Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Transkrypt

1 PREPARAT NR 6 NaO 3 S Oranż 2-naftolu NH 2 + OH 5 o C N N OH SO 3 H Stechiometria reakcji 2-Naftol Kwas sulfanilowy Azotan III sodu 1 ekwiwalent 1 ekwiwalent 1 ekwiwalent Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) 2-Naftol Kwas sulfanilowy Azotan III sodu 144,17 173,2 69,00 Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. PROCEDURA SYNTEZY 1. W zlewce o pojemności 250 ml przygotowuje się roztwór bezwodnego węglanu sodowego (1,8 g na 0,03 mola kwasu sulfanilowego) w wodzie (50 ml na 0,03 mola kwasu sulfanilowego). 2. Do roztworu dodać kwas sulfanilowy i ogrzewać do rozpuszczenia. 3. Do uzyskanego roztworu, po ochłodzeniu, dodać powoli, mieszając bagietką, rozcieńczony (1:1) roztwór kwasu solnego z wodą (8,4 ml kwasu na 0,03 mola kwasu sulfanilowego). Całość chłodzimy w łaźni lodowej do temperatury 5 o C. 4. W drugiej zlewce rozpuszczamy azotan III sodu w wodzie (10 ml wody na 0,03 mola azotynu) a następnie całość oziębiamy w łaźni lodowej do temperatury 5 o C. 5. Oziębiony r-r azotanu III sodu wkraplamy do oziębionej zawiesiny kwasu sulfanilowego. Temperatura reakcji diazowania nie powinna przekroczyć 5 o C. 6. W zlewce poj. 250 ml sporządza się roztwór 2-naftolu, wodorotlenku sodowego (1,3g NaOH na 0,03 mola 2-naftolu), węglanu sodu (7 g NaOH na 0,03 mola 2-naftolu) w wodzie (60 ml na 0,03 mol 2-naftolu). 7. Do roztworu 2-naftolu (z pkt 6) ochłodzonego do temp. poniżej 5 o C wlewa się powoli, mieszając bagietką, wychłodzoną zawiesinę zdiazowanego kwasu sulfanilowego (z pkt 5). Temperatura reakcji sprzęgania nie może przekroczyć 5-7 o C. 8. Po upływie 1 godziny reakcję ogrzano do rozpuszczenia osadu i wysolono barwnik przez dodanie chlorku sodu (10g na 0,03 mola 2-naftolu), po czym ogrzano do uzyskania klarownego roztworu. 9. Mieszaninę pozostawiono do wytrącenia osadu, który odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem i wysuszono na powietrzu. 10. Zważyć suchy produkt. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: czerwono pomarańczowe ciało stałe. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami, stężonymi kwasami. 3. Należy zwrócić szczególną uwagę na utrzymywanie odpowiedniej temperatury reakcji. 4. Do mieszania roztworów służy bagietka, a termometr tylko do zmierzenia temperatury. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE 2-Naftol Działa szkodliwie po połknięciu. W przypadku połknięcia Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic Działa szkodliwie w doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady następstwie wdychania. Działa toksycznie na organizmy wodne. medycznej. W przypadku wdychania Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeżeli osoba poszkodowana nie oddycha, zastosować sztuczne oddychanie. Zasięgnąć porady medycznej. Kwas sulfanilowy Działa drażniąco na skórę i oczy. Ostrożnie płukać dużą ilością wodą przez kilka minut Może powodować przy szeroko odchylonej powiece. uczulenie w kontakcie ze skórą. W przypadku kontaktu ze skórą Zmyć dużą ilością wody, zdjąć zanieczyszczoną odzież. W przypadku połknięcia Podać dużą ilość wody, wywołać wymioty, skontaktować się z lekarzem. W przypadku wdychania Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeżeli osoba poszkodowana nie oddycha, zastosować sztuczne oddychanie. Zasięgnąć porady medycznej. Stężony kwas solny Może powodować Nie wdychać mgły/ par/ rozpylonej cieczy korozję metali Powoduje poważne Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu W przypadku kontaktu za skórą lub włosami Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Może powodować Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem podrażnienie dróg W przypadku dostania się do dróg oddechowych oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć/lekarzem. Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. Wodorotlenek sodu Może powodować Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Azotyn III sodu Może intensyfikować pożar. Działa toksycznie po połknięciu. Działa szkodliwie na organizmy wodne. ochronę oczu Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem Stosować rękawice ochronne. Nosić okulary ochronne lub ochronę twarzy. Chronić przed źródłami ciepła. Nie palić. Natychmiast przepłukać oczy dużą ilością wody, od czasu do czasu podnosząc górna i dolna powiekę. Usunąć szkła kontaktowe jeżeli są. Należy kontynuować płukanie przez co najmniej 10 minut. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. W razie wdychania produktów rozkładu powstających podczas pożaru, wystąpienie objawów może być opóźnione. Narażona osoba może wymagać nadzoru lekarskiego przez 48 godzin. W przypadku kontaktu za skórą Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty W przypadku spożycia Bezzwłocznie zasięgnąć porady medycznej. Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 Węglan sodu pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem W przypadku połknięcia Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5

6 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 6