Chemia Nieorganiczna Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Transkrypt

1 Chemia Nieorganiczna Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Zakład Chemii Nieorganicznej, Metaloorganicznej i Katalizy Instytut Chemii Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Uniwersytetu Śląskiego w Katowicach

2 Wstęp Laboratorium z chemii nieorganicznej ma na celu pokazanie studentom praktycznej strony chemii nieorganicznej. W trakcie zajęć ich uczestnicy otrzymują bowiem, w skali od kilku do kilkunastu gramów, różnego rodzaju związki nieorganiczne. Na pierwszych zajęciach omawiane są zagadnienia związane z bezpieczeństwem w laboratorium syntezy związków nieorganicznych i metaloorganicznych. To bardzo ważny element nauki! Każdy student zobowiązany jest do przestudiowania odpowiednich rozdziałów z Preparatyki związków organicznych oraz Preparatyki związków nieorganicznych, omawiających zagrożenia jakie mogą się pojawić w trakcie pracy z różnymi związkami nieorganicznymi i organicznymi (ciekłymi, stałymi, gazowymi) oraz przede wszystkim przygotowują do bezpiecznej pracy w każdym, typowym laboratorium chemicznym, w tym laboratorium syntezy związków nieorganicznych, metaloorganicznych (jedynie wybranych) i kompleksowych. Przygotowanie się do bezpiecznej, zgodnej z unijnymi wymogami pracy w laboratorium jest warunkiem dopuszczenia do dalszych etapów zajęć laboratoryjnych, czyli do otrzymywania związków zadanych przez prowadzących ćwiczenia. W trakcie zajęć studenci syntezują (w skali od kilku do kilkunastu gramów) proste związki nieorganiczne, kompleksowe i metaloorganiczne. Zapoznają się z podstawowymi technikami laboratoryjnymi stosowanymi w tego typu syntezach (mieszanie, ogrzewanie chłodzenie, filtracja, przepuszczanie gazowych reagentów, destylacja, krystalizacji i inne), uczą prowadzenia notatek laboratoryjnych. Po zaliczeniu Laboratorium uczestnicy powinni umieć korzystać z podręczników i skryptów z preparatyki związków nieorganicznych i kompleksowych i umieć syntezować proste związki nieorganiczne i kompleksowe a nawet metaloorganiczne (te trwałe i nietoksyczne). Warunki zaliczenia Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieorganicznej: 1. Otrzymanie 10 preparatów w grupach dwuosobowych zgodnie z podanymi w instrukcji przepisami. Preparat będzie zaliczony wówczas, gdy: student przedstawi notatnik laboratoryjny. W notatniku przedstawia się opis wykonywanego doświadczenia, obliczenia i jego wynik. Opis ćwiczenia powinien zawierać informacje na temat, co zostało zrobione oraz obserwacje podczas wykonywania eksperymentu student odda sprawozdanie z przeprowadzonego doświadczenia. Sprawozdanie powinno składać się z kolejnych elementów: daty, tematu ćwiczenia, schematu syntezy, dokładnego opisu syntezy, masy otrzymanego związku, wydajności wyrażonej w procentach student odpowie na pytania dotyczące preparatu, które są dołączone do każdego opisu preparatu 2. Znajomość instrukcji dotyczącej otrzymywania danego preparatu. Przygotowanie teoretyczne obejmuje: znajomość przebiegu reakcji zachodzących podczas wykonywania preparatu, obliczenia, sens wykonywanych czynności w czasie ćwiczenia. W przypadku nieznajomości instrukcji student opuszcza laboratorium. 3. Zaliczyć sprawdzian z zasad bezpiecznej pracy w laboratorium (pozycje 1 i 2 spisu zalecanej literatury) i obliczania stężeń, oraz pozytywnie zaliczyć cztery kolokwia. 2

3 Sprawdziany odbywają się w trakcie zajęć a zagadnienia (pytania) podane są w niniejszej instrukcji. Ocena końcowa z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieorganicznej jest sumą ocen z pisemnych sprawdzianów (z wagą 0.6) oraz oceny z realizacji części eksperymentalnej (z wagą 0.4). Egzamin z chemii nieorganicznej odbędzie się w terminie określonym przez studentów. Zwolnienie z egzaminu obejmie osoby, które spełnią następujące warunki: ocena z konwersatorium 4.5, ocena z laboratorium 4.0, oraz obecność na wykładach. Literatura zalecana 1. A. Vogel, Preparatyka Organiczna, (rozdziały dotyczące bezpiecznej pracy w laboratorium, technik laboratoryjnych, oczyszczania rozpuszczalników) WNT, W-wa Eksperymentalna Chemia Nieorganiczna, skrypt Politechniki Śląskiej pod redakcją Marka Smolika, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice Stanisław Krompiec, Wykłady z chemii nieorganicznej, dostępne na platformie edukacyjnej Uniwersytetu Śląskiego. 3

4 1. DICHLOROBIS(TRIFENYLOFOSFINA)NIKIEL(II) [NiCl 2 (PPh 3 ) 2 ] NiCl 2 *6H 2 O + 2PPh 3 [NiCl 2 (PPh 3 ) 2 ] + 6H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 1 1 godzina Zlewki, trójnóg, palnik, chłodnica zwrotna, kolba kulista, lejek Büchnera lub lejek ze spiekiem, kolba stożkowa, cylindry miarowe Odczynniki Sześciowodny chlorek niklu 1,2 g Trifenylofosfina 2,8 g Izopropanol 30 cm 3 Alkohol etylowy 95% około 50 cm 3 Eter dietylowy około 50 cm 3 WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Chlorek niklu(ii) sześciowodny NiCl 2 *6H 2 O ,7 g/mol Identyfikacja zagrożeń: R: /53 Substancja toksyczna, działa toksycznie po połknięciu, działa bardzo toksycznie na środowisko Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się zmiany w środowisku wodnym. Unikać pylenia. S: , unikać skażenia skóry, oczu; unikać zrzutu do środowiska. Pierwsza pomoc: po kontakcie ze skórą lub z oczami - przemyć skórę lub oczy dużą ilością wody, wezwać lekarza; po połknięciu spowodować wymioty, wezwać lekarza. WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Trifenylofosfina P(C 6 H 5 ) ,29 g/mol R: Substancja szkodliwa, palna, Xn. Identyfikacja zagrożeń: R 22 działa szkodliwie przy połknięciu; R 43 może powodować uczulenia przy kontakcie ze skórą. Unikać pylenia. Nie wprowadzać do środowiska (tylko do odpowiednio utylizowanych odpadów). S: 26-36/37/39. Pierwsza pomoc: po kontakcie ze skórą lub z oczami - przemyć skórę lub oczy dużą ilością wody, wezwać lekarza; po połknięciu spowodować wymioty, wezwać lekarza. 4

5 Alkohol etylowy C 2 H 5 OH ,07 g/mol Gęstość 0,789-0,791 g/cm 3 (20 o C) R: 11 Produkt wysoce łatwopalny S: 7-16 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu. Eter dietylowy C 4 H 10 O ,12 g/mol Gęstość 0,7138 g/cm 3 (20 o C) Substancja niebezpieczna w myśl dyrektywy 1999/45/EEG. Zagrożenie pożarowe: Ciecz skrajnie łatwopalna. Pary tworzą z powietrzem mieszaniny wybuchowe. Pary są cięższe do powietrza - gromadzą się przy powierzchni i w dolnych partiach pomieszczeń. Zagrożenie toksykologiczne: wywiera działanie narkotyczne. W przypadku spożycia wystąpią objawy silnego podrażnienia błon śluzowych przewodu pokarmowego, a po wchłonięciu zakłócenia w pracy serca, ośrodkowego układu nerwowego oraz zakłócenie pracy wątroby i nerek. Zagrożenie ekotoksykologiczne: działa szkodliwie na organizmy żywe, w szczególności organizmy wodne; nie jest trwały w środowisku. Bardzo szybko odparowuje do atmosfery gdzie ulega biologicznej degradacji. Symbole zagrożenia (R): Symbol ostrzegawczy: F +. Symbole bezpieczeństwa: S Pierwsza pomoc. Zatrucie inhalacyjne: Wyprowadzić poszkodowana osobę na świeże powietrze. Wezwać lekarza. Zatrucie doustne (połknięcie): Przepłukać usta wodą. Dać do wypicia 2 3 szklanki wody. Nie wywoływać wymiotów. Groźba zachłyśnięcia się. Skażenie oczu: Przemyć skażone oczy większą ilością letniej wody przez minut, przy wywiniętych powiekach. Przykryć oczy jałowym opatrunkiem. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W kolbie kulistej o pojemności 250 cm 3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 2,8 g trifenylofosfiny oraz 30 cm 3 izopropanolu. W osobnej kolbce stożkowej przygotowuje się roztwór 1,2 g NiCl 2 6H2O w 15 cm 3 etanolu (w celu przyśpieszenia rozpuszczania się soli niklu można kolbę podgrzać). Tak uzyskany roztwór wlewa się przez chłodnicę do wrzącego roztworu trifenylofosfiny. Obserwuje się natychmiastowe wypadanie osadu produktu. Po ochłodzeniu się mieszaniny do temperatury pokojowej wytrącony osad odsącza się na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa etanolem (2 10 cm 3 ), a następnie zimnym, schłodzonym w lodówce eterem dietylowym (2 10 cm 3 ) i suszy na powietrzu pod wyciągiem lub na próżniowej wyparce rotacyjnej. Otrzymuje się biały, drobnokrystaliczny produkt. Temperatura topnienia 89 o C 5

6 produktu Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady ciekłe (przesącz z filtracji, przesącze z przemywania) wprowadzić do specjalnego pojemnika z odpadami zawierającymi metale ciężkie. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę. Wyjaśnij rolę etanolu, izopropanolu i eteru dietylowego w przepisie. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny reakcyjnej, wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Jak powstaje wiązanie metal-fosfina? Podaj przykłady dwóch kompleksów fosfinowych innych metali niż nikiel. 3. Jakie znasz zastosowania otrzymanego kompleksu i innych, fosfinowych kompleksów metali? 4. Narysuj struktury wszystkich możliwych izomerów [NiCl 2 (PPh 3 ) 2 ] oraz [RuClH(CO)(PPh 3 ) 3 ]. 6

7 3. ORTOFOSFORAN WAPNIA Ca 3 (PO 4 ) 2 3CaCl 2 + 2Na 2 HPO 4 + 2NH 3 Ca 3 (PO 4 ) 2 + 4NaCl + 2NH 4 Cl Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 2 2 godziny 30 minut zlewka, zestaw do filtracji, palnik, trójnóg, cylinder miarowy Odczynniki Chlorek wapnia bezwodny 5,5 g Wodorofosforan sodu dwunastowodny 18 g Amoniak 10% 8,5 g Azotan(V) srebra kilka kropli WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Di-sodu wodorofosforan 12 hydrat, Wodorofosforan sodu dwunastowodny, Sodu fosforan Nie dotyczy dwuzasadowy, Sodowy monowodorofosforan Na 2 HPO 4 *12H 2 O ,14 g/mol R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy Chlorek wapnia bezwodny CaCl R: 36 Działa drażniąco na oczy S: Nie wdychać pyłu. Unikać zanieczyszczenia skóry. 110,98 g/mol 7

8 Amoniak stężony 25% NH ,03 g/mol Gęstość 0,91 g/cm 3 R: Powoduje oparzenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. S: 26-36/37/ Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochroną, odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronę na twarz. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę. Unikaj zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub karta charakterystyki. Azotan(V) srebra AgNO ,87 g/mol R: 34-50/53 Powoduje oparzenia. Działa bardzo szkodliwie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym. S: Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeżeli to możliwe pokaż etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Do 5,5 g bezwodnego chlorku wapnia (znajdującego się w zlewce lub w kolbie) rozpuszczonego w 25 ml wody, dodaje się roztwór 18 g dwunastowodnego wodorofosforanu sodu rozpuszczonego w 90 ml wody (w kolbie lub w zlewce) i 8,5 g 10% wodnego roztworu amoniaku (odmierzonego cylindrem miarowym). Uzyskany roztwór umieszcza się na trójnogu i ogrzewa za pomocą palnika gazowego do wrzenia. Następnie usuwa się palnik, a roztwór 8

9 pozostawia na gorącym trójnogu, aby stygł. Podczas chłodzenia wytrąca się drobny osad produktu. Po ostudzeniu do temperatury otoczenia, osad przemywa się kilkakrotnie woda destylowaną (przez dekantację), do momentu, gdy roztwór nie będzie zawierał chlorków (próba z azotanem(v) srebra): do cieczy zlanej znad osadu dodać parę kropel roztworu AgNO 3, biały osad świadczy o obecności chlorków). Przemyty osad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku Büchnera lub na spieku i suszy w suszarce, w temperaturze 40 o C, lub przez dłuższy czas w temperaturze pokojowej, na powietrzu. Otrzymuje się biały, drobnokrystaliczny produkt. Temperatura topnienia produktu ~370 o C (rozkład) Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady po zobojętnieniu do ph około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, wypadanie osadu, itp. Oblicz wydajność produktu. Dlaczego substratem do syntezy jest chlorek wapnia a nie wodorotlenek? Po co dodaje się amoniaku? 2. Jakie znasz zastosowania fosforanów. Czy związki te występują w przyrodzie? 3. Jak i dlaczego zmienia się wielkość stałych pk a dla kwasu ortofosforowego. Jakie to ma znaczenie praktyczne. Jak otrzymuje się kwas fosforowy? 9

10 4. SIARCZAN GLINOWO-POTASOWY (AŁUN GLINOWO-POTASOWY) KAl(SO 4 ) 2 12H 2 O Al 2 (SO 4 ) 3 + K 2 SO 4 2KAl(SO 4 ) 2 Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 1 1 godzina 30 minut Zlewka, lejek, krystalizator, trójnóg, palnik, cylinder miarowy Odczynniki Siarczan glinu osiemnastowodny 20 g Siarczan potasu 6 g WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Siarczan(VI) glinu octadecahydrat Siarczan glinu osiemnastowodny Al 2 (SO 4 ) 3 * 18 H 2 O Siarczan(VI) potasu K 2 SO 4 Nie dotyczy R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy Nie dotyczy R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 666,42 g/mol 174,26 g/mol Sporządzony w zlewce lub w kolbie (o poj. 250 cm 3 ), przesączony przez sączek karbowany roztwór 20 g osiemnastowodnego siarczanu glinu w 60 cm 3 wody łączy się z przesączonym (także przez sączek karbowany) roztworem 6,0 g bezwodnego siarczanu potasu w 60 cm 3 wody (w zlewce o poj. 250 cm 3 ). Otrzymany roztwór pozostawia się w otwartej zlewce do krystalizacji, przy czym zlewka podczas krystalizacji nie powinna być ruszana. Po tygodniu osącza się wydzielone kryształy na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, rozpuszcza w minimalnej ilości wody destylowanej (może być lekko podgrzana) i pozostawia w otwartej zlewce do krystalizacji na przynajmniej 1 tydzień. Po tym czasie przeprowadza filtrację jak poprzednio. Uzyskuje się duże, bezbarwne kryształy produktu. Temperatura topnienia produktu 92 o C Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady po zobojętnieniu do ph około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji. 10

11 Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę ałunu. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny reakcyjnej, wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Omów metody otrzymywania, struktury krystaliczne oraz zastosowania ałunów. 3. Jaki wpływ na proces krystalizacji ma szybkość chłodzenia oraz mieszanie roztworu? Jakie znasz sposoby oddzielania kryształów od ługu pokrystalicznego. Dlaczego kryształy przemywa się rozpuszczalnikiem, z którego krystalizowano substancję? 11

12 5. SIARCZAN CHROMOWO POTASOWY KCr(SO 4 ) 2 12H 2 O K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3C 2 H 5 OH 2KCr(SO 4 ) 2 + 3CH 3 CHO + 7H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 2 1 godzina Zlewki, trójnóg, palnik, kolba stożkowa, cylinder miarowy, zestaw do sączenia Odczynniki Dichromian potasu 5 g Kwas siarkowy stężony 15% 47,5 g Kwas azotowy stężony 65% - Alkohol etylowy 95% 5 cm 3 WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Dichromian potasu Dwuchromian potasu K 2 Cr 2 O ,18 g/mol R: /43-48/23-50/53 Może powodować raka. Może powodować dziedziczne wady genetyczne. Może upośledzać płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Również działa szkodliwie w kontaktach ze skórą. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa bardzo szkodliwie przez drogi oddechowe. Powoduje oparzenia. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skórą. Działa toksycznie przez drogi oddechowe; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się zmiany w środowisku wodnym. S: Unikać narażenia przed użyciem zapoznać się z i instrukcją. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeżeli to możliwe pokaż etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki 12

13 Kwas siarkowy H 2 SO 4 96% ,08 g/mol Gęstość 1,84g/cm 3 (20 o C) R: 35 Powoduje poważne oparzenia S: Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nigdy nie dodawać wody do tego produktu. W przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę. Kwas azotowy HNO 3 65% ,01 g/mol Gęstość 1,40g/cm 3 (20 o C) Alkohol etylowy C 2 H 5 OH R: 35 Powoduje poważne oparzenia S: Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę ,07 g/mol Gęstość 0,789-0,791 g/cm 3 (20 o C) R: 11 Produkt wysoce łatwopalny S: 7-16 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W zlewce lub w kolbie stożkowej (o poj. 250 cm 3 ) rozpuszcza się 5,0 g dichromianu potasu w 47,5 g 15% kwasu siarkowego (sporządzonego osobno, odmierzonego cylindrem; gęstość kwasu o danym stężeniu należy znaleźć w tabelach), słabo ogrzewając. Roztwór wlewa się powoli do 5,0 cm 3 alkoholu etylowego znajdującego się w zlewce o poj. 250 cm 3. Zlewkę pozostawia się do krystalizacji przez powolne odparowanie w temperaturze pokojowej. Jest bardzo ważne, by podczas krystalizacji zlewka nie była ruszana. Po 1-3 tygodniach wydzielają się duże kryształy ałunu, które odsącza się na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, lub na lejku Büchnera (także pod ciśnieniem zmniejszonym). Temperatura topnienia produktu 89 o C 13

14 Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady po zobojętnieniu do ph około 7 i wprowadza do pojemnika na odpady zawierające metale ciężkie. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę ałunu. Zwróć uwagę na zmiany barwy mieszaniny reakcyjnej, wypadanie osadu, itd. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Po co do mieszaniny reakcyjnej dodaje się etanolu? Czy ałun chromowy mógłby być otrzymywany z innych substratów niż podane w przepisie? 3. Omów metody otrzymywania, struktury krystaliczne oraz zastosowania ałunów. 4. Jaki wpływ na proces krystalizacji ma szybkość chłodzenia oraz mieszanie roztworu? Jakie znasz sposoby oddzielania kryształów od ługu pokrystalicznego. Dlaczego kryształy przemywa się rozpuszczalnikiem, z którego krystalizowano substancję? 14

15 6. TRISZCZAWIANOGLINIAN(III) POTASU K 3 [Al(C 2 O 4 ) 3 ] 3H 2 O 2Al + 6KOH + 6H 2 O 2K 3 [Al(OH) 6 ] + 3H 2 K 3 [Al(OH) 6 ] + 3H 2 C 2 O 4 K 3 [Al(C 2 O 4 ) 3 ] + 6H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 2 2 godziny Kolba stożkowa, cylinder miarowy, bagietka, zlewka, lejek Büchnera, kolba ssawkowa, nożyczki, trójnóg, palnik Odczynniki Wiórki glinowe 0,5 g Wodorotlenek sodu 4M 15 cm 3 Kwas szczawiowy dwuwodny 7 g Etanol 96% 25 cm 3 WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Glin Aluminium Nie dotyczy ,07 g/mol Al R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy Wodorotlenek potasu KOH ,11 g/mol Kwas szczawiowy dihydrat Kwas szczawiowy dwuwodny H 2 C 2 O 4 * 2H 2 O R: Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne oparzenia. S: 26-36/37/39-45 Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronna, odpowiednie rękawice i okulary ochronne lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij porady lekarza jeśli to możliwe pokaż etykietę ,06 g/mol R: 21/22 Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu S: Unikać zanieczyszczenia skóry i oczu 15

16 Alkohol etylowy C 2 H 5 OH ,07 g/mol Gęstość 0,789-0,791 g/cm 3 (20 o C) R: 11 Produkt wysoce łatwopalny S: 7-16 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W kolbie stożkowej o pojemności 100 cm 3 umieszcza się 0,5 g glinu (pociąć wiórki nożyczkami na jak najmniejsze kawałki) i dodaje się 5 cm 3 gorącej wody. Następnie dodaje się 15 cm 3 4 M roztworu wodorotlenku potasowego (sporządzonego oddzielnie, odmierzonego cylindrem) i ogrzewa do wrzenia, aż do roztworzenia glinu (ok min.). Należy co pewien czas uzupełniać straty wody wskutek parowania tak, by objętość mieszaniny reakcyjnej praktycznie się nie zmieniała. W osobnej zlewce lub kolbie stożkowej rozpuszcza się 7 g dwuwodnego kwasu szczawiowego w 10 cm 3 wody i kroplami dodaje uzyskany roztwór do wrzącego i mieszanego roztworu glinianu, aż powstający początkowo biały, galaretowaty osad ponownie się rozpuści (otrzymuje się lekko mętny roztwór). Po dodaniu każdej porcji, roztwór należy intensywnie mieszać. Nie dodawać nadmiaru kwasu szczawiowego! Roztwór sączy się przez lejek Büchnera lub przez spiek, pod zmniejszonym ciśnieniem, a po ochłodzeniu do przesączu dodaje się, mieszając, 25 cm 3 alkoholu etylowego. Wytrącają się bezbarwne kryształy. Produkt odsącza się na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa etanolem i suszy w eksykatorze próżniowym lub na powietrzu. Temperatura topnienia produktu Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącze, roztwory z przemywania) po zobojętnieniu do ph około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Sporządź notatki z wykonanej syntezy. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Dlaczego glin tworzy łatwo trwałe kompleksy anionowe? Podaj przykłady innych kompleksów anionowych (np. boru, chromu). 3. Dlaczego kompleksy chelatowe są trwalsze od monodentnych? 4. Omów zjawisko amfoteryczności. Dlaczego wodorotlenki glinu i cyny są amfoteryczne? Czy pojęcie amfoteryczności może być zastosowane do innych indywiduów molekularnych? 16

17 7. JODEK TLENEK BIZMUTU(III); TLENOJODEK BIZMUTU BiOI Bi(NO 3 ) 3 + KI + H 2 O + 2CH 3 COONa BiOI + KNO 3 + 2NaNO 3 + 2CH 3 COOH Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 1 1 godzina Zlewki, bagietka, termometr, trójnóg, palnik, lejek Büchnera, cylinder miarowy Odczynniki Azotan bizmutu(iii) 8,3 g Octan sodu bezwodny 7,0 g Kwas octowy 80% 9,0 g Jodek potasu 3,0 g WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Azotan bizmutu(iii) pentahydrat Azotan bizmutu(iii) pięciowodny Bi(NO 3 ) 3 * 5H 2 O Octan sodu bezwodny C 2 H 3 NaO ,07 g/mol R: 8-36/37/38 Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Działa drażniąco na oczy, drogi oddechowe i skórę S: Nie przechowywać razem z materiałami zapalnymi. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronną. Nie dotyczy R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy ,03 g/mol 17

18 Kwas etanowy 80% Kwas octowy 80% CH 3 COOH Jodek potasu KI ,05g/mol Gęstość 1,05 g/cm 3 R: 34 Powoduje oparzenia S: Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeśli to możliwe pokaż etykietę. Nie dotyczy R: Nie dotyczy S: Nie dotyczy g/mol CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Przesączony przez sączek karbowany roztwór 8,3 g pięciowodnego azotanu bizmutu(iii), 9,0 g kwasu octowego i 16 cm 3 wody (sporządzony w zlewce lub kolbie stożkowej o poj. 100 cm 3 ) dodaje się stopniowo, energicznie mieszając, do uprzednio przesączonego przez sączek karbowany i podgrzanego do temperatury 80 o C (sprawdzić termometrem!) roztworu 7,0 g octanu sodu i 3,0 g jodku potasu w 50 cm 3 wody (sporządzonego w osobnej zlewce lub kolbie stożkowej o poj. 250 cm 3 ). Wydziela się czerwono-brunatny osad, który przemywa się wodą (około 10 cm 3 ), dekantując, a następnie odsącza na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy w temperaturze pokojowej. Temperatura topnienia produktu Stopniowa przemiana w trakcie ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącz z filtracji, ciecz z przemywania osadu) po zobojętnieniu do ph około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Sporządź szczegółowe notatki z otrzymywania BiOI, zanotuj zmiany barwy, wypadanie osadu, itp. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Napisz równania reakcji AX 3 z wodą (X = P, As, Sb). 3. Omów zjawisko hydrolizy. Które z niżej wymienionych związków ulegają hydrolizie i dlaczego. MeOK, PhONa, CaCl 2, NaNH 2, KNO 3, K 2 S. 18

19 8. JODAN(VII) POTASU KIO 4 2KIO 3 + 2K 2 S 2 O 8 + 6KOH K 4 I 2 O 9 + 4K 2 SO 4 + 3H 2 O K 4 I 2 O 9 + 2HNO 3 2KIO 4 + 2KNO 3 + H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 3 3 godziny Zlewki, palnik, trójnóg, biureta lub pipeta, kolba Erlenmayera, lejek Büchnera, szalka Petriego, łaźnia wodna, łaźnia wodno lodowa, kolba ssawkowa, cylinder miarowy, bagietka Odczynniki Jodan potasu 5,5 g Wodorotlenek potasu 8,8 g Nadtlenodisiarczan potasu 8,25 g Kwas azotowy stężony 65% - Oranż metylowy - WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Jodan(V) potasu KIO g/mol R: 8-41 Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Ryzyko poważnego uszkodzenia oczu. S: Nie przechowywać razem z materiałami zapalnymi. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić okulary lub ochronę twarzy. Wodorotlenek potasu KOH ,11 g/mol R: Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne oparzenia. S: 26-36/37/39-45 Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronna, odpowiednie rękawice i okulary ochronne lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeśli to możliwe pokaż etykietę. 19

20 Nadtlenodisiarczan potasu Di-potasu nadtlenosiarczan K 2 S 2 O ,32 g/mol R: /37/38-42/43 Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy, drogi oddechowe i skórę. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia drogą oddechową i w kontakcie ze skórą. S: Nie wdychać pyłu. Nosić odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza-jeżeli to możliwe pokaż etykietę. Kwas azotowy(v) HNO ,01g/mol Gęstość 1,40g/cm 3 Oranż metylowy Sól sodowa kwasu 4- dimetyloaminoazobenzeno- -4 -sulfonowego C 14 H 14 N 3 SO 3 Na R: 35 Powoduje poważne oparzenia S: Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza-, jeśli to możliwe pokaż etykietę ,34 g/mol R: 25 Działa toksycznie po połknięciu S: Nosić odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza-, jeżeli to możliwe pokaż etykietę. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W zlewce lub w kolbie o poj. 250 cm 3 rozpuszcza się 5,5 g jodanu potasu i 5,5 g wodorotlenku potasu w 55 cm 3 wody, roztwór ogrzewa do wrzenia i dodaje 8,25 g nadtlenodisiarczanu potasu. Roztwór utrzymuje się w stanie wrzenia i dodaje 3,3 g wodorotlenku potasu (po kilka pastylek, co jakiś czas, ponieważ reakcja w gorącym roztworze jest bardzo burzliwa). Po dodaniu wodorotlenku, roztwór ogrzewa się na łaźni wodnej przez 30 minut. Następnie dodaje się 55 cm 3 gorącej wody, aby rozpuścić wydzielony osad siarczanu potasu, a następnie roztwór pozostawia się do ochłodzenia i sączy (przez lejek ze spiekiem, pod zmniejszonym ciśnieniem). Przesącz przelewa się do zlewki umieszczonej na łaźni wodno-lodowej i miareczkuje (z biurety lub pipety, porcjami po 1-2 cm 3 ) uprzednio sporządzoną mieszaniną równych objętości wody i stężonego kwasu azotowego (10 cm cm 3 ), stosując jako wskaźnik oranż metylowy (podczas dodawania kwasu azotowego roztwór należy stale mieszać). Następnie dodaje się nadmiar (1 cm 3 ) kwasu azotowego powoduje to wytrącanie się osadu produktu. Powstały nadjodan przemywa się przez dekantację zimną wodą, sączy na lejku Büchnera lub na lejku ze spiekiem 20

21 (pod zmniejszonym ciśnieniem) i powtórnie przemywa zimną wodą na sączku. Osad należy suszyć na powietrzu, w temperaturze pokojowej. Temperatura topnienia produktu Stopniowa przemiana w trakcie ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącze, roztwory z przemywania) po zobojętnieniu do ph około 7 i co najmniej stukrotnym rozcieńczeniu mogą być wprowadzone do kanalizacji. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. Omów rolę poszczególnych reagentów. 2. Jakie znasz zastosowania soli kwasu chlorowego(vii) i jodowego(vii)? 3. Dlaczego HXO 4 (X = Cl, Br, I) to bardzo mocne kwasy w roztworach wodnych? Jak zmieniają się ich właściwości utleniające? 21

22 9. TRISZCZAWIANOCHROMIAN(III) POTASU K 3 [Cr(C 2 O 4 ) 3 ] K 2 Cr 2 O 7 + 2K 2 C 2 O 4 + 7H 2 C 2 O 4 2K 3 [Cr(C 2 O 4 ) 3 ] + 6CO 2 + 7H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 2 2 godziny Zlewki, bagietki, palnik, trójnóg, cylinder miarowy, lejek Büchnera Odczynniki Szczawian potasu 3,0 g Kwas szczawiowy 7,0 g Dichromian potasu 2,25 g Alkohol etylowy - WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Szczawian potasu monohydrat, Szczawian potasu jednowodny K 2 C 2 O 4 * H 2 O Kwas szczawiowy monohydrat Kwas szczawiowy dwuwodny H 2 C 2 O 4 * 2H 2 O R: 21/22 Działa szkodliwie w kontakcie ze skóra i po połknięciu. S: 24/25 Unikać zanieczyszczenia skóry R: 21/22 Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu S: Unikać zanieczyszczenia skóry i oczu 184,24 g/mol 126,05 g/mol 22

23 Dichromian potasu Dwuchromian potasu K 2 Cr 2 O g/mol Alkohol etylowy C 2 H 5 OH R: /43-48/23-50/53 Może powodować raka. Może powodować dziedziczne wady genetyczne. Może upośledzać płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Również działa szkodliwie w kontaktach ze skórą. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa bardzo szkodliwie przez drogi oddechowe. Powoduje oparzenia. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skórą. Działa toksycznie przez drogi oddechowe; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się zmiany w środowisku wodnym. S: Unikać narażenia przed użyciem zapoznać się z i instrukcją. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeżeli to możliwe pokaż etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki ,07 g/mol Gęstość 0,789-0,791 g/cm 3 (20 o C) R: 11 Produkt wysoce łatwopalny S: 7-16 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W zlewce o poj. 250 cm 3 rozpuszcza się 3,0 g jednowodnego szczawianu potasu i 7,0 g dwuwodnego kwasu szczawiowego w 100 cm 3 gorącej wody. Do otrzymanego roztworu dodaje się małymi porcjami, stale mieszając, sproszkowany dichromian potasu (2,25 g). Podczas dodawania dichromianu zachodzi burzliwa reakcja; roztwór ogrzewa się. Po zakończeniu reakcji roztwór odparowuje się do małej objętości (do początku krystalizacji) na trójnogu, podgrzewając palnikiem i pozostawia w temperaturze pokojowej do wykrystalizowania całego produktu. Wydzielone ciemnozielone kryształy odsącza się na lejku Büchnera, pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa kilkoma cm 3 wody, a następnie etanolem (około 5 cm 3 ). Na końcu produkt suszy się na powietrzu. Temperatura topnienia produktu Stopniowy rozkład w trakcie ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady po zobojętnieniu do ph około 7 wprowadza się do pojemnika zawierającego odpady związków metali ciężkich. 23

24 Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, powstawanie osadu, itp. Omów rolę poszczególnych reagentów. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Dlaczego Cr(III) tworzy łatwo trwałe kompleksy anionowe? Jakie znasz metody oczyszczania rozpuszczalnych w wodzie substancji chemicznych. 3. Dlaczego kompleksy chelatowe są trwalsze od monodentnych? 24

25 11. AZOTAN trans-diazotynobis(etylenodiamina)ko- BALTU(III) trans-[co(en) 2 (NO 2 ) 2 ]NO 3 4Co(NO 3 ) 2 + 8NaNO 2 +4C 2 H 4 (NH 2 ) 2 + 4C 2 H 4 (NH 2 ) 2 HNO 3 + O 2 4[Co(en) 2 (NO 2 ) 2 ]NO 3 + 8NaNO 3 + 2H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 1 1 godzina 20 minut Zlewki, płuczka, pompka wodna, lejek, pompka wodna, lejek Büchnera, szalka Petriego, pipeta, cylinder miarowy Odczynniki Etylenodiamina 3,34 g Kwas azotowy stężony 65% 1,5 cm 3 Azotan(V) kobaltu(ii) 5,75g Azotan(III) sodu 3,0 g Alkohol etylowy - WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Etylenodiamina, 1,2-Diaminoetan, 1,2-Etylenodiamina C 2 H 4 (NH 2 ) Ciężar cząsteczkowy 60,1 g/mol Gęstość 0,90 g/cm 3 R: 10-21/ /43 Produkt łatwopalny. Działa szkodliwie w kontakcie ze skórą i po połknięciu. Powoduje oparzenia. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skóra. S: /37/39-45 Nie wdychać pary rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza -jeżeli możliwe pokaz etykietę. 25

26 Kwas azotowy HNO 3 65% Ciężar cząsteczkowy 63,01 g/mol Gęstość 1,40g/cm 3 (20 o C) R: 35 Powoduje poważne oparzenia S: Nie wdychać rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne. W przypadku awarii lub, jeśli źle się poczujesz, zasięgnij niezwłocznie porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę. Azotyn sodu Azotan(III) sodu NaNO Ciężar cząsteczkowy 69 g/mol Kobaltu(II) azotan heksahydrat Kobaltawy azotan sześciowodny Co(NO 3 ) 2 * 6H 2 O Alkohol etylowy C 2 H 5 OH R: Kontakt z materiałami zapalnymi może spowodować pożar. Działa toksycznie po połknięciu. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. S: W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeśli to możliwe pokaż etykietę. Unikaj zrzutów do środowiska. Postępuj zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki Ciężar cząsteczkowy 291,03 g/mol R: Działa szkodliwie po połknięciu. Ograniczone dowody działania rakotwórczego. Może powodować uczulenie w kontakcie ze skóra. S: 36/37 Nosić odpowiednią odzież ochronna i odpowiednie rękawice ochronne Ciężar cząsteczkowy 46,07 g/mol Gęstość 0,789-0,791 g/cm 3 (20 o C) R: 11 Produkt wysoce łatwopalny S: 7-16 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu nie palić tytoniu. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 26

27 Znajdującą się w zlewce lub kolbie stożkowej (o poj. 25 cm 3 ) mieszaninę 3,34 g 70% etylenodiaminy i 5 cm 3 wody częściowo zobojętnia się przez dodanie 1,5 cm 3 stężonego kwasu azotowego. Powstały roztwór wlewa się do wcześniej przygotowanego roztworu 5,75 g sześciowodnego azotanu kobaltu (II) i 3,0 g azotanu (III) sodu w 30 cm 3 wody (w zlewce lub w kolbie stożkowej o poj. 250 cm 3 ). Roztwór napowietrza się przez 20 minut, a następnie ochładza w mieszaninie lodu z solą. Wydzielone żółte kryształy odsącza się na lejku Büchnera, pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa alkoholem etylowym (na sączku, 5-10 cm 3 ) i suszy na powietrzu. Temperatura topnienia produktu Rozkład podczas ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącze) wprowadzić do pojemnika z odpadami zawierającymi metale ciężkie. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, powstawanie osadu, itp. Omów rolę poszczególnych reagentów. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Dlaczego produkt ma konfigurację trans? 3. Dlaczego kompleksy chelatowe są trwalsze od monodentnych? 27

28 12. TETRATIOCYJANIANOKOBALTAN(II) RTĘCI Hg[Co(SCN) 4 ] CoSO 4 + 4NH 4 SCN + HgCl 2 Hg[Co(SCN) 4 ] + (NH 4 ) 2 SO 4 + 2NH 4 Cl Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 1 1 godzina Zlewki, bagietka, palnik, trójnóg, lejek Büchnera, cylinder miarowy, pipeta, kolba ssawkowa, pompka wodna Odczynniki Siarczan kobaltu(ii) 1,4 g Rodanek amonu 1,5 g Chlorek rtęci(ii) 1,4 g WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Siarczan Kobaltu(II) heptahydrat Siarczan kobaltu(ii) siedmiowodny CoSO 4 7H 2 O ,1 g/mol R: /43-50/53 Może powodować raka w następstwie narażenia droga oddechową. Również działa szkodliwie po połknięciu. Może powodować uczulenie w następstwie narażenia droga oddechową i w kontakcie ze skóra. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym. S: Nie wdychać pyłu. Unikać narażenia przed użyciem zapoznać się z instrukcja. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza -jeżeli możliwe pokaz etykietę. Amonu rodanek Amonu tiocyjanian NH 4 SCN ,12 g/mol R: 20/21/22-32 Działa szkodliwie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu. W kontakcie z kwasami uwalnia bardzo toksyczne gazy. S: 13 Nie przechowywać razem z żywnością, napojami i paszami dla zwierząt. 28

29 Chlorek rtęci(ii) HgCl ,5 g/mol R: /24/25-50/53 Działa bardzo toksycznie po połknięciu. Powoduje oparzenia. Działa toksycznie w kontakcie ze skórą i po połknięciu; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym. S: 36/37/ Nosić odpowiednia odzież ochronna. Odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronę twarzy. W przypadku awarii lub, jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza -jeżeli możliwe pokaz etykietę. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z karta charakterystyki lub instrukcja. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA W zlewce o pojemności 50 cm 3 rozpuszcza się 1,4 g siedmiowodnego siarczanu kobalt(ii) i 1,5 g izotiocyjanianu (rodanku) amonu w 5 cm 3 wrzącej wody. Otrzymany roztwór dodaje się do wrzącego, przesączonego przez sączek karbowany roztworu 1,4 g chlorku rtęci (II) w 15 cm 3 wody (w zlewce lub w kolbie stożkowej). Mieszaninę gotuje się przez 3 minuty, a następnie pozostawia do ostygnięcia. Wytrącony biały osad przemywa się przez dekantację wodą (2 razy po 10 cm 3 ), sączy na lejku Büchnera, pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy w temperaturze pokojowej. Temperatura topnienia produktu Stopniowa przemiana w trakcie ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącze) wprowadzić do pojemnika z odpadami zawierającymi metale ciężkie. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz dokładnie wykonaną syntezę, zanotuj zmiany barwy, powstawanie osadu, itp. Omów rolę poszczególnych reagentów, uzasadnij kolejność dodawania reagentów. Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Narysuj struktury graniczne anionu tiocyjanianowego. Jak anion ten może kompleksować atomy centralne? 3. Jakie znasz zastosowania kompleksów z ligandem (ligandami) tiocyjanianowym. 29

30 13. OCTAN MIEDZI(II) Cu 2 (CH 3 COO) 4 2H 2 O 2CuSO 4 + 2Na 2 CO 3 + 2NH 3 H 2 O [CuOH] 2 CO 3 + 2Na 2 SO 4 + (NH 4 ) 2 CO 3 [CuOH] 2 CO 3 + 4CH 3 COOH Cu 2 (CH 3 COO) 4 + CO 2 + 3H 2 O Poziom i skala trudności(1-3) Czas wykonania ćwiczenia Sprzęt laboratoryjny 3 3 godziny Zlewki, bagietka, cylinder miarowy, pipety, termometr, lejek Büchnera, palnik, trójnóg, kolba ssawkowa, pompka wodna Odczynniki Siarczan miedzi(ii) pięciowodny 10 g Węglan sodu dziesięciowodny 11,4 g Amoniak stężony 25% 1,6 cm 3 Kwas octowy lodowaty 4,4 cm 3 WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH Siarczan miedzi(ii) pentahydrat Miedziowy siarczan pięciowodny CuSO 4 * 5H 2 O Węglan sodu decahydrat Soda dziesięciowodna Na 2 CO 3 * 10H 2 O ,68 g/mol R: 22-26/ Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy i skórę. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. Może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym. S: Nie wdychać pyłu. Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny. Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki ,14 g/mol R: 36 Działa drażniąco na oczy S: Nie wdychać pyłu. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Amoniak NH 3 25% ,03 g/mol Gęstość 0,91g/cm 3 (20 o C) 30

31 R: Powoduje oparzenia. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne. S: 26-36/37/ Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednią odzież ochroną, odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronę na twarz. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza-, jeśli to możliwe pokaż etykietę. Unikaj zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub karta charakterystyki. Kwas etanowy Kwas octowy lodowaty Kwas octowy 100% CH 3 COOH ,05 g/mol Gęstość 1,07g/cm 3 (20 o C) R: Produkt łatwopalny. Powoduje poważne oparzenia. S: Nie wdychać pary rozpylonej cieczy. Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast duża ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. W przypadku awarii lub, gdy źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza, jeżeli to możliwe pokaż etykietę. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Do znajdującego się w zlewce o poj. 250 cm 3, przesączonego (przez sączek karbowany) i ogrzanego do temperatury 60 o C roztworu 10 g pięciowodnego siarczanu miedzi w 100 cm 3 wody dodaje się, mieszając, roztwór 11,4 g dziesięciowodnego węglanu sodowego w 48 cm 3 wody. Otrzymany osad sączy się (na lejku Büchnera lub na spieku, pod zmniejszonym ciśnieniem) i przemywa, przez dekantację razy gorąca wodą (po 60 cm 3 ), do usunięcia jonów siarczanowych (kontrola za pomocą chlorku baru). Osad intensywnie miesza się z 60 cm 3 wody, dodaje 0,4 cm 3 25% amoniaku; ciecz dekantuje się znad osadu. Czynność te powtarza się czterokrotnie. Następnie osad trzykrotnie przemywa się (przez dekantację) wodą. W osobnej zlewce, do 36 cm 3 wody ogrzanej do temperatury 60 o C wlewa się 4,4 cm 3 lodowatego kwasu octowego, po czym stopniowo dodaje się przemyty osad. Po wymieszaniu (bagietką lub porelanową łyżką) należy natychmiast odsączyć osad (jak poprzednio) i suszyć w temperaturze pokojowej. Z ługu pokrystalicznego, po dodaniu 1 cm 3 25% kwasu octowego i odparowaniu otrzymuje się jeszcze pewną ilość preparatu. Temperatura topnienia produktu Stopniowa przemiana w trakcie ogrzewania Postępowanie z odpadami Wszystkie odpady (przesącze) wprowadzić do pojemnika z odpadami zawierającymi metale ciężkie. Zagadnienia do kolokwium, dyskusji z prowadzącym i sprawozdania: 1. Opisz starannie wykonaną syntezę. Zanotuj zmiany barwy, wypadanie osadu, itp. Omów rolę poszczególnych reagentów. Dlaczego preparat należy suszyć w temperaturze 31

32 pokojowej, a nie np. w znacznie podwyższonej, w suszarce? Oblicz wydajność otrzymanego produktu. 2. Narysuj strukturę otrzymanego związku. Jakie znasz ligandy tworzące mostki? 3. Jakie znasz praktyczne zastosowania związków miedzi (wymień związki i zastosowania). 4. Jakie zanieczyszczenia może zawierać otrzymany preparat? Jak można by go oczyścić? Jakie znasz metody oczyszczania krystalicznych, rozpuszczalnych w wodzie związków nieorganicznych. 32

33 Laboratorium z chemii nieorganicznej Zadania do sprawdzianu pisemnego I 1. Narysuj struktury następujących cząsteczek i jonów (oraz określ hybrydyzację podkreślonych atomów): BeH 2, NH 3, SiH 4, PF 5, BF 3, BF 4 -, PF 6 -, XeF 4, NH 4 +, BeF 2, CH 2, PCl 4 +, SO 2, ClF 2 +, BrF 3, ICl Podaj nazwy następujących tlenków: K 2 O, Cs 2 O 2, CrO 3, CuO, Cu 2 O, SO3, Cl 2 O 7, XeO Określ budowę następujących cząsteczek (i podaj ich nazwy): Al 2 Cl 6, SO 2 Cl 2, POCl 3, SOF 4, IOF 5, IF 7, GeF Podaj nazwy następujących związków: TiCl 3, MoCl 2 O 2, SOCl 2, POCl 3, IOF 5, FeCl 3, Al 2 Cl Narysuj strukturę związku powstającego w reakcji (silnie egzotermicznej) BF 3 z trimetyloaminą. Podaj jego nazwę. 6. Dlaczego jony Mg 2+ i jony lantanowców (M 3+ ) tworzą trwałe kompleksy z ligandami O- donorowymi, a nie z N-, S- i P-donorowymi? IV 7. Omów działanie palników: Daniela i Langmuira. 8. Omów metody ogrzewania i chłodzenia mieszanin reakcyjnych (znajdujących się w zlewkach, kolbach lub reaktorach). Jak (i dlaczego) kontrolujemy temperaturę reakcji? 9. Dlaczego w trakcie syntez związków chemicznych prawie zawsze stosujemy mieszanie składników mieszaniny reakcyjnej (substratów, rozpuszczalnika, katalizatora)? Jakie znasz sposoby mieszania mieszanin reakcyjnych? 10. Omów metody wydzielania produktu z mieszaniny poreakcyjnej. Jak postępujemy z odpadami powstającymi w laboratorium i w przemyśle? 11. Które z niżej wymienionych substancji chemicznych są niebezpieczne i dlaczego. Jak należy z nimi postępować w laboratorium chemicznym? Stężonym wodny roztwór HNO 3, heksan, 25% wodny roztwór nadtlenku wodoru, brom, jod, węglan sodu uwodniony, chlorek sodu, eter dietylowy, 2M wodny roztwór H 2 SO 4, uwodniony siarczan miedzi(ii), 2M wodny roztwór NaOH, metanol, aceton, stężony, wodny roztwór amoniaku, trietyloamina, gliceryna siarczan magnezu bezwodny, chlorek niklu uwodniony, chlorek wapnia bezwodny, gazowy dwutlenek siarki. 12. Omów metody oczyszczania produktów reakcji chemicznych. Jak możemy sprawdzić czystość otrzymanego produktu? 13. Omów metody osuszania rozpuszczalników. Jak suszymy ciała stałe (np. sole, tlenki) w laboratorium? 14. Jak otrzymuje się wodór w laboratorium i na skalę przemysłową? 15. Omów budowę, trwałość i reaktywność cząsteczki H Omów znaczenie wodoru w chemii i różnych działach nauki i techniki. 17. Omów praktyczne zastosowania litowców i ich związków. 18. Omów metody otrzymywania pierwiastków grupy pierwszej. 19. W jakiej postaci pierwiastki pierwszej grupy występują w przyrodzie? 20. Omów właściwości fizyczne i chemiczne pierwiastków pierwszej grupy. 21. Czy istnieją aniony litowców omów to zagadnienie. 22. Jak otrzymać z dowolnych substratów następujące związki wodoru: NaBH 4, NaH, Li[AlH 4 ]. 23. Jak otrzymuje się następujące związki: NaNO 3, NaHCO 3, KSCN, KCN, KOH, Na 2 SO Jakie znaczenie praktyczne mają siarczany, azotany, chlorki, węglany i fosforany litowców. 25. Jak zmieniają się u kationów litowców: liczby hydratacji, energie hydratacji, ruchliwość. Objaśnij te zależności. 33

34 Laboratorium z chemii nieorganicznej Zadania do sprawdzianu pisemnego II 1. Jakie znaczenie ma krystalizacja związków chemicznych? Czy proces ten zachodzi (zachodził) w przyrodzie? Jeśli tak, podaj przykłady. 2. Niektóre syntezy związków nieorganicznych wymagają stosowania gazowych reagentów np. tlenu, powietrza, chloru, wodoru, tlenku węgla(ii). Jakie znasz źródła gazowych reagentów wykorzystywane w laboratorium chemicznym? 3. Omów właściwości fizyczne i chemiczne pierwiastków drugiej grupy. 4. Jak otrzymuje się pierwiastki drugiej grupy? 5. W jakiej postaci berylowce występują w przyrodzie? 6. Beryl znacznie różni się od pozostałych metali drugiej grupy... rozwiń i objaśnij to stwierdzenie. 7. Jak otrzymuje się i jakie mają zastosowania tlenki berylowców. 8. Jakie znasz praktyczne zastosowania berylowców i ich związków. 9. Jakie znasz zastosowania soli berylowców? Jak się otrzymuje te związki? 10. Jak otrzymuje się i jakie mają praktyczne zastosowania siarczany i azotany berylowców. 11. Porównaj beryl i magnez (właściwości pierwiastków i wybranych związków). 12. Jak otrzymać preparatywnie następujące związki: BaO, BaSO 4, BaCl 2, Ca(OH) 2, MgO, MgSO 4 uwodniony i bezwodny, MgCl 2 bezwodny, Ca(NO 3 ) 2, Sr(NO 3 ) Jak otrzymuje się następujące wodorotlenki: NaOH, Ca(OH) 2, Al(OH) 3, KOH, Mg(OH) Omów znaczenie związków pierwiastków grup pierwszej i drugiej dla życia biologicznego na Ziemi. 15. Jakie znasz praktyczne zastosowania metali należących do grupy pierwszej i drugiej. 16. Omów metody otrzymywania pierwiastków trzynastej grupy. 17. Jak otrzymuje się i jakie mają praktyczne zastosowania tlenki borowców. 18. Wymień znane Ci praktyczne zastosowania borowców i ich związków. 19. W jakiej postaci pierwiastki grupy 13 występują w przyrodzie? 20. Omów reakcje glinu z tlenem, siarką, węglem, azotem, fluorowcami oraz z kwasami i zasadami. 21. Jak otrzymuje się i jakie mają znaczenie praktyczne peroksoborany. 34