ANALIZA LEKÓW NIENARKOTYCZNYCH PRZECIWBÓLOWYCH I PRZECIWZAPALNYCH

Transkrypt

1 AALIZA LEKÓW IEARKTYZY PRZEIWBÓLWY I PRZEIWZAPALY

2 PDE KWASU SALIYLWEG atrii salicylas FPVI Sodu salicylan - a 7 5 a 3 m.cz. 160,10 Acidum acetylsalicylicum FPVI Kwas acetylosalicylowy m.cz. 180,16 Salicylamidum FPVI Salicylamid m.cz. 137,14 IE KWASY ARMATYZE Acidum mefenamicum FPVI Kwas mefenamowy m.cz. 241,29

3 KWASY ARYLALIFATYZE 3 i enancjomer 3 i enancjomer 3 tylko izomer (2S) Ibuprofenum FPVI Ibuprofen m.cz. 206,28 Ketoprofenum FPVI Ketoprofen m.cz. 254,28 aproxenum Eu Phar 5.0 aproksen m.cz. 230,26 - a / K l l 3 S F Diclofenacum kalicum / natricum Eu Phar 5.0 Diklofenak potasowy / sodowy l 2 K 2 m.cz. 334, l 2 a 2 m.cz. 318,13 Sulindacum Eu Phar 5.0 Sulindak F 3 S m.cz. 356,41

4 AALIZA JAKŚIWA 1. Reakcje na grupę karboksylową reakcja z nasyconym roztworem a 2 3 reakcja estryfikacji 2. Reakcje na grupę fenolową reakcja z Fel 3 reakcja z odczynnikiem Marquisa [] []

5 AALIZA JAKŚIWA reakcja z odczynnikiem Millona 2 g 2 g g 3. Reakcje specyficzne w obrębie grupy salicylan sodu - reakcja na jon a a K[Sb() 6 ] a[sb() 6 ]

6 AALIZA JAKŚIWA kwas acetylosalicylowy - wykrywanie po hydrolizie kwasu octowego 1. a 2. l 2 5 stęŝ. 2 S salicylamid - reakcje po hydrolizie 2 a salicylan sodu 3 l 2 kwas salicylowy 4 l 4 2gI [(g 2 ) 2 ]I 3 2 7I - inne

7 AALIZA ILŚIWA 1. Alkalimetria oznaczenie bezpośrednie w środowisku wodnym kwas acetylosalicylowy ibuprofen kwas mefenamowy ketoprofen naproksen sulindak R a R - a 2 oznaczenie odwrócone w środowisku wodnym kwas acetylosalicylowy oznaczenie w środowisku niewodnym salicylamid a a

8 AALIZA ILŚIWA 2. Acydymetria oznaczenie w środowisku niewodnym sodu salicylan diklofenak potasowy / sodowy R - a [ 2 ] l 4 - K R a - l 4 K 3. Redoksymetria oznaczenie bromianometryczne odwrócone (nadmiar bromu oznaczany jodometrycznie) salicylamid KBr 3 5KBr 6l 3Br 2 6Kl Br 2 Br 2 Br 2 2I - 2Br - I 2-2Br I 2 2a 2 S 2 3 2aI a 2 S 4 6 Br

9 AALIZA ILŚIWA 4. Spektrofotometria w UV w oparciu o elementy struktury absorbujące promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie nadfioletu 5. Kolorymetria (spektrofotometria VIS) najczęściej w oparciu o produkty reakcji tworzenia barwnych kompleksów (kompleksy Ŝelaza (III) z ugrupowaniem fenolowym związku) 6. Inne np. chromatografia cieczowa (PL)

10 PDE AETAILIDU Paracetamolum FPVI Paracetamol Phenacetinum FPV Fenacetyna m.cz. 151, m.cz. 179,22

11 AALIZA JAKŚIWA 1. Reakcje na grupę aminową aromatyczną (po hydrolizie wiązania amidowego) reakcja izonitrylowa R 2 l 3 3K R 3Kl 3 2 reakcja tworzenia soli diazoniowych i następnie ich sprzęgania z fenolami 3 / 2 - / a / 2

12 AALIZA JAKŚIWA 2. Utlenianie (po hydrolizie wiązania amidowego) paracetamol 2 / 3 r

13 AALIZA JAKŚIWA 2. Utlenianie (po hydrolizie wiązania amidowego) - c.d. fenacetyna 2 / r (1) (2) (1) 1.kondensacja; 2.utlenianie (2) 1.utlenianie; 2.kondensacja

14 AALIZA JAKŚIWA 3. Inne reakcje paracetamol reakcje na grupę fenolową: reakcja z Fel 3 reakcja z odczynnikiem Marquisa reakcja z odczynnikiem Millona fenacetyna reakcja tworzenia krystalicznej pochodnej nitrowej o charakterystycznej temperaturze topnienia

15 AALIZA ILŚIWA 1. Azotynometria oznaczenie po hydrolizie ugrupowania amidowego paracetamol fenacetyna 2 / 3 R - R X - X 2 2 X 2 R R R

16 AALIZA ILŚIWA 2. Redoksymetria oznaczenie cerometryczne po hydrolizie ugrupowania amidowego paracetamol 2 / e - e - e 4 e 3 3. Spektrofotometria w UV w oparciu o elementy struktury absorbujące promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie nadfioletu 4. Kolorymetria (spektrofotometria VIS) na przykład w oparciu o produkty reakcji tworzenia barwnych kompleksów (Ŝelazo (III) z ugrupowaniem fenolowym paracetamolu) 5. Inne

17 PDE PIRAZLI-5-U I PIRAZLIDY-3,5-DIU 3 3 S - a 2 Aminophenazonum FPIV Aminofenazon m.cz. 231,30 Metamizolum natricum FPVI Metamizol sodowy a 4 S* 2 m.cz. 351,35 Phenylbutazonum FPVI Fenylobutazon m.cz. 308,38

18 AALIZA JAKŚIWA 1. Reakcje z odczynnikami na zasady organiczne aminofenazon metamizol a odczynnik Dragendorffa (KBiI 4 w ) KI 3 (roztwór jodu w jodku potasu) nasycony roztwór kwasu pikrynowego roztwór taniny odczynnik esslera (K 2 gi 4 ) kwasy: fosforomolibdenowy, fosforowolframowy, krzemowolframowy tetrafenyloboran sodowy a[b( 6 5 ) 4 ] odczynniki na bazie stęŝonego kwasu siarkowego D Frohdego D Erdmana D Mandelina D Marquisa

19 2. Reakcja ze słabymi utleniaczami aminofenazon AALIZA JAKŚIWA 3 3 ( ) 2 [] 2 ( ) ( ) ( ) metamizol a 3-2 S 2 a 3 2 S 2 Ag Ag AgS

20 AALIZA JAKŚIWA 3. Reakcja Emersona aminofenazon metamizol a 2 R 2 K 3 [Fe() 6 ] Reakcje specyficzne w obrębie grupy metamizol a reakcja na jon a reakcja na siarkę organicznie związaną (praŝenie z a 2 3 i K 3 ) rozkład w środowisku 10% l z wydzieleniem S 2 i formaldehydu aminofenazon reakcja z DMBA w 6M l

21 AALIZA JAKŚIWA 4. Reakcje specyficzne w obrębie grupy - c.d. fenylobutazon hydroliza alkaliczna z utlenianiem 2 / hydroliza kwaśna i przegrupowanie benzydynowe st.l / 4 9 st. l /

22 AALIZA ILŚIWA 1. Alkalimetria oznaczenie bezpośrednie w środowisku wodnym fenylobutazon a a 2. Acydymetria oznaczenie w środowisku niewodnym aminofenazon 3 [ 2 ] l l 4

23 AALIZA ILŚIWA 2. Acydymetria oznaczenie w środowisku niewodnym - c.d. metamizol a 3 S - a [ 2 ] l 4-3 S a - l 4 3. Redoksymetria oznaczenie jodometryczne bezpośrednie metamizol a S - a l / 2 S S 3 - I2 2 S 4-2I S S3

24 AALIZA ILŚIWA 4. Kompleksometria oznaczenie kompleksonometryczne pośrednie aminofenazon 5. Spektrofotometria w UV w oparciu o elementy struktury absorbujące promieniowanie elektromagnetyczne w zakresie nadfioletu 6. Kolorymetria (spektrofotometria VIS) na przykład aminofenazon z solami Ŝelaza (III) 7. Inne