1 ekwiwalent 1 ekwiwalent

Transkrypt

1 PREPARAT NR 1 1,1 -BINAFTYLO-2,2 -DIOL FeCl 3 *6H 2 O H 2 O, t. wrz. Stechiometria reakcji Chlorek żelaza(iii) sześciowodny 1 ekwiwalent 1 ekwiwalent Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) FeCl 3-6H 2 O 144,17 270, Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. Zakres materiału do części teoretycznej do szczególnego uwzględnienia Reakcje utleniania PROCEDURA SYNTEZY 1. Zmontować zestaw składający się z: kolby okrągłodennej dwuszyjnej, mieszadła magnetycznego z dipolem, wkraplacza i chłodnicy zwrotnej. 2. W kolbie umieścić 2-naftol a następnie wodę (0,05 mol 2-naftolu/250 ml wody). 3. Zawartość kolby ogrzać do wrzenia intensywnie mieszając za pomocą mieszadła magnetycznego. 4. Wkroplić roztwór chlorku żelaza wodzie (0,05 mola FeCl 3-6H 2 O/50 ml wody). 5. Zawartość kolby ogrzewać w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika do zaniku oleistych kropel 2- naftolu. 6. Osad surowego 1,1 -binaftylo-2,2 -diolu przesączyć przez ogrzany lejek sitowy lub Buchnera. 7. Otrzymany osad przemyć gorącą wodą (ok. 100 ml/0,05 mol substratu). 8. Przenieść osad do zlewki, dodać dichlorometan (ok. 50 ml/0,05 mol substratu). Otrzymany roztwór osuszyć za pomocą bezwodnego MgSO 4 a następnie przesączyć przez sączek karbowany do suchej kolby okrągłodennej. Przesącz odparować na wyparce próżniowej. 9. Kolbę z pozostałością zamontować na statywie, dodać toluen (ilość do uzgodnienia z Prowadzącym), zamontować chłodnicę zwrotną i ogrzać do wrzenia. Po rozpuszczeniu się osadu wyłączyć grzanie i schłodzić kolbę do temperatury pokojowej. Utworzony osad przesączyć przez suchy lejek z sączkiem karbowanym a następnie przenieść go na szalkę Petriego i suszyć na powietrzu. 10. Zważyć suchy produkt. 11. Wydajność literaturowa produktu - 52%. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: beżowe ciało stałe. Literaturowa temperatura topnienia: o C. Analiza NMR: 1 H NMR (DMSO-d 6 /CDCl 3 ) = (m, aromatyczne, 12H), 8.7 (bs,, 2H). Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Dobrać kolbę reakcyjną o objętości odpowiedniej do ilości używanego rozpuszczalnika. Zalecane jest zapełnienie kolby reakcyjnej maksymalnie do połowy objętości. 3. Przed przystąpieniem do syntezy poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zamontowania zestawu. 4. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami. 5. Zwrócić szczególną uwagę, aby kolba okrągłodenna z pkt. 8, w której będzie umieszczony przesącz, była sucha. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE Chlorek żelaza (III) Działa szkodliwie po połknięciu. skórę. Powoduje poważne uszkodzenia oczu. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa szkodliwie w następstwie wdychania. Działa toksycznie na organizmy wodne. Toluen Produkt wysoce łatwopalny. skórę. Działa szkodliwie na drogi oddechowe. Pary mogą powodować senność i zawroty głowy. Siarczan magnezu bezwodny 1,1 -Binaftylo-2,2 - diol Brak Działa toksycznie po połknięciu oczy Po spożyciu podać dużą ilość wody, spowodować wymioty, skontaktować się z lekarzem. Przy kontakcie ze skórą zmyć dużą ilością wody, natychmiast zdjąć zanieczyszczone ubranie. Przy kontakcie z oczami Przepłukać oczy dużymi ilościami wody przy szeroko odciągniętej powiece, skorzystać z pomocy okulisty. Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku wdychania Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeżeli osoba poszkodowana nie oddycha, zastosować sztuczne oddychanie. Zasięgnąć porady medycznej. Przechowywać z dala od źródeł ciepła, gorących powierzchni, iskrzenia, otwartego ognia i innych źródeł zapłonu. Palenie wzbronione. W przypadku pożaru: Użyć suchy proszek lub suchy piasek do gaszenia. Stosować rękawice ochronne, odzież ochronną, ochronę oczu. Nie wdychać par rozpylonej cieczy. Natychmiast skontaktować się z lekarzem. Brak Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem W przypadku dostania się do oczu Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5