-MS

21 Zmiana składu r-ów wzorcowych i gazowych (adsorpcja) wyługowanie ze ścianek naczynia przenikanie przez ścianki przeciekanie (nieszczelność) Zanieczyszczenie próbki wody pitnej podczas transportu zw. organicznymi

22 Adsorpcja na ściankach c Silikon PCV PE PP PTFE Wzrost stężenia Chloroformu na powierzchni rurek wykonanych z różnych materiałów 60 min t

23 Dziękuję za uwagę

Podobne dokumenty

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 ``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``