1 ekwiwalent 2 ekwiwalenty 2 krople

Transkrypt

1 PREPARAT NR 5 COOH OH H 2 SO 4 COOH O ASPIRYNA o C, 30 min. O Stechiometria reakcji Kwas salicylowy bezwodny Bezwodnik kwasu octowego Kwas siarkowy stęż. 1 ekwiwalent 2 ekwiwalenty 2 krople Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) Kwas salicylowy bezwodny Bezwodnik kwasu octowego Kwas siarkowy stęż. 138,12 102,09 98,08 1,08 1,84 Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. Zakres materiału do części teoretycznej do szczególnego uwzględnienia Reakcje estryfikacji PROCEDURA SYNTEZY 1. Zmontować zestaw składający się z: kolby okrągłodennej, kawałka porcelanki, chłodnicy zwrotnej i łaźni wodnej. 2. W kolbie umieścić kwas salicylowy bezwodny, bezwodnik kwasu octowego i kwas siarkowy (2 krople na 0,022 mola kwasu salicylowego). 3. Zawartość kolby ogrzewać na łaźni wodnej w temperaturze o C przez 30 minut. 4. Po zakończeniu ogrzewania usunąć łaźnię wodną i mieszaninę schłodzić do temperatury pokojowej. 5. Do mieszaniny poreakcyjnej dodać zimną wodę (45 ml na 0,022 mola kwasu salicylowego). 6. Wytrącone kryształy przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem a następnie przemyto niewielką ilością zimnej wody. 7. Surowy produkt krystalizowano z metanolu. Otrzymany osad rozpuszcza się w metanolu (10 ml na 0,02 mola kwasu salicylowego), po czym wlewa do ok. 25 ml gorącej wody i pozostawia do krystalizacji. 8. Zważyć otrzymany produkt. 9. Wydajność literaturowa produktu 85%. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: Bezbarwne ciało stałe. Temperatura topnienia: o C Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Dobrać kolbę reakcyjną o objętości odpowiedniej do ilości używanego rozpuszczalnika. Zalecane jest zapełnienie kolby reakcyjnej maksymalnie do połowy objętości. 3. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami, stężonymi kwasami oraz bezwodnikiem octowym. 4. Przed rozpoczęciem syntezy poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 5. Przed rozpoczęciem krystalizacji poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 6. Kolba użyta w pkt 1,2,7 musi być sucha. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE Kwas salicylowy Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na skórę i drogi oddechowe. Ryzyko poważnego uszkodzenia oczu. W przypadku połknięcia Podać do wypicia dużą ilość wody, spowodować wymioty. Skontaktować się z lekarzem. W przypadku dostania się do oczu Przepłukać dużą ilością wody przy szeroko odchylonej powiece. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. W kontakcie ze skórą Zmyć dużą ilością wody, zdjąć zanieczyszczone ubranie. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć/lekarzem. Bezwodnik octowego kwasu Łatwopalna ciecz i pary. Działa szkodliwie po połknięciu. Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu. Działa toksycznie w następstwie Unikać wdychania pyłu/ dymu/ gazu/ mgły/ par/ rozpylonej cieczy. Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu/ ochronę twarzy. wdychania. W PRZYPADKU KONTATKU ZE SKÓRĄ (lub z włosami) Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem. W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO DRÓG ODDECHOWYCH wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z OŚRODKIEM ZATRUĆ lub z lekarzem. W PRZYPADKU DOSTANIA SIĘ DO OCZU Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 Kwas stężony siarkowy Może powodować korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu/ ochronę twarzy W przypadku kontaktu ze skórą lub włosami Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. W przypadku dostania się do oczu Ostrożnie płukać wodą przez kilka minut. Wyjąć soczewki kontaktowe, jeżeli są i można je łatwo usunąć. Nadal płukać. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5