Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Transkrypt

1 PREPARAT NR 4 Cl 1.KMnO 4, Na 2 CO 3 temp. wrzenia, 2h 2. HCl KWAS BENZOESOWY COOH Stechiometria reakcji Chlorek benzylu Nadmanganian potasu Węglan sodu 1 ekwiwalent 1,5 ekwiwalenta 1 ekwiwalent Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) Chlorek benzylu Nadmanganian potasu Węglan sodu 126,58 158,03 105,99 1,1 Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. Zakres materiału do części teoretycznej do szczególnego uwzględnienia Reakcje utleniania PROCEDURA SYNTEZY 1. Zmontować zestaw składający się z: kolby okrągłodennej dwuszyjnej, kawałka porcelanki, chłodnicy zwrotnej, czaszy grzejnej i regulatora mocy. 2. W kolbie umieścić węglan sodu, nadmanganian potasu, chlorek benzylu oraz wodę (200 ml na 0,04 mola chlorku benzylu). 3. Zawartość kolby ogrzewać w temperaturze wrzenia do momentu odbarwienia się reakcji i powstania brunatnego osadu tlenku manganu (ok. 1-2 h). 4. Po tym czasie wyłączyć grzanie, usunąć czaszę grzejną i mieszaninę schłodzić do temperatury pokojowej. 5. Mieszaninę reakcyjną przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem a osad tlenku manganu przemyto wrzącą wodą. 6. Warstwę wodną przeniesiono do wysokiej zlewki i dodawano porcjami stężony kwas solny aż do uzyskania lekko kwaśnego odczynu (ok. 10 ml na 0,04 mola chlorku benzylu). 7. Mieszaninę ochładzamy w łaźni lodowej a następnie wydzielony osad przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem i przemyto niewielką ilością zimnej wody. 8. Surowy produkt krystalizowano z wody z dodatkiem węgla aktywnego. 9. Zważyć otrzymany produkt. 10. Wydajność literaturowa produktu 85%. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: Bezbarwne ciało stałe. Temperatura topnienia: o C Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Dobrać kolbę reakcyjną o objętości odpowiedniej do ilości używanego rozpuszczalnika. Zalecane jest zapełnienie kolby reakcyjnej maksymalnie do połowy objętości. 3. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami, stężonymi kwasami oraz zasadami. 4. Przed rozpoczęciem syntezy poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 5. Przed rozpoczęciem krystalizacji poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE Chlorek benzylu Nadmanganian potasu Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na skórę. reakcję alergiczną skóry. Powoduje poważne uszkodzenie oczu. Działa toksycznie w następstwie wdychania. podrażnienie dróg oddechowych raka. Może intensyfikować pożar. Działa szkodliwie po połknięciu. Działa toksycznie na organizmy wodne. Przechowywać z dala od źródeł ciepła W przypadku połknięcia Wypłukać usta. NIE wywoływać wymiotów. W przypadku narażenia lub styczności Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć/lekarzem. Przechowywać z dala od źródeł ciepła W przypadku połknięcia Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Przerwać, jeżeli narażona osoba ma mdłości, ponieważ wymioty mogą być niebezpieczne. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. W przypadku wystąpienia wymiotów, głowa powinna być utrzymywana nisko, tak aby wymiociny nie dostały się do płuc. Zasięgnąć porady medycznej. Nigdy nie podawać niczego Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 Stężony kwas solny korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu podrażnienie dróg oddechowych Węglan sodu doustnie osobie nieprzytomnej. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. W kontaktu ze skórą Spłukać skażoną skórę dużą ilością wody. Zdjąć skażoną odzież i buty. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli osoba nie oddycha, oddycha nieregularnie lub gdy oddychanie ustało, wykwalifikowany personel powinien wykonać sztuczne oddychanie lub podać tlen. Może być niebezpiecznym dla osoby udzielającej sztucznego oddychania usta usta. Należy wezwać pomoc medyczną w przypadku dalszego występowania objawów lub w przypadku ich nasilania się. W przypadku utraty przytomności, należy ułożyć w pozycji bocznej ustalonej i natychmiast wezwać pomoc medyczną. Zapewnić otwartą wentylację. Rozluźnić ciasną odzież, na przykład kołnierz, krawat lub pasek. Nie wdychać mgły/ par/ rozpylonej cieczy W przypadku kontaktu za skórą lub włosami Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć/lekarzem. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem W przypadku połknięcia Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5

6 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 6