1 ekwiwalent 6 ekwiwalentów 0,62 ekwiwalentu

Transkrypt

1 PREPARAT NR 31 Stechiometria reakcji Metanol Kwas siarkowy(vi) stężony OH MeOH, H OCH 3 2 SO 4 t. wrz., 3 godz. 1 ekwiwalent 6 ekwiwalentów 0,62 ekwiwalentu 2-METOKSYNAFTALEN Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) Metanol Kwas siarkowy(vi) stężony 144,17 32, Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. Zakres materiału do części teoretycznej do szczególnego uwzględnienia Reakcje substytucji nukleofilowej na atomie węgla sp 3 PROCEDURA SYNTEZY 1. Zmontować zestaw składający się z: kolby okrągłodennej dwuszyjnej, kawałka porcelanki, chłodnicy zwrotnej, czaszy grzejnej i regulatora mocy. 2. W kolbie umieścić 2-naftol, a następnie metanol i kwas siarkowy. 3. Zawartość kolby ogrzewać w temperaturze wrzenia przez 3 godziny. 4. Po tym czasie wyłączyć grzanie, usunąć czaszę grzejną i jeszcze ciepłą mieszaninę reakcyjną wylać do intensywnie mieszanej zimnej wody (ok. 60 ml/0,03 mol substratu) 5. Osad surowego produktu przesączyć pod zmniejszonym ciśnieniem przez lejek Buchnera. 6. Otrzymany osad przenieść do zlewki, zawierającej 1 M roztwór NaOH (ok. 50 ml/0,03 mol substratu) wymieszać i przesączyć pod zmniejszonym ciśnieniem przez lejek Buchnera. Procedurę powtórzyć 3 razy, a następnie osad trójkrotnie przemyć wodą (ok. 50 ml/0,03 mol substratu). 7. Przeprowadzić krystalizację surowego produktu po uzgodnieniu warunków z Prowadzącym zajęcia. 8. Zważyć suchy produkt i oznaczyć jego temperaturę topnienia. Proszę obliczyć wydajność reakcji stosując wzór: W = 100*n pr /n sub, gdzie n pr - ilość moli produktu, n sub - ilość moli substratu. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: beżowe ciało stałe. Analiza NMR: 1 H NMR (CDCl 3 ) = 3.90 (s, OCH 3, 3H), (m, aromatyczne, 7H). Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Dobrać kolbę reakcyjną o objętości odpowiedniej do ilości używanego rozpuszczalnika. Zalecane jest zapełnienie kolby reakcyjnej maksymalnie do połowy objętości. 3. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami, stężonymi kwasami oraz zasadami. 4. Przed rozpoczęciem syntezy poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 5. Przed rozpoczęciem krystalizacji poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE Działa szkodliwie po połknięciu. Działa szkodliwie w następstwie wdychania. Działa toksycznie na organizmy wodne. Metanol Wysoce łatwopalna ciecz i pary Działa toksycznie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania Powoduje uszkodzenie narządów Kwas siarkowy Może powodować korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Wodorotlenek sodu Może powodować korozję metali Powoduje poważne W przypadku połknięcia Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej. W przypadku wdychania Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeżeli osoba poszkodowana nie oddycha, zastosować sztuczne oddychanie. Zasięgnąć porady medycznej. Przechowywać z dala od źródeł ciepła, gorących powierzchni, iskrzenia, otwartego ognia i innych źródeł zapłonu. Palenie wzbronione. Nie wdychać mgły/ par/ rozpylonej cieczy Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną W przypadku połknięcia Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu/ ochronę twarzy W przypadku kontaktu ze skórą lub włosami Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. Stosować rękawice ochronne/ odzież ochronną/ ochronę oczu Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu 2-Metoksynaftalen Działa drażniąco na oczy Działa toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe skutki Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5